掃描電子顯微鏡及掃描透過電子顯微鏡的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的掃描透過電子顯微鏡為了能夠?qū)崿F(xiàn)0.1nm原子尺寸結(jié)構(gòu)的三維觀察而具有球面像差系數(shù)小的電子透鏡系統(tǒng)。再有，本發(fā)明的掃描透過電子顯微鏡具有：能夠變更照射角的光圈、能夠變更電子射線探針的探針尺寸及照射角度的照射電子透鏡系統(tǒng)、二次電子檢測器、透過電子檢測器、前方散射電子射線檢測器、焦點可變裝置、識別圖像的對比度的圖像運算裝置、對圖像清晰度進行運算的圖像運算裝置、進行圖像的三維構(gòu)筑的運算裝置、及對二次電子信號與樣本前方散射電子信號進行混合的混頻器。
【專利說明】掃描電子顯微鏡及掃描透過電子顯微鏡
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及掃描透過電子顯微鏡，尤其涉及基于具有原子分辨率的樣本二次電子掃描像與樣本透過像進行三維成像的帶電粒子裝置、所觀察的樣本在內(nèi)部具有不同的結(jié)構(gòu)或組成的情況下使樣本內(nèi)結(jié)構(gòu)可視化的掃描透過電子顯微鏡、以及基于樣本二次電子掃描像與由樣本前方散射電子組成的掃描樣本放大像的混合進行元素識別的掃描透過電子顯微鏡。
【背景技術(shù)】
[0002]在使電子射線在樣本上進行掃描而得到樣本的放大像的掃描電子顯微鏡或掃描透過電子顯微鏡中，借助與向樣本照射的一次電子射線的相互作用，可得到二次電子、反射電子(樣本后方散射電子)、樣本前方散射電子、透過電子等各種電子。根據(jù)樣本與檢測位置的關(guān)系來辨別并檢測各種電子，得到各個檢測器中有特征的像對比度，由此能夠形成樣本的掃描放大像。
[0003]以掃描透過電子顯微鏡為例，說明根據(jù)樣本像可得到的樣本的三維信息及分辨率。
[0004]掃描透過電子顯微鏡利用使電子射線形成為微小的斑點并在樣本上進行掃描之際產(chǎn)生的來自樣本的二次電子、前方散射電子或透過電子，形成像，達到次毫微米尺寸的到達分辨率。
[0005](1-Ι)前方散射電子像及透過電子像的像分辨率
[0006]樣本前方散射電子在其散射角的獲取角度大的情況下，可以得到被稱為“Z對比度”的對比度與樣本的原子序號Z的平方成正比的對比度。該像起因于原子核造成的盧瑟福散射，以入射電子射線的尺寸與樣本原子的尺寸的卷積表不。因此，依據(jù)入射電子的斑點直徑，可決定像分辨率。
[0007]透過電子由透過了樣本的電子和進行非彈性散射并喪失了些許能量的電子構(gòu)成，形成與所謂的透過電子顯微鏡同樣的像。透過電子像被分離為振幅對比度與相位對比度，原子分辨率的像根據(jù)由來自樣本的干涉電子射線形成的相位對比度進行成像。通過電子射線向樣本的聚焦而形成的對比度發(fā)生變化，所以對原子的位置進行鑒別并不容易，因此基于透過電子的原子分辨率的像通常需要與模擬像進行對比后進行解釋。
[0008](1-2)前方散射電子像及透過電子像的三維信息
[0009]基于樣本前方散射電子及透過電子的成像只能得到平面性信息。再有，若是在進深方向上具有厚度的樣本，則因為由透過樣本或者進行前方散射的電子所形成的信號像的緣故，對于電子射線的入射方向而言，由存在于進深方向上的結(jié)構(gòu)或不同的組成構(gòu)成的部分也會重疊。因此，根據(jù)情況不同，存在會觀察到無用信號的問題。
[0010]利用具體例來表示上述特征。在想要利用掃描透過電子顯微鏡對數(shù)毫微米?數(shù)十毫微米直徑的催化劑粒子進行觀察、分析的情況下，需要搜索成為觀察對象的催化劑粒子在觀察軸上并未與載體材料或其他催化劑粒子重疊存在的視野。但是，在僅具有前方散射電子或透過電子的檢測器的電子顯微鏡中，如上所述，因為觀察像成為幾乎完全透過了樣本的像，所以無法鑒別進深方向的位置，難以進行視野搜索。再有，因為在基于前方散射或透過電子的成像中會成為二維平面狀的圖像信息，所以不能面向原子尺寸下的立體結(jié)構(gòu)觀察。
[0011]利用圖2來說明二次電子像與樣本前方散射電子像的焦點深度的差異。圖2示意地表示被觀察的二維像中的觀察方法的差異。若假設(shè)樣本的結(jié)構(gòu)相對于入射的一次電子射線垂直地排列的狀態(tài)，則在二次電子像(SE像)及樣本前方散射電子像(DF-STEM像)中，可分別觀察反映了如圖示的樣本結(jié)構(gòu)的像。在樣本結(jié)構(gòu)為數(shù)nm以下或原子的排列的情況下，將照射電子射線的焦點偏離(散焦Af)給出了 20nm左右時，在二次電子像中反映了結(jié)構(gòu)的對比度幾乎消失，而相對于此，在樣本前方散射電子像中可以觀察到維持較強的對比度不變。
[0012]也就是說，在基于透過電子或樣本前方散射電子的成像的情況下，由于來自存在于樣本進深方向上的結(jié)構(gòu)的信號被全部投影，故無法掌握樣本的立體結(jié)構(gòu)或者無法明確地分離樣本內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
[0013](i1-1) 二次電子像的像分辨率
[0014]二次電子像中的像分辨率基于電子射線探針尺寸與樣本內(nèi)電子擴散這2個現(xiàn)象的合成。
[0015]由所謂的被稱為Everhart式的式I給出電子射線的探針尺寸。
[0016]【數(shù)學(xué)式I】
【權(quán)利要求】
1.一種掃描電子顯微鏡，其搭載物鏡、和對物鏡的球面像差進行補償?shù)那蛎嫦癫钛a償器，該掃描電子顯微鏡的特征在于， 具備二次電子檢測器和焦點可變裝置， 記錄通過該二次電子檢測器得到的多個具有原子分辨率的二維樣本放大掃描像，使在由該焦點可變裝置設(shè)定的焦點值下拍攝到的二維樣本放大掃描像、和該焦點值關(guān)聯(lián)，重疊所述多個二維樣本放大掃描像，對原子分辨率的三維結(jié)構(gòu)放大像進行重構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描電子顯微鏡，其特征在于， 作為焦點可變裝置，使物鏡電流發(fā)生變化來使焦點發(fā)生變化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描電子顯微鏡，其特征在于， 作為焦點可變裝置，使樣本臺的高度發(fā)生變化來使焦點發(fā)生變化。
4.一種掃描透過電子顯微鏡，其能夠觀察原子分辨率，該掃描透過電子顯微鏡的特征在于， 具備二次電子檢測器和焦點可變裝置， 記錄通過該二次電子檢測器得到的多個具有原子分辨率的二維樣本放大掃描像，使在由該焦點可變裝置設(shè)定的焦點值下拍攝到的二維樣本放大掃描像、該焦點值協(xié)作，重疊多個二維樣本放大掃描像，對具有原子分辨率的三維結(jié)構(gòu)放大像進行重構(gòu)。
5.一種掃描透過電子顯微鏡，其搭載`物鏡、和對物鏡的球面像差進行補償?shù)那蛎嫦癫钛a償器，該掃描透過電子顯微鏡的特征在于， 具備二次電子檢測器、透過電子檢測器和焦點可變裝置， 同時記錄通過該二次電子檢測器得到的多個具有原子分辨率的二維樣本放大掃描像、和通過透過電子檢測器得到的多個前方散射電子像，使在由該焦點可變裝置設(shè)定的焦點值下拍攝到的二維樣本放大掃描像、透過電子像和焦點值關(guān)聯(lián)，對具有組成信息的原子分辨率的三維結(jié)構(gòu)放大像進行重構(gòu)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 所述透過電子檢測器檢測透過了樣本的前方散射電子，使在由該焦點可變裝置設(shè)定的焦點值下拍攝到的二維樣本放大掃描像、前方散射電子像和焦點值關(guān)聯(lián)，對具有組成信息的原子分辨率的三維結(jié)構(gòu)放大像進行重構(gòu)。
7.一種掃描透過電子顯微鏡，其搭載對物鏡的球面像差進行補償?shù)那蛎嫦癫钛a償器，該掃描透過電子顯微鏡的特征在于， 具備二次電子檢測器、決定電子射線照射角的聚光透鏡和焦點可變裝置， 記錄通過該二次電子檢測器得到的多個具有原子分辨率的二維樣本放大掃描像，改變聚光透鏡的勵磁電流來使焦點深度發(fā)生變化，同時觀察樣本最表面與樣本內(nèi)部的結(jié)構(gòu)雙方。
8.一種掃描透過電子顯微鏡，其搭載對物鏡的球面像差進行補償?shù)那蛎嫦癫钛a償器，該掃描透過電子顯微鏡的特征在于， 具備二次電子檢測器、決定電子射線照射角的光圈和焦點可變裝置， 記錄通過該二次電子檢測器得到的多個具有原子分辨率的二維樣本放大掃描像，改變光圈的直徑來使焦點深度發(fā)生變化，同時觀察樣本最表面與樣本內(nèi)部的結(jié)構(gòu)雙方。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于，能夠利用所述二維樣本放大掃描像的圖像清晰度來測量樣本內(nèi)部結(jié)構(gòu)的深度。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 能夠利用所述二維樣本放大掃描像的圖像清晰度來測量樣本內(nèi)部結(jié)構(gòu)的深度。
11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 能夠利用聚光透鏡的勵磁電流的組合在不改變電子射線的探針尺寸的情況下改變焦點深度。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 若使光圈尺寸發(fā)生變化，則能夠在不改變電子射線探針尺寸的情況下改變焦點深度。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 是搭載了具有圓錐狀結(jié)構(gòu)的樣本的掃描透過電子顯微鏡。
14.根據(jù)權(quán)利要求7所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 是搭載了具有圓錐狀結(jié)構(gòu)的樣本的掃描透過電子顯微鏡。
15.一種掃描透過電子顯微鏡，其搭載對物鏡的球面像差進行補償?shù)那蛎嫦癫钛a償器，該掃描透過電子顯微鏡的特征在于， 具備二次電子檢測器、決定電子射線照射角的聚光透鏡和焦點可變裝置， 記錄通過該二次電子檢測器得到的多個具有原子分辨率的二維樣本放大掃描像，改變聚光透鏡的勵磁電流來使焦點深度發(fā)生變化，從而能夠同時觀察樣本最表面與樣本內(nèi)部的結(jié)構(gòu)雙方，使向樣本照射的電子射線散焦，對存在于樣本內(nèi)部的結(jié)構(gòu)的深度進行測量，求解最佳焦點深度。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 求解以像素為單位的圖像清晰度，對存在于樣本內(nèi)部的結(jié)構(gòu)的深度進行測量，求解最佳焦點深度，由此測量樣本內(nèi)部結(jié)構(gòu)的深度。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 測量樣本內(nèi)部結(jié)構(gòu)的深度，將每個像素的圖像清晰度評價結(jié)果和二維圖像建立關(guān)聯(lián)后取得。
18.根據(jù)權(quán)利要求16所述的掃描透過電子顯微鏡，其特征在于， 使二維圖像內(nèi)具備每個像素的圖像清晰度評價結(jié)果，具有每個像素的最佳焦點深度、電子射線照射角和各聚光透鏡電流設(shè)定表格。
19.一種掃描透過電子顯微鏡，其搭載物鏡、和對物鏡的球面像差進行補償?shù)那蛎嫦癫钛a償器，該掃描透過電子顯微鏡的特征在于， 具備二次電子檢測器和焦點可變裝置， 記錄通過該二次電子檢測器得到的具有原子分辨率的二次電子樣本放大掃描像，同時記錄樣本前方散射電子的樣本放大掃描像，對該樣本前方散射電子的對比度進行分析，從而能夠?qū)Χ坞娮訕颖痉糯髵呙柘裉峁┯山M成引起的對比度。
20.一種掃描透過電子顯微鏡，其能觀察原子分辨率，該掃描透過電子顯微鏡的特征在于， 具備二次電子檢測器和焦點可變裝置， 記錄通過該二次電子檢測器得到的具有原子分辨率的二次電子樣本放大掃描像，同時記錄樣本前方散射電子的樣本放大掃描像，對該樣本前方散射電子的對比度進行分析，從而能夠向二 次電子樣本放大掃描像提供由組成引起的對比度。
【文檔編號】H01J37/244GK103703537SQ201280035812
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日:2011年7月20日
【發(fā)明者】稻田博實, 中村邦康 申請人:株式會社日立高新技術(shù)