專利名稱：一種線性離子阱－飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬質(zhì)譜儀器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多級(jí)質(zhì)譜分析儀器。具體而言，本發(fā)明提供了一種無接口徑向引入垂直串聯(lián)式的線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜儀是測量分子質(zhì)荷比的儀器，可用作未知物鑒定、定量分析及分子、結(jié)構(gòu)確定，廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)藥、環(huán)境和地質(zhì)礦產(chǎn)等方面。因其精確而有效的應(yīng)用，質(zhì)譜技術(shù)自誕生以來各種質(zhì)譜儀器迅速發(fā)展。磁場分析器、四極桿濾波器、離子阱分析器、離子回旋共振分析器和飛行時(shí)間分析器成為質(zhì)量分析器的代表，各種分析器的聯(lián)用也在不斷的嘗試。
離子阱分析器可實(shí)現(xiàn)多級(jí)串聯(lián)質(zhì)譜，屬時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜儀。飛行時(shí)間分析器具備高且快的離子傳輸率和較寬的質(zhì)量范圍，可以較好地與脈沖式離子束連接。以線性離子阱取代常規(guī)離子阱是一個(gè)新思路和新儀器，但軸向離子束的時(shí)間分散和空間分散成為一個(gè)不可逾越的問題。一般離子阱分析器和飛行時(shí)間分析器的聯(lián)用技術(shù)已被提出并實(shí)現(xiàn)，但在離子傳輸和調(diào)制上仍有不盡人意的地方，從離子阱到飛行時(shí)間分析器需要有傳輸接口。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器，提高其靈敏度和精確度以適用于生物分析、蛋白質(zhì)鑒定等高精尖領(lǐng)域。
本發(fā)明提供了一種線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器，包括離子源及傳輸部分、線性離子阱和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，該線性離子阱與飛行時(shí)間分析器直接徑向串聯(lián)；線性離子阱6下端電極片上開有狹縫，開縫的電極片對(duì)準(zhǔn)飛行時(shí)間筒的加速區(qū)7。
本發(fā)明的徑向引出垂直串聯(lián)式的線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器，包括離子源及傳輸部分、線性離子阱和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，其中離子產(chǎn)生及傳輸部分，用以樣品的離子化和離子的初步選擇調(diào)制，由電噴霧離子源、采樣錐、兩級(jí)射頻四極桿和電子透鏡組成，提供適合此儀器的離子束；線性離子阱，下端電極片上開有狹縫，軸向引入離子束并進(jìn)行離子選擇、存儲(chǔ)、碎裂掃描和預(yù)加速，離子束經(jīng)由狹縫徑向引出直接射入飛行時(shí)間分析器，可做多級(jí)質(zhì)譜分析；反射式飛行時(shí)間質(zhì)譜，與線性離子阱垂直串聯(lián)，離子經(jīng)過加速區(qū)和反射區(qū)后其飛行時(shí)間被記錄并鑒別。
本發(fā)明的的線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器中，加于線性離子阱6的脈沖電壓可控制離子束的方向，使其垂直進(jìn)入飛行時(shí)間筒。
本發(fā)明的徑向引出垂直串聯(lián)式線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，線性離子阱(6)和飛行時(shí)間質(zhì)譜分析器垂直串聯(lián)，開縫的一側(cè)電極片對(duì)準(zhǔn)飛行時(shí)間筒的加速區(qū)(7)；配制好的樣品由電噴霧離子源(1)離子化后，經(jīng)采樣錐(2)進(jìn)入第一級(jí)射頻四極桿(3)和第二級(jí)射頻四極桿(4)初步碰撞選擇，再經(jīng)電子透鏡(5)調(diào)制成具有較小空間分散和能量分散的離子束；線性離子阱(6)對(duì)離子進(jìn)行不同階段的選擇和存儲(chǔ)，多極質(zhì)譜模式中離子進(jìn)一步碎裂，調(diào)制脈沖使目標(biāo)離子沿下端狹縫射出并進(jìn)行預(yù)加速，補(bǔ)償了離子束的空間分散；預(yù)加速后的離子束經(jīng)加速區(qū)(7)再次加速后自由飛行，在反射器(8)處反射后到達(dá)微通道板(9)，時(shí)間數(shù)字轉(zhuǎn)換器(10)累加紀(jì)錄離子電信號(hào)；接口(11)外接真空泵以調(diào)節(jié)系統(tǒng)氣壓參數(shù)；改變線性離子阱的脈沖設(shè)置可實(shí)現(xiàn)多級(jí)質(zhì)譜。
本發(fā)明的實(shí)施例中，線性離子阱軸向引入初步調(diào)制的離子束并從徑向1mm寬狹縫引出，離子在線性離子阱內(nèi)選擇和冷卻，待選定母離子后在射頻電壓下繼續(xù)碎裂，離子束在徑向電場下引出并射入飛行時(shí)間分析器，經(jīng)過調(diào)制的離子束呈規(guī)則且分散度小的扁平片狀，并有統(tǒng)一的初始能量，極大的降低了空間誤差和能量誤差。
本發(fā)明的線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器中，線性離子阱采用超精加工的不銹鋼筒(或平板)制成，表面粗糙度小于0.012mm，圓度精度誤差不大于0.04mm，長度與飛行時(shí)間筒內(nèi)調(diào)制加速區(qū)的加速極片相匹配，約為80mm左右(分別可參考附圖中6和7)直徑和內(nèi)徑?jīng)]有一定的要求，采用5到10mm厚的圓柱形鋼板，經(jīng)過激光切割均分成四份后搭制而成。在其中的一份沿軸向刻有狹縫。
本發(fā)明中，線性離子阱與飛行時(shí)間質(zhì)譜儀接口處的狹縫寬度為1mm到2mm。
本發(fā)明的徑向引出垂直串聯(lián)式線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀中，飛行時(shí)間分析器對(duì)垂直引入的離子束進(jìn)一步分離垂直引入離子束并非首創(chuàng)但采用從線性離子阱徑向引出的離子束便是首創(chuàng)了，整個(gè)飛行時(shí)間分析器滿足對(duì)碎片離子的最終分離和記錄。雙場加速的設(shè)計(jì)有效的減少了加速場滲透。反射式設(shè)計(jì)使自由飛行時(shí)間得以延長。加速區(qū)和發(fā)射區(qū)的電極之間均裝有雙層?xùn)啪W(wǎng)，獲得更加均勻的兩級(jí)加速電場和兩級(jí)反射電場。微通道板前加單層?xùn)啪W(wǎng)，檢測器外加不銹鋼片，很好的屏蔽了干擾訊號(hào)。此徑向引出垂直串聯(lián)式線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器能進(jìn)行離子的選擇性存儲(chǔ)和預(yù)先加速，實(shí)現(xiàn)高分辨高質(zhì)量上限多級(jí)串聯(lián)質(zhì)譜。本發(fā)明的線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜較目前市售產(chǎn)品靈敏度和精確度都大大改善，尤其適用于生物分析、蛋白質(zhì)鑒定等高精領(lǐng)域。


圖1為本徑向引出垂直串聯(lián)式線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀的結(jié)構(gòu)總圖。
圖2和圖3為本徑向引出垂直串聯(lián)式線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀的線性離子阱加工示意圖。
圖4為本徑向引出垂直串聯(lián)式線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀的線性離子阱結(jié)構(gòu)圖。
圖中標(biāo)號(hào)1為電噴霧離子源，2為采樣錐，3為第一級(jí)射頻四極桿，4為第二級(jí)射頻四極桿，5為電子透鏡，6為線性離子阱，7為加速區(qū)，8為反射器，9為微通道板，10為時(shí)間數(shù)字轉(zhuǎn)換器，11為真空泵接口。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述本實(shí)施例中，線性離子阱如圖2所示，采用超精加工的圓筒為原料，外徑20mm，內(nèi)徑16mm，長130mm，要求外圓面表面粗糙度小于0.012mm，圓度允差不超過0.04mm以保證曲面度。激光切割此圓筒為均等的四份，搭建線性離子阱如圖2(c)所示。一般樣品濃度應(yīng)小于10-5M，針尖選擇2-3千伏放電電壓，針尖與采樣錐前的采樣樣板距離一般為1-3cm。電噴霧離子化后的分子離子與碎片進(jìn)入第一射頻四極桿經(jīng)軸向振蕩運(yùn)動(dòng)中與背景氣體的碰撞而初步去溶并產(chǎn)生一定的碎片離子。進(jìn)入第二射頻四極桿后匯聚于軸線，經(jīng)電子透鏡調(diào)制后沿軸線射入線性離子阱。離子束在線性離子阱內(nèi)得到選擇和存儲(chǔ)，在多極質(zhì)譜模式中選定的離子被進(jìn)一步碎裂。調(diào)制后的離子束徑向預(yù)加速并垂直引入飛行時(shí)間加速區(qū)再經(jīng)反射區(qū)反射后抵達(dá)微通道板。微通道板得到的電信號(hào)通過鑒別器將脈沖輸入時(shí)間數(shù)字轉(zhuǎn)換器，換算為飛行時(shí)間，累計(jì)信號(hào)并輸出峰形。亦可選擇多級(jí)質(zhì)譜重復(fù)選擇離子成峰。
權(quán)利要求
1.一種線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器，包括離子源及傳輸部分、線性離子阱和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，其特征在于，線性離子阱與飛行時(shí)間分析器直接徑向串聯(lián)；線性離子阱(6)下端電極片上開有狹縫，開縫的電極片對(duì)準(zhǔn)飛行時(shí)間筒的加速區(qū)(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器，其特征在于加于線性離子阱(6)的脈沖電壓可控制離子束的方向，使其垂直進(jìn)入飛行時(shí)間筒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器，其特征在于線性離子阱采用超精加工的圓筒或板制成，圓筒的表面粗糙度為0-0.012mm，圓度精度誤差不大于0.04mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的線性離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器，其特征在于線性離子阱與飛行時(shí)間質(zhì)譜儀接口處的狹縫寬度為1mm到2mm。
全文摘要
本發(fā)明屬于質(zhì)譜儀器技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種多級(jí)質(zhì)譜分析儀器。具體而言，本發(fā)明提供了一種無接口徑向引入垂直串聯(lián)式的線性離子阱－飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀器，包括離子源及傳輸部分、軸向引入式線性離子阱和徑向串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀。線性離子阱原有的徑向引出技術(shù)被同時(shí)作為飛行時(shí)間分析器垂直引入技術(shù)，這種徑向引出垂直串聯(lián)的方式同時(shí)保留了線性離子阱和飛行時(shí)間分析器各自的杰出優(yōu)點(diǎn)。徑向離子推斥的設(shè)計(jì)使得線性離子阱部分不僅可做多級(jí)質(zhì)譜分析，更作為離子飛行時(shí)間階段的前極加速，補(bǔ)償了離子束的空間分散和能量分散。本發(fā)明的線性離子阱－飛行時(shí)間質(zhì)譜較目前市售產(chǎn)品而言，靈敏度和精確度都大大改善，尤其適用于生物分析、蛋白質(zhì)鑒定等高精尖領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01J49/34GK1832101SQ20061002500
公開日2006年9月13日 申請(qǐng)日期2006年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月23日
發(fā)明者楊芃原, 清江 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)