粉末顆粒的熱處理設(shè)備和調(diào)色劑的生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種生產(chǎn)設(shè)備，其通過(guò)均勻處理即使生產(chǎn)量增加也不產(chǎn)生聚結(jié)顆粒并且可降低圓形度高的產(chǎn)品的產(chǎn)生頻度。一種粉末顆粒的熱處理設(shè)備，其包含粘結(jié)劑樹(shù)脂和著色劑，所述熱處理設(shè)備包括：進(jìn)行粉末顆粒的熱處理的處理室6；用于將粉末顆粒供給至處理室的原料供給單元；將熱風(fēng)供給至處理室的熱風(fēng)供給單元7；供給用于冷卻熱處理后的粉末顆粒的冷風(fēng)的冷風(fēng)供給單元8；和回收熱處理后的粉末顆粒的回收單元10；其中原料供給單元包括導(dǎo)入管3和分配構(gòu)件，分配構(gòu)件在與導(dǎo)入管的出口部相對(duì)的部分上設(shè)置有突起狀構(gòu)件4，分配構(gòu)件包括供給管5，所述供給管5包含從突起狀構(gòu)件至處理室的壁表面向外放射狀延伸的兩個(gè)以上的流路。
【專(zhuān)利說(shuō)明】粉末顆粒的熱處理設(shè)備和調(diào)色劑的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粉末顆粒的熱處理設(shè)備，其用于獲得如電子照相法、靜電記錄法、靜電印刷法或調(diào)色劑噴射記錄法等圖像形成方法中使用的調(diào)色劑；以及涉及通過(guò)使用熱處理設(shè)備生產(chǎn)調(diào)色劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著復(fù)印機(jī)和打印機(jī)中圖像品質(zhì)和精度的提高，對(duì)作為顯影劑的調(diào)色劑的性能要求也更嚴(yán)苛，因此需要具有較小粒徑和較窄粒度分布的不含粗大顆粒和幾乎沒(méi)有細(xì)顆粒的調(diào)色劑。
[0003]此外，作為復(fù)印機(jī)和打印機(jī)的轉(zhuǎn)印材料，需要對(duì)應(yīng)于除普通紙以外的各種材料,需要調(diào)色劑顯示改進(jìn)的轉(zhuǎn)印性。因此，需要使調(diào)色劑的表面形狀改變，進(jìn)一步使調(diào)色劑顆粒球形化。
[0004]進(jìn)行調(diào)色劑的球形化和表面改性的方法包括將調(diào)色劑顆粒通過(guò)壓縮空氣在熱風(fēng)中分散和噴霧從而進(jìn)行表面改性和球形化的方法(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)I)，以及添加添加劑如二氧化硅至調(diào)色劑顆粒、然后將混合物進(jìn)行熱處理并且使混合物固著，由此除去游離的添加劑的方法(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)2)。
[0005]然而，如果在利用熱的方法中將過(guò)量熱施加至調(diào)色劑，則調(diào)色劑顆粒彼此聚結(jié)從而產(chǎn)生粗大顆粒。
[0006]還提出球形化處理設(shè)備，其中當(dāng)熱塑性顆粒通過(guò)與熱風(fēng)接觸而球形化時(shí)設(shè)置與原料噴射口的下端出口間隔的碰撞構(gòu)件(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)3)。然而，如果設(shè)備中的構(gòu)件接收熱從而蓄積熱，則調(diào)色劑熔著至蓄積熱的構(gòu)件，由此不能夠穩(wěn)定生產(chǎn)。因此，生產(chǎn)調(diào)色劑時(shí)不優(yōu)選所述設(shè)備。
[0007]為了解決上述問(wèn)題，還提出具有如下構(gòu)造的球形化處理設(shè)備:其中在設(shè)備中央設(shè)置設(shè)備原料供給部和在原料供給部外側(cè)設(shè)置熱風(fēng)供給部(參見(jiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)4)。然而，由于此類(lèi)構(gòu)造需要設(shè)置多個(gè)原料噴射噴嘴，設(shè)備構(gòu)造上大型化，需要較大量的用于供給原料的壓縮氣體，因此從生產(chǎn)能量方面不優(yōu)選所述構(gòu)造。此外，由于原料直線地噴射至圓環(huán)狀熱風(fēng)，由此處理部分中產(chǎn)生損失，因此在增加處理量上所述構(gòu)造不是有效的。
[0008]為了改進(jìn)調(diào)色劑的清潔性，作為防止產(chǎn)生圓形度極其高的顆粒并且能夠均勻和穩(wěn)定的熱處理的設(shè)備，還研究了設(shè)置多個(gè)供給部從而從熱風(fēng)外側(cè)供給粉末顆粒的方法。然而，由于通?？紤]的多個(gè)供給部(參見(jiàn)圖9)由供給部的數(shù)量引起供給設(shè)備數(shù)量的增加，因此問(wèn)題是空間效率(由確保期望生產(chǎn)量的設(shè)備占有的面積)增加以及能量效率降低和維持負(fù)荷。此外，在產(chǎn)生從多個(gè)供給部的供給量變化的情況下，存在如處理時(shí)聚結(jié)顆粒增加等的問(wèn)題。
[0009]此外，專(zhuān)利文獻(xiàn)5中所述的分支方法在從布局的限制沒(méi)有選擇而是彎曲管的情況下引起管內(nèi)的流速差，所述方法在分配的均勻性方面存在困難。
[0010]這樣，存在為了有效和穩(wěn)定地產(chǎn)生圓形度極其高的顆粒的粒度分布窄和存在比低的調(diào)色劑而改進(jìn)熱處理設(shè)備的空間。
[0011]引文列表
[0012]專(zhuān)利文獻(xiàn)
[0013]專(zhuān)利文獻(xiàn)1:日本專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)亻_(kāi)H11-295929
[0014]專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)亻_(kāi)H07-271090
[0015]專(zhuān)利文獻(xiàn)3:日本專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)亻_(kāi)2004-276016
[0016]專(zhuān)利文獻(xiàn)4:日本專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)亻_(kāi)2004-189845
[0017]專(zhuān)利文獻(xiàn)5:日本專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)亻_(kāi)S59-158733

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018]發(fā)明要解決的問(wèn)題
[0019]本發(fā)明的目的在于提供粉末顆粒的熱處理設(shè)備，其即使生產(chǎn)量或處理量增加，也能夠以接近均勻的狀態(tài)熱處理粉末顆粒并且能夠防止產(chǎn)生聚結(jié)顆粒和圓形度極其高的顆粒。
[0020]用于解決問(wèn)題的方案
[0021]本發(fā)明涉及粉末顆粒的熱處理設(shè)備，各所述粉末顆粒包含粘結(jié)劑樹(shù)脂和著色劑，熱處理設(shè)備包括:(1)處理室，在其中進(jìn)行粉末顆粒的熱處理；(2)原料供給單元，其用于供給所述粉末顆粒至所述處理室；(3)熱風(fēng)供給單元，其將用于熱處理所述粉末顆粒的熱風(fēng)供給至所述處理室；(4)冷風(fēng)供給單元，其供給用于冷卻熱處理后的粉末顆粒的冷風(fēng)，和
(5)回收單元，其回收所述熱處理后的粉末顆粒，其中所述原料供給單元包括導(dǎo)入管和與所述導(dǎo)入管的出口部相對(duì)設(shè)置的分配構(gòu)件，和所述分配構(gòu)件在與所述導(dǎo)入管的出口部相對(duì)的部分上設(shè)置有突起狀構(gòu)件，和所述分配構(gòu)件包括兩個(gè)以上的流路，所述流路沿從所述突起狀構(gòu)件朝向所述處理室的壁表面的方向引導(dǎo)原料。
[0022]本發(fā)明還涉及使用具有上述構(gòu)造的熱處理設(shè)備生產(chǎn)調(diào)色劑的方法。
[0023]發(fā)明的效果
[0024]根據(jù)本發(fā)明，即使生產(chǎn)量或處理量增加，粉末顆粒也可以接近均勻的狀態(tài)熱處理，并且可防止產(chǎn)生聚結(jié)顆粒和圓形度極其高的顆粒。
[0025]此外，根據(jù)本發(fā)明，供給單元的數(shù)量可最小化，特別可提高單元布局的空間效率。
[0026]參考附圖，從以下示例性實(shí)施方案的描述，本發(fā)明的進(jìn)一步特征將變得顯而易見(jiàn)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為示出本發(fā)明熱處理設(shè)備的一個(gè)實(shí)例的截面示意圖。
[0028]圖2為示出本發(fā)明中使用的原料供給單元的一個(gè)實(shí)例的平面圖。
[0029]圖3為原料供給單元的分散構(gòu)件的截面圖。
[0030]圖4為原料供給單元的流量調(diào)整機(jī)構(gòu)的截面圖。
[0031]圖5為熱處理設(shè)備的主單元的截面透視圖。
[0032]圖6為原料供給口的平面圖。
[0033]圖7示出用于熱處理設(shè)備的主單元的回旋構(gòu)件。
[0034]圖8為比較例I中的熱處理設(shè)備和供給單元的截面圖。[0035]圖9為設(shè)置有多個(gè)供給部的熱處理設(shè)備的截面圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036]現(xiàn)將根據(jù)附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案。
[0037]為了響應(yīng)近來(lái)需要的調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印性的提高，調(diào)色劑可以?xún)?yōu)選具有平均圓形度為0.960以上，更優(yōu)選0.965以上。另一方面，還顯示圓形度分布中，如果過(guò)分增加圓形度為0.990以上的顆粒的頻度，則容易發(fā)生清潔不良。
[0038]這是因?yàn)?，通過(guò)使用清潔構(gòu)件如刮板從感光構(gòu)件除去殘余調(diào)色劑的清潔方法中，幾乎球形的顆粒容易通過(guò)清潔刮板。為了防止顆粒通過(guò)刮板，還可采取增加清潔刮板與感光構(gòu)件的接觸壓力的措施，但是因?yàn)槿绺泄鈽?gòu)件的鼓的旋轉(zhuǎn)扭矩的上升和清潔刮板的磨耗等不利影響，所以存在限制。為了提高調(diào)色劑的清潔性，可減少調(diào)色劑中圓形度為0.990以上的顆粒的含量。
[0039]下文中，將參考附圖示意性描述本發(fā)明的熱處理設(shè)備。圖1為示出本發(fā)明熱處理設(shè)備的一個(gè)實(shí)例的截面示意圖。
[0040]將通過(guò)原料定量供給單元I定量供給的粉末顆粒通過(guò)借助于壓縮氣體流量調(diào)整單元2調(diào)整的壓縮氣體引入導(dǎo)入管3。將導(dǎo)入管3安裝為粉末顆粒的供給方向?yàn)榇怪狈较?。將通過(guò)導(dǎo)入管3的粉末顆粒通過(guò)設(shè)置為與導(dǎo)入管的出口部相對(duì)的圓錐狀的突起狀構(gòu)件4均勻地分散，引入具有兩個(gè)以上(圖2中8個(gè))流路的供給管5，并引入在其中進(jìn)行熱處理的處理室6。此處，具有突起狀構(gòu)件4和供給管5的構(gòu)件稱(chēng)作分配構(gòu)件。此外，具有導(dǎo)入管3和分配構(gòu)件的構(gòu)件稱(chēng)作原料供給單元。
[0041]此類(lèi)圓錐狀突起物不限于上述形狀，只要所述突起物可均勻地分散顆粒即可，并且所述突起物可以具有多面體形狀如八角錐形。
[0042]通過(guò)使用安裝為粉末顆粒的供給方向?yàn)榇怪狈较虻膶?dǎo)入管供給粉末顆粒能夠抑制管內(nèi)流速的變化。在這種狀態(tài)下，粉末顆粒通過(guò)分配構(gòu)件瞬時(shí)分配，從而粉末顆粒以接近均勻的狀態(tài)供給至處理室。從壓縮氣體調(diào)整單元供給的空氣的流量可在1.0至5.0m3/分鐘的范圍內(nèi)。如果從壓縮氣體調(diào)整單元供給的空氣的流量在上述范圍內(nèi)，則粉末顆粒有利地分散，粉末顆粒在熱處理設(shè)備的處理室內(nèi)以接近均勻的狀態(tài)進(jìn)行熱處理。
[0043]此外，通過(guò)從圖3中所示導(dǎo)入管的上部的分散空氣供給口 15引入0.5至1.5m3/分鐘的空氣獲得良好結(jié)果。如圖3中所示，導(dǎo)入管的內(nèi)部裝配有分散空氣供給構(gòu)件16，從而粉末顆粒以更良好的狀態(tài)分散。分散空氣供給構(gòu)件16根據(jù)形狀包括具有圓錐狀前端的圓柱狀構(gòu)件和具有多角錐形前端的棒狀構(gòu)件。此外，如圖4中所示，調(diào)整引入至作為壓縮空氣注入口或外部空氣吸引口的流量調(diào)整單元17中的各流路的二次空氣的引入量能夠?qū)⒏髁髀分械姆勰╊w粒的流量調(diào)整為接近均勻的狀態(tài)。各供給口中的粉末顆粒流速的變化幅度可調(diào)整在±0.5m/s的范圍內(nèi)。此范圍可抑制粗大顆粒的產(chǎn)生。
[0044]引入粉末顆粒至熱處理室的流路以分成2個(gè)方向以上而存在。特別地，在更優(yōu)選的構(gòu)造中，供給管具有四個(gè)以上的流路，并且流路從突起狀構(gòu)件朝向處理室的壁表面向外放射狀延伸。特別地，在粉末顆粒的供給量為100kg/h以上的情況下，引入粉末顆粒至熱處理室的流路優(yōu)選以4個(gè)方向存在，更優(yōu)選以8個(gè)方向存在。考慮到設(shè)置導(dǎo)入口至熱處理設(shè)備的空間，在熱處理設(shè)備的處理室的內(nèi)徑(直徑)為400至600mm的情況下，引入粉末顆粒至熱處理室的流路特別優(yōu)選以8個(gè)方向存在。流路的分配數(shù)量增加能夠更加減少?gòu)母鞴┙o口引入至熱處理室后即刻的粉末顆粒的濃度，由此能夠以更接近均勻的狀態(tài)熱處理粉末顆粒。該增加可抑制聚結(jié)顆粒的產(chǎn)生而且可使熱處理后的粉末顆粒的圓形度分布窄。
[0045]如圖1和圖5中所示，本發(fā)明熱處理設(shè)備具有在其中進(jìn)行調(diào)色劑的熱處理的圓筒狀處理室6。
[0046]從圖1中所示的熱風(fēng)供給單元7供給用于熱處理供給的粉末顆粒的熱風(fēng)。對(duì)于供給至處理室的熱風(fēng)，熱風(fēng)供給單元7的出口部的溫度可為100°C至300°C。如果熱風(fēng)供給單元的出口部的溫度在上述范圍內(nèi)，則可以在抑制由于過(guò)分加熱粉末顆粒而導(dǎo)致的粉末顆粒的熔著或聚結(jié)的同時(shí)，將粉末顆粒以接近均勻的狀態(tài)進(jìn)行球形化處理。
[0047]將熱處理后的粉末顆粒通過(guò)從冷風(fēng)供給單元8供給的冷風(fēng)冷卻。
[0048]從冷風(fēng)供給單元8供給的冷風(fēng)的溫度可為_(kāi)20°C至30°C。如果冷風(fēng)的溫度在上述范圍內(nèi)，則可有效地冷卻粉末顆粒，并且可在不抑制粉末顆粒的均勻球形化處理的情況下抑制粉末顆粒的溶著和聚結(jié)。
[0049]為了防止粉末顆粒熔著，處理室內(nèi)部可通過(guò)冷卻夾套冷卻。冷卻水(可為防凍液如乙二醇)可引入至冷卻夾套，冷卻夾套的表面溫度可為40°C以下。
[0050]此時(shí)，將供給至處理室的粉末顆粒的流動(dòng)通過(guò)用于調(diào)節(jié)粉末顆粒流動(dòng)的設(shè)置在處理室內(nèi)的調(diào)節(jié)單元9調(diào)節(jié)。結(jié)果，在沿著處理室內(nèi)的內(nèi)壁表面以螺旋狀方式回旋的同時(shí)，將供給至處理室的粉末顆粒熱處理，然后冷卻。
[0051]然后，將冷卻的粉末顆粒通過(guò)處理室下端的回收單元10回收。此處，回收單元具有鼓風(fēng)機(jī)(未示出)設(shè)置在回收單元前端并通過(guò)鼓風(fēng)機(jī)的吸引使得輸送顆粒的構(gòu)造。
[0052]熱處理設(shè)備的熱風(fēng)供給單元的出口 11與柱狀構(gòu)件9的上端部相對(duì)。此外，柱狀構(gòu)件9在構(gòu)件上端部的中心部裝配有用于沿圓周方向分配供給的熱風(fēng)的基本上圓錐狀的熱風(fēng)分配構(gòu)件12。
[0053]用于使熱風(fēng)回旋的回旋構(gòu)件13可以具有能夠以使熱風(fēng)沿著處理室內(nèi)的內(nèi)壁表面以螺旋狀方式回旋的方式引入熱風(fēng)的構(gòu)造。根據(jù)此類(lèi)構(gòu)造，如圖7中所示，用于使熱風(fēng)回旋的回旋構(gòu)件13具有多個(gè)葉片18，可取決于葉片的數(shù)量和角度控制熱風(fēng)的回旋。
[0054]此處，為了防止粉末顆粒熔著，柱狀構(gòu)件9可設(shè)置有冷卻夾套。
[0055]將用于使熱風(fēng)回旋的回旋構(gòu)件13設(shè)置為熱風(fēng)的回旋方向與供給的粉末顆粒的回旋方向相同的方向。
[0056]供給至處理室的粉末顆粒的回旋方向與熱風(fēng)的回旋方向相同，從而處理室內(nèi)不發(fā)生紊流。因此，粉末顆粒之間的碰撞減少和粉末顆粒的聚結(jié)減少，由此能夠獲得具有均勻形狀的調(diào)色劑。
[0057]熱處理設(shè)備的回收單元10設(shè)置在處理室的外周部上從而維持以螺旋狀方式回旋的粉末顆粒的回旋方向。
[0058]用于調(diào)節(jié)粉末顆粒流動(dòng)的調(diào)節(jié)單元的柱狀構(gòu)件9可具有基本上圓形的截面。柱狀構(gòu)件9可以具有柱狀構(gòu)件9的根部朝向處理室的下游越來(lái)越厚的構(gòu)造。此類(lèi)構(gòu)造可增加粉末顆粒的在粉末顆?；厥諉卧獋?cè)端部的流速，從而提高粉末顆粒的排出性以及抑制回收部上的粉末顆粒的附著和熔著以及聚結(jié)。
[0059]圖1的熱處理設(shè)備中，將從冷風(fēng)供給單元供給的冷風(fēng)沿水平切線方向從設(shè)備的外周部供給至處理室的內(nèi)周面，因此可抑制粉末顆粒附著至處理室的壁表面。
[0060]此外，從冷風(fēng)供給單元供給的冷風(fēng)的回旋方向與熱風(fēng)的回旋方向相同，因此在處理室內(nèi)不發(fā)生紊流，由此能夠抑制粉末顆粒的聚結(jié)。
[0061]熱處理設(shè)備中，將從粉末顆粒供給口 14供給的粉末顆粒沿水平切線方向從設(shè)備的外周部供給至處理室的內(nèi)周面。因此，強(qiáng)的離心力施加于供給至處理室中的粉末顆粒，從而提聞粉末顆粒的分散性。
[0062]從粉末供給口供給的粉末顆粒的回旋方向、從冷風(fēng)供給單元供給的冷風(fēng)的回旋方向和從熱風(fēng)供給單元供給的熱風(fēng)的回旋方向全部可為相同方向。因此，處理室內(nèi)不發(fā)生紊流，設(shè)備內(nèi)的回旋流更強(qiáng)，強(qiáng)的離心力施加至粉末顆粒，進(jìn)一步提高粉末顆粒的分散性。結(jié)果，可獲得具有較少聚結(jié)顆粒和均勻形狀的調(diào)色劑。
[0063]圖1的熱處理設(shè)備中，沿同一圓周方向設(shè)置多個(gè)粉末顆粒供給口。如圖6中所示，隨著粉末顆粒供給單元的通道數(shù)越大，引入至處理室中時(shí)粉末顆粒的粉塵濃度降低。因此，可降低粉末顆粒熱處理需要的溫度。即，在相同溫度下，粉末顆粒供給單元的通道數(shù)越大，熱處理后的粉末顆粒的平均圓形度越高。
[0064]在粉末顆粒供給單元的下游側(cè)可設(shè)置多個(gè)冷風(fēng)供給單元。
[0065]各冷風(fēng)供給單元位于粉末顆粒供給單元的下游側(cè)，由此通過(guò)引入的冷風(fēng)不冷卻處理室內(nèi)的熱處理區(qū)域，防止粉末顆粒球形化需要的熱處理溫度過(guò)度上升。
[0066]可獨(dú)立地控制引入至處理室中的冷風(fēng)的風(fēng)量和溫度。因此，如圖1中所示，可以三段方式設(shè)置冷風(fēng)供給單元。
[0067]例如，引入的冷風(fēng)可分成第一段的冷風(fēng)(8-1)，其為具有將引入至處理室中的粉末顆粒有效發(fā)送至熱處理區(qū)的功能的冷風(fēng)；第二段的冷風(fēng)(8-2)，其為具有冷卻粉末顆粒的功能的冷風(fēng)；以及第三段的冷風(fēng)(8-3)，其為具有冷卻粉末顆?；厥諉卧墓δ艿睦滹L(fēng)。
[0068]本發(fā)明熱處理設(shè)備可應(yīng)用至通過(guò)已知的生產(chǎn)方法如粉碎法、懸浮聚合法、乳化聚集法或溶解懸浮法而獲得的粉末顆粒。下文中，將描述通過(guò)粉碎法生產(chǎn)調(diào)色劑的步驟。
[0069]原料混合步驟中，將至少樹(shù)脂和著色劑以預(yù)定量稱(chēng)量并作為調(diào)色劑原料共混，并且混合?；旌显O(shè)備的一個(gè)實(shí)例包括亨舍爾混合機(jī)(由NIPPON COKE&ENGINEERING C0.，LTD.制造)；超級(jí)混合機(jī)(由 KAWATA MFG C0., Ltd.制造)；Ribocone (由 OKAWARA MFG.C0., Ltd.制造)；諾塔混合機(jī)、Turbulizer 和 Cyclomix (由 Hosokawa Micron Corporation 制造)；螺旋銷(xiāo)混合機(jī)(由 Pacific Machinery&Engineering C0., Ltd.制造)；以及 Loedige 混合機(jī)(由 Matsubo Corporation 制造)。
[0070]此外，將混合的調(diào)色劑原料在熔融捏合步驟中熔融捏合以使樹(shù)脂熔融以及使著色劑等分散于其中。捏合設(shè)備的一個(gè)實(shí)例包括TEM型擠出機(jī)(由Toshiba Machine C0.，Ltd.制造);TEX雙軸擠出機(jī)(由The Japan Steel Works, LTD.制造);PCM捏合機(jī)(由Ikegai, Corp.制造)；以及 KNEADEX (由 NIPPON COKE&ENGINEERING C0.，LTD.制造)，從如連續(xù)生產(chǎn)的能力等優(yōu)點(diǎn)的觀點(diǎn)，與間歇式捏合機(jī)相比，更優(yōu)選連續(xù)型捏合機(jī)如單軸或雙軸擠出機(jī)。
[0071]此外，將通過(guò)調(diào)色劑原料熔融捏合獲得的著色樹(shù)脂組合物熔融捏合，通過(guò)雙輥等棍壓，然后通過(guò)用水冷卻來(lái)冷卻的冷卻步驟而冷卻。
[0072]然后，將如上所述獲得的著色樹(shù)脂組合物的冷卻產(chǎn)物在粉碎步驟中粉碎從而具有期望粒徑。粉碎步驟中，將所述產(chǎn)物通過(guò)破碎機(jī)、錘磨機(jī)或削磨機(jī)等粗碎，進(jìn)一步通過(guò)Kryptron 系統(tǒng)(由 Kawasaki Heavy Industries Ltd.制造)或超級(jí)轉(zhuǎn)子(由 NisshinEngineering Inc.制造)等細(xì)碎從而獲得調(diào)色劑細(xì)顆粒。
[0073]將獲得的調(diào)色劑細(xì)顆粒在分級(jí)步驟中分級(jí)成具有期望粒徑的調(diào)色劑的表面改性顆粒。分級(jí)機(jī)包括 Turboplex、TSP 分離器、TTSP 分離器(由 Hosokawa Micron Corporation制造);和 ELBO-JET (由 Nittetsu Mining C0., Ltd.制造)。
[0074]然后，作為熱處理步驟，將獲得的調(diào)色劑顆粒通過(guò)使用本發(fā)明的熱處理設(shè)備球形化處理從而獲得表面改性的顆粒。
[0075]表面改性后，如果需要，為了篩分粗大顆粒等，可以使用篩分機(jī)如ULTRASONIC(由Koei Sangyo C0., Ltd.制造)；Resona 篩或 Gyro Sifter (由 Tokuju Corporation 制造)；Turbo Screener (由 Turbo Kogyo C0., Ltd.制造)；以及 HI_B0LTER(由 TOYO HITECC0., LTD.制造)。
[0076]此處，熱處理步驟可以在上述細(xì)碎后進(jìn)行或可以在上述分級(jí)后進(jìn)行。
[0077]然后，將描述調(diào)色劑的構(gòu)成材料。
[0078]作為粘結(jié)劑樹(shù)脂，使用已知樹(shù)脂，其實(shí)例包括苯乙烯衍生物的均聚物如聚苯乙烯和聚乙烯基甲苯；苯乙烯類(lèi)共聚物如苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙醚共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-馬來(lái)酸共聚物和苯乙烯-馬來(lái)酸酯共聚物；聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇縮丁醛、硅酮樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂、松香、改性松香、萜烯樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、脂肪族烴或脂環(huán)族烴樹(shù)脂和芳香族石油樹(shù)脂，這些樹(shù)脂可以單獨(dú)使用或混合使用。
[0079]特別地，可用作粘結(jié)劑樹(shù)脂的聚合物為具有苯乙烯類(lèi)可共聚單元和聚酯單元的聚酯樹(shù)脂或雜化樹(shù)脂。
[0080]用于苯乙烯類(lèi)共聚物的可聚合單體的實(shí)例包括以下:苯乙烯；苯乙烯及其衍生物如鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對(duì)甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對(duì)苯基苯乙烯、對(duì)乙基苯乙烯、2，4-二甲基苯乙烯、對(duì)正丁基苯乙烯、對(duì)叔丁基苯乙烯、對(duì)正己基苯乙烯、對(duì)正辛基苯乙烯、對(duì)正壬基苯乙烯、對(duì)正癸基苯乙烯、對(duì)正十二燒基苯乙烯、對(duì)甲氧基苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯、3，4- 二氯苯乙烯、間硝基苯乙烯、鄰硝基苯乙烯和對(duì)硝基苯乙烯；不飽和單烯烴如乙烯、丙烯、丁烯和異丁烯；不飽和多烯如丁二烯和異戊二烯；鹵乙烯如氯乙烯、偏二氯乙烯、溴乙烯和氟乙烯；乙烯基酯如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和苯甲酸乙烯酯；α-亞甲基脂肪族單羧酸酯如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯；丙烯酸酯如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸2-氯乙酯和丙烯酸苯酯；乙烯基醚如乙烯基甲醚、乙烯基乙醚和乙烯基異丁基醚；乙烯基酮如乙烯基甲基酮、乙烯基己基酮和甲基異丙烯基酮；N-乙烯基化合物如N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吲哚和N-乙烯基吡咯烷酮；乙烯基萘；以及丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯衍生物如丙烯腈、甲基丙烯腈和丙烯酰胺。
[0081]此外，單體包括不飽和二元酸如馬來(lái)酸、檸康酸、衣康酸、烯基琥珀酸、富馬酸和中康酸；不飽和二元酸酐如馬來(lái)酸酐、檸康酸酐、衣康酸酐和烯基琥珀酸酐；不飽和二元酸半酯如馬來(lái)酸甲基半酯、馬來(lái)酸乙基半酯、馬來(lái)酸丁基半酯、檸康酸甲基半酯、檸康酸乙基半酯、檸康酸丁基半酯、衣康酸甲基半酯、烯基琥珀酸甲基半酯、富馬酸甲基半酯和中康酸甲基半酯；不飽和二元酸酯如馬來(lái)酸二甲酯和富馬酸二甲酯；α，不飽和酸如丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸和肉桂酸；α，不飽和酸酐如巴豆酸酐和肉桂酸酐,和α，不飽和酸和低級(jí)脂肪酸的酐；和各自具有羧基的單體如烯基丙二酸、烯基戊二酸和烯基己二酸，和這些酸的酐和單酯。
[0082]此外，單體包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯如丙烯酸2-羥乙酯、甲基丙烯酸2-羥乙酯和甲基丙烯酸2-羥丙酯；和各自具有羥基的單體如4-(1-羥基-1-甲基丁基)苯乙烯和4-(1-輕基-1-甲基己基)苯乙稀。
[0083]〃聚酯單元〃意指源自聚酯的部分，構(gòu)成聚酯單元的組分包括醇組分和酸組分。醇組分包括二元以上的醇組分，酸組分包括二元以上的羧酸、二元以上的羧酸酐和二元以上的羧酸酯。
[0084]二元醇單體組分包括雙酚A的烯化氧加合物，如聚氧丙烯(2.2) -2，2_雙(4_羥苯基)丙烷、聚氧丙烯(3.3)-2, 2-雙(4-羥苯基)丙烷、聚氧乙烯(2.0)-2, 2-雙(4-羥苯基)丙燒、聚氧丙烯(2.0)-聚氧乙烯(2.0)-2, 2-雙(4-輕苯基)丙燒和聚氧丙烯(6)-2，2-雙(4-羥苯基)丙烷；甘醇、二甘醇、三甘醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4- 丁二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、雙酚A和氫化雙酚A。
[0085]三元以上的醇單體組分包括山梨糖醇、1，2，3，6-己四醇、1，4_脫水山梨糖醇、季戊四醇、雙季戊四醇、三季戊四醇、1，2,4- 丁三醇、1，2，5-戊三醇、甘油、2-甲基丙三醇、2-甲基-1，2，4- 丁三醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷和1，3，5-三羥乙基苯。
[0086]二元羧酸單體組分包括如鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和對(duì)苯二甲酸的芳香族二羧酸或其酐；如琥珀酸、己二酸、癸二酸和壬二酸的烷基二羧酸或其酐；用具有6個(gè)至17個(gè)碳原子的烷基或烯基取代的琥珀酸，或其酐；和如富馬酸、馬來(lái)酸和檸康酸的不飽和二羧酸或其酐。
[0087]三元以上的羧酸單體組分包括多元羧酸如偏苯三酸、均苯四酸、二苯甲酮四羧酸及其酐。
[0088]此外，其它單體包括多元醇如酚醛清漆酚醛樹(shù)脂的氧烷基醚。
[0089]著色劑包括以下。
[0090]黑色著色劑包括炭黑；磁性材料；和通過(guò)使用黃色著色劑、品紅色著色劑和青色著色劑調(diào)色為黑色的著色劑。
[0091]品紅色調(diào)色劑用著色顏料包括以下:縮合偶氮化合物、二酮基吡咯并吡咯化合物、蒽醌、喹吖唳酮化合物、堿性染料色淀化合物、萘酹化合物、苯并咪唑酮化合物、硫靛化合物和茈化合物。具體地，所述顏料包括C.1.顏料紅1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、
15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48:2、48:3、48:4、49、50、51、52、53、54、55、57:1、58、60、63、64、68、81:1、83、87、88、89、90、112、114、122、123、144、146、150、163、166、169、177、184、185、202、206、207、209、220、221、238、254、269 ；C.1.顏料紫 19，以及 C.1.甕紅 1、2、10、13、15、23、29、35。
[0092]對(duì)于著色劑，可以單獨(dú)使用顏料，但是從具有改進(jìn)的鮮明度的全色圖像品質(zhì)的觀點(diǎn)，可組合使用染料和顏料。
[0093]品紅色調(diào)色劑用染料包括以下:油溶染料如C.1.溶劑紅1、3、8、23、24、25、27、30、49、81、82、83、84、100、109、121，C.1.分散紅 9，C.1.溶劑紫 8、13、14、21、27，和 C.1.分散紫1，和堿性染料如 C.1.堿性紅 1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40，和 C.1.堿性紫 1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28。
[0094]青色調(diào)色劑用著色顏料包括以下:C.1.顏料藍(lán)1、2、3、7、15:2、15:3、15:4、16、17、60、62、66 ;C.1.甕藍(lán)6，C.1.酸性藍(lán)45，和I個(gè)至5個(gè)鄰苯二甲酰亞氨甲基用酞菁骨架取代的銅酞菁顏料。
[0095]黃色調(diào)色劑用著色顏料包括以下:縮合偶氮化合物、異吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金屬化合物、次甲基化合物和烯丙基酰胺化合物。具體地，所述顏料包括C.1.顏料黃 1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、62、65、73、74、83、93、95、97、109、110、
111、120、127、128、129、147、155、168、174、180、181、185 或 191 ;和 C.1.甕黃 1、3 或 20。此夕卜，可以使用染料如C.1.直接綠6，C.1.堿性綠4，C.1.堿性綠6，或C.1.溶劑黃162。
[0096]調(diào)色劑中，預(yù)先混合著色劑與粘結(jié)劑樹(shù)脂以形成可使用的母料。然后，將該著色劑母料和其它原料(如粘結(jié)劑樹(shù)脂和蠟)熔融捏合，由此能夠有利地將著色劑分散在調(diào)色劑中。
[0097]在將著色劑與粘結(jié)劑樹(shù)脂混合從而形成母料的情況下，即使當(dāng)使用大量著色劑時(shí)著色劑的分散性也不劣化，改進(jìn)著色劑在調(diào)色劑顆粒中的分散性并且顏色再現(xiàn)性如混色性和透明性?xún)?yōu)異。此外，可獲得具有高的對(duì)于轉(zhuǎn)印構(gòu)件的遮蓋力的調(diào)色劑。此外，著色劑的分散性的改進(jìn)能夠獲得調(diào)色劑帶電性的耐久穩(wěn)定性?xún)?yōu)異和保持高的圖像品質(zhì)的圖像。
[0098]以下將描述測(cè)量方法。
[0099]<重均粒徑(D4)的測(cè)量方法>
[0100]粉末顆粒和調(diào)色劑的重均粒徑(D4)計(jì)算如下。作為測(cè)量設(shè)備，使用設(shè)置有100- μ m 口管的基于孔電阻法的精密粒度分布測(cè)量設(shè)備"Coulter CounterMultisizer3〃(注冊(cè)商標(biāo)，由Beckman Coulter, Inc.制造)。關(guān)于測(cè)量條件的設(shè)定和測(cè)量數(shù)據(jù)的分析，使用所附專(zhuān)用軟件"Beckman Coultermultisizer33.51版〃(由BeckmanCoulter, Inc.制造)。此處，用25，000個(gè)通道的有效測(cè)量通道數(shù)進(jìn)行測(cè)量。
[0101]作為用于測(cè)量的電解水溶液,可使用通過(guò)將特級(jí)氯化鈉溶解在離子交換水中以具有約I質(zhì)量％的濃度制備的溶液，例如〃IS0T0N II"(由Beckman Coulter, Inc.制造)。
[0102]此處，測(cè)量和分析前，如下所述設(shè)定專(zhuān)用軟件。
[0103]專(zhuān)用軟件的〃變更標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法(SOM) 〃畫(huà)面中，控制模式的總計(jì)數(shù)設(shè)定為50，000個(gè)顆粒，測(cè)量次數(shù)設(shè)定為I次，Kd值設(shè)定為通過(guò)使用〃標(biāo)準(zhǔn)顆粒10.0 μ m〃(由BeckmanCoulter, Inc.制造)獲得的值。通過(guò)按下〃閾值/噪音水平測(cè)量按鈕〃自動(dòng)設(shè)定閾值和噪音水平。電流設(shè)定為1，600 μ Α，增益設(shè)定為2，電解水溶液設(shè)定為ISOTON II，復(fù)選標(biāo)記置于〃測(cè)量后口管沖洗〃中。
[0104]專(zhuān)用軟件的"從脈沖至粒徑的轉(zhuǎn)換設(shè)定"畫(huà)面中，元件間隔設(shè)定為對(duì)數(shù)粒徑，粒徑元件設(shè)定為256個(gè)粒徑元件,粒徑范圍設(shè)定為2 μ m至60 μ m。
[0105]具體測(cè)量方法為如下所述。
[0106](I)將約200ml電解水溶液裝入Multisizer3專(zhuān)用的250ml圓底玻璃燒杯中。將燒杯放入樣品臺(tái)中，用攪拌棒在24轉(zhuǎn)/秒下進(jìn)行逆時(shí)針攪拌。然后，通過(guò)專(zhuān)用軟件中的“開(kāi)口沖洗”功能將口管中的污垢和氣泡除去。
[0107](2)將約30ml電解水溶液裝入IOOml平底玻璃燒杯中。通過(guò)將“ContaminonN”(包括非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機(jī)助洗劑且pH為7的用于清洗精密測(cè)量裝置的中性清洗劑的10質(zhì)量％的水溶液，由Wako Pure Chemical Industries, Ltd.制造)用離子交換水稀釋約3質(zhì)量倍制備稀釋液，并且將約0.3ml所述稀釋液作為分散劑添加至燒杯中。
[0108](3)準(zhǔn)備裝配有以相位差為180度內(nèi)置的振蕩頻率為50kHz的兩個(gè)振蕩器且具有電輸出為120W的超聲波分散裝置“超聲波分散系統(tǒng)Tetoral50”(由Nikkaki Bios C0.Ltd.制造)。然后，將約3.31離子交換水裝入超聲波分散裝置的水槽中，將約2ml ContaminonN加入該水槽中。
[0109](4)將第(2)項(xiàng)中的燒杯放入上述超聲波分散系統(tǒng)的燒杯固定孔中，啟動(dòng)超聲波分散裝置。調(diào)整燒杯的高度位置以使燒杯內(nèi)的電解液的液面的共振狀態(tài)最大化。
[0110](5)在第(4)項(xiàng)中的燒杯內(nèi)的電解水溶液用超聲波照射的同時(shí)，逐漸添加約IOmg調(diào)色劑至該電解水溶液并且分散。隨后，進(jìn)一步繼續(xù)超聲波分散處理60秒。此處，超聲波分散時(shí)，將水槽內(nèi)的水溫適當(dāng)?shù)乜刂茷?0°C以上且40°C以下。
[0111](6)將第(5)項(xiàng)中的分散有調(diào)色劑的電解水溶液通過(guò)使用移液管滴加至放入樣品臺(tái)中的第(I)項(xiàng)的圓底燒杯，從而將調(diào)色劑濃度調(diào)整至約5%。然后，進(jìn)行測(cè)量直至測(cè)量顆粒數(shù)達(dá)到50，000個(gè)。
[0112](7)通過(guò)附于設(shè)備的專(zhuān)用軟件分析測(cè)量數(shù)據(jù)，計(jì)算重均粒徑(D4)。此處，當(dāng)專(zhuān)用軟件設(shè)定為圖/體積％時(shí)“分析/體積統(tǒng)計(jì)值(算術(shù)平均)”畫(huà)面上的“平均直徑”為重均粒徑(D4)。
[0113]〈細(xì)粉量的計(jì)算方法〉
[0114]用Multisizerf測(cè)量后通過(guò)分析數(shù)據(jù)計(jì)算粉末顆粒或調(diào)色劑中基于個(gè)數(shù)的細(xì)粉量(個(gè)數(shù)%) O
[0115]例如，通過(guò)以下步驟計(jì)算調(diào)色劑中4.Ομπι以下的顆粒的個(gè)數(shù)％。首先，通過(guò)將專(zhuān)用軟件設(shè)定至〃圖/個(gè)數(shù)％"顯示以個(gè)數(shù)％計(jì)的測(cè)量結(jié)果的圖表。然后，將復(fù)選標(biāo)記置于〃格式/粒徑/粒徑統(tǒng)計(jì)"畫(huà)面上的粒徑設(shè)定部分的"〈"，在粒徑設(shè)定部分以下的粒徑輸入部中輸入〃4〃。當(dāng)顯示〃分析/個(gè)數(shù)統(tǒng)計(jì)值(算術(shù)平均)〃畫(huà)面時(shí)〃〈4μπι〃顯示部中的數(shù)值為調(diào)色劑中4.0 μ m以下的顆粒的個(gè)數(shù)％。
[0116]〈粗粉量的計(jì)算方法〉
[0117]用Multisizerf測(cè)量后通過(guò)分析數(shù)據(jù)計(jì)算粉末顆?；蛘{(diào)色劑中基于體積的粗粉量(體積%) O
[0118]例如，通過(guò)以下步驟計(jì)算調(diào)色劑中10.Ομπι以上的顆粒的體積％。首先，通過(guò)將專(zhuān)用軟件設(shè)定至〃圖/體積％"顯示以體積％計(jì)的測(cè)量結(jié)果的圖表。然后，將復(fù)選標(biāo)記置于〃格式/粒徑/粒徑統(tǒng)計(jì)"畫(huà)面上的粒徑設(shè)定部分的">"，在粒徑設(shè)定部分以下的粒徑輸入部中輸入"10"。當(dāng)顯示〃分析/體積統(tǒng)計(jì)值(算術(shù)平均)〃畫(huà)面時(shí)〃>10 μ m〃顯示部中的數(shù)值為調(diào)色劑中10.0 μ m以上的顆粒的體積％。
[0119]〈平均圓形度的測(cè)量〉
[0120]粉末顆粒和調(diào)色劑的平均圓形度用流式顆粒圖像分析設(shè)備"FPIA_3000"(由SYSMEX CORPORATION制造)在校正操作時(shí)的測(cè)量和分析條件下進(jìn)行測(cè)量。
[0121]具體測(cè)量方法如下。首先，將約20ml預(yù)先除去不純固體等的離子交換水裝入玻璃容器中。通過(guò)將“Contaminon N”(包括非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機(jī)助洗劑且PH為7的清洗精密測(cè)量裝置用中性清洗劑的10質(zhì)量％的水溶液，由Wako PureChemical Industries, Ltd.制造)通過(guò)用離子交換水稀釋約3質(zhì)量倍制備稀釋液,并且將約0.2ml所述稀釋液作為分散劑添加至容器中。進(jìn)一步添加約0.02g測(cè)量樣品并且使用超聲波分散裝置進(jìn)行分散處理2分鐘從而獲得測(cè)量用分散液。此時(shí)，將分散液適當(dāng)冷卻以具有10°C以上且40°C以下的溫度。具有振蕩頻率為50kHz和電輸出為150W的桌型超聲波分散器("VS-150"(由Velvo-Clear C0., Ltd.制造))用作超聲波分散裝置，將預(yù)定量的離子交換水裝入水槽中，將約2ml Contaminon N添加至水槽中。
[0122]對(duì)于測(cè)量，使用安裝有標(biāo)準(zhǔn)物鏡(倍率:10X)的流式顆粒圖像分析設(shè)備，作為鞘液使用顆粒鞘"PSE-900A〃(由SYSMEX CORPORATION制造)。將根據(jù)所述步驟制備的分散液引入流式顆粒圖像分析 設(shè)備中，根據(jù)HPF測(cè)量模式和總計(jì)數(shù)模式測(cè)量3，000個(gè)調(diào)色劑顆粒。在顆粒分析時(shí)的二值化閾值設(shè)定為85%和要分析的粒徑限定為各自對(duì)應(yīng)于1.985 μ m以上且小于39.69 μ m的圓當(dāng)量直徑的直徑的情況下，確定調(diào)色劑或粉末顆粒的平均圓形度。
[0123]當(dāng)測(cè)量時(shí)，開(kāi)始測(cè)量前，通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)膠乳顆粒(通過(guò)用離子交換水稀釋由DukeScientific制造的〃研究和試驗(yàn)顆粒膠乳微球懸浮液5200A"而獲得)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)焦。此后，可從開(kāi)始測(cè)量每?jī)尚r(shí)進(jìn)行調(diào)焦。
[0124]注意，本申請(qǐng)的實(shí)施例中，使用已通過(guò)SYSMEX CORPORATION進(jìn)行校準(zhǔn)操作和接收由SYSMEX CORPORATION頒發(fā)的校準(zhǔn)證書(shū)的流式顆粒圖像分析設(shè)備。除了要分析的粒徑限定為各自對(duì)應(yīng)于1.985 μ m以上且小于39.69 μ m的圓當(dāng)量直徑的直徑以外，在與接收校準(zhǔn)證書(shū)時(shí)的條件相同的測(cè)量和分析條件下進(jìn)行測(cè)量。
實(shí)施例
[0125]聚酯樹(shù)脂I
[0126]將以下材料稱(chēng)量并且添加至裝配有冷卻管、攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)容器。
[0127]對(duì)苯二甲酸17.6質(zhì)量份
[0128]聚氧乙烯(2.2) -2，2-雙(4_羥苯基)丙烷76.2質(zhì)量份
[0129]二(三乙醇胺)欽酸二羥基酯(Titanium dihydroxybis (triethanolaminate))
[0130]0.2質(zhì)量份
[0131]然后，在導(dǎo)入氮?dú)獠⑶覍a(chǎn)生的水除去的同時(shí)，將所得混合物加熱至220°C和使得反應(yīng)8小時(shí)。然后，添加1.5質(zhì)量份偏苯三酸酐，加熱至180°C，反應(yīng)4小時(shí)，從而合成聚酯樹(shù)脂I。
[0132]聚酯樹(shù)脂I具有通過(guò)GPC確定的重均分子量(Mw)為82400，數(shù)均分子量(Mn)為3300，峰分子量(Mp)為8450，具有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為63°C和軟化點(diǎn)(1/2法)為110。。。
[0133](調(diào)色劑顆粒的生產(chǎn)例)
[0134]聚酯樹(shù)脂1:100質(zhì)量份
[0135]石蠟:5質(zhì)量份
[0136](最大吸熱峰的峰溫度:78°C)
[0137]3，5- 二叔丁基水楊酸鋁化合物:1.0質(zhì)量份
[0138]C.1.顏料藍(lán)15:3:5質(zhì)量份
[0139]將上述配制材料通過(guò)亨舍爾混合機(jī)(FM-75型)(由Mitsui Miike ChemicalEngineering Machinery, C0., Ltd.制造)混合,然后通過(guò)設(shè)定溫度在120°C下的雙軸擠出機(jī)(PCM-30型)(由Ikegai Corp.制造)捏合。將獲得的捏合產(chǎn)物冷卻，通過(guò)錘磨機(jī)粗碎為Imm以下,從而形成粗碎調(diào)色劑產(chǎn)物。通過(guò)機(jī)械粉碎機(jī)T-250 (由Turbo Kogyo C0.，Ltd.制造)細(xì)碎，從而獲得調(diào)色劑細(xì)顆粒。隨后，將獲得的調(diào)色劑細(xì)顆粒通過(guò)利用柯恩達(dá)效應(yīng)的多級(jí)分級(jí)機(jī)分級(jí)。
[0140]這種情況下獲得的調(diào)色劑顆粒具有重均粒徑(D4)為6.0 μ m，30個(gè)數(shù)％的4.0 μ m以下的顆粒，0.5體積％的10.0 μ m以上的顆粒。此外，通過(guò)FPIA 3000測(cè)量獲得的調(diào)色劑細(xì)顆粒的圓形度，結(jié)果，平均圓形度為0.941。下文中，該調(diào)色劑顆粒指定為調(diào)色劑顆粒A。
[0141]此外，將以下材料裝入亨舍爾混合機(jī)(FM-75型，由NIPPON COKE&ENGINEERINGC0.，LTD.制造)中并且在旋轉(zhuǎn)葉片的圓周速度為50.0m/秒和混合時(shí)間為3分鐘下混合，從而獲得通過(guò)二氧化硅和氧化鈦附著至調(diào)色劑顆粒A表面的母顆粒。
[0142]調(diào)色劑A用粉末顆粒:100質(zhì)量份
[0143]二氧化硅:3.5質(zhì)量份
[0144](通過(guò)將借助于溶膠凝膠法制備的二氧化硅細(xì)顆粒用1.5質(zhì)量％六甲基二硅氮烷進(jìn)行表面處理，通過(guò)分級(jí)將顆粒調(diào)整為具有期望粒度分布而獲得)
[0145]氧化鈦:0.5質(zhì)量份
[0146](通過(guò)具有銳鈦礦型結(jié)晶性的偏鈦酸進(jìn)行表面處理而獲得)
[0147]實(shí)施例1
[0148]使用圖1中所示的熱處理設(shè)備進(jìn)行熱處理。作為原料供給單元，使用如圖2中所示的原料供給分支流路分支為8個(gè)方向的單元?，F(xiàn)將描述圖2中具有八個(gè)流路的原料供給單元的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。供給管5的內(nèi)徑為50mm直徑，將管5通過(guò)管連接至熱處理設(shè)備的供給口14(直徑50mm)。圖2中的原料供給單元上配置有八個(gè)三角形邊緣以將粉末顆粒以多通道引入至供給管5。使用的分配構(gòu)件4具有圓錐狀，高度為40mm，直徑為40mm。原料供給單元的導(dǎo)入管內(nèi)部中使用圖3中所示的分散空氣供給構(gòu)件。從分散空氣供給口引入空氣。此外，使用圖4中所示的流量調(diào)整機(jī)構(gòu)從而使各原料供給流路的流量均勻，并且調(diào)整為各流路的流速為10.0m/s。熱處理設(shè)備的處理室的內(nèi)徑為450mm直徑，調(diào)節(jié)單元(柱狀構(gòu)件9)的外徑為320mm直徑。[0149]使用具有上述構(gòu)造的設(shè)備以熱處理調(diào)色劑顆粒A。
[0150]這種情況下的操作條件如下:進(jìn)給量=150kg/hr，熱風(fēng)溫度=165°C，熱風(fēng)風(fēng)量=27.0m3/分鐘,冷風(fēng)總量=14.0m3/分鐘(冷風(fēng)供給單元8_1:6.0m3/分鐘,冷風(fēng)供給單元8-2:2.0m3/分鐘，冷風(fēng)供給單元8-3:6.0m3/分鐘)，壓縮氣體風(fēng)量=3.0m3/分鐘，分散空氣量=1.5m3/分鐘，鼓風(fēng)機(jī)風(fēng)量=50.0m3/分鐘。將各供給口的流速通過(guò)流量調(diào)整機(jī)構(gòu)調(diào)整在
10.0±0.lm/s范圍內(nèi)，操作時(shí)間為I小時(shí)。原料供給單元的構(gòu)造示于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速示于表2。
[0151]這種情況下獲得的熱處理后的顆粒的粒度分布中，重均粒徑為6.3 μ m，粒徑為
4.0 μ m以下的顆粒的百分比為27.5個(gè)數(shù)％，10.0 μ m以上的顆粒的百分比為3.1體積％，平均圓形度為0.968。此外，圓形度分布中圓形度為0.990以上的顆粒的頻度為24.4%。此外，原料定量供給單元的數(shù)量為一個(gè)，占有空間為1.5m2。
[0152]對(duì)于實(shí)施例1評(píng)價(jià)以下項(xiàng)目。
[0153]<平均圓形度的評(píng)價(jià)>
[0154]使用以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng) 價(jià)獲得的熱處理后的顆粒的平均圓形度e。
[0155]A:0.965 ^ e
[0156]B:0.960 ^ e<0.965
[0157]C:e<0.960
[0158]〈粗粉量的評(píng)價(jià)〉
[0159]作為獲得的熱處理后的顆粒中包含的粗粉含量的指標(biāo)，根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)確定熱處理后的顆粒中的粒徑為10.0 μ m以上的顆粒的百分比S (體積％)。
[0160]A:s<5.0
[0161]B:5.0 ^ s<10.0
[0162]C:10.0 ^ s<15.0
[0163]D:15.0 ≤s〈20.0
[0164]E:20.0^s
[0165]<圓形度為0.990以上的顆粒的頻度的評(píng)價(jià)>
[0166]將母顆粒以150kg/hr的處理量熱處理從而獲得平均圓形度為0.970的熱處理后的顆粒。然后，根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)獲得的熱處理后的顆粒中圓形度為0.990以上的顆粒的頻度b (%)。
[0167]A:b<25.0
[0168]B:25.0 ^ b<30.0
[0169]C:30.0 ^ b<35.0
[0170]D:35.0 ≤ b〈40.0
[0171]E:40.0^b
[0172]<定量供給機(jī)的占有空間的評(píng)價(jià)>
[0173]假定基于每個(gè)安裝的原料定量供給單元的占有空間為1.5m2，計(jì)算定量供給機(jī)的占有空間。隨著實(shí)現(xiàn)一定處理量需要的定量供給機(jī)的占有空間增加，空間效率降低。這些結(jié)果和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0174]實(shí)施例2[0175]除了各供給口的流速通過(guò)流量調(diào)整機(jī)構(gòu)調(diào)整在10.0±0.3m/s內(nèi)以外，以與實(shí)施例I中相同的方式通過(guò)使用圖1中所示熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0176]實(shí)施例3
[0177]除了各供給口的流速通過(guò)流量調(diào)整機(jī)構(gòu)調(diào)整在10.0±0.5m/s內(nèi)以外，以與實(shí)施例I中相同的方式通過(guò)使用圖1中所示熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0178]實(shí)施例4
[0179]除了處理量為170kg/h以外，在以與實(shí)施例1中相同的條件下通過(guò)使用圖1中所示熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。
[0180]原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0181]實(shí)施例5
[0182]除了省略圖3中的分散空氣供給構(gòu)件16以外，以與實(shí)施例1中相同的方式通過(guò)使用圖1中所示熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0183]實(shí)施例6
[0184]除了不調(diào)整原料供給單元的供給口的流速以外，以與實(shí)施例5中相同的方式通過(guò)使用圖1中所示熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0185]實(shí)施例7
[0186]除了分散空氣的流量為1.0m3/分鐘以外，以與實(shí)施例6中相同的方式通過(guò)使用圖1中所示熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0187]實(shí)施例8
[0188]除了分散空氣的流量為0.5m3/分鐘以外，以與實(shí)施例6中相同的方式通過(guò)使用圖1中所示熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0189]實(shí)施例9
[0190]除了不裝配擴(kuò)散構(gòu)件和流量調(diào)整機(jī)構(gòu)以及不供給分散空氣以外，通過(guò)使用以與實(shí)施例I中相同的熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。[0191]實(shí)施例10
[0192]除了采用原料供給單元的流路數(shù)量為4的構(gòu)造(圖2中八個(gè)流路中每隔一個(gè)流路的流路密閉和其它四個(gè)流路打開(kāi))以外，通過(guò)使用以與實(shí)施例9中相同的熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A、C、E和G的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0193]實(shí)施例11
[0194]除了采用原料供給單元的流路數(shù)量為2的構(gòu)造(圖2中八個(gè)流路中僅彼此相對(duì)的兩個(gè)流路打開(kāi)和其它流路密閉)以外，通過(guò)使用以與實(shí)施例9中相同的熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A和E的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0195]比較例I
[0196]通過(guò)使用圖8中所示的熱處理設(shè)備進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。作為原料供給單元，將圖8中所示的七個(gè)分支管19用于使原料供給分支流路分支為8個(gè)方向的單元。在其它條件與實(shí)施例9中相同的條件下進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0197]比較例2
[0198]通過(guò)將三個(gè)分支管19用于使原料供給分支流路分支為4個(gè)方向的單元作為原料供給單元，并使用在與比較例I相同的條件下的其它構(gòu)造，進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表I，原料供給單元的供給管的流路A、C、E和G的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0199]比較例3
[0200]通過(guò)使用裝配有八個(gè)圖9中所示的原料定量供給機(jī)的熱處理設(shè)備，進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。將通過(guò)各定量供給機(jī)的供給量調(diào)整為18.8kg/h(八個(gè)機(jī)器總計(jì)150kg/h)，壓縮空氣量調(diào)整為0.5m3。在其它條件與實(shí)施例9中相同的條件下進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。
[0201]原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給管的流路A至H的流速匯總于表2，獲得的熱處理后的顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。
[0202]實(shí)施例12至22和比較例4至6
[0203]在實(shí)施例1至11和比較例I至3的各生產(chǎn)條件中，調(diào)整熱風(fēng)溫度以使獲得的熱處理后的顆粒的平均圓形度為0.970。然后，根據(jù)上述評(píng)價(jià)獲得的熱處理后的顆粒中圓形度為
0.990以上的顆粒的頻度。這種情況下的熱風(fēng)溫度和評(píng)價(jià)結(jié)果匯總于表4。
[0204]參考例I
[0205]除了通過(guò)流量調(diào)整機(jī)構(gòu)使得各供給口的流速變化幅度在±1.0m/s內(nèi)以外，在以與實(shí)施例1中相同的條件下進(jìn)行調(diào)色劑顆粒A的熱處理。原料供給單元的構(gòu)造匯總于表1，原料供給單元的供給口的流速匯總于表2，獲得的熱處理調(diào)色劑顆粒的粒徑和評(píng)價(jià)匯總于表3。此處，出于明確當(dāng)流速變化至在通常原料供給單元中不會(huì)出現(xiàn)的范圍時(shí)的影響的目的，進(jìn)行本參考例。
[0206]表I
【權(quán)利要求】
1.一種粉末顆粒的熱處理設(shè)備，各所述粉末顆粒包含粘結(jié)劑樹(shù)脂和著色劑，所述熱處理設(shè)備包括: (1)處理室，在其中進(jìn)行所述粉末顆粒的熱處理， (2)原料供給單元，其用于供給所述粉末顆粒至所述處理室， (3)熱風(fēng)供給單元，其將用于熱處理所述粉末顆粒的熱風(fēng)供給至所述處理室， (4)冷風(fēng)供給單元，其供給用于冷卻熱處理后的粉末顆粒的冷風(fēng)，和 (5)回收單元，其回收所述熱處理后的粉末顆粒，其中 所述原料供給單元包括導(dǎo)入管和與所述導(dǎo)入管的出口部相對(duì)設(shè)置的分配構(gòu)件，和 所述分配構(gòu)件在與所述導(dǎo)入管的出口部相對(duì)的部分上設(shè)置有突起狀構(gòu)件，和 所述分配構(gòu)件包括兩個(gè)以上的流路，所述流路沿從所述突起狀構(gòu)件朝向所述處理室的壁表面的方向引導(dǎo)原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末顆粒的熱處理設(shè)備，其中所述分配構(gòu)件包括四個(gè)以上的流路，所述流路從所述突起狀構(gòu)件朝向所述處理室的壁表面向外放射狀延伸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粉末顆粒的熱處理設(shè)備，其中所述原料供給單元裝配有用于將調(diào)色劑顆粒分散至所述導(dǎo)入管的上部的分散空氣供給構(gòu)件。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的粉末顆粒的熱處理設(shè)備，其中供給管包括壓縮空氣注入口或外部空氣吸引口，而且所述壓縮空氣注入口或所述外部空氣吸引口裝配有流量調(diào)整機(jī)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的粉末顆粒的熱處理設(shè)備，其在所述導(dǎo)入管的內(nèi)部裝配有擴(kuò)散構(gòu)件。
6.一種調(diào)色劑的生產(chǎn)方法，其通過(guò)熱處理包含粘結(jié)劑樹(shù)脂和著色劑的粉末顆粒的步驟獲得調(diào)色劑，其中在熱處理步驟中使用根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的熱處理設(shè)備。
【文檔編號(hào)】G03G9/087GK103608731SQ201280029179
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月13日
【發(fā)明者】溝尾祐一, 皆川浩范, 小堀尚邦, 竹中浩二, 大津剛, 萩原純一, 伊藤大祐, 川北邦彥 申請(qǐng)人:佳能株式會(huì)社