的保留了膠原纖維的三維結構;
[0022] 圖4為本發(fā)明實施例1所得Fe304-CNF的雷達波反射損失效果圖;
[0023] 圖5為本發(fā)明實施例2所得Fe3N_CNF的雷達波反射損失效果圖;
[0024] 圖6為本發(fā)明實施例3所得a-Fe-CNF的雷達波反射損失效果圖;
[0025] 圖7為本發(fā)明實施例4所得FeTi03-CNF的雷達波反射損失效果圖;
[0026] 圖8為本發(fā)明實施例5所得Fe304/Zr02-CNF的雷達波反射損失效果圖;
[0027] 圖9為本發(fā)明實施例6所得Co〇-CNF的雷達波反射損失效果圖;
[0028] 圖10為本發(fā)明實施例9所得Ni〇-CNF的雷達波反射損失效果圖。
【具體實施方式】
[0029] 下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述,有必要在此指出的是本實施例只用于 對本發(fā)明進行進一步說明,不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制,該領域的技術熟練人員 可以根據上述本發(fā)明的內容做出一些非本質的改進和調整。
[0030] 值得說明的是,1)以下實施例在所用物料的份數均為重量份;2)以下測試例測量 的復介電常數及復磁導率是用矢量網絡分析儀(VNA,AgilentE8363B,USA)來測量的,其 測量范圍為2~18GHz,所得的雷達波吸收性能--反射損耗RL,是根據以下Maxwell方程 (1)和⑵計算的:
[0031]
[0032]RL= 201og[(Zin-Z0)/(Zin+Z0)] (2)
[0033] 實施例1
[0034] 將100份長度為0. 1~5. 0mm的膠原纖維與800份去離子水加入反應裝置中攪拌 混合均勻后,調節(jié)體系pH至2. 0,然后加入60份Fe3+前驅體溶液(用硫酸鐵配制溶液,濃 度為0. 05mol/L),反應4h,再緩慢滴加NaHC03溶液,使體系的pH在4h調至4. 0,并升溫至 40°C繼續(xù)反應6h,反應結束后過濾、洗滌、干燥,即可得到負載有金屬離子Fe3+的膠原纖維 (Fe3+-CF)。
[0035] 在氮氣保護下,將Fe3+_CF在升溫速率為5°C/min下,依次按照以下升溫程序進行 高溫碳化:從室溫升溫至30(TC并保持2h,然后再升溫至500°C并保持2h,待溫度自然冷卻 至室溫后,即可獲得具有三維結構的Fe304-碳復合納米纖維材料(Fe304-CNF)。
[0036] 實施例2
[0037] 將100份長度為0. 1~5. 0mm的膠原纖維與400份去離子水加入反應裝置中攪拌 混合均勻后,調節(jié)體系pH至1. 5,然后加入40份Fe3+前驅體溶液(用硝酸鐵配制溶液,濃 度為0. 05mol/L),反應6h,再緩慢滴加Na2C03溶液,使體系的pH在0. 5h調至5. 0,并升溫 至50°C繼續(xù)反應4h,反應結束后過濾、洗滌、干燥,即可得到負載有金屬離子Fe3+的膠原纖 維(Fe3+-CF) 〇
[0038] 在氮氣保護下,將Fe3+_CF在升溫速率為1°C/min下,依次按照以下升溫程序進行 高溫碳化:從室溫升溫至30(TC保持3h,然后再升溫至60(TC并保持4h,待溫度自然冷卻至 室溫后,即可獲得具有三維結構的Fe3N-碳復合納米纖維材料(Fe3N-CNF)。
[0039] 實施例3
[0040] 將100份長度為0. 1~5. 0mm的膠原纖維與1200份去離子水加入反應裝置中攪 拌混合均勻后,調節(jié)體系pH至2. 5,然后加入80份Fe3+前驅體溶液(用氯化鐵配制溶液, 濃度為〇. 〇5mol/L),反應8h,再緩慢滴加氨水溶液,使體系的pH在2h調至3. 5,并升溫至 30°C繼續(xù)反應10h,反應結束后過濾、洗滌、干燥,即可得到負載有金屬離子Fe3+的膠原纖維 (Fe3+-CF)。
[0041] 在氮氣保護下,將Fe3+-CF在升溫速率為3°C/min下,依次按照以下升溫程序進行 高溫碳化:從室溫升溫至l〇〇°C并保持lh,繼續(xù)升溫至300°C保持3h,然后再升溫至700°C 并保持6h,待溫度自然冷卻至室溫后,即可獲得具有三維結構的a-Fe-碳復合納米纖維材 料(a-Fe-CNF)〇
[0042] 實施例4
[0043] 將100份長度為0. 1~5. 0mm的膠原纖維與400份去離子水加入反應裝置中攪拌 混合均勻后,調節(jié)體系pH至1. 8,然后加入100份Fe3+與Ti4+混合前驅體溶液(用硫酸鐵 與硫酸鈦按Fe3+:Ti4+摩爾比=1:1配制硫酸鐵與硫酸鈦混合液,濃度為0. 05mol/L),反應 2h,再緩慢滴加NaHC03溶液,使體系的pH在4h調至4. 0,并升溫至25°C繼續(xù)反應5h,反應 結束后過濾、洗滌、干燥,即可得到負載有金屬離子Fe3+與Ti4+的膠原纖維(Fe3+/Ti4+_CF)。
[0044] 在真空保護下,將Fe3+/Ti4+_CF在升溫速率為5°C/min下,依次按照以下升溫程 序進行高溫碳化:從室溫升溫至100°c并保持lh,繼續(xù)升溫至30(TC保持lh,然后再升溫至 700°C并保持6h,待溫度自然冷卻至室溫后,即可獲得具有三維結構的FeTi03-碳復合納米 纖維材料(FeTi03-CNF)。
[0045] 實施例5
[0046] 將100份長度為0. 1~5. 0mm的膠原纖維與600份去離子水加入反應裝置中攪拌 混合均勻后,調節(jié)體系pH至2. 0,然后加入120份Fe3+與Zr4+混合前驅體溶液(用硫酸鐵與 硫酸鋯按Fe3+:Zr4+摩爾比=1:1配制硫酸鐵與硫酸鋯混合液,濃度為0. 05mol/L),反應2h, 再緩慢滴加NaHC03溶液,使體系的pH在3.Oh調至4. 5,并升溫至45°C繼續(xù)反應10h,反應 結束后過濾、洗滌、干燥,即可得到負載有金屬離子Fe3+與Zr4+的膠原纖維(Fe3+/Zr4+-CF)。
[0047] 在真空保護下,將Fe37Zr4+-CF在升溫速率為5°C/min下,依次按照以下升溫程 序進行高溫碳化:從室溫升溫至l〇〇°C并保持lh,繼續(xù)升溫至30(TC保持2. 5h,然后再升溫 至700°C并保持6h,待溫度自然冷卻至室溫后,即可獲得具有三維結構的Fe304和Zr02顆 粒-碳復合納米纖維材料(Fe304/Zr02-CNF)。
[0048] 實施例6
[0049] 將100份長度為0. 1~5.0mm的膠原纖維與800份去離子水加入反應裝置中攪拌 混合均勻后,調節(jié)體系pH至1.5,然后加入60份Co2+前驅體溶液(用硫酸鈷配制溶液,濃度 為0.05mol/L),反應6h,再緩慢滴加NaHC03溶液,使體系的pH在4h調至6. 0,并升溫至45°C 繼續(xù)反應8h,反應結束后過濾、洗滌、干燥,即可得到負載有Co2+-CF的膠原纖維(Co2+-CF)。
[0050] 在氮氣保護下,將Co2+-CF在升溫速率為3°C/min下,依次按照以下升溫程序進行 高溫碳化:從室溫升溫至l〇〇°C并保持lh,繼續(xù)升溫至300°C保持2h,然后再升溫至500°C 并保持6h,待溫度自然冷卻至室溫后,即可獲得具有三維結構的磁性Co〇-碳復合納米纖維 材料(Co〇-CNF)。
[0051] 實施例7
[0052] 將100份長度為0. 1~5. 0mm的膠原纖維與400份去離子水加入反應裝置中攪拌 混合均勻后,調節(jié)體系pH至1. 8,然后加入120份Co2+前驅體溶液(用硝酸鈷配制溶液,濃度 為0. 05mol/L),反應8h,再緩慢滴加NaHC03溶液,使體系的pH在4h調至5. 5,并升溫至40°C 繼續(xù)反應12h,反應結束后過濾、洗滌、干燥,即可得到負載有Co2+-CF的膠原纖維(Co2+-CF)。
[0053] 在氮氣保護下,將Co2+-CF在升溫速率為5°C/min下,依次按照以下升溫程序進行 高溫碳化:從室溫升溫至l〇〇°C并保持lh,繼續(xù)升溫至300°C保持2h,然后再升溫至500°C 并保持6h,待溫度自然冷卻至室溫后,即可獲得具有三維結構的磁性Co〇-碳復合納米纖維 材料(Co〇-CNF)。
[0054] 實施例8
[0055] 將100份長度為0. 1~5. 0mm的膠原纖維與600份去離子水加入反應裝置中攪拌 混合均勻后,調節(jié)體系pH至1. 5,然后加入80份Co2+前驅體溶液(用氯化鈷配制溶液,濃度 為0. 05mol/L),反應4h,再緩慢滴加NaHC03溶液,使體系的pH在2h調至6. 0,并升溫至40°C 繼續(xù)反應6h,反應結束后過濾、洗滌、干燥,即可得到負載有Co2+-CF的膠原纖維(Co2+-CF)。
[0056] 在氮氣保護下,將Co2+-CF在升溫速率為5°C/min下,依次按照以下升溫程序進行 高溫碳化:從室溫升溫至l〇〇°C并保持lh,繼續(xù)升溫至300°C保持2h,然后再升溫至500°C 并保持6h,待溫度自然冷卻至室溫后,即可獲得具有三維結構的磁性Co〇-碳復合納米纖維 材料(CoO-CNF)。
[0057] 實施例9
[0058] 將100份長度為0. 1~5.0mm的膠原纖維與1000份去離子水加入反應