本發(fā)明涉及絕緣層壓板材料，具體是一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、酚醛樹脂紙基層壓板具有良好的機(jī)械與電氣性能，主要應(yīng)用于電工電氣、軌道交通、航空航天絕緣結(jié)構(gòu)件或電子電路基板等領(lǐng)域。在線路板等應(yīng)用領(lǐng)域中，為了增加電器設(shè)備的安全性，對酚醛樹脂紙基層壓板提出了較為嚴(yán)格的阻燃要求。與其他基材層壓板比較，纖維素紙基的阻燃難度更高，其復(fù)合材料的阻燃性幾乎完全依靠樹脂的阻燃能力。目前，賦予酚醛樹脂紙基層壓板阻燃能力的主要方法是向體系中添加含鹵素類阻燃劑。但隨著近年來各類環(huán)境保護(hù)法規(guī)要求的升級，溴類等含鹵素阻燃劑的使用越來越受到限制，如iec61249-2-21中即對無鹵素電子材料進(jìn)行了限值規(guī)定。因此，采用含n、p等元素實現(xiàn)酚醛樹脂紙基層壓板的阻燃能力提升，是更符合目前環(huán)保要求的方案。但是，該類阻燃劑的添加，往往會造成材料力學(xué)性能大幅下降。若將含磷基團(tuán)引入酚醛，又會導(dǎo)致制備工藝過程復(fù)雜等問題?？傊鎸Ω鼮閲?yán)苛的國際環(huán)保法規(guī)的限制，急需開發(fā)出工藝簡單、阻燃效果優(yōu)良、機(jī)械強(qiáng)度好的無鹵阻燃酚醛樹脂紙基層壓板來滿足行業(yè)發(fā)展的需求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板及其制備方法，其技術(shù)方案如下：

2、一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板，以酚醛樹脂組合物為樹脂基體，通過酚醛樹脂組合物浸漬紙類基材制備預(yù)浸料，將所得預(yù)浸片疊配鋪層，然后經(jīng)過熱壓成型得到所述高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板。

3、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，所述酚醛樹脂組合物的制備過程包括如下步驟：

4、1)、將苯酚、多聚甲醛、雙氰胺、草酸加入到溶劑中，在攪拌條件下升溫至反應(yīng)溫度；

5、2)、保溫攪拌反應(yīng)；

6、3)、反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，得到酚醛樹脂；

7、4)、向酚醛樹脂中加入阻燃劑、消泡劑，充分?jǐn)嚢?，再加入溶劑調(diào)整固含量，即得到所述酚醛樹脂組合物。

8、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，所述苯酚、多聚甲醛、雙氰胺、草酸、溶劑、阻燃劑和消泡劑的配比如下：

9、苯酚100份、多聚甲醛20-70份、雙氰胺10-80份、草酸0.5-7份、溶劑5-50份、阻燃劑10-50份、消泡劑0.1-2份；

10、所述溶劑包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、甲基異丁基甲酮中的一種或幾種。

11、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，在步驟1中，反應(yīng)溫度為80-130℃；在步驟2中，保溫攪拌反應(yīng)時間為0.5-5h。

12、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，所述阻燃劑為烷基次磷酸鹽，所述消泡劑是聚硅氧烷型消泡劑、礦物油消泡劑、星型聚合物消泡劑中的一種或幾種。

13、所述烷基次磷酸鹽的結(jié)構(gòu)式如式ⅰ所示：

14、

15、其中，r1、r2為相同或不相同的c1-c6的烷基，m為al、mg、ca、zn、fe、na、k中的一種；m均為1-4的正整數(shù)。

16、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，在步驟4中，調(diào)整后的固含量為40％-80％。

17、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，所述紙類基材是漂白木漿紙、牛皮紙、未漂浸漬絕緣紙中的一種或幾種。

18、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板的制備方法，包括以下步驟：

19、步驟一、將紙類基材浸入裝有酚醛樹脂組合物的漆槽內(nèi)進(jìn)行浸漬；

20、步驟二、將浸漬后的紙類基材送入烘箱，保溫烘干，烘干后從烘箱取出，得到預(yù)浸料；

21、步驟三、對預(yù)浸料進(jìn)行鋪層；

22、步驟四、將鋪層后的預(yù)浸料放入熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓；

23、步驟五、熱壓完成后，冷卻取出，即得到所述高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板。

24、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，在步驟一中，浸漬過程的浸漬時間為1-10min；

25、在步驟二中，保溫烘干溫度為130-180℃，烘干時間為1-10min，所得預(yù)浸料的含膠量為30-75％。

26、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案，在步驟四中，熱壓條件為：熱壓的初始溫度110-135℃，逐步升溫至140-170℃，保溫保壓0.5-4h。

27、與現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明的有益效果是：

28、本發(fā)明通過采用適當(dāng)比例的苯酚、多聚甲醛、雙氰胺、草酸進(jìn)行反應(yīng)，制備了含有如下含n結(jié)構(gòu)的酚醛樹脂(結(jié)構(gòu)式如式ⅱ所示)，該結(jié)構(gòu)使樹脂具備較好的本征阻燃能力以及優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。在此基礎(chǔ)上，通過在酚醛樹脂組合物中引入含p添加型阻燃劑(烷基次磷酸鹽)，通過本征&添加型阻燃劑中n、p等元素的協(xié)同作用，使材料具有達(dá)到垂直燃燒等級v-0的阻燃能力，同時保持了優(yōu)異的力學(xué)性能和電性能。另外，該層壓板中不含有鹵素，具有優(yōu)良的環(huán)保性。

29、

技術(shù)特征：

1.一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板，其特征在于：以酚醛樹脂組合物為樹脂基體，通過酚醛樹脂組合物浸漬紙類基材制備預(yù)浸料，將所得預(yù)浸片疊配鋪層，然后經(jīng)過熱壓成型得到所述高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板，其特征在于，所述酚醛樹脂組合物的制備過程包括如下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板，其特征在于：所述苯酚、多聚甲醛、雙氰胺、草酸、溶劑、阻燃劑和消泡劑的配比如下：

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板，其特征在于：在步驟1中，反應(yīng)溫度為80-130℃；在步驟2中，保溫攪拌反應(yīng)時間為0.5-5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板，其特征在于：所述阻燃劑為烷基次磷酸鹽，所述消泡劑是聚硅氧烷型消泡劑、礦物油消泡劑、星型聚合物消泡劑中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板，其特征在于：在步驟4中，調(diào)整后的固含量為40％-80％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板，其特征在于：所述紙類基材是漂白木漿紙、牛皮紙、未漂浸漬絕緣紙中的一種或幾種。

8.如權(quán)利要求1～7中任一項所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板的制備方法，其特征在于：在步驟一中，浸漬過程的浸漬時間為1-10min；

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板的制備方法，其特征在于：在步驟四中，熱壓條件為：熱壓的初始溫度110-135℃，逐步升溫至140-170℃，保溫保壓0.5-4h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板及其制備方法，屬于絕緣層壓板材料領(lǐng)域。本發(fā)明以酚醛樹脂組合物為樹脂基體，通過酚醛樹脂組合物浸漬紙類基材制備預(yù)浸料，然后經(jīng)過熱壓成型得到高強(qiáng)度無鹵阻燃酚醛紙基層壓板。酚醛樹脂組合物包括以下重量分?jǐn)?shù)的原料：苯酚100份、多聚甲醛20?70份、雙氰胺10?80份、草酸0.5?7份、阻燃劑10?50份、消泡劑0.1?2份，并加入溶劑調(diào)整固含量至40％?80％。本發(fā)明所制備的酚醛紙基層壓板具有阻燃性優(yōu)異(垂直燃燒等級V?0)，彎曲強(qiáng)度高(>180MPa)，電性能優(yōu)良的特性。同時，不含有鹵素，具有優(yōu)良的環(huán)保性。

技術(shù)研發(fā)人員：李卓,王可晴,張金鑫
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京福潤達(dá)化工有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9