本發(fā)明涉及一種SnO₂微納米纖維的制備方法，具體涉及一種由球形或類球形SnO₂微納米顆粒堆積而成的尺寸可調(diào)的SnO₂微納米纖維的制備方法。

背景技術(shù)：

基于金屬氧化物半導(dǎo)體材料的氣體傳感器具有晶體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、顆粒尺寸小、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間快、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)、成本低等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品工業(yè)、衛(wèi)生保健等領(lǐng)域。具有不同微觀形貌的金屬氧化物如TiO₂，ZnO，In₂O₃，F(xiàn)e₂O₃，CuO，SnO₂等微納米材料能夠顯示出優(yōu)異的氣體傳感性能，受到了國內(nèi)外研究人員的極大關(guān)注。

SnO₂是一種典型的n型半導(dǎo)體，直接禁帶寬度為3.6 eV，具有電導(dǎo)率高、電子遷移率快、晶相與形貌可控、化學(xué)穩(wěn)定性和耐腐蝕性好、氣體靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，在氣體傳感領(lǐng)域發(fā)揮著不可或缺的作用。研究發(fā)現(xiàn)，通過選擇合適的制備方法得到比表面積大的SnO₂微納米結(jié)構(gòu)是實(shí)現(xiàn)SnO₂高靈敏性的重要保障。尺寸可調(diào)、形貌特殊的SnO₂微納米材料（如中空球、立方塊、棒狀、管狀、針狀、帶狀、線狀、纖維狀、薄膜等）能夠通過溶劑熱法、高溫分解法、熱蒸發(fā)法、激光脈沖法、超聲法、靜電紡絲法等進(jìn)行合成，其中，一維結(jié)構(gòu)SnO₂微納米材料的比表面積大、線性方向載流子傳輸速度快、與氣體分子作用力強(qiáng)，已成為現(xiàn)階段SnO₂氣敏領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。

靜電紡絲過程是一種簡(jiǎn)便合成高比表面積的SnO₂纖維材料的制備技術(shù)，采用不同的前驅(qū)體紡絲液反應(yīng)體系、設(shè)定不同的靜電紡絲參數(shù)與熱處理方式，能夠得到長(zhǎng)徑比可調(diào)、形貌均一的SnO₂微納米纖維，例如，“R. A. Kadir, Z. Y. Li, A. Z. Sadek, R. A. Rani, A. S. Zoolfakar, M. R. Field, J. Z. Ou, A. F. Chrimas, and K. Kalantar-zadeh, J. Phys. Chem. C, 2014, 118, 3129-3139”采用靜電紡絲法合成了不同直徑的SnO₂中空纖維，展示出優(yōu)異的低溫氣敏性能。通常來說，靜電紡絲法制備SnO₂纖維的合成過程主要是將離子狀態(tài)的前驅(qū)體溶液固化為特定直徑的前驅(qū)體纖維，然后在高溫條件下控制有機(jī)物分解、無機(jī)物晶相產(chǎn)生與長(zhǎng)大等化學(xué)過程得到SnO₂微納米纖維。結(jié)合溶劑熱法與靜電紡絲法的工藝特點(diǎn)，研究新反應(yīng)體系在上述二步法合成條件下SnO₂微納米纖維的形成機(jī)理，調(diào)控最終產(chǎn)物的微觀形貌及其對(duì)氣敏性能的影響機(jī)制，對(duì)拓展SnO₂微納米纖維的合成技術(shù)與理論創(chuàng)新具有重要意義。目前，國內(nèi)外關(guān)于二步法合成SnO₂微納米纖維的工作尚處于起步階段，相關(guān)工藝參數(shù)的設(shè)定亟需深入探索。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種由SnO₂微納米顆粒堆積而成的SnO₂微納米纖維的制備方法，該方法具有原料成本低、合成過程易于控制、產(chǎn)物形貌重復(fù)性好、纖維直徑可調(diào)等優(yōu)勢(shì)。

本發(fā)明結(jié)合溶劑熱法和靜電紡絲技術(shù)得到了SnO₂微納米纖維，該產(chǎn)品具有由大量球形或類球形SnO₂微納米顆粒堆積而成的纖維形貌，為靜電紡絲法制備SnO₂微納米纖維提供了新的形貌和思路。本發(fā)明具體技術(shù)方案如下：

一種SnO₂微納米纖維的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）將錫鹽和六亞甲基四胺（HMT）加入到水和丙三醇的混合溶劑中，攪拌得透明溶液；

（2）將透明溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，然后在80-90℃下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)，得前驅(qū)體溶液；

（3）將聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和硬脂酸（SA）溶于水和二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶劑中，然后將該混合物緩慢加入步驟（2）的前驅(qū)體溶液中，攪拌得前驅(qū)體紡絲液；

（4）將前驅(qū)體紡絲液通過靜電紡絲形成前驅(qū)體纖維，然后將前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理，得到SnO₂微納米纖維。

本發(fā)明結(jié)合溶劑熱法和靜電紡絲法制備了SnO₂微納米纖維，首先將選定的原料混合攪拌成透明溶液，然后經(jīng)溶劑熱反應(yīng)得到大量SnO₂微小晶體分散均勻的懸浮溶液，再通過恒溫?cái)嚢柽^程進(jìn)一步提高懸浮溶液的粘度、顆粒分散性等，形成前驅(qū)體溶液。在前驅(qū)體溶液中，六亞甲基四胺為表面活性劑與堿源，聚乙烯吡咯烷酮為導(dǎo)電聚合物，硬脂酸為分散劑，在特定的混合溶劑作用下，含有SnO₂微小晶體的前驅(qū)體溶液能夠很容易地通過靜電紡絲工藝形成前驅(qū)體纖維，并且經(jīng)過熱處理過程也很容易形成由球形或類球形的SnO₂微納米顆粒堆積而成的SnO₂微納米纖維。

上述步驟（1）中，所述錫鹽為錫的鹵化物。

上述步驟（1）中，錫鹽和六亞甲基四胺的摩爾比為1：1-1.5。

上述步驟（1）中，水和丙三醇的體積比為1：0.3-0.6。

上述步驟（1）中，錫鹽在水和丙三醇的混合溶劑中的濃度為0.35-0.55 mol/L。

上述步驟（2）中，透明溶液在110-120 ℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5-6 h；溶劑熱反應(yīng)在密閉條件下進(jìn)行。溶劑熱反應(yīng)后，可以得到大量分散均勻的SnO₂微小晶體。

上述步驟（2）中，溶劑熱反應(yīng)后，溶液在80-90 ℃下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-8 h，進(jìn)一步提高溶液的粘度、顆粒分散性等。

上述步驟（3）中，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和硬脂酸（SA）的摩爾比為1：0.2-0.4，其中PVP的摩爾量按其聚合單體的摩爾量計(jì)。

上述步驟（3）中，水和DMF的體積比為1：0.3-0.6。

上述步驟（3）中，PVP在混合溶劑中的濃度為1.5-2.8 mol/L，其中PVP的摩爾量按其聚合單體的摩爾量計(jì)。

上述步驟（3）中，含聚乙烯吡咯烷酮的混合物（即聚乙烯吡咯烷酮和硬脂酸溶于水和二甲基甲酰胺的混合溶劑中形成的混合物）與前驅(qū)體溶液的體積比為1:2.4-3.8。

上述步驟（3）中，將含聚乙烯吡咯烷酮的混合物加入到步驟（2）的前驅(qū)體溶液中后，攪拌1-8 h得到前驅(qū)體紡絲液。

上述步驟（4）中，靜電紡絲參數(shù)包括：正電壓為10-16 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為10-15 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001-0.002 mm/s。

上述步驟（4）中，將前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理的過程是：將前驅(qū)體纖維按照1-2 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫1-4 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至550-650 ℃，保溫0.5-4 h。熱處理過程在空氣氣氛下進(jìn)行。

本發(fā)明得到的產(chǎn)物為SnO₂微納米纖維，該微納米纖維由球形或類球形SnO₂微納米顆粒堆積而成，為多孔纖維。SnO₂微納米纖維的直徑為0.1-6 μm，SnO₂微納米顆粒的尺寸為0.06-1.2 μm。

本發(fā)明是在國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)：51402123）和國家大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)：201510427002、201610427017）的資助下予以完成的。本發(fā)明結(jié)合溶劑熱法和靜電紡絲法的工藝特點(diǎn)，利用特定的二步法合成制備了由球形或類球形SnO₂微納米顆粒堆積而成的SnO₂微納米纖維。按照現(xiàn)有常規(guī)方法，單獨(dú)的靜電紡絲法得到的不同直徑的SnO₂微納米纖維主要由不同粒徑的類球狀、片狀或塊狀顆粒緊密連接而成，常伴有團(tuán)聚現(xiàn)象，隨機(jī)性大，其反應(yīng)機(jī)理主要是將一定含量的可溶性錫鹽溶解于溶劑中，在PVP或其他導(dǎo)電聚合物的作用下，通過靜電紡絲工藝得到前驅(qū)體纖維，經(jīng)熱處理過程有效控制各種有機(jī)物的分解、氧化還原反應(yīng)、氣體釋放、無機(jī)化合物晶體的產(chǎn)生與長(zhǎng)大過程等，得到相應(yīng)的SnO₂纖維產(chǎn)物。而本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理與單純的靜電紡絲法存在本質(zhì)不同，具有較高的創(chuàng)新性。本發(fā)明首先設(shè)計(jì)了新穎的溶劑熱反應(yīng)體系和反應(yīng)條件，得到了大量SnO₂微小晶體分散均勻的懸浮溶液，然后通過水浴攪拌的方式進(jìn)一步提高懸浮溶液的粘度、顆粒分散性等性能，再通過加入PVP有效調(diào)控前驅(qū)體溶液的電導(dǎo)率、粘度等參數(shù)，通過加入SA有效提高前驅(qū)體溶液中懸浮顆粒的分散性與穩(wěn)定性。在本發(fā)明中，SnO₂微納米纖維的形成通過有效控制大量SnO₂微小晶體的相互反應(yīng)、融合、長(zhǎng)大過程而實(shí)現(xiàn)，在選定的熱處理制度作用下，SnO₂微小晶體首先在PVP、SA及混合溶劑的作用下形成形貌與尺寸可控的球形或類球形自組裝結(jié)構(gòu)，即纖維的基本結(jié)構(gòu)單元為球形或類球形SnO₂微納米顆粒，而后在一維尺度上由SnO₂微納米顆粒緊密連接形成SnO₂微納米纖維。也就是說，本發(fā)明中的SnO₂晶體的成核過程主要來自于溶劑熱過程，而SnO₂微納米纖維的形成機(jī)理主要是SnO₂晶體在合適的表面活性劑、分散劑、混合溶劑等的協(xié)同作用下通過熱處理過程控制SnO₂晶體的融合、長(zhǎng)大、自組裝及一維方向的定向連接與擴(kuò)散的過程。

本發(fā)明通過控制反應(yīng)采用二步法成功合成了由球形或類球形SnO₂微納米顆粒堆積而成的SnO₂微納米纖維。本發(fā)明方法纖維形成機(jī)理與單獨(dú)的靜電紡絲技術(shù)存在本質(zhì)不同，且合成過程操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)參數(shù)可控，得到的SnO₂微納米纖維的微觀形貌新穎、可控、產(chǎn)物重復(fù)性好，具有較好的氣敏性能，明顯區(qū)別于利用單純靜電紡絲法得到的纖維結(jié)構(gòu)，在催化、氣敏等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1合成的SnO₂纖維的X射線衍射（XRD）圖譜。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1合成的SnO₂纖維的掃描電鏡（SEM）圖片。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1合成的SnO₂纖維的SEM圖片。

圖4為本發(fā)明對(duì)比例1合成的SnO₂產(chǎn)物的SEM圖片。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，下述說明僅為了解釋本發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。

本發(fā)明所用PVP的分子量大于100萬，下述實(shí)施例中，所用PVP的分子量為1300000，PVP的摩爾數(shù)按單體計(jì)算，其單體摩爾質(zhì)量為111。

實(shí)施例1

1.1將4.321 g的五水合四氯化錫（SnCl₄?5H₂O）和2.067 g的六亞甲基四胺（HMT）加入到18.0 mL的去離子水和9.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在120 ℃下反應(yīng)3 h后，置于90℃恒溫水浴中攪拌4 h得到前驅(qū)體溶液；

1.2 將1.998 g的PVP和1.552 g的硬脂酸（SA）溶于6.0 mL的去離子水和 3.0 mL的DMF的混合溶劑后，緩慢加入到1.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌6 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為15 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為14 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001 mm/s。

1.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照1 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫2 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至600 ℃，保溫2 h，樣品隨爐冷卻后得到SnO₂纖維。

產(chǎn)物的XRD結(jié)果如圖1所示，從圖中可以看出，所有的衍射峰均與標(biāo)準(zhǔn)XRD卡（41-1445）保持一致，證明所得產(chǎn)物為四方相的SnO₂晶相；產(chǎn)物的SEM如圖2和3所示，從圖中可以看出，本發(fā)明得到的纖維是由球形或類球形SnO₂微納米顆粒堆積而成的SnO₂多孔纖維，各SnO₂微納米顆粒緊密連接，無團(tuán)聚現(xiàn)象，其中SnO₂纖維的直徑為2.2-2.6 μm，其基本結(jié)構(gòu)單元球形或類球形SnO₂微納米顆粒的尺寸為0.44-0.52 μm。

實(shí)施例2

2.1將3.315 g的SnCl₄?5H₂O和1.392 g的HMT加入到20.0 mL的去離子水和6.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在110 ℃下反應(yīng)6 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌8 h得到前驅(qū)體溶液；

2.2 將1.376 g的PVP和0.784 g的SA溶于5.0 mL的去離子水和 3.0 mL的DMF的混合溶劑后，緩慢加入到2.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌2 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為10 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為15 cm，注射器推進(jìn)速度為0.002 mm/s。

2.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照2 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫1 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至550 ℃，保溫1 h，樣品隨爐冷卻后得到直徑為0.5-0.8 μm 的SnO₂纖維，其基本結(jié)構(gòu)單元球形或類球形SnO₂微納米顆粒的尺寸為0.10-0.16 μm。

實(shí)施例3

3.1將4.887 g的SnCl₄?5H₂O和2.832 g的HMT加入到16.0 mL的去離子水和9.6 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在120 ℃下反應(yīng)1 h后，置于90℃恒溫水浴中攪拌1 h得到前驅(qū)體溶液；

3.2 將1.987 g的PVP和1.954 g的SA溶于5.0 mL的去離子水和 1.5 mL的DMF的混合溶劑后，緩慢加入到3.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌7 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為16 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為10 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001 mm/s。

3.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照1 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫4 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至650 ℃，保溫4 h，樣品隨爐冷卻后得到直徑為4.8-5.7 μm 的SnO₂纖維，其基本結(jié)構(gòu)單元球形或類球形SnO₂微納米顆粒的尺寸為0.96-1.14 μm。

實(shí)施例4

4.1將3.966 g的SnCl₄?5H₂O和2.067 g的HMT加入到20.0 mL的去離子水和8.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在110 ℃下反應(yīng)2 h后，置于80℃恒溫水浴中攪拌5 h得到前驅(qū)體溶液；

4.2 將1.865 g的PVP和1.690 g的SA溶于5.0 mL的去離子水和 2.0 mL的DMF的混合溶劑后，緩慢加入到4.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌4 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為13 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為12 cm，注射器推進(jìn)速度為0.002 mm/s。

4.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照2 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫1 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至600 ℃，保溫3 h，樣品隨爐冷卻后得到直徑為3.5-4.3 μm 的SnO₂纖維，其基本結(jié)構(gòu)單元球形或類球形SnO₂微納米顆粒的尺寸為0.70-0.86 μm。

實(shí)施例5

5.1將5.489 g的SnCl₄?5H₂O和3.073 g的HMT加入到20.0 mL的去離子水和11.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在120 ℃下反應(yīng)5 h后，置于90℃恒溫水浴中攪拌3 h得到前驅(qū)體溶液；

5.2 將1.094 g的PVP和1.078 g的SA溶于4.0 mL的去離子水和 1.8 mL的DMF的混合溶劑后，緩慢加入到5.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌5 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為14 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為14 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001 mm/s。

5.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照1 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫2 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至550 ℃，保溫0.5 h，樣品隨爐冷卻后得到直徑為0.7-1.1 μm 的SnO₂纖維，其基本結(jié)構(gòu)單元球形或類球形SnO₂微納米顆粒的尺寸為0.14-0.22 μm。

實(shí)施例6

6.1將3.442 g的SnCl₄?5H₂O和1.515 g的HMT加入到20.0 mL的去離子水和7.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在110 ℃下反應(yīng)4 h后，置于90℃恒溫水浴中攪拌7 h得到前驅(qū)體溶液；

6.2 將0.959 g的PVP和0.621 g的SA溶于4.0 mL的去離子水和 1.4 mL的DMF的混合溶劑后，緩慢加入到6.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌6 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為15 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為13 cm，注射器推進(jìn)速度為0.002 mm/s。

6.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照1 ℃/min的升溫速度由室溫升至300 ℃，保溫3 h，再以5 ℃/min的升溫速度升至650 ℃，保溫3 h，樣品隨爐冷卻后得到直徑為4.3-5.0 μm 的SnO₂纖維，其基本結(jié)構(gòu)單元球形或類球形SnO₂微納米顆粒的尺寸為0.86-1.00 μm。

對(duì)比例1

1.1將4.321 g的SnCl₄?5H₂O和2.067 g的HMT加入到18.0 mL的去離子水和9.0 mL的丙三醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液；

1.2 同實(shí)施例1；

1.3 同實(shí)施例1。

所得產(chǎn)物的SEM如圖4所示，從圖中可以看出，所得產(chǎn)物為無規(guī)則形貌、尺寸分布不均一、團(tuán)聚現(xiàn)象明顯的SnO₂顆粒，顆粒尺寸分布范圍大（0.2-1.0 μm），分散性差。該產(chǎn)物不再具有SnO₂纖維結(jié)構(gòu)。由此可以看出，溶劑熱反應(yīng)的引入對(duì)產(chǎn)品的微觀形貌的產(chǎn)生具有重要影響。

對(duì)比例2

2.1將0.780 g的SnCl₄?5H₂O和0.063 g的HMT加入到20.0 mL的去離子水和2.0 mL的乙二醇的混合溶劑中，攪拌得到透明溶液，將該溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在160 ℃下反應(yīng)1 h后，置于90℃恒溫水浴中攪拌5 h得到前驅(qū)體溶液；

2.2 同實(shí)施例1；

2.3 同實(shí)施例1。

所得產(chǎn)物隨爐冷卻后得到無規(guī)則形貌、尺寸分布不均一、團(tuán)聚現(xiàn)象明顯的SnO₂顆粒，顆粒尺寸分布范圍大（0.3-2.4 μm），分散性差。該產(chǎn)物不再具有SnO₂纖維結(jié)構(gòu)。由此可以看出，透明溶液組成和溶劑熱反應(yīng)條件的設(shè)定對(duì)產(chǎn)物形貌具有重要影響。

對(duì)比例3

3.1同實(shí)施例1。

3.2將1.998 g的PVP溶于6.0 mL的去離子水和 3.0 mL的DMF的混合溶劑后，緩慢加入到3.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌6 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為15 KV，負(fù)電壓為0.5 KV，接收距離為14 cm，注射器推進(jìn)速度為0.001 mm/s。

3.3同實(shí)施例1。

所得產(chǎn)物隨爐冷卻后得到由大量具有不規(guī)則形貌的SnO₂顆粒堆積而成的SnO₂塊狀材料，SnO₂顆粒不再具有球形結(jié)構(gòu)，且尺寸分布不均一，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，形成的SnO₂塊狀材料尺寸分布范圍大（1.0-5.0 μm），不再具有SnO₂纖維結(jié)構(gòu)。由此可以看出，SA的加入對(duì)SnO₂微納米纖維結(jié)構(gòu)的形成具有重要影響。

對(duì)比例4

4.1同實(shí)施例1。

4.2將1.998 g的PVP和1.552 g的SA溶于6.0 mL的去離子水和 3.0 mL的DMF的混合溶劑后，緩慢加入到4.1得到的前驅(qū)體溶液中，攪拌6 h得到前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲法得到前驅(qū)體纖維，紡絲參數(shù)為：正電壓為25 KV，負(fù)電壓為0 KV，接收距離為26 cm，注射器推進(jìn)速度為0.004 mm/s。

4.3將前軀體纖維置于馬弗爐中，按照10 ℃/min的升溫速度由室溫升至650 ℃，保溫3 h，樣品隨爐冷卻后得到由大量具有不規(guī)則形貌的SnO₂顆粒堆積而成的SnO₂塊狀材料，SnO₂顆粒不再具有球形結(jié)構(gòu)，且尺寸分布不均一，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，形成的SnO₂塊狀材料尺寸分布范圍大（1.8-6.5 μm），不再具有SnO₂微納米纖維結(jié)構(gòu)。由此可以看出，靜電紡絲和熱處理參數(shù)的設(shè)定對(duì)SnO₂微納米纖維結(jié)構(gòu)的形成具有重要影響。