本發(fā)明涉及合成纖維工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維的制備方法。
背景技術(shù):
超高相對分子質(zhì)量聚乙烯纖維也被稱為高性能聚乙烯纖維,同芳綸和碳纖維并稱三大高性能纖維,具有優(yōu)異的耐腐蝕性、耐候性、耐低溫性、耐切割性及電絕緣性,因此應(yīng)用廣泛。但高性能聚乙烯纖維蠕變較大,耐熱性較差,粘結(jié)性差等缺點很大程度上限制了其應(yīng)用。碳納米管于1991年發(fā)現(xiàn)后,便引起了國內(nèi)外廣泛關(guān)注。
碳納米管具有非常優(yōu)異的力學、物理、化學性能,本申請將碳納米管添加到高性能聚乙烯纖維中采用凝膠紡絲法制備高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維的制備方法,包括如下步驟:
(1)酸氧化純化
將1 ~2g 碳納米管加入150~160 mL濃H2SO4中超聲處理1h,再在磁力攪拌的條件下升溫至100~120℃,此時向其中逐滴加入高濃度KMnO4水溶液,在此溫度下回流2~2.5 h,待冷卻后再加入濃鹽酸,待反應(yīng)結(jié)束后用去離子水充分洗滌至pH值為7,過濾得到純化后的碳納米管;
(2)功能化
將0.5 ~1g酸氧化純化后的碳納米管加入到50~60mL的乙醇中超聲1 h,在高速磁力攪拌下升溫至65~70℃,攪拌1h后,加入溶有偶聯(lián)劑的異丙醇溶液,繼續(xù)攪拌40~45 min后過濾干燥,經(jīng)索氏抽提10~12h后得功能化碳納米管;
(3)高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維的制備
將5~8 g 高性能聚乙烯纖維粉末加入到白油中,配制成質(zhì)量分數(shù)為5~8%的高性能聚乙烯纖維溶液,向其中加入碳納米管,加入抗氧劑,對該溶液在50~60℃下超聲3~4 h,在高速磁力攪拌情況下升溫至100~150℃攪拌4~5h,再繼續(xù)升溫至100~110℃繼續(xù)攪拌1~1.5h,配制得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液;
將高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液加入到雙螺桿紡絲機中在160~180℃下進行紡絲得到凝膠原絲,再經(jīng)二甲苯萃取、干燥拉伸,得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維。
所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯。
所述的抗氧劑為質(zhì)量分數(shù)0.1%的抗氧劑JY-1010及抗氧劑JY-168。
所述拉伸的拉伸倍數(shù)為20~40。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明碳納米管經(jīng)純化和功能化后,碳納米管變得輪廓清楚,自身團聚問題得以很好解決,并且在高性能聚乙烯纖維中分散性和穩(wěn)定性提高。通過偏振激光拉曼光譜測試發(fā)現(xiàn),隨著復合纖維拉伸倍數(shù)的提高,碳納米管在纖維中的取向,排列和結(jié)晶逐漸增大,起到了類似成核劑的作用,提高了纖維性能。
具體實施方式
高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維的制備方法,包括如下步驟:
實施例1
(1)酸氧化純化
將1g 碳納米管加入150 mL濃H2SO4中超聲處理1h,再在磁力攪拌的條件下升溫至100℃,此時向其中逐滴加入高濃度KMnO4水溶液,在此溫度下回流2 h,待冷卻后再加入濃鹽酸,待反應(yīng)結(jié)束后用去離子水充分洗滌至pH值為7,過濾得到純化后的碳納米管;
(2)功能化
將0.5g酸氧化純化后的碳納米管加入到50mL的乙醇中超聲1 h,在高速磁力攪拌下升溫至65℃,攪拌1h后,加入溶有偶聯(lián)劑的異丙醇溶液,繼續(xù)攪拌40 min后過濾干燥,經(jīng)索氏抽提10h后得功能化碳納米管;
(3)高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維的制備
將5g 高性能聚乙烯纖維粉末加入到白油中,配制成質(zhì)量分數(shù)為5%的高性能聚乙烯纖維溶液,向其中加入碳納米管,加入抗氧劑,對該溶液在50℃下超聲3 h,在高速磁力攪拌情況下升溫至100~℃攪拌4h,再繼續(xù)升溫至100℃繼續(xù)攪拌1h,配制得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液;
將高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液加入到雙螺桿紡絲機中在160℃下進行紡絲得到凝膠原絲,再經(jīng)二甲苯萃取、干燥拉伸,得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維。
其中,所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯。所述的抗氧劑為質(zhì)量分數(shù)0.1%的抗氧劑JY-1010及抗氧劑JY-168。所述拉伸的拉伸倍數(shù)為20。
實施例2
(1)酸氧化純化
將2g 碳納米管加入160 mL濃H2SO4中超聲處理1h,再在磁力攪拌的條件下升溫至120℃,此時向其中逐滴加入高濃度KMnO4水溶液,在此溫度下回流2.5 h,待冷卻后再加入濃鹽酸,待反應(yīng)結(jié)束后用去離子水充分洗滌至pH值為7,過濾得到純化后的碳納米管;
(2)功能化
將1g酸氧化純化后的碳納米管加入到60mL的乙醇中超聲1 h,在高速磁力攪拌下升溫至70℃,攪拌1h后,加入溶有偶聯(lián)劑的異丙醇溶液,繼續(xù)攪拌45 min后過濾干燥,經(jīng)索氏抽提12h后得功能化碳納米管;
(3)高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維的制備
將8 g 高性能聚乙烯纖維粉末加入到白油中,配制成質(zhì)量分數(shù)為8%的高性能聚乙烯纖維溶液,向其中加入碳納米管,加入抗氧劑,對該溶液在60℃下超聲4 h,在高速磁力攪拌情況下升溫至150℃攪拌5h,再繼續(xù)升溫至110℃繼續(xù)攪拌1.5h,配制得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液;
將高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液加入到雙螺桿紡絲機中在180℃下進行紡絲得到凝膠原絲,再經(jīng)二甲苯萃取、干燥拉伸,得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管復合纖維。
其中,所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯。所述的抗氧劑為質(zhì)量分數(shù)0.1%的抗氧劑JY-1010及抗氧劑JY-168。所述拉伸的拉伸倍數(shù)為40。