本發(fā)明屬于造紙化學(xué)品生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種陽(yáng)離子松香膠的制備方法。
背景技術(shù)：
陽(yáng)離子分散松香膠作為松香系列第三代產(chǎn)品，具有很多優(yōu)點(diǎn)，如游離松香含量高，分散粒度細(xì)等，節(jié)約松香用量50%左右，節(jié)約鋁鹽用量30%，同時(shí)可提高上網(wǎng)pH值，減少白水污染，提高紙張施膠度、白度和強(qiáng)度。
目前制備陽(yáng)離子松香膠的工藝，主要采用常溫常壓下的相逆轉(zhuǎn)法。采用該方法制備陽(yáng)離子松香膠，沒有使用任何儀器設(shè)備對(duì)松香乳液進(jìn)行分散乳化處理，所以對(duì)乳化劑的要求相當(dāng)高，不合適的乳化劑所制成的松香膠特別容易分層沉淀，從而影響松香膠的使用效果。
現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于選擇合適的乳化劑和制備路線的專利和文獻(xiàn)報(bào)道很多，例如專利US5846308、US6369119、CN1081262等。其中美國(guó)專利US6369119中采用單獨(dú)一種陽(yáng)離子表面活性劑來(lái)制備松香膠，但是，由于單一乳化效果差，制成的松香膠穩(wěn)定性欠佳，不能夠長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存。其中，中國(guó)專利CN1081262C采用非離子乳化劑-陽(yáng)離子乳化劑互配乳化體系，然而，這種僅僅依靠簡(jiǎn)單的混合復(fù)配形成的體系，乳化協(xié)同效應(yīng)很弱，另外在制備過(guò)程中，乳化過(guò)程較難控制，容易產(chǎn)生沉淀，從而影響松香膠質(zhì)量。此外，以上各專利都沒有使用合適的儀器設(shè)備對(duì)乳液體系進(jìn)行分散乳化的過(guò)程。
因此，尋找合適的乳化劑與合成工藝以研發(fā)出陽(yáng)離子松香膠的高效制備方法，使得所制備的陽(yáng)離子松香膠粒度細(xì)，泡沫小，白度高，穩(wěn)定性更高，是本領(lǐng)域技術(shù)人員當(dāng)前研發(fā)的重點(diǎn)之一。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明旨在獲得一種陽(yáng)離子松香膠的高效制備方法；發(fā)明人擬采用一種新型的松香膠生產(chǎn)工藝，先合成松香預(yù)乳液，再過(guò)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，最后加鋁鹽并調(diào)節(jié)固含量，以制成松香膠產(chǎn)品；和傳統(tǒng)的松香膠生產(chǎn)工藝相比，采用此新型的松香膠生產(chǎn)工藝，對(duì)乳化劑的乳化性能要求降低，并且能可控地對(duì)松香顆粒進(jìn)行超細(xì)分散、乳化，能提高乳液的細(xì)潔度和疏松度，使其內(nèi)在質(zhì)地明顯提高，還能起到防止或減少料液分層，以改善乳液外觀的作用，使松香膠成品的白度更高。
因此，本發(fā)明提供了一種陽(yáng)離子松香膠的制備方法，其包括以下步驟：
（1）向反應(yīng)釜中添加松香和強(qiáng)化松香，加熱至熔融；
（2）再向該反應(yīng)釜中加入乳化劑，充分?jǐn)嚢瑁?/p>
（3）向該反應(yīng)釜中滴加熱的去離子水，充分?jǐn)嚢?，制得松香預(yù)乳液；
（4）將所制得的松香預(yù)乳液通過(guò)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，然后加入鋁鹽，再加入適量冷的去離子水調(diào)節(jié)固含量至32%，出料，即制得所述陽(yáng)離子松香膠。
優(yōu)選地，在上述制備方法中，各原料的重量份配比如下：
松香 100~200份
強(qiáng)化松香 20~80份
乳化劑 25~80份
熱的去離子水 50~200份
鋁鹽 50~200份。
值得說(shuō)明的是，以上各原料的重量份數(shù)均按照原料有效含量為100%計(jì)算，實(shí)際投料時(shí)需按照原料的實(shí)際有效含量進(jìn)行折算。
優(yōu)選地，在上述制備方法中，步驟（1）中加熱的溫度為140~160℃。
優(yōu)選地，在上述制備方法中，步驟（2）包括：
先保持?jǐn)嚢杷俣仍?80~240轉(zhuǎn)/分鐘，再向該反應(yīng)釜中加入乳化劑，加入完畢后，將攪拌速度提升至1200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢琛?/p>
優(yōu)選地，在上述制備方法中，步驟（3）包括：
向該反應(yīng)釜中緩慢滴加溫度為75~90℃ 的熱的去離子水，于4~8min內(nèi)滴畢，滴畢后，將攪拌速度降低至200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢?min后，制得松香預(yù)乳液。
優(yōu)選地，在上述制備方法中，步驟（4）中進(jìn)行均質(zhì)的時(shí)間為20~40min。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在上述制備方法中，所述強(qiáng)化松香為富馬酸-松香共聚物和/或馬來(lái)酸酐-松香共聚物。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在上述制備方法中，所述乳化劑為NP系列乳化劑和/或OP系列乳化劑。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在上述制備方法中，所述均質(zhì)機(jī)為常壓常溫型，其額定壓力范圍是0-150Mpa，其額定柱塞頻率>30次/分鐘。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在上述制備方法中，所述鋁鹽選自以下任一種或多種的混合物：硫酸鋁、氯化鋁、聚合氯化鋁。
在上述制備方法中，發(fā)明人巧妙地將陽(yáng)離子松香膠制備工藝分為三個(gè)階段，首先制備松香預(yù)乳液，再過(guò)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，最后加鋁鹽并調(diào)節(jié)固含量，以制成松香膠成品。其中，均質(zhì)機(jī)中的轉(zhuǎn)子和定子精密配合，工作頭具有爪式結(jié)構(gòu)，雙向吸松香預(yù)乳液，剪切效率很高；另外，轉(zhuǎn)子高速平穩(wěn)的旋轉(zhuǎn)，形成高頻、強(qiáng)烈的圓周切線速度、角向速度等綜合動(dòng)能效能；在定子的作用下，定、轉(zhuǎn)子在合理狹窄的間隙中形成強(qiáng)烈、往復(fù)的液力剪切、摩擦、離心擠壓、液流碰撞等綜合效應(yīng)，而松香預(yù)乳液在容器中循環(huán)往復(fù)以上工作過(guò)程，最終使乳液能夠達(dá)到很小的粒徑和很窄的粒度分布范圍。通過(guò)均質(zhì)機(jī)的使用，避免了對(duì)乳化劑的苛刻要求，只需使用常見廉價(jià)的非離子乳化劑，就能夠起到穩(wěn)定體系的作用。
綜上所述，本發(fā)明所提供的制備方法，減少了反應(yīng)時(shí)間，簡(jiǎn)化了制備工藝，降低了生產(chǎn)成本，并且制得的陽(yáng)離子松香膠粒度細(xì)，泡沫小，白度高，相對(duì)于市售產(chǎn)品具有更高的穩(wěn)定性。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施方式。
一種陽(yáng)離子松香膠的制備方法，其包括以下步驟：
（1）向反應(yīng)釜中添加松香和強(qiáng)化松香，加熱至熔融；
（2）再向該反應(yīng)釜中加入乳化劑，充分?jǐn)嚢瑁?/p>
（3）向該反應(yīng)釜中滴加熱的去離子水，充分?jǐn)嚢?，制得松香預(yù)乳液；
（4）將所制得的松香預(yù)乳液通過(guò)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，然后加入鋁鹽，再加入適量冷的去離子水調(diào)節(jié)固含量至32%，出料，即制得所述陽(yáng)離子松香膠。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，各原料的重量份配比如下：
松香 100~200份
強(qiáng)化松香 20~80份
乳化劑 25~80份
熱的去離子水 50~200份
鋁鹽 50~200份。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟（1）中加熱的溫度為140~160℃。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟（2）包括：
先保持?jǐn)嚢杷俣仍?80~240轉(zhuǎn)/分鐘，再向該反應(yīng)釜中加入乳化劑，加入完畢后，將攪拌速度提升至1200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢琛?/p>
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟（3）包括：
向該反應(yīng)釜中緩慢滴加溫度為75~90℃ 的熱的去離子水，于4~8min內(nèi)滴畢，滴畢后，將攪拌速度降低至200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢?min后，制得松香預(yù)乳液。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟（4）中進(jìn)行均質(zhì)的時(shí)間為20~40min。
在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述強(qiáng)化松香為富馬酸-松香共聚物和/或馬來(lái)酸酐-松香共聚物。
在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述乳化劑為NP系列乳化劑和/或OP系列乳化劑。
在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述均質(zhì)機(jī)為常壓常溫型，其額定壓力范圍是0-150Mpa，其額定柱塞頻率>30次/分鐘。
在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述鋁鹽選自以下任一種或多種的混合物：硫酸鋁、氯化鋁、聚合氯化鋁。
實(shí)施例1
（1）向反應(yīng)釜中添加100g松香和60g強(qiáng)化松香，加熱至160℃熔融；
（2）先保持?jǐn)嚢杷俣仍?20轉(zhuǎn)/分鐘，再向該反應(yīng)釜中加入80g乳化劑OP-10，加入完畢后，將攪拌速度提升至1200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢瑁?/p>
（3）向該反應(yīng)釜中緩慢滴加80℃熱的去離子水200g，并保持在80℃左右，于5min內(nèi)滴畢，滴畢后，將攪拌速度降低至200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢?min后，制得松香預(yù)乳液；
（4）將所制得的松香預(yù)乳液通過(guò)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)30min，所述均質(zhì)機(jī)為常壓常溫型，其額定壓力范圍是0-150Mpa，其額定柱塞頻率>30次/分鐘；然后加入50g硫酸鋁，再加入適量冷的去離子水調(diào)節(jié)固含量至32%，出料，即制得所述陽(yáng)離子松香膠。
實(shí)施例2
（1）向反應(yīng)釜中添加150g松香和80g強(qiáng)化松香，加熱至150℃熔融；
（2）先保持?jǐn)嚢杷俣仍?00轉(zhuǎn)/分鐘，再向該反應(yīng)釜中加入70g乳化劑OP-10，加入完畢后，將攪拌速度提升至1200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢瑁?/p>
（3）向該反應(yīng)釜中緩慢滴加90℃熱的去離子水160g，并保持在80℃左右，于8min內(nèi)滴畢，滴畢后，將攪拌速度降低至200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢?min后，制得松香預(yù)乳液；
（4）將所制得的松香預(yù)乳液通過(guò)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)40min，所述均質(zhì)機(jī)為常壓常溫型，其額定壓力范圍是0-150Mpa，其額定柱塞頻率>30次/分鐘；然后加入80g氯化鋁，再加入適量冷的去離子水調(diào)節(jié)固含量至32%，出料，即制得所述陽(yáng)離子松香膠。
實(shí)施例3
（1）向反應(yīng)釜中添加200g松香和80g強(qiáng)化松香，加熱至145℃熔融；
（2）先保持?jǐn)嚢杷俣仍?80轉(zhuǎn)/分鐘，再向該反應(yīng)釜中加入80g乳化劑NP-15，加入完畢后，將攪拌速度提升至1200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢瑁?/p>
（3）向該反應(yīng)釜中緩慢滴加80℃熱的去離子水100g，并保持在80℃左右，于4min內(nèi)滴畢，滴畢后，將攪拌速度降低至200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢?min后，制得松香預(yù)乳液；
（4）將所制得的松香預(yù)乳液通過(guò)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)30min，所述均質(zhì)機(jī)為常壓常溫型，其額定壓力范圍是0-150Mpa，其額定柱塞頻率>30次/分鐘；然后加入50g聚合氯化鋁，再加入適量冷的去離子水調(diào)節(jié)固含量至32%，出料，即制得所述陽(yáng)離子松香膠。
對(duì)比例
（1）向反應(yīng)釜中添加100g松香和200g強(qiáng)化松香，加熱至150℃熔融；
（2）先保持?jǐn)嚢杷俣仍?00轉(zhuǎn)/分鐘，再向該反應(yīng)釜中加入80g乳化劑OP-10，加入完畢后，將攪拌速度提升至1200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢瑁?/p>
（3）向該反應(yīng)釜中緩慢滴加80℃熱的去離子水200g，并保持在80℃左右，于5min內(nèi)滴畢，滴畢后，將攪拌速度降低至200轉(zhuǎn)/分鐘，充分?jǐn)嚢?min后，制得松香預(yù)乳液；
（4）加入50g硫酸鋁，再加入適量冷的去離子水調(diào)節(jié)固含量至32%，出料，即制得陽(yáng)離子松香膠。
此外，發(fā)明人對(duì)上述實(shí)施例1~3以及對(duì)比例所制得的陽(yáng)離子松香膠產(chǎn)品進(jìn)行了一系列檢測(cè)；其中，泡沫高度的檢測(cè)為，制備完畢后取100mL樣品，放入100mL量筒觀察泡沫高度；固含量的測(cè)定條件為150℃、0.5h；pH值的測(cè)定對(duì)象為原液；分散性是通過(guò)目測(cè)冷水中的分散情況而測(cè)得；平均粒度由粒徑儀（Nano-ZS90）測(cè)定；機(jī)械穩(wěn)定性的測(cè)定為，3000r/min離心5min觀察是否沉淀；而穩(wěn)定時(shí)間指的是，將樣品放置于室溫下，目測(cè)觀察是否分層；具體檢測(cè)結(jié)果見下表1：
通過(guò)對(duì)比上表1中的數(shù)據(jù)可知，使用本發(fā)明實(shí)施例1~3制得的陽(yáng)離子松香膠與對(duì)比例相比，粒度更細(xì)，泡沫更小，白度更高，穩(wěn)定性更好。
以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。