專利名稱：一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸Ⅱ漿泊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬人造纖維領(lǐng)域，具體涉及一種以高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II短纖為原料，經(jīng)研磨制成的漿泊及其制備方法。
背景技術(shù)：
芳綸II的原材料是聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維[poly C^-pheny Iene terephthalamide)](簡(jiǎn)稱 PPTA)，其化學(xué)公式是
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以上PPTA聚合物在1960年代即已合成，美國(guó)杜邦公司在1970年發(fā)明由PPTA/H2S04溶液紡纖維長(zhǎng)紗。1972年開始小批量的開發(fā)市場(chǎng)進(jìn)行PPTA纖維生產(chǎn)，1982年開始進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品名稱為Kevlar。1985年荷蘭Akzo公司投入PPTA芳綸生產(chǎn)，產(chǎn)品名稱為Twaron。 日本帝人公司2005年并購(gòu)荷蘭Akzo公司的Twaron業(yè)務(wù)，并持續(xù)擴(kuò)充產(chǎn)量與杜邦公司競(jìng)爭(zhēng)。韓國(guó)科龍公司也在1985年試產(chǎn)PPTA和漿泊，該生產(chǎn)從1990至2000年基本停止，于 2006年起恢復(fù)開發(fā)工作并建廠。這類纖維在中國(guó)稱為芳綸II纖維。多年來(lái)也有研究開發(fā)聚對(duì)苯二甲酉先胺[poly ^7-benzamide)]。制備聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺的聚合反應(yīng)如下式所示
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聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺的主要物化性能包括分子鏈的-NH或-CO端基、分子量、分子量分布、密度、含水率、玻璃化溫度、軟化溫度、分解溫度、無(wú)機(jī)鹽含量、灰份等，其中分子量和分子量分布對(duì)纖維性能的影響最大。但由于分子量和分子量分布非常難測(cè)，因此，使用對(duì)數(shù)粘度作為技術(shù)指標(biāo)更有利于快速掌握聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺及其纖維的相關(guān)技術(shù)信息，充分反映出聚合和紡絲的技術(shù)途徑和工藝水平。直接測(cè)定聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺的分子量非常困難，但可用它的稀硫酸溶液粘度作間接指示，一般采用“對(duì)數(shù)粘度”(inherent viscosity)，定義如下
η lnT]rel
inh _ c公式中ninh即對(duì)數(shù)粘度，為相對(duì)粘度，即聚合物溶液的粘度與溶劑粘度的比例，c 是溶液的聚合物濃度。PPTA的對(duì)數(shù)濃度的測(cè)定是在96-98%濃酸中，取C為0. 5g/dL，在溫度為30°C下測(cè)得。現(xiàn)有文獻(xiàn)公開的PPTA的對(duì)數(shù)粘度值在Ι-lOdL/g的范圍內(nèi)，變化很大。聚合物分子量影響其衍生物的性能，一般塑膠和合成纖維工業(yè)均盡量采用高分子量的聚合物。制造PPTA纖維也一樣，分子量影響纖維的性能，尤其是物理性能，例如纖維強(qiáng)度和模量。但分子量過(guò)高時(shí)制造纖維的工藝非常困難，影響工業(yè)效率。聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II纖維具有高強(qiáng)度、高模量、高溫穩(wěn)定度等優(yōu)良物性， 其長(zhǎng)纖廣泛用于復(fù)合材料補(bǔ)強(qiáng)、光纜、橡膠產(chǎn)品補(bǔ)強(qiáng)和軍用防彈等高功能應(yīng)用。芳綸II長(zhǎng)纖還可以切斷成5-50mm長(zhǎng)度的短纖，這種產(chǎn)品廣泛用于芳綸I /芳綸II混紡的高溫防護(hù)紡織品，并可制成漿泊產(chǎn)品用于復(fù)合材料及橡膠補(bǔ)強(qiáng)、剎車板等摩擦產(chǎn)品及工業(yè)抄紙。美國(guó)杜邦公司于1980年開發(fā)芳綸II漿泊(pulp)，用于摩擦產(chǎn)品、塑料和橡膠產(chǎn)品補(bǔ)強(qiáng)。1985年-1990年間，南韓高科技研究所在制備聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺的聚合反應(yīng)時(shí)獲得的漿泊樣產(chǎn)物，由于該聚合物的分子量較低，對(duì)數(shù)粘度低于4. 0 dl/g，或沒有經(jīng)過(guò)高切變?nèi)∠?，其物理性能尤其是結(jié)晶度比一般芳綸II纖維低，在高溫或高壓應(yīng)用中，功能不夠理想，所以目前還沒有工業(yè)化產(chǎn)品。中國(guó)專利申請(qǐng)03U9083. 3公開了一種利用芳綸邊角料制造芳綸漿泊的方法。具體步驟是用機(jī)械切割機(jī)把芳綸邊角料切斷，使單纖維的平均長(zhǎng)度分布為0. 1-10. Omm,分散在水中成為0. 1%-5. 0%濃度的混合液，漿液再通過(guò)單盤磨機(jī)叩解帚化，再加入到槽式打漿機(jī)中，從而得到芳綸漿泊。同一申請(qǐng)人申請(qǐng)的申請(qǐng)?zhí)枮?0081003M56. 6的專利申請(qǐng)公開了一種由芳綸廢料生產(chǎn)芳綸漿泊的方法，其步驟為，將芳綸廢料直接放進(jìn)多刀式機(jī)械切割機(jī)中，進(jìn)行切碎，使碎纖維的平均長(zhǎng)度為0. 1-5. OMM ；將碎纖維分散在水中；形成0. 1-8. 0% 濃度的混合液；再將混合液通過(guò)多刀式雙邊打漿機(jī)，然后將打漿后的混合液通過(guò)雙盤研磨機(jī)，進(jìn)行叩解帚化，形成穩(wěn)定的漿液；然后將漿液放入連續(xù)式過(guò)濾機(jī)脫水和連續(xù)式干燥機(jī)中干燥，再開松，可得芳綸漿泊。兩篇申請(qǐng)文件均以芳綸邊角料或廢料為原料，制備方法也基本相同，首先都必需將原料切碎后才能使用，而利用短纖制造漿泊的工藝卻未見報(bào)道。中國(guó)專利申請(qǐng)021361127公開說(shuō)明“對(duì)位芳綸漿泊的制備方法”將特性粘度 2. 5-7. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹脂(即聚合物)溶于95-101%濃硫酸內(nèi)，完全溶解成1-15%的溶液，然后傾入含50%甘油的水溶液內(nèi)，在700-3000轉(zhuǎn)/分的激烈攪拌2分鐘， 沉淀物經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥，得到表面羽毛豐富的漿泊，平均長(zhǎng)度2. 5-3. 5mm，長(zhǎng)/徑比在約為 80-90。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服上述缺陷，提供一種以高對(duì)數(shù)粘度5. 5-7. 5dl/g、長(zhǎng)度l-50mm的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II短纖為原料，經(jīng)研磨制成的芳綸II漿泊產(chǎn)品及其制備方法。 該方法能有效控制漿泊的對(duì)數(shù)粘度，工藝效率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)，制得的漿泊產(chǎn)品能滿足應(yīng)用產(chǎn)品對(duì)漿泊物理性能的需求，可供應(yīng)摩擦產(chǎn)品、高溫墊圈、塑料與橡膠產(chǎn)品補(bǔ)強(qiáng)及工業(yè)抄紙等方面的應(yīng)用。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下
一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II漿泊，其特征在于它是以對(duì)數(shù)粘度5. 5-7. 5dl/g、長(zhǎng)度l-50mm的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II短纖為原料，先加入水中，配成重量百分比為0. 2-2. 0%的混合液(即絲漿)，攪拌均勻后，將混合液加入到研磨機(jī)中，混合液中所含短纖經(jīng)研磨后，變成高度微絲化的漿泊。將1次或多次研磨的混合液過(guò)濾、脫水、干燥后，得到芳綸II漿泊產(chǎn)品。這種漿泊具有原纖維的高分子量和高晶度，其纖維微結(jié)構(gòu)經(jīng)研磨后具有高度微絲(fibrils)。其微絲化(fibrillation)程度一般用公認(rèn) Canada Standard Freeness (CSF)作指標(biāo)，CSF值越低，漿泊微絲度越高。本發(fā)明漿泊的對(duì)數(shù)粘度為5. 5-7. 5dl/g，微絲度為85-450 CSFml，在國(guó)際商售芳綸II漿泊產(chǎn)品的CSF范圍中；所述的漿泊長(zhǎng)度為l_5mm，直徑(或厚度)為0. 001-0. 01mm，長(zhǎng)/徑比范圍為100-5000。所述一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II漿泊制備方法的具體工藝步驟如下
先將對(duì)數(shù)粘度5. 5-7. 5dl/g、長(zhǎng)度l-50mm的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II短纖加入 1-30°C的水中制成重量百分比為0. 2-2. 0%的混合液，攪拌均勻后，再將混液倒入造紙工業(yè)公用的研磨機(jī)中，研磨1-10次，混合液中的短纖經(jīng)研磨后變成高度微絲化的漿泊，然后將混合液用連續(xù)式濾網(wǎng)帶脫水，在連續(xù)式濾網(wǎng)帶脫水上于120-140°C下烘干至含水量為重量百分比4-8%的漿泊產(chǎn)品；該產(chǎn)品對(duì)數(shù)粘度為5. 5-7. 5dl/g，具公認(rèn)的CSF微絲度85-450 CSFml ο所述研磨工序可為連續(xù)式，混合液經(jīng)研磨后，還可以部分循環(huán)重磨，以增加其微絲度。所述對(duì)數(shù)粘度在5. 5-7. 5 dl/g、長(zhǎng)度1-50 mm的芳綸II短纖是指以對(duì)數(shù)粘度為5. 5-7. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗為原材料，用商售精密切割機(jī)切成 l-50mm的短纖。所述對(duì)數(shù)粘度為5. 5-7. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗，包括以下任意一種或者兩種的任意混合
A、工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為5.5-7. 5dl/g，
B、工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維紡絲過(guò)程中的廢料，經(jīng)回收后重紡的長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為 5. 5-7. 5dl dl/g。本發(fā)明的有益技術(shù)效果表現(xiàn)在
1、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，所得聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II漿泊具高對(duì)數(shù)粘度(即指高分子量、高晶度)、高度微絲化、高長(zhǎng)/徑比的微絲結(jié)構(gòu)。2、本發(fā)明能有效控制漿泊的對(duì)數(shù)粘度，工藝簡(jiǎn)單且效率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。3、本發(fā)明利用廢料回收重紡的纖維原材料，降低了生產(chǎn)成本，避免環(huán)境污染，增進(jìn)了環(huán)境安全。4、制得的漿泊產(chǎn)品能滿足應(yīng)用產(chǎn)品對(duì)漿泊物理性能的需求，如1表中所示，下游產(chǎn)品包括摩擦產(chǎn)品、高溫墊圈、塑料與橡膠產(chǎn)品補(bǔ)強(qiáng)及工業(yè)抄紙等方面的應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
以工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維長(zhǎng)紗切割成的短纖為原料
工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為7. 5dl/g ；再以此對(duì)數(shù)粘度為7. 5dl/g的聚
5對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗為原材料，用商售精密切割機(jī)切成的50mm的短纖。向短纖中加入1°C的水中制成重量百分比為1. 2%的混合液，攪拌均勻后，再將混合液倒入造紙工業(yè)公用的研磨機(jī)中研磨1次至短纖成為漿液，然后將混合液用濾網(wǎng)脫水， 再于120°C下烘干成含水量為重量百分比4%的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸漿泊產(chǎn)品，該漿泊的對(duì)數(shù)粘度為7. 5dl/g，微絲度為450 CSFml。實(shí)施例2
以工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維長(zhǎng)紗切割成的短纖為原料
工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為7. 5dl/g ；再以此對(duì)數(shù)粘度為7. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗為原材料，用商售精密切割機(jī)切成的Imm的短纖。向短纖中加入30°C的水中制成重量百分比為1. 0%的混合液，攪拌均勻后，再將混合液倒入造紙工業(yè)公用的研磨機(jī)中研磨10次，然后將混合液用濾網(wǎng)脫水，再于140°C下烘干成含水量為重量百分比8%的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸漿泊產(chǎn)品，該漿泊的對(duì)數(shù)粘度為 7. 5dl/g，微絲度為 85 CSFml0實(shí)施例3
以工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維長(zhǎng)紗切割成的短纖為原料
工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為5. 5dl/g ；再以此對(duì)數(shù)粘度為5. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗為原材料，用商售精密切割機(jī)切成的25 mm的短纖。向短纖中加入16°C的水中制成重量百分比為1. 1%的混合液，攪拌均勻后，再將混合液倒入造紙工業(yè)公用的研磨機(jī)中研磨5次，然后將混合液用濾網(wǎng)脫水，再于130°C下烘干成含水量為重量百分比6%的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸漿泊產(chǎn)品，該漿泊的對(duì)數(shù)粘度為 5. 5dl/g，微絲度為 250 CSFml。實(shí)施例4
以工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維紡絲過(guò)程中的廢料，經(jīng)回收后重紡的長(zhǎng)紗切割成短纖為原料工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維紡絲過(guò)程中的廢料，經(jīng)回收后重紡的長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為 5. 5dl/g ；再以此對(duì)數(shù)粘度為5. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗為原材料，用商售精密切割機(jī)切成的Imm的短纖。向短纖中加入1°C的水中制成重量百分比為0. 2%的混合液，攪拌均勻后，再將混合液倒入造紙工業(yè)公用的研磨機(jī)中研磨8次至短纖成為漿液，然后將混合液用濾網(wǎng)脫水， 再于120°C下烘干成含水量為重量百分比4%的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸漿泊產(chǎn)品，該漿泊的對(duì)數(shù)粘度為5. 5dl/g，微絲度為85 CSFml。實(shí)施例5
以工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維紡絲過(guò)程中的廢料，經(jīng)回收后重紡的長(zhǎng)紗切割成短纖為原料工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維紡絲過(guò)程中的廢料，經(jīng)回收后重紡的長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為 7. 5dl/g ；再以此對(duì)數(shù)粘度為7. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗為原材料，用商售精密切割機(jī)切成的50 mm的短纖。向短纖中加入30°C的水中制成重量百分比為2. 0%的混合液，攪拌均勻后，再將混合液倒入造紙工業(yè)公用的研磨機(jī)中研磨10次，然后將混合液用濾網(wǎng)脫水，再于140°C下烘干成含水量為重量百分比8%的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸漿泊產(chǎn)品，該漿泊的對(duì)數(shù)粘度為 7. 5dl/g，微絲度為 450 CSFml0
實(shí)施例6
以工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維紡絲過(guò)程中的廢料，經(jīng)回收后重紡的長(zhǎng)紗切割成短纖為原料工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維紡絲過(guò)程中的廢料，經(jīng)回收后重紡的長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為 6. 0dl/g ；再以此對(duì)數(shù)粘度為6. 0dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗為原材料，用商售精密切割機(jī)切成的40mm的短纖。向短纖中加入22°C的水中制成重量百分比為0. 8%的混合液，攪拌均勻后，再將混合液輸入造紙業(yè)公用的連續(xù)式研磨機(jī)中研磨，混合液所含短纖成為漿液，然后將漿液用連續(xù)式濾網(wǎng)帶脫水，再于126°C下烘干成含水量為重量百分比5%的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸漿泊產(chǎn)品，該漿泊的對(duì)數(shù)粘度為6. 0dl/g，微絲度為95 CSFml。所述連續(xù)式研磨機(jī)，其研磨工序?yàn)檫B續(xù)式，混合液經(jīng)研磨后，再部分循環(huán)重磨，以增加其微絲度。實(shí)施例權(quán)利要求
1.一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II漿泊，其特征在于它是以對(duì)數(shù)粘度5. 5-7. 5dl/g、長(zhǎng)度l-50mm的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II短纖為原料，先加入水中，配成重量百分比為0. 2-2. 0%的混合液，攪拌均勻后，將混合液研磨1次或多次， 然后過(guò)濾、脫水、干燥，得到一種對(duì)數(shù)粘度為5. 5-7. 5dl/g的高微絲化的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II漿泊，該漿泊的微絲度為85-450 CSF ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸 II漿泊，其特征在于所述的漿泊長(zhǎng)度為l_5mm，直徑或厚度為0. 001-0. 01mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II 漿泊的制備方法，其特征在于具體工藝步驟如下先將對(duì)數(shù)粘度5. 5-7. 5dl/g、長(zhǎng)度l-50mm的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II短纖加入 1-30°C的水中制成重量百分比為0. 2-2. 0%的混合液，攪拌均勻后，再將混合液倒入研磨機(jī)中研磨1-10次，然后將混合液用連續(xù)式濾網(wǎng)帶脫水，在連續(xù)式濾網(wǎng)帶上于120-140°C下烘干，得到一種含水量為重量百分比4-8%的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II漿泊產(chǎn)品，該漿泊的對(duì)數(shù)粘度為5. 5-7. 5dl/g，微絲度為85-450 CSFml。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II 漿泊的制備方法，其特征在于所述的研磨工序?yàn)檫B續(xù)式，混合液經(jīng)研磨后，再部分循環(huán)重磨，以增加其微絲度。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II 漿泊的制備方法，其特征在于所述對(duì)數(shù)粘度在5. 5-7. 5 dl/g、長(zhǎng)度1-50 mm的芳綸II短纖是指以對(duì)數(shù)粘度為5. 5-7. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗為原材料，用商售精密切割機(jī)切成的1-50 mm的短纖。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II 漿泊的制備方法，其特征在于所述對(duì)數(shù)粘度為5. 5-7. 5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸II長(zhǎng)紗，包括以下任意一種或者兩種的任意混合A、工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為5.5-7. 5dl/g ；B、工業(yè)化生產(chǎn)芳綸II纖維紡絲過(guò)程中的廢料，經(jīng)回收后重紡的長(zhǎng)紗，其對(duì)數(shù)粘度為 5. 5-7. 5dl dl/g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高對(duì)數(shù)粘度、高度微絲化聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸Ⅱ漿泊及其制備方法，屬于人造纖維領(lǐng)域。本發(fā)明提供一種以高對(duì)數(shù)粘度5.5-7.5dl/g、長(zhǎng)度1-50mm的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺芳綸Ⅱ短纖為原料，經(jīng)研磨制成的芳綸Ⅱ漿泊產(chǎn)品及其制備方法。該方法能有效控制漿泊的對(duì)數(shù)粘度，工藝效率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)，制得的漿泊產(chǎn)品能滿足應(yīng)用產(chǎn)品對(duì)漿泊物理性能的需求，可供應(yīng)摩擦產(chǎn)品、高溫墊圈、塑料與橡膠產(chǎn)品補(bǔ)強(qiáng)及工業(yè)抄紙等方面的應(yīng)用。
文檔編號(hào)D21H13/26GK102535241SQ20111015128
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月8日
發(fā)明者王錫璐 申請(qǐng)人:王錫璐