專利名稱：生產(chǎn)熒光增白劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)熒光增白劑的方法，具體而言涉及生產(chǎn)熒光增白劑RSB的方法。
背景技術(shù)：
熒光增白劑是一種能吸收紫外光并激發(fā)出藍(lán)色或藍(lán)紫色熒光的有機(jī)化合 物，吸附有熒光增白劑的物質(zhì)， 一方面能將照射在物體上的可見光反射出來， 同時還能將吸收的不可見紫外光(波長為300 400nm)轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色或藍(lán)紫色的可 見光發(fā)射出來，藍(lán)色和黃色互為補(bǔ)色，因而消除了物品基體中的黃色，使其顯 得潔白、艷麗。另一方面增加了物體對光線的發(fā)射率，發(fā)射光的強(qiáng)度超過了投 射于被處理物上原來可見光的強(qiáng)度，所以，人們用眼睛看上去物體的白度增加 了，從而達(dá)到增白的目的。
熒光增白劑的品種很多，按化學(xué)結(jié)構(gòu)的母體分類，大致有碳環(huán)類、三嗪基氨 基二苯乙烯類、二苯乙烯三氮唑類、苯并噁唑類、呋喃、苯并呋喃和苯并咪唑 類、香豆素類等九大類。 一般的二苯乙烯雙三嗪型熒光增白劑是以水為溶劑， 進(jìn)行三步縮合反應(yīng)，然后用鹽酸或硫酸酸析，將產(chǎn)品從水中析出，再將析出的 濾餅用堿溶解進(jìn)行噴霧干燥而得粉狀熒光增白劑產(chǎn)品。用戶再將粉狀產(chǎn)品用水 溶解后才能對纖維素纖維產(chǎn)品進(jìn)行增白處理。在此過程中，很清楚可以看出 ①生產(chǎn)過程中用酸酸析拿出產(chǎn)品，必將產(chǎn)生大量酸性廢水污染環(huán)境。②酸析時 仍有大量產(chǎn)品留在廢酸水中，造成浪費(fèi)，增加生產(chǎn)成本。③酸析時需要將系統(tǒng) 升溫至95"C以上，要消耗大量能源。④使用者將粉狀產(chǎn)品用水溶解，很不方便， 且粉塵污染環(huán)境，工人勞動強(qiáng)度大。我國國內(nèi)已有多個廠家、研究所和高校開 始對液體熒光增白劑進(jìn)行研究，但成效不大，清華同方等在液體熒光增白劑VBL 的研究上取得了一定成績，但白度低，水溶、分散性能差等問題未從根本上解 決，且成本高，技術(shù)難度較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于為我國造紙行業(yè)提供一種增白效果好、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、能替代 進(jìn)口、生產(chǎn)過程科學(xué)并整潔，具有自主知識產(chǎn)權(quán)的環(huán)保型熒光增白劑新產(chǎn)品，
本發(fā)明提供的熒光增白劑RSB是屬對稱的雙(三嗪氨基)二苯乙烯類化合物，
生產(chǎn)熒光增白劑RSB的方法，其由備料——原料的精制--步縮合——二步縮合——三步縮合——后處理，六個步驟來得到本發(fā)明熒光增白劑RSB，其中備料步驟采用備料(將要生產(chǎn)RSB的原料按一定的配比稱量好)——原料的精制(將DSD酸通過和氫氧化鈉中和，在溫度80 10(TC，PH值在7 10之間產(chǎn)生DSD酸的鈉鹽，使DSD酸的鈉鹽溶液的PH值i 7 10之間)——一步縮合(在 反應(yīng)鍋中投入2份牛磺酸和2份三聚氯氰在0 5。C反應(yīng)條件下，通過氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ra值在4 5，反應(yīng)時間為5 8小時，產(chǎn)生第一步化合物)——二步縮合(將第一步反應(yīng)的產(chǎn)物加入一份的三聚氯氰，溫度控制在io 6(rc， ra值控制在5 8之間，反應(yīng)時間控制在5小時左右，產(chǎn)生第二步的化合物)——三 步縮合(在二步縮合的化合物中加入1份的二乙醇胺溶液，調(diào)節(jié)ra值為9 11， 反應(yīng)溫度控制在IOO'C左右，反應(yīng)時間為5小時)——后處理(將反應(yīng)產(chǎn)物的溫 度調(diào)節(jié)到6(TC， PH值控制在2——9，開啟輸液泵待整個系統(tǒng)達(dá)到一定壓力后，再開啟高壓泵，確保一定的流量，使反應(yīng)物在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，這樣就可以通過一 定的壓力，使反應(yīng)產(chǎn)物中的水和氯化鈉從有機(jī)膜中分離出來，在整個分離過程 中，要加入大量的水，使氯化鈉溶于水后和水起分離出來，從而達(dá)到濃縮的目的)，所有的反應(yīng)都是在常壓下進(jìn)行的。
說明本生產(chǎn)的方法所帶來的有益效果本發(fā)明后處理步驟中提供的膜分離技術(shù)，選擇合適的膜，將在水中合成的增白劑產(chǎn)品，通過膜裝置，不但去除掉多余的水份，且將破壞系統(tǒng)穩(wěn)定的氯化鈉一同除去。膜分離技術(shù)的引入，不但使產(chǎn)品質(zhì)量大大提高，且無酸性污水污染環(huán)境，同時大大節(jié)約了能源的消耗。
具體實(shí)施例方式
生產(chǎn)熒光增白劑RSB的方法，其由備料——原料的精制——一步縮合——二步縮合——S步縮合——后處理六個步驟來完成。
其中備料:直接買得配比好的原料。
原料的精制將DSD酸通過和氫氧化鈉中和，在80 10(TC，PH值在7 10 之間，產(chǎn)生DSD酸的鈉鹽，使DSD酸的鈉鹽溶液的PH值保持在7 10之間。一步縮合在反應(yīng)鍋中投入2份?；撬岷?份三聚氯氰在0 5。C反應(yīng)條件
下通過氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至4 5，反應(yīng)時間在5 8小時，產(chǎn)生第一步化 合物。
二步縮合將第一步反應(yīng)的產(chǎn)物加入一份的三聚氯氰，溫度控制在10 60 °C， PH值控制在5 8之間，反應(yīng)時間控制在5小時左右，產(chǎn)生第二步的化合物。
三步縮合在二步縮合產(chǎn)生的化合物中加入1份的二乙醇胺溶液調(diào)節(jié)PH值 為9 11，反應(yīng)溫度控制在IO(TC左右，反應(yīng)時間為5小時。
后處理將以上反應(yīng)產(chǎn)物的溫度調(diào)節(jié)到60'C, PH值控制在2 9，開啟輸液 泵待整個系統(tǒng)達(dá)到一定壓力(使反應(yīng)物在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的壓力)后，再開啟高壓 泵，確保足夠的流量，使反應(yīng)物在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，選擇合適的膜，將在水中合成 的增白劑產(chǎn)品，通過膜裝置f使反應(yīng)產(chǎn)物中的水和氯化鈉從有機(jī)膜中分離出來， 在整個分離過程中，要加入大量的水，使氯化鈉溶于水后和水一起分離出來， 從而達(dá)到濃縮的目的。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)熒光增白劑的方法，其由備料——原料的精制——一步縮合——二步縮合——三步縮合——后處理六個步驟完成，其特征在于后處理步驟中采用膜分離技術(shù)，選擇合適的膜，將在水中合成的增白劑產(chǎn)品，通過膜裝置，去除掉多余的水份，并將破壞系統(tǒng)穩(wěn)定的氯化鈉溶于水中一同除去。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種生產(chǎn)熒光增白劑的方法，其特征在于原料的精 制步驟中，將DSD酸通過和氫氧化鈉中和，在80 10CTC， PH值在7 10之間， 產(chǎn)生DSD酸的鈉鹽，使DSD酸的鈉鹽溶液的Mi值保持在7 10之間。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種生產(chǎn)熒光增白劑的方法，其特征在于 一步縮合 步驟中，在反應(yīng)鍋中投入2份?；撬岷?份三聚氯氰在0 5'C反應(yīng)條件下通過 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至4 5，反應(yīng)時間在5 8小時，產(chǎn)生第一步化合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種生產(chǎn)熒光增白劑的方法，其特征在于二步縮合步驟中，將第一步反應(yīng)的產(chǎn)物加入一份的三聚氯氰，溫度控制在io 60°c， ra值控制在5 8之間，反應(yīng)時間控制在5小時左右，產(chǎn)生第二步的化合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種生產(chǎn)熒光增白劑的方法，其特征在于在二步縮 合產(chǎn)生的化合物中加入1份的二乙醇胺溶液調(diào)節(jié)PH值為9 11，反應(yīng)溫度控制 在10(TC左右，反應(yīng)時間為5小時，得到第三步的化合物。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種生產(chǎn)熒光增白劑的方法，其特征在于將第三縮 合的反應(yīng)產(chǎn)物溫度調(diào)節(jié)到6(TC， PH值控制在2 9，開啟輸液泵待整個系統(tǒng)達(dá)到 一定壓力(使反應(yīng)物在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的壓力)后，再開啟高壓泵，確保足夠的流 量，使反應(yīng)物在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)熒光增白劑RSB屬對稱的雙(三嗪氨基)二苯乙烯類化合物的方法，本發(fā)明在三步縮合反應(yīng)中做了調(diào)整，后處理步驟中不采用鹽酸或硫酸酸析，而是采用了膜分離技術(shù)，其方法為選擇合適的膜，將在水中合成的增白劑產(chǎn)品，通過膜裝置，去除掉多余的水份，并將破壞系統(tǒng)穩(wěn)定的氯化鈉一同除去。膜分離技術(shù)的引入，不但使產(chǎn)品質(zhì)量大大提高，且無酸性污水污染環(huán)境，同時大大節(jié)約了能源的消耗。
文檔編號D21H21/30GK101372819SQ200710045159
公開日2009年2月25日 申請日期2007年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月23日
發(fā)明者蔡浩華 申請人:南通麗思化學(xué)助劑有限公司