專利名稱：一種陶瓷塊規(guī)材料及其制作工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量材料，特別是一種陶瓷塊規(guī)材料及其制作工藝。
目前的塊規(guī)材料通常采用鋼質(zhì)或合金鋼質(zhì)材料，對于鋼質(zhì)塊規(guī)不僅制造工藝繁瑣，而且在使用過程中易磨損、生銹，造成塊規(guī)的精度下降，使用壽命縮短，保養(yǎng)繁瑣的缺陷；對于合金鋼質(zhì)材料需經(jīng)過鍛造、退火、調(diào)質(zhì)、淬火等一系列處理，勞動強(qiáng)度大，而其中熱處理的廢液對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。
眾所周知，氧化鋯陶瓷具有高密度、韌性好、無磁性、耐磨性高、熱膨脹系數(shù)與金屬材料非常接近的特點(diǎn)，據(jù)此可以設(shè)想它是制作塊規(guī)的理想材料。在國外，日本、美國對陶瓷塊規(guī)進(jìn)行過研究，它主要是采用氧化鋯-氧化鋁系統(tǒng)陶瓷或碳化物陶瓷，它們雖然硬度高，但是制備困難、燒結(jié)溫度高，而且氧化鋯-氧化鋁系統(tǒng)陶瓷密度低，碳化物陶瓷燒結(jié)需要?dú)夥毡Ｗo(hù)，造價(jià)高，不容易大量生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供一種抗腐蝕，抗電磁性的高性能陶瓷塊規(guī)材料及其簡便、無污染的常壓制作工藝。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種陶瓷塊規(guī)材料，它主要含有ZrO2，Y2O3穩(wěn)定劑或Y2O3、MgO復(fù)合型穩(wěn)定劑或Y2O3、CaO復(fù)合型穩(wěn)定劑以及至少含有一種或一種以上堿土金屬氧化物或稀土金屬氧化物的助燒劑。
上述ZrO2材料采用的是平均顆粒直徑小于0.5μm，比表面積大于7m2/g的以四方相為主的ZrO2，含量為95.0mol％-97.2mol％。本發(fā)明所選用的ZrO2是不能有斜方相存在，可以有少量立方相，若立方相多，最終制得的塊規(guī)機(jī)械強(qiáng)度差。
上述穩(wěn)定劑或復(fù)合型穩(wěn)定劑的含量為2.8mol％-5.0mol％。
上述助燒劑中稀土金屬氧化物可以從以下幾種化合物中選擇La2O3、CeO2、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3、Nb2O5，它以外加形式加入，其添加量為0.1mol％-1.0mol％。
上述的陶瓷塊規(guī)材料的制作工藝，它包括混料施膠-造粒-冷壓成型-排膠-燒結(jié)，其特征在于所述造粒工序?yàn)槎啻卧炝Ｒ布床簧儆诙卧炝?；所述冷壓成型工序中先橫向加壓，再縱向加壓；所述燒結(jié)工序在高溫?zé)Y(jié)窯中進(jìn)行常壓分段短時(shí)間保溫?zé)Y(jié)。
其中所述混料施膠工序是指用蒸餾水或去離子水作為分散介質(zhì)，將平均顆粒直徑小于0.5μm的ZrO2粉料，穩(wěn)定劑或復(fù)合型穩(wěn)定劑，助燒劑混和均勻，干燥；然后加入1.5-3.0wt.％的聚乙烯醇粘合劑，并調(diào)整其PH值為中性；聚乙烯醇粘合劑以水溶液形式加入。在此工序中調(diào)整混料的PH值為中性是為了便于造粒。
所述的平均顆粒直徑小于0.5μm的ZrO2粉料，穩(wěn)定劑或復(fù)合型穩(wěn)定劑的獲得是采用化學(xué)共沉法制備，也即將ZrO2粉料，穩(wěn)定劑或復(fù)合型穩(wěn)定劑與氨水反應(yīng)，以共沉淀形成絡(luò)合物，用蒸餾水充分清洗至溶液PH＝7-8，然后過濾，用無水乙醇吸水干燥，最后煅燒成ZrO2/Y2O3的四方相結(jié)晶粉料；它與助燒劑混和采用機(jī)械濕式球磨混合。
其中所述多次造粒即經(jīng)混料施膠的粉料經(jīng)過第一次造粒后過篩的粉料，在壓強(qiáng)為5-10KN/cm2下壓制成塊狀，然后再粉碎，過篩，進(jìn)行二次造粒；所述冷壓成型工序的成型壓強(qiáng)為18KN/cm2-25KN/cm2。
其中所述排膠工序是指最高排膠溫度750℃，排膠時(shí)間為24-35小時(shí)，平均升溫速度不超過25℃/小時(shí)。
其中所述的燒結(jié)工序是指采用分段短時(shí)間保溫的燒成方式，升溫過程分別為1150-1250℃、1350-1450℃、1580-1650℃，保溫時(shí)間分別為30分鐘、40-60分鐘、1-3小時(shí)；高溫?zé)Y(jié)窯選用高溫硅鉬窯。
本發(fā)明采用以四方相為主的ZrO2為主要原料，添加一定含量的Y2O3穩(wěn)定劑或Y2O3、MgO復(fù)合型穩(wěn)定劑或Y2O3、MgO、CaO復(fù)合型穩(wěn)定劑，使陶瓷塊規(guī)的熱膨脹系數(shù)與金屬材料的熱膨脹系數(shù)相似；本發(fā)明添加助燒劑為了改善其特性，提高陶瓷光潔度，促進(jìn)燒結(jié)。
本發(fā)明人用三點(diǎn)彎曲法，在WE-5萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上測得依本發(fā)明工藝制得的陶瓷塊規(guī)的抗彎強(qiáng)度為798MPa，而硬質(zhì)合金鋼的抗彎強(qiáng)度通常在100-200MPa范圍，可見這種陶瓷塊規(guī)材料比通常的硬質(zhì)合金塊規(guī)材料強(qiáng)度高；本發(fā)明人也曾對作金屬量規(guī)用的GCr15合金鋼與本發(fā)明陶瓷塊規(guī)材料進(jìn)行對比，同時(shí)自然存放，三個(gè)月后，測其尺寸變化，合金鋼尺寸變化可達(dá)60μm/100mm，而ZrO2陶瓷量規(guī)尺寸十分穩(wěn)定；而且ZrO2陶瓷塊規(guī)的耐磨性是WC硬質(zhì)合金量規(guī)的4-5倍；其抗氧化和抗腐蝕能力也強(qiáng)，尤其是抗電磁性能方面更具獨(dú)到之處，總之，它是長度測量量具的理想材料。
本陶瓷塊規(guī)制作工藝是針對普通陶瓷制備工藝的關(guān)鍵步驟進(jìn)行改進(jìn)而提出的在冷壓制坯前進(jìn)行多次造粒，不同的目數(shù)過篩，是保證產(chǎn)品質(zhì)量，特別是使塊規(guī)燒結(jié)密度大于6.00g/cm2關(guān)鍵技術(shù)之一，因?yàn)槎啻卧炝＃谇昂笤炝ｉg用較低壓力在軸向加壓成大件坯體，然后搗碎再次造粒以及不同目數(shù)過篩的粉料具有球體形狀，有良好的流動性，而且在粒度尺寸上有級差，平均粒度處在0.5-1.0mm之間，這樣可以使粉料成型時(shí)填滿模具的所有角落，能最大限度內(nèi)排除氣體，保證冷壓成型后的坯體密度達(dá)到理論密度的50％以上；冷壓成型工藝中壓制方向進(jìn)行特殊設(shè)定先橫向加壓，后縱向加壓，可以保證坯體受力均勻；采用分段短時(shí)間保溫?zé)Y(jié)方式，可適當(dāng)降低燒結(jié)過程中晶界與晶粒移動速度，有利于坯體中氣體的排除，提高燒結(jié)密度，這樣不需要復(fù)雜的熱壓或氣壓燒結(jié)，就能使燒結(jié)后的陶瓷坯體密度不低于6.00g/cm2，最高可達(dá)6.10g/cm2的致密均勻的陶瓷塊規(guī)材料，再經(jīng)過機(jī)加工的研磨、精制之后具有極好的表面光潔度，色澤均勻潔白。值得一提的是這種陶瓷塊規(guī)尺寸可以做得較大，也容易形成批量生產(chǎn)，造價(jià)比金屬塊規(guī)低?？傊?，這種制備工藝簡便，可以在大氣、常壓條件中直接燒成，勿需特殊氣氛保護(hù)就可以獲得致密的陶瓷塊規(guī)材料。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明及其效果作進(jìn)一步描述

圖1本發(fā)明陶瓷塊規(guī)材料制作工藝流程圖；圖2本發(fā)明陶瓷坯體的排膠曲線圖；圖3本發(fā)明陶瓷塊規(guī)材料的燒成曲線圖；圖4主材料為Zr2O3/2.5Y2O3的熱膨脹TMA曲線圖，用于說明主材料Zr2O3/2.5Y2O3的熱膨脹系數(shù)；圖5主材料為Zr2O3/5Y2O3的熱膨脹TMA曲線圖，用于說明主材料Zr2O3/4Y2O3的熱膨脹系數(shù)；圖6主材料為Zr2O3/2.5Y2O3的X射線衍射XRD圖，用于說明主材料Zr2O3/2.5Y2O3的相結(jié)構(gòu)；
圖7主材料為Zr2O3/5Y2O3的X射線衍射XRD圖，用于說明主材料Zr2O3/5Y2O3的相結(jié)構(gòu)；圖8本發(fā)明所用氧化鋯材料的平均顆粒粒度與顆粒尺寸的分布狀態(tài)圖；圖9氧化鋯陶瓷坯體的熱過程反應(yīng)DTA曲線圖，用于說明氧化鋯陶瓷的相交情況。
實(shí)施例1以95.5Zr2O3/3Y2O3+1.5MgO+0.5La2O3為例，參見圖1所示的工藝流程圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明1.混料施膠工序(1)原料的準(zhǔn)備、混合原料95.5ZrO2/3Y2O3是采用化學(xué)共沉法制備；MgO為外加材料，它是以MgCl2·6H2O方式引入；助燒劑選用La2O3，采用外加形式加入。
其中95.5ZrO2/3Y2O3制備的基本過程是將純度大于99％的原始材料ZrOCl2/YCl3與氨水反應(yīng)，以共沉淀形成絡(luò)合物，用蒸餾水充分清洗至溶液PH值為7-8，然后過濾，濾渣用無水乙醇吸水干燥，最后煅燒成ZrO2/Y2O3的四方相結(jié)晶粉料。獲得的粉料經(jīng)LA-910型激光顆粒分析儀測定混合料的顆粒尺寸，其平均粒度小于0.5μm，經(jīng)化學(xué)雜質(zhì)分析符合Na2O＜0.01％，CaO＜0.01％，Al2O3＜0.02％，SiO2＜0.02％，其他雜質(zhì)應(yīng)小于0.001％。
助燒劑La2O3純度大于99.9％，粉料平均粒度小于0.5μm，雜質(zhì)含量要求與穩(wěn)定氧化鋯材料相同，添加量為0.5mol％。
將95.5molZrO2/3molY2O3和1.5molMgCl2·6H2O粉料與0.5molLa2O3用機(jī)械法(球磨)混合均勻。用蒸餾水做分散介質(zhì)，按料∶球∶水＝1∶2∶1的比例，濕式球磨12小時(shí)，進(jìn)行混合。
(2)干燥混合完畢后，將料漿通過100目篩，然后在熱風(fēng)干燥箱中、在120℃溫度下烘干。
(3)煅燒將烘干混合料輕微碾碎通過60目篩，裝入高純氧化鋁坩堝，(Al2O3含量大于99％)，在封閉加熱方式的箱式電爐中、850℃燒結(jié)2小時(shí)。升溫條件室溫至500℃后保溫1小時(shí)，繼續(xù)升溫至850℃保溫2小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫。每段均以250℃/小時(shí)速度升溫。
(4)濕式球磨混合煅燒后的粉料呈現(xiàn)潔白色塊體，因此需要再一次濕磨，分散介質(zhì)仍用蒸餾水，按料∶球∶水＝1∶3∶0.8的比例裝入球磨罐細(xì)磨20小時(shí)。球磨完畢將料漿通過100目篩，接著在熱風(fēng)干燥箱中、于120℃溫度下烘干，再將粉料碾碎通過80目篩。
(5)施膠將上述過篩的粉料用2N水醋酸水溶液調(diào)節(jié)其PH值接近中性，通常加入1-2wt.％即可達(dá)到要求。接著緩慢地加入聚乙烯醇含量為1.5-3.0wt.％的PVA水溶液，也即PVA水溶液加入量為干粉料重的15wt.％。
2.造粒工序在加入PVA溶液時(shí)要不斷攪拌，滾搓造粒。為了保證坯體密度達(dá)到理論值的50％以上，經(jīng)過第一次滾搓造粒后，先用較低的壓力10KN/cm2在軸向方向加壓成大件坯體，然后搗碎再次造粒，對于批量生產(chǎn)成型前將造粒粉料在球磨機(jī)上混合10-20分鐘，以利獲得球體顆粒。
造粒后，分別通過40目、60目、80目篩過篩，使其具有顆粒級差。
3.冷壓成型工序坯體是在側(cè)壓機(jī)上冷壓成型，先橫向加壓，然后縱向加壓，以保證坯體受力均勻。
成型用粉料應(yīng)當(dāng)是在自然環(huán)境中放置12小時(shí)以上，粉料的水分含量在2-3％之間。坯體成型壓強(qiáng)選擇25KN/cm2，壓制坯體用普通顯微鏡檢查質(zhì)量，包括表面污染、周邊完整性、有無鋸齒形毛邊、分層以及裂紋等缺陷。最后粗略計(jì)算坯體密度應(yīng)達(dá)到理論密度的50％以上。
4.排膠工序壓制后的坯體在自然條件下放置10小時(shí)以上，然后進(jìn)行排膠，即排除坯體內(nèi)的PVA，同時(shí)提高坯體機(jī)械強(qiáng)度。排膠工藝的升溫曲線如圖2所示，整個(gè)過程需要30多小時(shí)，最高排膠溫度750℃，整個(gè)過程的平均升溫速度為25℃/小時(shí)。
該工藝的排膠曲線是根據(jù)圖9所示的熱過程反應(yīng)曲線DTA安排的，只有這樣才能防止陶瓷塊規(guī)坯體開裂，提高燒結(jié)密度。
5.燒成工序由于陶瓷塊規(guī)的最基本要求是燒結(jié)密度達(dá)到6.00g/cm2以上，燒結(jié)后的材料晶體結(jié)構(gòu)應(yīng)該是接近100％的四方相，或者是四方相與少量立方相共存的微觀結(jié)構(gòu)；要求瓷件的開口氣孔率為零，而閉口氣孔率控制在千分之三以下，因此在坯體燒成過程中，防止氣孔陷入晶粒之內(nèi)和出現(xiàn)二次再結(jié)晶，采取如圖3燒成曲線所示的分段短時(shí)間保溫的燒成方式，最高燒成溫度1650℃，升溫過程分別在1200℃、1400℃、1650℃，保溫時(shí)間分別為30min、60min、60min。
為了防止高溫各揮發(fā)氣體對材料的污染，燒成時(shí)要通入適量氧氣。當(dāng)生產(chǎn)尺寸較大的塊規(guī)時(shí)，在冷卻過程要控制降溫速度，燒成后應(yīng)當(dāng)以30℃/小時(shí)的速度降溫，冷卻至1000℃之后關(guān)閉電源，然后隨爐冷卻，當(dāng)溫度降至150℃以下方可取出產(chǎn)品。
6.研磨切割，精加工，性能測試燒成完畢的坯體，經(jīng)表面研磨、拋光處理后進(jìn)行以下幾項(xiàng)物理性能測定A表面觀察，用LIETZ高倍顯微鏡檢驗(yàn)表面缺陷、污染以及氣孔情況。
B用Archimeder排水法測定體積密度。
c用AVK-CL維氏硬度計(jì)測定硬度，荷重20KN，加荷時(shí)間20秒。
d采用壓痕法測定斷裂韌性，負(fù)載20KN，保持時(shí)間20秒，用下式計(jì)算K1c值K1c＝0.113Hv1/2(1+a/2c)-3/2其中Hv-維氏硬度(GDP)c-壓痕對角線長度a-裂紋長度e用Dn.pont 200型熱分析儀測定材料的TMA曲線，加熱速度10℃/min。
f用XRD法測定晶體結(jié)構(gòu)。
經(jīng)上述工藝生產(chǎn)的陶瓷塊規(guī)坯體，測得性能指標(biāo)如下密度6.01-6.05g/cm2硬度(HV)12-14Gpa斷裂韌性(K1c)7-8Mpam1/2熱膨脹系數(shù)線(室溫-200℃)8.5±1.0×10-6/℃晶相以四方相為主，其范圍在90-95％。
實(shí)施例2-3驗(yàn)證Y2O3粉料的平均粒度對ZrO2陶瓷性能的影響參照實(shí)施例1所述的工藝步驟，Y2O3選取平均粒度為0.5μm和大于1.0μm的粉料，以0.5mol％的La2O3作為助燒劑，分別制得陶瓷塊規(guī)，并測試其性能得表1
從表1可知作為穩(wěn)定劑的平均顆粒小于0.5μm也是保證陶瓷塊規(guī)優(yōu)良特性的重要措施之一。
實(shí)施例4-11從圖6和圖7中可以看出Y2O3對ZrO2材料的晶相結(jié)構(gòu)有影響。圖6主材料為Zr2O3/2.5Y2O3的X射線衍射XRD圖中的X衍射峰看出當(dāng)穩(wěn)定劑含量為2.5mol％時(shí)，主材料Zr2O3除了四方相外還存在斜方相；圖7主材料為Zr2O3/5Y2O3的X射線衍射XRD圖中的X衍射峰中看出當(dāng)穩(wěn)定劑含量為5.0mol％時(shí)，主材料Zr2O3幾乎無斜方相出現(xiàn)，因此，可以初步推斷穩(wěn)定劑含量介于2.5mol％-5.0mol％之間時(shí)，得到的了陶瓷塊規(guī)尺寸穩(wěn)定，燒結(jié)密度高，力學(xué)性能優(yōu)良。
從圖4和圖5的TMA曲線還可以看出Y2O3的含量對ZrO2陶瓷塊規(guī)線膨脹系數(shù)α有影響，根據(jù)曲線，并采用下列等式
α＝(Lt-Lrt)/Lrt×(1/ΔT)式中Lt、Lrt分別為加熱至T度和室溫時(shí)的樣品長度得到組成為ZrO2/2.5Y2O3材料的αrt-200℃＝6.75×10-6/℃，組成為ZrO2/4Y2O3材料的α＝7.91×10-6/℃。說明改變Y2O3的添加量可以實(shí)現(xiàn)調(diào)整線膨脹系數(shù)α的目的，從而使陶瓷塊規(guī)的熱膨脹系數(shù)盡量達(dá)到與被測材料相匹配。
為了證實(shí)穩(wěn)定劑或復(fù)合穩(wěn)定劑的添加量在2.8mol％-5.0mol％內(nèi)為最佳。參照實(shí)施例1所述的工藝及測試方法制備下列樣品，對其性能進(jìn)行測試得表2表2<
實(shí)施例12-20為了說明本發(fā)明必須選用助燒劑及助燒劑可以在多種氧化物中進(jìn)行選擇，參照實(shí)施例1所述的工藝步驟及性能測試方法，選用下表所列的助燒劑制備陶瓷塊規(guī)，并對其性能進(jìn)行測試，測試結(jié)果見表3
實(shí)施例21-26為了證實(shí)造粒工序?qū)ε黧w密度的影響，原材料均選用ZrO2/4Y2O3+0.5MgO，參照實(shí)施例1所述的工藝步驟，分別制備出下列六個(gè)樣品，每次造粒后均對其坯體密度進(jìn)行測試，測試結(jié)果見表4
>若要保證壓制坯體密度達(dá)到50-55％的理論密度，壓制粉料必須進(jìn)行二次造粒。一次造粒的粉料在壓制過程中很難達(dá)到50％以上的致密度，當(dāng)提高壓制壓力時(shí)，雖然壓制后的坯體密度可達(dá)到＞50％致密，但坯體容易產(chǎn)生微裂紋，造成燒結(jié)后的產(chǎn)品出現(xiàn)裂紋或斷裂。從表4中可知，在壓力不高的情況下(20KN/cm2)，經(jīng)二次造粒后的粉料，都達(dá)到了＞50％理論密度的致密度。
實(shí)施例27-31為了證實(shí)工藝步驟中成型壓力對坯體密度的影響，原材料均選用ZrO2/4Y2O3+0.5MgO，參照實(shí)施例1所述的工藝步驟，僅改變成型壓力制備陶瓷塊規(guī)，并對其性能進(jìn)行測試得表5
<p>從表5可知成型壓力小，坯體密度低，而較低的坯體密度會使陶瓷塊規(guī)件密度下降；成型壓力大，坯體密度高，但壓力過高，坯體容易分層或者造成卸壓退模困難，因此在壓制坯體時(shí)，成形壓強(qiáng)應(yīng)取18-25KN/cm2。
實(shí)際上，發(fā)明人已采用本發(fā)明所述的制備工藝進(jìn)行了小批量生產(chǎn)(材料組成為ZrO2/5Y2O3+0.2MgO)并獲得了使用，在這些產(chǎn)品中進(jìn)行抽樣檢測，檢測結(jié)果見表6
從表6列示的數(shù)據(jù)中可以看出采用本發(fā)明所述的制備工藝制得的產(chǎn)品已滿足塊規(guī)應(yīng)用上的要求，充分說明了它的實(shí)用性。
為了說明本制備工藝具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步，下面是采用一般陶瓷工藝制備的陶瓷塊規(guī)樣品，對其性能進(jìn)行測試，測試結(jié)果見表7
從表7顯而易見采用一般陶瓷工藝制備的陶瓷塊規(guī)性能，是達(dá)不到塊規(guī)產(chǎn)品的要求，通過表6與表7數(shù)據(jù)的對比，進(jìn)一步說明了本發(fā)明所述的制備工藝具有創(chuàng)造性。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷塊規(guī)材料，其特征在于它主要含有ZrO2，Y2O3穩(wěn)定劑或Y2O3、MgO復(fù)合型穩(wěn)定劑或Y2O3、CaO復(fù)合型穩(wěn)定劑以及至少含有一種或一種以上堿土金屬氧化物或稀土金屬氧化物的助燒劑。
2.如權(quán)利要求1所述的陶瓷塊規(guī)材料，其特征在于所述ZrO2材料采用的是平均顆粒直徑小于0.5μm，比表面積大于7m2/g的四方相為主的ZrO2，其含量為95mol％-97.2mol％。
3.如權(quán)利要求1所述的陶瓷塊規(guī)材料，其特征在于所述穩(wěn)定劑或復(fù)合型穩(wěn)定劑的含量為2.8mol％-5.0mol％。
4.如權(quán)利要求1所述的陶瓷塊規(guī)材料，其特征在于所述助燒劑中稀土金屬氧化物可以從以下幾種化合物中選擇La2O3、CeO2、Gd2O3、Yh2O3、Lu2O3、Nb2O5，它以外加形式加入，其添加量為0.1mol％-1.0mol％。
5.如權(quán)利要求1所述的陶瓷塊規(guī)材料的制作工藝，它包括混料施膠-造粒-冷壓成型-排膠-燒結(jié)，其特征在于所述造粒工序?yàn)槎啻卧炝Ｒ布床簧儆诙卧炝?；所述冷壓成型工序中先橫向加壓，再縱向加壓；所述燒結(jié)工序在高溫?zé)Y(jié)窯中進(jìn)行常壓分段短時(shí)間保溫?zé)Y(jié)。
6.如權(quán)利要求5所述的陶瓷塊規(guī)材料的制作工藝，其特征在于所述混料施膠工序是指用蒸餾水或去離子水作為分散介質(zhì)，將平均顆粒直徑小于0.5μm的ZrO2粉料，穩(wěn)定劑或復(fù)合型穩(wěn)定劑，助燒劑混和均勻，干燥后加入1.5-3.0wt.％的聚乙烯醇粘合劑，并調(diào)整其PH值為中性；聚乙烯醇粘合劑以水溶液形式加入。
7.如權(quán)利要求6所述的陶瓷塊規(guī)材料的制作工藝，其特征在于所述的平均顆粒直徑小于0.5μm的ZrO2粉料，穩(wěn)定劑或復(fù)合型穩(wěn)定劑的獲得是可以采用化學(xué)共沉法制備，也即將ZrOCl2與YCl3粉料與氨水反應(yīng)，以共沉淀形成絡(luò)合物，用蒸餾水充分清洗至溶液PH＝7-8，然后過濾，用無水乙醇吸水干燥，最后煅燒成ZrO2/Y2O3的四方相結(jié)晶粉料；它們與助燒劑混和采用機(jī)械濕式球磨混合。
8.如權(quán)利要求5所述的陶瓷塊規(guī)材料的制作工藝，其特征在于所述多次造粒即經(jīng)混料施膠的粉料經(jīng)過第一次造粒后過80目篩的粉料，在低壓5-10KN/cm2下軸向壓制成塊狀，然后再粉碎，過篩，進(jìn)行二次造粒；所述冷壓成型工序的成型壓強(qiáng)18KN/cm2-25KN/cm2。
9.如權(quán)利要求5所述的陶瓷塊規(guī)材料的制作工藝，其特征在于所述排膠工序是指最高排膠溫度750℃，排膠時(shí)間為24-35小時(shí)，平均升溫速度為不低于25℃/小時(shí)。
10.如權(quán)利要求5所述的陶瓷塊規(guī)材料的制作工藝，其特征在于所述的燒結(jié)工序是采用分段短時(shí)間保溫的燒成方式，升溫過程分別為1150℃-1250℃、1350℃-1450℃、1580℃-1650℃，保溫時(shí)間分別為30分鐘、40-60分鐘、60-180分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陶瓷塊規(guī)材料及其制作工藝。它含有ZrO
文檔編號C04B35/48GK1249287SQ9811226
公開日2000年4月5日 申請日期1998年9月25日 優(yōu)先權(quán)日1998年9月25日
發(fā)明者王釗, 丁培道, 余承杰, 周澤華 申請人:重慶渝倫高技術(shù)陶瓷有限公司