專利名稱：彈性石英毛細管柱小型拉制設備的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于色譜分離所用的設備。
自從Golay于1957年提出毛細管色譜柱以來，一直到七十年代末期，玻璃毛細管柱仍是在氣相色譜領域中應用最廣泛的。1979年Dandeneau等人提出了熔融石英彈性毛細管柱的應用(R.D.Dandeneauet.al.，H.R.C.＆C.C.，2〔1979〕351)。這種新的毛細管柱是用優(yōu)質的石英管在2000℃左右高溫下熔融拉制成的，在管壁外涂復了一薄層的高分子涂料。制成的石英毛細管柱富有彈性及良好的抗壓和拉伸強度。彈性石英毛細管柱不僅在物理性能上優(yōu)于常用材質如玻璃以及不銹鋼、有機高分子聚合物等制成的管柱，而特別是在主要影響色譜分離的化學惰性方面更遠遠超過這些材質的毛細管柱，因此在短短的幾年時間里，這種新的色譜柱已在一些國家商品化并且得到廣泛的應用。但是，由于拉制彈性石英毛細管柱的條件要求高，在熔融拉制、管徑控制、外涂層的涂復等過程都和近代通信技術中使用的石英光導纖維的拉制過程相同，所以，直到目前，這種毛細管柱的拉制幾乎全部都是在光導纖維拉制機上進行的(DT3002816及V.Pretorious的報告，Chromatographia，15〔1982〕569)。這種光導纖維拉制機設備復雜，體積龐大，價格昂貴，不能根據色譜分析的具體要求而及時、靈活地提供小批量不同規(guī)格的彈性石英毛細管色譜柱。色譜分析工作者希望有更適合實驗室應用的小型拉制設備。前文中的V.Pretorious在同一篇報告內即提出這樣的一種小型拉制設備，其后在我國也有董運宇等人發(fā)表了類似的工作報告(中國化學會，全國第二屆毛細管色譜報告會文集，120頁，1984年)。這兩篇報告的工作中使用的小型拉制設備都是由送料機構、高溫爐、涂復裝置、拉伸機構和收繞機構等五個部分組成。其中，高溫爐是決定彈性石英毛細管柱拉制質量的關鍵部分。他們所用的高溫爐是單層的爐筒，高溫爐的熱源用的是一般的由石英燒制而成的噴燈。這樣的高溫爐難以保證拉制石英毛細管所要求的規(guī)則、對稱的火焰，因燃燒而產生的水汽也不能充分排出，對新生態(tài)的毛細管強度造成損害。此外，這樣的設備，在各部分之間不易協(xié)調，操作控制較困難。
本實用新型的目的，就是為了克服現有技術存在的上述不足之處，提出一種改進的彈性石英毛細管柱小型拉制設備。
本實用新型對現有技術中的五個部分不足之處所作的改進是1.使用由組合部件構成的氫－氧焰噴燈，噴燈的石英噴咀用機械進行了加工，在使用中也可以調整，火焰的對稱好，溫度穩(wěn)定。
2.在噴燈的外面有兩層套筒，構成了高溫爐的第一爐膛和第二爐膛，這種雙爐膛的結構，對于穩(wěn)定高溫爐的溫度非常有利。
3.在高溫爐最外層的玻璃罩頂端外側開有多個供燃燒廢氣排出的出口，廢氣容易排走。外罩本身除了起保溫作用以外，也防止了新生態(tài)毛細管(即剛剛拉制成型，尚未涂復有機涂料的裸露石英毛細管)受到環(huán)境空氣中灰塵的污染。
4.在高溫爐底部的毛細管出口處通入少量的惰性氣體(如氮氣)，以防止空氣進入爐內，因空氣中含有對毛細管強度不利的水汽及灰塵。
5.石英原料管的送料機構在高溫爐的一側，采用連桿同步進料的方式，既提高了原料管向高溫爐送料速度的精度，也避免了高溫爐的熱氣流對送料機構不利影響。
6.氫氣和氧氣的氣路為多路控制系統(tǒng)，提高了氣體流量的精度。
7.拉制成品的收繞機構是靠石英毛細管柱本身重量自行向下延伸并盤繞的收繞裝置，避免了由于拉伸速度和收繞速度不協(xié)調而造成的管柱折斷現象。
以下結合附圖對本實用新型的結構進一步敘述，


圖1是設備總圖，圖2是進料機構圖，圖3是高溫爐的結構圖，圖4是涂復裝置圖，圖5是拉伸機構圖，圖6是氣體管線及控制系統(tǒng)圖。
1.送料機構本實用新型的送料機構見
圖1及圖2，它位于高溫爐的左下方。進料橡膠滾輪(1－1)帶動進料桿(1－2)，原料石英管(1－3)和進料桿(1－2)平行。原料石英管(1－3)的上端用連桿(1－5)和進料桿(1－2)連接并固定，使原料石英管(1－3)和進料桿(1－2)同步升降?？煽刂妻D速的電動機(1－6)帶動一組傳動齒輪，使橡膠滾輪(1－1)以較慢的均衡速度帶動進料桿(1－2)向下移動，導輪(1－4)引導進料桿(1－2)垂直向下移動時不致晃動，通過連桿(1－5)使原料石英管(1－3)同步向下移動送入高溫爐內。這樣的結構可以防止水汽在進料機構上的凝聚和避免進料機構因長期在高溫和接觸水汽而產生的銹蝕，杜絕了因水珠凝結而發(fā)生的橡膠滾輪和原料石英管間的打滑現象，也降低了整個設備的空間高度，方便了操作。
2.高溫爐原料石英管在高溫爐內熔融并被拉伸成毛細管。高溫爐的熱性能決定了石英毛細管的拉制質量，因此，高溫爐是整套拉制設備中最關鍵的部分。良好的高溫爐應具備以下的功能(1)能達到2000℃的高溫。
(2)高溫爐內的溫度對稱、均衡，氫－氧焰要有良好的對稱。
(3)高溫爐內沒有灰塵或其他固體顆粒，以免附著在石英毛細管壁上造成影響其彈性強度的“突破點”。氫氣和氧氣燃燒后產生的廢氣(水汽)應及時從高溫爐內排出。
(4)高溫爐內要有一個穩(wěn)定的高溫區(qū)，高溫區(qū)的高度要和送料及控制毛細管的速度適應。高溫區(qū)高度和位置上的微小改變都會影響毛細管拉制質量甚至使拉制工作不能進行。
本實用新型的高溫爐可分為爐體及噴燈兩個部分，結構見圖3。
(1)爐體雙爐膛結構，即在石英噴燈外，套有一個由剛玉耐火材料燒制而成的圓筒(2－1)，在圓筒(2－1)內并在噴燈的上方即為第一爐膛(2－2)。圓筒(2－1)的上下兩端都是完全敞開的。在圓筒(2－1)的外面有一個硬質玻璃罩(2－3)，在玻璃罩(2－3)和剛玉圓筒(2－1)之間就是第二爐膛(2－4)。石英原料管(1－3)先在第二爐膛(2－4)內予熱，然后在第一爐膛(2－2)內熔融拉伸成毛細管(2－5)。第二爐膛(2－4)除予熱外，還有為第一爐膛(2－2)保溫的作用，使噴咀上方的高溫區(qū)(2－6)的溫度保持穩(wěn)定。在拉制操作時，在玻璃罩(2－3)外面還用電熱絲(2－7)作輔助加熱。玻璃罩(2－3)的頂部外側有多個排氣孔(2－8)，這些排氣孔可以迅速排走水汽，避免在石英原料管(1－3)上及石英毛細管(2－5)上的凝聚，也避免了水汽在高溫爐內迂回擴散。
(2)噴燈本實用新型的氫－氧焰噴燈與現有技術使用的噴燈在結構上完全不同，其特點是由可組合的石英部件－噴咀和金屬部件構成。在石英部件和金屬部件之間都有柔性石墨墊片(2－17)隔開，噴燈壓蓋(2－13)和噴燈底座(2－16)將所有部件夾持并籍螺釘(2－18)緊固。由于部件間的接觸平面都經過機械加工，接觸面之間又有柔性石墨墊，所以既可耐氫氧焰的幅射高溫，又保證了部件間的密封。在拉制操作中可以根據火焰的對稱情況將螺釘(2－18)松開予以調整，以得到火焰最佳狀態(tài)。噴燈由以下的部件構成噴咀——分為內噴咀(2－9)、中噴咀(2－10)和外噴咀(2－11)，由帶底座的石英圓筒構成，該部件由石英燒制成型后，在磨床上研磨過圓筒的內、外壁和底座上、下的兩個平面。
隔熱盤(2－12)——陶瓷或石英制的圓盤，中間有一圓孔，使外噴咀(2－11)從中間穿過。隔熱盤的作用是使噴燈的溫度降低，同時也有利于高溫爐爐膛溫度保持穩(wěn)定。
噴燈體——由壓蓋(2－13)、氫氣室(2－14)、氧氣室(2－15)及底座(2－16)四個金屬部件構成。三個噴咀的底座分別放在這四個部件之間。在石英部件和金屬部件之間有柔性石墨墊。整個噴燈部件由螺釘(2－18)緊固在一起。氫氣室(2－14)和氧氣室(2－15)相對的一側各有一個螺絲接頭的進氣口(2－19)。氫氣在噴咀的外層(2－20)噴出，氧氣從噴咀的內層(2－21)噴出。位于中心的內噴咀(2－9)供已拉伸成型的石英毛細管(2－5)自上而下穿過。底座(2－16)上有氮氣進口的螺絲接頭(2－22)，在拉制過程中都要通入少量的氮氣。氮氣的引入除有利于保護初生態(tài)的毛細管外，也有調整高溫區(qū)的高度及穩(wěn)定火焰的作用。
3.收繞機構本實用新型的收繞機構參見
圖1，它省去現有技術的動力帶動繞鼓的收繞機構，只在拉伸機構的下面安裝一個圓形的導圈(3－1)，導圈下面放有承接筒(3－2)，毛細管柱由于自身的重量自上而下，經過導圈(3－1)的導向后，進入承接筒(3－2)內自行盤繞成盤(3－3)，根據要求的長度隨時取出。這樣就避免了現有技術中因拉制速度和收繞速度不協(xié)調而發(fā)生的毛細管柱拉斷或折斷現象。
4.涂復裝置由一套或幾套涂杯(4－1)和固化爐(4－2)構成，參見
圖1和圖4。涂杯(4－1)為漏斗形，漏斗中放聚酰亞胺涂料，涂杯(4－1)下部的漏斗管上套有乳膠涂咀(4－3)，涂咀中央的小孔直徑決定于毛細管的外徑及涂復的厚度。從高溫爐中拉出的石英毛細管(2－5)經過涂杯(4－1)后即被涂上聚酰亞胺涂料，遂即經過固化爐(4－2)使涂料中的溶劑蒸發(fā)，涂料固化。多次涂復后即使石英毛細管外壁復蓋上具有一定厚度并且附著牢固的涂層，脆性的毛細管即成為具有良好彈性及強度的石英毛細管柱。
5.拉伸機構本實用新型的拉伸機構由拉伸電動機(5－1)、拉伸滾輪(5－2)等部件構成，參見圖5。拉伸電動機(5－1)為帶減速裝置可控制的電動機，拉伸滾輪(5－2)上有橡膠溝槽，轉動時帶動已涂復的石英毛細管柱向下進入收繞機構。
6.氣體控制系統(tǒng)氫氧焰噴燈是高溫爐的熱源，氫氣和氧氣流量控制的精度也是使高溫爐爐溫穩(wěn)定的一個重要因素。現有的拉制設備對使用的氣體系統(tǒng)都沒有說明。本實用新型的氣體系統(tǒng)為多路控制以提高控制壓力的精度和控制流量的精度。參見圖6，以氫氣為例，氫氣由高壓氣瓶閥(6－1)放出后，先經過減壓閥(6－2)，再經過針形閥(6－3)控制，經過穩(wěn)壓系統(tǒng)(6－4)穩(wěn)壓后，分成兩路(或多路，視氣體流量大小而定)經過穩(wěn)流設備(6－5)穩(wěn)流并經轉子流量計(6－6)監(jiān)測氣體流量，從流量計出來的氣體合并后進入凈化系統(tǒng)(6－7)以除去攜帶的水分及其他雜質，最后從噴燈的氫氣室(2－14)進氣口(2－19)進入噴燈。氧氣和氮氣的控制與上述氫氣控制設備完全相同。
用本實用新型拉制出的彈性石英毛細管柱性能1.柱尺寸內徑在0－－10至0－－40毫米范圍內任何規(guī)格的毛細管柱長度由幾米至300米，根據要求而定壁厚50至80微米(μm)均勻性7.7％2.外涂層外觀光澤、均勻、無氣泡及毛刺厚度大于15微米耐溫350℃3.強度抗拉強度大于1公斤柔性可被彎成最小圈的直徑為1厘米靜態(tài)抗疲勞性繞在直徑為15厘米的柱架上，放置半年不斷裂
權利要求1.彈性石英毛細管柱實驗室小型拉制設備，由送料機構、高溫爐、涂復裝置、拉伸機構及毛細管柱收繞機構幾個部分構成，本實用新型的特征在于(1)高溫爐的熱源是有組合結構的氫氧焰噴燈；(2)由硬質玻璃制成的保溫防塵外罩和由高溫耐火材料制成的噴燈外套筒構成高溫爐的第一爐膛和第二爐膛；(3)連桿裝置的石英原料管送料機構；(4)靠石英毛細管柱本身重量自行下垂纏繞的收繞機構；(5)提高氣體流量精度的多路氣體控制系統(tǒng)；(6)在噴燈的底蓋上有作為保護氣體一氮氣的進氣口。
2.根據權利要求1所說的彈性石英毛細管柱實驗室小型拉制設備，其特征在于氫氧焰噴燈由可組合安裝的石英套筒及金屬夾持部件構成，石英套筒的內、外壁及被金屬部件夾持的平面均用機械研磨，石英部件和金屬部件之間用柔性石墨墊隔開，作為噴咀的石英套筒有圓盤底座。
專利摘要彈性石英毛細管柱實驗室小型拉制設備，由送料機構、高溫爐、涂敷裝置、拉伸機構、收繞機構等幾個部分構成。本實用新型的高溫爐采用了可組合的氫氧焰噴燈作為熱源，雙層爐膛的結構使爐溫穩(wěn)定，防止了水汽及空氣中的浮塵對石英毛細管質量所造成的不良影響。用本實用新型拉制出的彈性石英毛細管柱在外觀、機械強度、物理性能及色譜性能等方面都不亞于用昂貴的光導纖維拉制機拉制產品。
文檔編號C03B37/03GK2036948SQ8820967
公開日1989年5月3日 申請日期1988年8月19日 優(yōu)先權日1988年8月19日
發(fā)明者任永林, 鄒乃忠, 陸婉珍 申請人:中國石油化工總公司石油化工科學研究院