專利名稱：一種中溫燒結(jié)玻璃粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種中溫燒結(jié)玻璃粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
SrTiO3S敏電阻器是國際上八十年代末九十年代初發(fā)展起來的一種新型多功能復(fù)合電子元件，是以SrTiO3為主要成分，添加少量稀土元素和金屬氧化物，經(jīng)球磨，噴霧造粒，干壓成型，在還原氣氛下高溫燒結(jié)使晶粒半 導(dǎo)體化，在空氣中低溫熱處理使晶界絕緣化，在印刷電極漿料，經(jīng)燒滲電極，測量等工藝制成的。SrTiO3壓敏電阻器同時具有電容和壓敏的復(fù)合功能。敏感電壓低；非線性系數(shù)優(yōu)良；電容量大；同時具有焊接后變化率小，耐脈沖性能好，可靠性，穩(wěn)定性好，上機合格率高等多種優(yōu)良性能，被廣泛用于小型馬達的火花消除和噪聲吸收以及各種電器中微型直流電機的保護。國際上從八十年代起，首先由日本松下，TDK，太陽誘電公司和村田公司相繼推出SrTiO3壓敏電阻器，并商業(yè)化。國內(nèi)從八十年代后期開始研究，九十年代推出產(chǎn)品，但電極材料一般不能性能不穩(wěn)定，表現(xiàn)在電壓間差大，正反極性大，焊接和脈沖變化率大，有時甚至表現(xiàn)在生產(chǎn)過程中或者在庫存中產(chǎn)品的電壓下降導(dǎo)致產(chǎn)品失效。從而不能起到保護作用。因而需制備一種中溫燒結(jié)玻璃粉用于壓敏電阻器電子漿料，改善壓敏電阻器的歐姆接觸，可焊性和燒結(jié)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種符合環(huán)保要求、具有良好地歐姆接觸的中溫燒結(jié)玻璃粉及其制備方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)—種中溫燒結(jié)玻璃粉，包括以下組分及重量百分比含量Si025-30 %、Bi2030-20 %、Ti023_25 %、B2032_50 %、BaO 10-50 %、Al2032_20 %、Zn00-20%、堿金屬氧化物2-20%。所述的原料優(yōu)選以下組分及重量百分比含量Si025_30 %、Bi2035-20 %、Ti025-6 %、B2032-50 %、BaO 10-50 %、Al2032_7 %、Zn03_4 %、堿金屬氧化物 2-20 %。所述的堿金屬氧化物選自Na20、K2O或Li2O中的一種或幾種。中溫燒結(jié)玻璃粉的制備方法，包括以下步驟(I)按照以下組分及重量百分比含量備料Si025-30 %、Bi2030-20 %、Ti023_25 %、B2032_50 %、BaO 10-50 %、Al2032_20 %、Zn00-20%、堿金屬氧化物2-20%。(2)將上述原料充分的混合均勻，放入坩堝，首先將坩堝置于250-350°C的馬弗爐內(nèi)預(yù)熱半小時，然后轉(zhuǎn)移到1100-1300°C的高溫電阻爐內(nèi)加熱O. 5-2小時，得到澄清均一的玻璃熔融體；
(3)將玻璃熔融體在去離子水中淬火，待冷卻后，將淬火后的玻璃置于70 110°C鼓風烘箱中干燥；(4)將干燥后的玻璃用Φ20-30πιπι的大磨球進行球磨處理，控制轉(zhuǎn)速為200-350轉(zhuǎn)/分，干磨2-20小時，然后將大磨球換成Φ 2-6mm的小磨球，加入酒精，控制轉(zhuǎn)速為300-350轉(zhuǎn)/分，濕磨8-50小時；(5)將球磨好后的玻璃粉，經(jīng)200-400目的鋼絲網(wǎng)過濾，然后置于60_85°C鼓風烘箱中干燥，即得到中溫燒結(jié)玻璃粉。燒滲銀電極時因為SrTiO3陶瓷表面態(tài)的影響，電極與瓷體見存在阻擋層，不能實現(xiàn)歐姆接觸銀電極與瓷體形成歐姆接觸的關(guān)鍵在于消除陶瓷表面存在的吸附氧層。而銀是穩(wěn)定的貴金屬，氧在銀中的溶解度很低，氧分子和η型半導(dǎo)體陶瓷表面的導(dǎo)電載流子產(chǎn)生極化作用，電子被俘獲，使載流子溶度減少而產(chǎn)生正空間電荷，在界面形成 高阻層，如在銀漿中引入還原性強的金屬，其會奪取氧而是半導(dǎo)體表面的空間電荷得到中和因而降低接觸電阻，從而達到良好地歐姆接觸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點一、制備的玻璃粉無鉛，符合環(huán)保要求，同時對人體無害；二、本發(fā)明玻璃粉具有玻璃軟化點較低，膨脹系數(shù)小，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等優(yōu)點，從而使用起所制的電子漿料燒結(jié)后具有良好附著力，較好的歐姆接觸和較穩(wěn)定的性能。
具體實施例方式為使本發(fā)明的目的，技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的方案進行清楚，完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部實施例?；诒景l(fā)明中實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。本發(fā)明提供一種中溫燒結(jié)玻璃粉，其由包括(按質(zhì)量份數(shù)計)Si025_30%、Bi2030-20 %、Ti023-25 %、B2032_50 %、BaO 10-50 %、Al2032_20 %、Zn00-20 % 以及 2-20 % 的Na20、K20或Li2O中的一種或幾種經(jīng)過混合、熔化，淬火和研磨制備而成。由以上組分生產(chǎn)的中溫玻璃粉中的質(zhì)量比，具體加工和檢測方法結(jié)合實施實例來進一步說明。實施例I按照表I的組成提供各原料并混合均勻，將混合料先放入300°C的馬弗爐內(nèi)預(yù)熱半小時，然后轉(zhuǎn)移到1100°C的高溫電阻爐內(nèi)加熱I. 5小時，得到澄清均一的玻璃熔融體。再將玻璃熔融體在去離子水中淬火，待冷卻后，將淬火后的玻璃置于85°C鼓風烘箱中干燥。干燥后，用<p25mm的大磨球，285轉(zhuǎn)/分，干磨14小時。然后換成cp5mm的小磨球，加入酒精，350轉(zhuǎn)/分，濕磨38小時。磨好后，將玻璃粉經(jīng)300目的鋼絲網(wǎng)過濾干燥，即制備得到中溫燒結(jié)玻璃粉。取玻璃粉制成漿料，得到了良好的歐姆接觸性能，如用在SrTiO3壓敏電阻器的歐姆漿料時，燒結(jié)后的歐姆接觸電阻值為O. 22ΜΩ，符合市場要求。實施例2按照表I的組成提供各原料并混合均勻，將混合料先放入300°C的馬弗爐內(nèi)預(yù)熱半小時，然后轉(zhuǎn)移到1150°C的高溫電阻爐內(nèi)加熱I小時，得到澄清均一的玻璃熔融體。再將玻璃熔融體在去離子水中淬火，待冷卻后，將淬火后的玻璃置于85°C鼓風烘箱中干燥。干燥后，用<p25mm的大磨球，285轉(zhuǎn)/分，千磨12小時。然后換成的小磨球，加入酒精，350轉(zhuǎn)/分，濕磨30小時。磨好后，將玻璃粉經(jīng)300目的鋼絲網(wǎng)過濾干燥，即制備得到中溫燒結(jié)玻璃粉。取玻璃粉制成漿料，得到了良好的歐姆接觸性能，如用在SrTiO3壓敏電阻器的歐姆漿料時，燒結(jié)后的歐姆接觸電阻值為O. 2ΜΩ，符合市場要求。實施例3按照表I的組成提供各原料并混合均勻，將混合料先放入300 V的馬弗爐內(nèi)預(yù)熱半小時，然后轉(zhuǎn)移到1200°C的高溫電阻爐內(nèi)加熱I小時，得到澄清均一的玻璃熔融體。再將玻璃熔融體在去離子水中淬火，待冷卻后，將淬火后的玻璃置于85°C鼓風烘箱中干燥。干燥后，用q)25mm的大磨球，285轉(zhuǎn)/分，干磨12小時。然后換成<p5mm的小磨球，加入酒精， 350轉(zhuǎn)/分，濕磨30小時。磨好后，將玻璃粉經(jīng)300目的鋼絲網(wǎng)過濾干燥，即制備得到中溫燒結(jié)玻璃粉。取玻璃粉制成漿料，得到了良好的歐姆接觸性能，如用在SrTiO3壓敏電阻器 的歐姆漿料時，燒結(jié)后的歐姆接觸電阻為O. 16ΜΩ，符合市場要求。實施例4 按照表I的組成提供各原料并混合均勻，將混合料先放入300 V的馬弗爐內(nèi)預(yù)熱半小時，然后轉(zhuǎn)移到1200°C的高溫電阻爐內(nèi)加熱I小時，得到澄清均一的玻璃熔融體。再將玻璃熔融體在去離子水中淬火，待冷卻后，將淬火后的玻璃置于85°C鼓風烘箱中干燥。干燥后，用ip25mm的大磨球，285轉(zhuǎn)/分，干磨14小時。然后換成<p5mm的小磨球，加入酒精，350轉(zhuǎn)/分，濕磨38小時。磨好后，將玻璃粉經(jīng)300目的鋼絲網(wǎng)過濾干燥，即制備得到中溫燒結(jié)玻璃粉。取玻璃粉制成漿料，得到了良好的歐姆接觸性能，如用在SrTiO3壓敏電阻器的歐姆漿料時，燒結(jié)后的歐姆接觸電阻值為O. 18ΜΩ，符合市場要求。表I :具體實例
權(quán)利要求
1.ー種中溫燒結(jié)玻璃粉，其特征在于，該玻璃粉包括以下組分及重量百分比含量 Si025-30 Bi2030-20 %、Ti023_25 %、B2032_50 BaO 10-50 %、A12032_20Zn00-20%、堿金屬氧化物2-20%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種中溫燒結(jié)玻璃粉，其特征在于，所述的原料優(yōu)選以下組分及重量百分比含量Si025-30%, Bi2035-20%, Ti025-6%, B2032_50%、BaO 10-50%,Al2032-7 %、Zn03-4 %、堿金屬氧化物 2-20 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種中溫燒結(jié)玻璃粉，其特征在于，所述的堿金屬氧化物選自Na20、K2O或Li2O中的ー種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任ー權(quán)利要求所述的中溫燒結(jié)玻璃粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)按照以下組分及重量百分比含量備料 Si025-30 Bi2030-20 %、Ti023_25 %、B2032_50 BaO 10-50 %、A12032_20Zn00-20%、堿金屬氧化物2-20% ； (2)將上述原料充分的混合均勻，放入坩堝，首先將坩堝置于250-350°C的馬弗爐內(nèi)預(yù)熱半小吋，然后轉(zhuǎn)移到1100-1300°C的高溫電阻爐內(nèi)加熱O. 5-2小時，得到澄清均一的玻璃熔融體； (3)將玻璃熔融體在去離子水中淬火，待冷卻后，將淬火后的玻璃置于70 110°C鼓風烘箱中干燥； (4)將干燥后的玻璃用Φ20-30πιπι的大磨球進行球磨處理，控制轉(zhuǎn)速為200-350轉(zhuǎn)/分，干磨2-20小時，然后將大磨球換成Φ2-6πιπι的小磨球，加入酒精，控制轉(zhuǎn)速為300-350轉(zhuǎn)/分，濕磨8-50小時； (5)將球磨好后的玻璃粉，經(jīng)200-400目的鋼絲網(wǎng)過濾，然后置于60-85°C鼓風烘箱中干燥，即得到中溫燒結(jié)玻璃粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中溫燒結(jié)玻璃粉及其制備方法，包括以下組分及重量百分比含量SiO25-30％、Bi2O30-20％、TiO23-25％、B2O32-50％、BaO 10-50％、Al2O32-20％、ZnO0-20％、堿金屬氧化物2-20％，上述原料充分的混合均勻加熱玻璃熔融體淬火后經(jīng)過兩次球磨并經(jīng)過過濾、干燥，即得到中溫燒結(jié)玻璃粉。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的玻璃粉無鉛，符合環(huán)保要求，同時對人體無害，用本發(fā)明玻璃粉所制的電子漿料燒結(jié)后具有良好地歐姆接觸、燒結(jié)性能和可焊性。
文檔編號C03C12/00GK102838284SQ20121033941
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月13日
發(fā)明者胡曉斌, 焦偉雄 申請人:上海交通大學(xué)