專(zhuān)利名稱：多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法。
背景技術(shù)：
_■氧化欽在已知所有白色顏料中折射率最聞，(金紅石型折射率2. 71,銳欽型折射率2. 55)，因此，二氧化鈦具有最佳的反射和散射光的能力，以達(dá)到最佳的遮蓋力。鈦白粉有兩種主要結(jié)晶形態(tài)，銳鈦型(Anatase)，簡(jiǎn)稱A型；金紅石型(Rutile)，簡(jiǎn)稱R型。根據(jù)文獻(xiàn)，二氧化鈦的合成方法，多以化學(xué)合成法作成微粒子狀二氧化鈦為主。雖然有很多二氧化鈦的制造是以研磨粉碎法制作，但此方法所制造的二氧化鈦粒子其顆粒大小不均(10 500nm均有)且結(jié)晶型態(tài)不一致，只可當(dāng)作涂料、化妝品等之用，無(wú)法應(yīng)用于透 明薄膜涂層或光學(xué)用途。雖然有些研磨過(guò)程略有修正，如導(dǎo)入超聲波震蕩的超聲波研磨法或加入酸液的化學(xué)研磨法等，可以改善顆粒大小及均勻性，但其作用有限，對(duì)于結(jié)晶結(jié)構(gòu)的型態(tài)則沒(méi)明顯作用，故其成效有限，而其成品的應(yīng)用范圍受限制。至于化學(xué)合成法部分，又以液態(tài)合成為主。雖然有文獻(xiàn)提到以氣態(tài)化學(xué)沉積法(Chemical Vapor D印oSition:CVD)生成二氧化鈦光觸媒皮膜，其生成物安定、純度高且光觸媒效果明顯，但制作成本昂貴且只適用特定產(chǎn)品，故無(wú)法應(yīng)用于大量生產(chǎn)。液態(tài)合成法中又分有機(jī)溶劑法及水溶液法二種，而以水溶液法為具有環(huán)保優(yōu)勢(shì)。其中，有機(jī)溶劑法就是以鈦的烷氧化物〔Ti-oxyalkyl:Ti (OR)4〕在不同的溶劑中，經(jīng)不同的加熱條件形成二氧化鈦(粉末或皮膜)的做法，此部份包括日本特開(kāi)平4-83537號(hào)公報(bào)，將烷氧化鈦在乙二醇中加熱；特開(kāi)平7-10037號(hào)公報(bào)，烷氧化鈦在醇胺類(lèi)中加熱等，可得到二氧化鈦，但所形成的二氧化鈦薄膜或粉體都是表現(xiàn)高折射率的特性。水溶液合成方法，多以日本專(zhuān)利或日本發(fā)表的現(xiàn)有技術(shù)作法為主，包括特開(kāi)平7-171408號(hào)公報(bào)，在四氯化鈦溶液中加入膠粘劑后加熱；或特開(kāi)平6-293519號(hào)公報(bào)記載，直接將四氯化鈦水溶液在PH ^ 3的條件中加熱形成二氧化鈦的溶膠，但所形成的二氧化鈦薄膜或粉體都是表現(xiàn)高折射率的特性。特開(kāi)平9-71418號(hào)公報(bào)則在鈦的氫氧化物水溶液中加入雙氧水在PH=6_8的條件下低溫反應(yīng)，或特開(kāi)昭62-252319號(hào)公報(bào)在鈦的氫氧化物中加入雙氧水在PH=2_6的條件下長(zhǎng)時(shí)間低溫反應(yīng)，所產(chǎn)生的二氧化鈦溶膠，其顆粒雖已達(dá)納米級(jí)(IOnm范圍)，但所形成的二氧化鈦薄膜或粉體都是表現(xiàn)高折射率的特性。中國(guó)臺(tái)灣專(zhuān)利第135895號(hào)，專(zhuān)利內(nèi)容為在四氯化鈦水溶液中加入有機(jī)酸后在70°C以上加熱反應(yīng)形成銳鈦礦光觸媒，但所形成的二氧化鈦薄膜或粉體都是表現(xiàn)高折射率的特性。中國(guó)臺(tái)灣專(zhuān)利號(hào)349981，其專(zhuān)利揭示的是將四氯化鈦以氨水在PH=2_6中反應(yīng)，將沉淀物過(guò)濾、清洗，在低溫(5 8°C)下加入雙氧水，長(zhǎng)時(shí)間低溫?cái)嚢?，所得為非晶態(tài)二氧化鈦，但所形成的二氧化鈦薄膜或粉體都是表現(xiàn)高折射率的特性。
中國(guó)臺(tái)灣專(zhuān)利號(hào)碼393342是將硫酸鈦加熱形成二氧化鈦，再以單質(zhì)酸(如硝酸等)加入，以洗去殘留的硫酸根并將二氧化鈦部份溶解以降低其粒徑，但所形成的二氧化鈦薄膜或粉體都是表現(xiàn)高折射率的特性。中國(guó)臺(tái)灣發(fā)明專(zhuān)利公告號(hào)00313630為一種將基材表面作成光觸媒方式的超親水性之方法、具有超親水性之光觸媒性表面之基材及其制造方法，但所形成的二氧化鈦薄膜或粉體都是表現(xiàn)高折射率的特性。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公告號(hào)CN1101353C及CN1579981A為一種自清潔玻璃及其制備方法，以普通玻璃為基板，其上由磁控濺射法鍍有二氧化鈦膜層，其鍍膜折射率介于2. 5 2.7，此種結(jié)構(gòu)制備的高折射率的鍍膜會(huì)造成光線穿透率大幅下降。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN1660955A為一種納米光觸媒玻璃親水防霧自潔噴劑及其
制備方法，藉由納米粉體二氧化鈦光觸媒及其它的納米粉體材料，在分散劑及成膜劑的存在下制備成母液，所形成的二氧化鈦薄膜或粉體都是表現(xiàn)高折射率的特性。目前，尚未有低折射率二氧化鈦薄膜的制備技術(shù)發(fā)表，而低折射率二氧化鈦薄膜在減反射光學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)橐恢匾夹g(shù)突破，因此，開(kāi)發(fā)出低折射率二氧化鈦薄膜制備方法是本發(fā)明的主要目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，能夠?qū)⒍趸伇∧ね坎加诓ＡП砻?，可提高玻璃的光穿透率，提高光的吸收率，有效地提高了工作效率，避免資源浪費(fèi)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是提供一種多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其制備方法包括以下步驟
(i)稀釋程序?qū)⑩伒幕衔镞M(jìn)行適當(dāng)?shù)募铀♂尦绦颍?br> (ii )中和程序以堿液對(duì)稀釋后鈦的化合物進(jìn)行中和，調(diào)整pH值在7 9，使產(chǎn)生鈦的氫氧化物沉淀析出物，將沉淀析出的鈦的氫氧化物進(jìn)行過(guò)濾純化，以純水多次洗凈并過(guò)濾以去除雜質(zhì)離子；
(iii)轉(zhuǎn)化反應(yīng)程序?qū)⒓兓磧舻拟伒臍溲趸锛尤脒x定氧化劑，加入一定量的硅烷化合物，加入選定酸劑或堿劑的任一種，加入一定總量的純水進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)；
(iv)陳化程序?qū)⒔?jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化反應(yīng)的混合液依設(shè)定的溫度、時(shí)間進(jìn)行陳化程序后即為低折射率二氧化鈦溶膠；
(V)將低折射率二氧化鈦溶膠以鍍膜工藝于基材表面形成一透明薄膜，薄膜經(jīng)加熱固化后可形成多孔性結(jié)構(gòu)低折射率的透明涂層，該多孔性結(jié)構(gòu)低折射率的透明涂層具有減反射增透光的光學(xué)特性。優(yōu)選的是，所述步驟(i)中鈦的化合物包括四氯化鈦及硫酸鈦的任一種，將鈦的化合物以水稀釋至鈦化合物的含量在重量百分濃度5 35%的范圍。優(yōu)選的是，所述步驟(ii)中的中和程序以堿液徐徐加入攪拌中的鈦的化合物稀釋水溶液中至pH值在7 9的范圍,所述的堿液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液及氨水的任一種。優(yōu)選的是，所述步驟(iii)中的轉(zhuǎn)化反應(yīng)程序是將純化洗凈的鈦的氫氧化物加入選定的氧化劑，加入一定量的硅烷化合物，加入選定酸劑或堿劑的任一種進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，以純水補(bǔ)至總重量為原來(lái)重量的15 30倍并保持?jǐn)嚢?；所述的氧化劑為過(guò)氧化氫、高錳酸鉀的任一種，其添加量為鈦的化合物摩爾數(shù)的5 15倍；所述的硅烷化合物為四甲基硅烷、四乙基硅烷及四烯丙基硅烷的任一種，其添加量為鈦的化合物摩爾數(shù)的10 20倍；所述的酸劑包括硫酸、硝酸、磷酸、草酸之任一種，其添加量為硅烷化合物摩爾數(shù)的10 20% ;所述的堿劑包括四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨之任一種，其添加量與硅烷化合物摩爾數(shù)相同。優(yōu)選的是，所述步驟(iv)中的陳化程序是經(jīng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)的鈦的氫氧化物及硅烷化合物的混合液，依設(shè)定的溫度及時(shí)間進(jìn)行攪拌放置，所述的溫度為50 95°C，所述的陳化時(shí)間不小于4小時(shí)。 優(yōu)選的是，所述步驟(iv)中的鍍膜工藝為噴涂法、滾涂法、提拉法、旋涂法之任一種；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜經(jīng)加熱固化可形成不同折射率的透明薄膜，其固化溫度介于50 800°C，以橢圓偏振光譜儀檢測(cè)該薄膜，得折射率低于I. 5的透明涂層；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜厚度介于100 200nm，涂布于玻璃表面，可提高玻璃的光穿透率；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜，以X射線繞射儀檢測(cè)該二氧化鈦薄膜材料，該二氧化鈦結(jié)晶形態(tài)含有銳鈦礦型(Anatase)。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明一種多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其制備方法步驟簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)約環(huán)保；其二氧化鈦薄膜能夠涂布于玻璃表面，可提高玻璃的光穿透率，提高光的吸收率，有效地提高了工作效率，避免資源浪費(fèi)。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。實(shí)施例一
在反應(yīng)槽中加入去離子水10公斤，取四氯化鈦(含量98%) 500克(約2. 583摩爾)加入反應(yīng)槽中稀釋?zhuān)纬杉s濃度5%的四氯化鈦水溶液，以氨水徐徐加入進(jìn)行中和反應(yīng)并有白色沈淀物析出，保持?jǐn)嚢璩掷m(xù)觀察PH值變化，至pH值在7. O時(shí)停止添加氨水。將上述沈淀物經(jīng)過(guò)濾清洗純化后，形成白色鈦的氫氧化物約300克，將鈦的氫氧化物置入分散槽中，力口入50%濃度過(guò)氧化氫878克(約12. 9摩爾)保持?jǐn)嚢璩浞址磻?yīng)，將2. 07公斤(約25. 83摩爾)四甲基硅烷加入此分散液中并充分?jǐn)嚢瑁瑢?80克(約2摩爾)的草酸加入此分散液中并充分?jǐn)嚢?，將純水約95公斤加入此分散液中保持?jǐn)嚢枋光伒臍溲趸锍浞址稚?，將分散液溫度加熱?5°C，在保持此溫度持續(xù)陳化48小時(shí)后即為低折射率二氧化鈦溶膠。將上述二氧化鈦溶膠以噴涂法涂布在平均可見(jiàn)光穿透率為91. 5%的玻璃基材表面，并以500°C高溫固化薄膜5分鐘，可形成一平均可見(jiàn)光穿透率為93. 1%涂層，以X射線繞射儀檢測(cè)該薄膜材料其結(jié)晶形含有銳鈦形，以橢圓偏振光譜儀檢測(cè)該薄膜其折射率為I. 48，遠(yuǎn)小于純銳鈦型二氧化鈦的折射率2. 55，測(cè)該薄膜厚度約103nm。實(shí)施例二
在反應(yīng)槽中加入去離子水10公斤，取四氯化鈦(含量98%) 5. 5公斤(約28. 41摩爾)加入反應(yīng)槽中稀釋?zhuān)纬杉s濃度35%的四氯化鈦水溶液，以氫氧化鈉水溶液徐徐加入中和并有白色沈淀物析出，保持?jǐn)嚢璩掷m(xù)觀察PH值變化，至pH值在8. O時(shí)停止添加氫氧化鈉水溶液。將上述沈淀物經(jīng)過(guò)濾清洗純化后，形成白色鈦的氫氧化物約3. 3公斤，將鈦的氫氧化物置入分散槽中，將284摩爾高錳酸鉀(約44. 872公斤)水溶液加入此分散液中并充分?jǐn)嚢?，?18. 38公斤(約568. 23摩爾)四乙基硅烷加入此分散液中并充分?jǐn)嚢?，?1. 368公斤(116摩爾)的磷酸加入此分散液中并充分?jǐn)嚢?，將純水約5220公斤加入此分散液中保持?jǐn)嚢枋光伒臍溲趸锍浞址稚?，將分散液溫度加熱?5°C，在保持此溫度持續(xù)陳化4小時(shí)后即為低折射率二氧化鈦溶膠。將上述二氧化鈦溶膠以旋涂法涂布在平均可見(jiàn)光穿透率為91. 5%的玻璃基材表面，并以800°C高溫固化薄膜2分鐘，可形成一平均可見(jiàn)光穿透率為94. 8%涂層，以X射線繞射儀檢測(cè)該薄膜材料其結(jié)晶形含有銳鈦形，以橢圓偏振光譜儀檢測(cè)該薄膜其折射率為I. 33，遠(yuǎn)小于純銳鈦型二氧化鈦的折射率2. 55，測(cè)該薄膜厚度約197nm。實(shí)施例三
在反應(yīng)槽中加入去離子水9公斤，取硫酸鈦(含量98%)2. 5公斤(約10. 21摩爾)加入·反應(yīng)槽中稀釋?zhuān)纬杉s濃度20%的硫酸鈦水溶液，以氫氧化鉀水溶液徐徐加入中和并有白色沈淀物析出，保持?jǐn)嚢璩掷m(xù)觀察PH值變化，至pH值在9. O時(shí)停止添加氫氧化鈉水溶液。將上述沈淀物經(jīng)過(guò)濾清洗純化后，形成白色鈦的氫氧化物約I. 2公斤，將鈦的氫氧化物置入分散槽中，將102摩爾濃度50%過(guò)氧化氫水溶液(約6. 936公斤)加入此分散液中并充分?jǐn)嚢瑁瑢?9. 43公斤(約153摩爾)四烯丙基硅烷加入此分散液中并充分?jǐn)嚢?，?1. 11公斤(約153摩爾)的四丙基氫氧化銨加入此分散液中并充分?jǐn)嚢瑁瑢⒓兯s1495公斤加入此分散液中保持?jǐn)嚢枋光伒臍溲趸锍浞址稚?，將分散液溫度加熱?5V，在保持此溫度持續(xù)陳化24小時(shí)后即為低折射率二氧化鈦溶膠。將上述二氧化鈦溶膠以滾涂法涂布在平均可見(jiàn)光穿透率為91. 5%的玻璃基材表面，并以300°C高溫固化薄膜I小時(shí)，可形成一平均可見(jiàn)光穿透率為94. 1%涂層，以X射線繞射儀檢測(cè)該薄膜材料其結(jié)晶形含有銳鈦形，以橢圓偏振光譜儀檢測(cè)該薄膜其折射率為
I.41，遠(yuǎn)小于純銳鈦型二氧化鈦的折射率2. 55，測(cè)該薄膜厚度約148nm。一種多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法包括以下步驟
(i)稀釋程序?qū)⑩伒幕衔锇ㄋ穆然伡傲蛩徕伒娜我环N進(jìn)行適當(dāng)?shù)募铀♂尦绦颍瑢⑩伒幕衔镆运♂屩菱伝衔锏暮吭谥亓堪俜譂舛? 35%的范圍；
(ii)中和程序中和程序以堿液徐徐加入攪拌中的鈦的化合物稀釋水溶液中至pH值在7 9的范圍,所述的堿液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液及氨水的任一種,使產(chǎn)生鈦的氫氧化物沉淀析出物，將沉淀析出的鈦的氫氧化物進(jìn)行過(guò)濾純化，以純水多次洗凈并過(guò)濾以去除雜質(zhì)離子；
(iii)轉(zhuǎn)化反應(yīng)程序轉(zhuǎn)化反應(yīng)程序是將純化洗凈的鈦的氫氧化物加入選定的氧化劑，加入一定量的硅烷化合物，加入選定酸劑或堿劑的任一種進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，最后加入純水至總重量為原來(lái)重量的15 30倍并保持?jǐn)嚢?；所述的氧化劑為過(guò)氧化氫、高錳酸鉀的任一種，其添加量為鈦的化合物摩爾數(shù)的5 15倍；所述的硅烷化合物為四甲基硅烷、四乙基硅烷及四烯丙基硅烷的任一種，其添加量為鈦的化合物摩爾數(shù)的10 20倍；所述的酸劑包括硫酸、硝酸、磷酸、草酸之任一種，其添加量為硅烷化合物摩爾數(shù)的10 20% ;所述的堿劑包括四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨之任一種，其添加量與硅烷化合物摩爾數(shù)相同；
(iv)陳化程序?qū)⒔?jīng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)的鈦的氫氧化物及硅烷化合物的混合液，依設(shè)定的溫度及時(shí)間進(jìn)行攪拌放置，所述的溫度為50 95°C，所述的陳化時(shí)間不小于4小時(shí)；
(V)將低折射率二氧化鈦溶膠以鍍膜工藝于基材表面形成一透明薄膜，鍍膜工藝為噴涂法、滾涂法、提拉法、旋涂法之任一種；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜經(jīng)加熱固化可形成不同折射率的透明薄膜，其固化溫度介于50 800°C，以橢圓偏振光譜儀檢測(cè)該薄膜，得折射率低于I. 5的透明涂層；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜厚度介于100 200nm，涂布于玻璃表面，可提高玻璃的光穿透率；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜，以X射線繞射儀檢測(cè)該二氧化鈦薄膜材料，該二氧化鈦結(jié)晶形態(tài)含有銳鈦礦 型(Anatase)。
本發(fā)明一種多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其制備方法步驟簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)約環(huán)保；其二氧化鈦薄膜能夠涂布于玻璃表面，可提高玻璃的光穿透率，提高光的吸收率，有效地提高了工作效率，避免資源浪費(fèi)。以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其特征在于其制備方法包括以下步驟 (i)稀釋程序?qū)⑩伒幕衔镞M(jìn)行適當(dāng)?shù)募铀♂尦绦颍? (ii)中和程序以堿液對(duì)稀釋后鈦的化合物進(jìn)行中和，調(diào)整pH值在7 9，使產(chǎn)生鈦的氫氧化物沉淀析出物，將沉淀析出的鈦的氫氧化物進(jìn)行過(guò)濾純化，以純水多次洗凈并過(guò)濾以去除雜質(zhì)離子； (iii)轉(zhuǎn)化反應(yīng)程序?qū)⒓兓磧舻拟伒臍溲趸锛尤脒x定氧化劑，加入一定量的硅烷化合物，加入選定酸劑或堿劑的任一種，加入一定總量的純水進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)； (iv)陳化程序?qū)⒔?jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化反應(yīng)的混合液依設(shè)定的溫度、時(shí)間進(jìn)行陳化程序后即為低折射率二氧化鈦溶膠； (V)將低折射率二氧化鈦溶膠以鍍膜工藝于基材表面形成一透明薄膜，薄膜經(jīng)加熱固化后可形成多孔性結(jié)構(gòu)低折射率的透明涂層，該低折射率的透明涂層具有減反射增透光的光學(xué)特性。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其特征在于所述步驟(i)中鈦的化合物包括四氯化鈦及硫酸鈦的任一種，將鈦的化合物以水稀釋至鈦化合物的含量在重量百分濃度5 35%的范圍。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其特征在于所述步驟Qi)中的中和程序以堿液徐徐加入攪拌中的鈦的化合物稀釋水溶液中至PH值在7 9的范圍,所述的堿液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液及氨水的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其特征在于所述步驟(iii)中的轉(zhuǎn)化反應(yīng)程序是將純化洗凈的鈦的氫氧化物加入選定的氧化劑，加入一定量的硅烷化合物，加入選定酸劑或堿劑的任一種進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，以純水補(bǔ)至總重量為原來(lái)重量的15 30倍并保持?jǐn)嚢瑁凰龅难趸瘎檫^(guò)氧化氫、高錳酸鉀的任一種，其添加量為鈦的化合物摩爾數(shù)的5 15倍；所述的硅烷化合物為四甲基硅烷、四乙基硅烷及四烯丙基硅烷的任一種，其添加量為鈦的化合物摩爾數(shù)的10 20倍；所述的酸劑包括硫酸、硝酸、磷酸、草酸之任一種，其添加量為硅烷化合物摩爾數(shù)的10 20% ;所述的堿劑包括四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨之任一種，其添加量與硅烷化合物摩爾數(shù)相同。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其特征在于所述步驟(iv)中的陳化程序是經(jīng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)的鈦的氫氧化物及硅烷化合物的混合液，依設(shè)定的溫度及時(shí)間進(jìn)行攪拌放置，所述的溫度為50 95°C，所述的陳化時(shí)間不小于4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，其特征在于所述步驟(iv)中的鍍膜工藝為噴涂法、滾涂法、提拉法、旋涂法之任一種；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜經(jīng)加熱固化可形成不同折射率的透明薄膜，其固化溫度介于50 800°C，以橢圓偏振光譜儀檢測(cè)該薄膜，得折射率低于I. 5的透明涂層；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜厚度介于100 200nm，涂布于玻璃表面，可提高玻璃的光穿透率；所述的多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜，以X射線繞射儀檢測(cè)該二氧化鈦薄膜材料，該二氧化鈦結(jié)晶形態(tài)含有銳鈦礦型(Anatase)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦薄膜制備方法，此方法是利用鈦的化合物，經(jīng)酸堿中和調(diào)整酸堿值，所得鈦的氫氧化物沈淀物經(jīng)清洗純化后，將洗凈鈦的氫氧化物置入純水中攪拌分散均勻后，加入選定氧化劑，加入一定量的硅烷化合物，加入選定酸液或堿液的任一種進(jìn)行水解反應(yīng)，并配合一定的制備條件，以溶膠凝膠合成法形成二氧化鈦溶膠，將此二氧化鈦溶膠涂布于基材表面形成一單層涂膜結(jié)構(gòu)薄膜，該薄膜經(jīng)一定固化條件后,可形成一多孔性結(jié)構(gòu)低折射率二氧化鈦涂層。通過(guò)上述方式，其制備方法步驟簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)約環(huán)保；其二氧化鈦薄膜能夠涂布于玻璃表面，可提高玻璃的光穿透率，提高光的吸收率，有效地提高了工作效率，避免資源浪費(fèi)。
文檔編號(hào)C03C17/25GK102875034SQ201210338339
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月14日
發(fā)明者賴文賢 申請(qǐng)人:泉耀新材料科技(蘇州)有限公司