二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，包括配料、造粒、冷等靜壓成型、干燥、無壓燒結(jié)等步驟，本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，成本低，設(shè)備要求較低，制備的二氧化錫管式電極穩(wěn)定性好，導(dǎo)電性高，其析氧電位比一般的陽極電極高，電催化性能有較大的提高。
【專利說明】二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電催化電極制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電化學(xué)氧化法以其高效性，環(huán)境兼容性和友好性的特點(diǎn)，引起了人們的廣泛關(guān)注。電化學(xué)氧化主要以電子為試劑，不需要添加任何化學(xué)試劑，避免了由另外添加藥劑而引起的二次污染問題，電化學(xué)氧化一般在常溫常壓下就可以進(jìn)行，是一種節(jié)能的環(huán)保技術(shù)。在電化學(xué)氧化法處理有機(jī)廢水的過程中，電極不僅起著傳輸電流的作用，而且還對(duì)有機(jī)物的降解起催化作用。因此，電極材料選擇的好壞，直接影響著有機(jī)物降解速率的高低。在應(yīng)用電化學(xué)技術(shù)時(shí)，要考慮的主要因素是電極材料的導(dǎo)電性、穩(wěn)定性和催化性能。
[0003]近年來二氧化錫電極已引起研究者極大關(guān)注。研究發(fā)現(xiàn)，二氧化錫電極因其析氧電位高，對(duì)有機(jī)物陽極氧化及廢水處理均有很好的電催化作用。但采用二氧化錫制備陽極電極仍存在一系列的問題:例如，二氧化錫是半導(dǎo)體，常溫電阻很大。摻Sb 二氧化錫電極在一定程度上克服了燒結(jié)能力差的缺陷，導(dǎo)電性有所提高，另外，額外摻雜一些特殊的金屬元素還可以增加其機(jī)械強(qiáng)度和致密度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠優(yōu)化電極性能，有效提高電極壽命和電催化性能的二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:
一種二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:配料:選取粒徑為0.1-20 i! m的SnO2粉體，燒結(jié)助劑選取粒徑為0.1-0.5um的TiO2粉體，增塑劑選取石蠟液體，添加劑選取0.1-0.5 ii m的Sb2O3粉體和0.1-0.5 y m的Fe2O3粉體，其中，TiO2粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的0.5-2.5%，石蠟液體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的3-5%，Sb2O3粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的15-25%，F(xiàn)e2O3粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的10-20%，備用；
步驟二:造粒:將SnO2粉體原料、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體，以及石蠟液體在研缽中充分研磨混合，將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化l-2d，獲得混合粉末；步驟三:冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，得胚體；
步驟四:干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；
步驟五:無壓燒結(jié):將干燥好的胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn):
TiO2是能與SnO2形成固溶體而降低燒結(jié)溫度的理想的燒結(jié)助劑之一，Sb2O3是良好的促進(jìn)SnO2導(dǎo)電性能的摻雜劑之一，F(xiàn)e2O3是促進(jìn)SnO2陶瓷致密化燒結(jié)的燒結(jié)助劑之一。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，成本低，設(shè)備要求較低，制備的二氧化錫管式電極穩(wěn)定性好，導(dǎo)電性高，其析氧電位比一般的陽極電極高，電催化性能有較大的提高。
[0007]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明二氧化錫改性陶瓷電極的SEM圖。
[0009]圖2為本發(fā)明二氧化錫改性陶瓷電極的析氯極化曲線。
[0010]圖3為本發(fā)明二氧化錫改性陶瓷電極分別在酸性、中性、堿性條件下的吸氧極化曲線，Ca)為二氧化錫改性陶瓷電極分別在酸性條件下的吸氧極化曲線，(b)為二氧化錫改性陶瓷電極分別在中性條件下的吸氧極化曲線，(c)為二氧化錫改性陶瓷電極分別在堿性條件下的吸氧極化曲線。
[0011]圖4為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明一種二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一:配料:選取粒徑為0.1-20 ii m的SnO2粉體，燒結(jié)助劑選取粒徑為0.1-0.5um
的TiO2粉體，增塑劑選取石蠟液體，添加劑選取0.1-0.5 ii m的Sb2O3粉體和0.1-0.5 y m的Fe2O3粉體，其中，TiO2粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的0.5-2.5%，石蠟液體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的3-5%，Sb2O3粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的15-25%，F(xiàn)e2O3粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的10-20%，備用；
步驟二:造粒:將SnO2粉體`原料、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體，以及石蠟液體在研缽中充分研磨混合，將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化l-2d，獲得混合粉末；步驟三:冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，得胚體；
步驟四:干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；
步驟五:無壓燒結(jié):將干燥好的胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0013]第一步所述的SnO2粉體純度為99%以上，粒徑為0.1-0.5 u m ；Ti02粉體的純度為99%以上，粒徑為0.1-0.5um ； Sb2O3粉體的純度為98%以上，粒徑為0.1-0.5um ；Fe203粉體的純度為98%以上，粒徑為0.1-0.5 Um0
[0014]第二步所述的所有混料研磨混合均勻后，靜置陳化時(shí)間為24H，溫度為25°C。
[0015]第三步所述的方法為冷等靜壓成型法，壓力為300-400Mpa，保壓時(shí)間為5min。
[0016]第四步所述的干燥溫度為100°C，干燥時(shí)間為24H。
[0017]第五步所述的燒結(jié)為固態(tài)粒子燒結(jié)法，燒結(jié)溫度為1100-1500°C，保溫時(shí)間為150mino
[0018]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0019]本發(fā)明二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，具體包括以下步驟:
第一步:選取粒徑為0.1-0.5 i! m的SnO2粉體，燒結(jié)助劑選取粒徑為0.1-0.5 y m的TiO2粉體，增塑劑選取石蠟液體，添加劑選取0.1-0.5 ii m的Sb2O3粉體和0.1-0.5 y m的Fe2O3粉體。其中，TiO2粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的0.5-2.5%，石蠟液體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的3-5%，Sb2O3粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的15-25%，F(xiàn)e2O3粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的10-20%，備用；第二步:造粒:將SnO2粉體原料、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體，以及石蠟在研缽中充分研磨混合，將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；
第三步:冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，得胚體；
第四步:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；
第五步:無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0021]實(shí)施例1
I)配料:在電子天平中將0.1 i! m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:20:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0022]通過掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)二氧化錫電極表面形貌進(jìn)行表征，見附圖1。由圖可見，顆粒燒結(jié)均勻，有效熔融在一起，表面致密均勻。
[0023]將制得的二氧化錫 電極在0.1 mo I 的NaCl溶液中測(cè)試電極的析氯極化曲線，范圍掃描0~2.2V，見附圖2。由圖可見析氯電位為1.7V。
[0024]將制得的二氧化錫電極分別在堿性條件、中性條件和酸性條件下測(cè)試電極的析氧極化曲線，控制溶液濃度為:0.1 mo I ? L—1的硫酸(H2SO4)酸性溶液、0.1mol ? L—1的硫酸鈉(Na2SO4)中性溶液和0.2 mo I ? L—1的氫氧化鈉(NaOH)堿性溶液，范圍掃描0~3.0V，見附圖3。由圖可見，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是2.2V、2.1V、1.0V。
[0025]實(shí)施例2
I)配料:在電子天平中將10 ii m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:20:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0026]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒均勻，孔徑增大，經(jīng)測(cè)量其機(jī)械強(qiáng)度大，析氯電位為1.75V，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是2.0VU.6V、1.2V。
[0027]實(shí)施例3
I)配料:在電子天平中將20 ii m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:20:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0028]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒均勻，孔徑明顯增大，但其機(jī)械強(qiáng)度減小，析氯電位為1.6V，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是1.6V、1.4V、1.0V。
[0029]實(shí)施例4
I)配料:在電子天平中將0.2 ii m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:15:15:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0030]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒均勻，經(jīng)測(cè)量其機(jī)械強(qiáng)度大，析氯電位為1.5V，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是1.9V、1.7V、1.25V。
[0031]實(shí)施例5
I)配料:在電子天平中將0.2 ii m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為 98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:15:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0032]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒均勻，經(jīng)測(cè)量其機(jī)械強(qiáng)度大，析氯電位為1.4V，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是2.1V、1.9V、1.1V。
[0033]實(shí)施例6
I)配料:在電子天平中將0.2 ii m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:25:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0034]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒均勻，經(jīng)測(cè)量其機(jī)械強(qiáng)度有所減小，析氯電位為
1.45V，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是2.0VU.8V、1.15V。[0035]實(shí)施例1
I)配料:在電子天平中將0.2 ii m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:10:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0036]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒均勻，經(jīng)測(cè)量其機(jī)械強(qiáng)度大，析氯電位為1.25V，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是1.8V、1.8V、1.2V。
[0037]實(shí)施例8
I)配料:在電子天平中將0.2 ii m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:20:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0038]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒均勻，經(jīng)測(cè)量其機(jī)械強(qiáng)度大，析氯電位為1.6V，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是2.1V、2.0VU.2V。
[0039]實(shí)施例9
I)配料:在電子天平中將0.2 ii m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:15:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1100°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0040]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒燒結(jié)不完全，有團(tuán)聚現(xiàn)象，經(jīng)測(cè)量其機(jī)械強(qiáng)度小，析氯電位為1.65V，酸性條件、中性條件、堿性條件下的析氧電位分別是1.9V、1.7V、1.25V。
[0041]實(shí)施例10
I)配料:在電子天平中將0.2 i! m且純度為99%的SnO2粉體、0.2um且純度為99%的TiO2粉體、0.2um且純度為98%的Sb2O3粉體、0.2um且純度為98%的Fe2O3粉體，以及石蠟液體，按照質(zhì)量配比為100:1.5:20:15:4 (其中SnO2質(zhì)量為60g)進(jìn)行稱量，備用。2)造粒:將上述SnO2粉體、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體以及石臘在研缽中充分研磨混勻,將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化24H，獲得混合粉末；3)冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，在350Mpa下保壓5min，得胚體；4)干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥；5)無壓燒結(jié):將胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1300°C，保溫時(shí)間為150min，自然冷卻，得二氧化錫電極陶瓷材料。
[0042]獲得的電極陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)顆粒均勻，經(jīng)測(cè)量其機(jī)械強(qiáng)度大，析氯電位為1.55V，酸性條件、中性條件、堿性條件下 的析氧電位分別是1.95V、1.75V、1.2V。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一:配料:選取粒徑為0.1-20 i! m的SnO2粉體，燒結(jié)助劑選取粒徑為0.1-0.5um的TiO2粉體，增塑劑選取石蠟液體，添加劑選取0.1-0.5 ii m的Sb2O3粉體和0.1-0.5 y m的Fe2O3粉體，其中，TiO2粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的0.5-2.5%，石蠟液體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的3-5%，Sb2O3粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的15-25%，F(xiàn)e2O3粉體的質(zhì)量為SnO2粉體質(zhì)量的10-20%，備用； 步驟二:造粒:將SnO2粉體原料、TiO2粉體、Sb2O3粉體、Fe2O3粉體，以及石蠟液體在研缽中充分研磨混合，將混合均勻的漿體倒入容器中，常溫下靜置陳化l-2d，獲得混合粉末； 步驟三:冷等靜壓成型:將混合粉末放入模具中，由冷等靜壓機(jī)成型，得胚體； 步驟四:干燥:將制備成型的胚體放入烘箱中干燥； 步驟五:無壓燒結(jié):將干燥好的胚體放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，得二氧化錫電極陶瓷材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，其特征在于:第一步所述的SnO2粉體純度為99%以上，粒徑為0.1-0.5um ；Ti02粉體的純度為99%以上，粒徑為0.1-0.5um ； Sb2O3粉體的純度為98%以上，粒徑為0.1-0.5um ；Fe203粉體的純度為98%以上,粒徑為0.1-0.5 Um0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，其特征在于:第二步所述的所有混料研磨混合均勻后，靜置陳化時(shí)間為24H，溫度為25°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，其特征在于:第三步所述的方法為冷等靜壓成型法，壓力為300-400Mpa，保壓時(shí)間為5min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，其特征在于:第四步所述的干燥溫度為100°c，干燥時(shí)間為24H。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫改性陶瓷電極的制備方法，其特征在于:第五步所述的燒結(jié)為固態(tài)粒子燒結(jié)法，燒結(jié)溫度為1100-1500°C，保溫時(shí)間為150min。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103482983SQ201210197242
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2012年6月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月15日
【發(fā)明者】韓衛(wèi)清, 林娟, 顧蕓, 劉曉東, 王連軍, 孫秀云, 李健生, 沈錦優(yōu) 申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)