專利名稱：一種高壓電系數(shù)、高電致應(yīng)變低溫?zé)Y(jié)的壓電陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及壓電材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高壓電系數(shù)、高電致應(yīng)變低溫?zé)Y(jié)的壓電陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
壓電材料具有通過從外部施加電場發(fā)生應(yīng)變效果(電能向機械能轉(zhuǎn)換)和通過從外部受到應(yīng)力在表面產(chǎn)生電荷的效果(機械能向電能轉(zhuǎn)換)的材料，可用于各類信息的檢測及存儲等，已被廣泛應(yīng)用于軍事、汽車、商業(yè)和醫(yī)療等技術(shù)領(lǐng)域。如鈦酸鋯酸鉛鹽(Pb (Zr， Ti))O3 ；PZT)等的壓電材料，對于施加的電壓可在lX10_lclm/V的指令中發(fā)生大致呈比例的應(yīng)變，因此能對微小的位置進行調(diào)整。另外與其相反，壓電材料可產(chǎn)生與施加應(yīng)力或與自身變形量成比例的電荷，因此可應(yīng)用于傳感器。壓電陶瓷是一種具有壓電效應(yīng)的多晶體壓電材料，常用的壓電陶瓷有鈦酸鋇系、 鈦酸鉛-鋯酸鉛二元系及在二元系中添加第三種ABO3 (A表示二價金屬離子，B表示四價金屬離子或幾種離子總和為正四價)型化合物，如果在三元系統(tǒng)上再加入第四種或更多的化合物，可組成四元系或多元系壓電陶瓷。隨著現(xiàn)代集成電路規(guī)模和速度的提高，壓電陶瓷器件正朝著整機一體化、小型化、 薄型化、輕型化、高性能化的方向發(fā)展。在需求牽引和技術(shù)推動下，疊層壓電電子元件應(yīng)運而生。疊層壓電電子元件是把涂覆內(nèi)外電極的陶瓷膜素坯以一定的方式疊合起來，經(jīng)過一次燒結(jié)使之成為一體而制成的。經(jīng)過這種工藝制成的電子元器件具有體積小、內(nèi)電感小、耐濕、壽命長、可靠性好等優(yōu)點，已成為最適應(yīng)電子技術(shù)發(fā)展的元件之一，目前在國內(nèi)外得到充分的重視，日本和美國已經(jīng)出現(xiàn)了相應(yīng)的產(chǎn)品，國內(nèi)，對疊層壓電電子元件的研究也正在進行。由于疊層壓電電子元件采用內(nèi)電極與陶瓷素坯共燒，為了保證陶瓷燒結(jié)致密，必須使用Pd、Pt等高溫電極材料，從而提高了成本，所以設(shè)法降低壓電陶瓷的燒結(jié)溫度以便采用 Ag、Ag/Ni、Ag/Pd電極實現(xiàn)共燒，始終是一個重要的研究方向。目前研究較多的Pb (Zr，Ti) O3 (簡約PZT)陶瓷的燒結(jié)溫度能降低至大約1050°C左右，但是為了能真正實現(xiàn)低溫共燒( 950°C)，還需進一步降低壓電陶瓷的燒結(jié)溫度，并使保持良好的壓電性能。另一方面，目前的報道中對電致應(yīng)變性能的研究甚少，不能滿足疊層壓電濾波器、疊層壓電微位移器和疊層壓電變壓器等的應(yīng)用需求。

發(fā)明內(nèi)容
面對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明人意識到提供一種具有高壓電系數(shù)、高電致應(yīng)變特性，又可在低溫實現(xiàn)致密燒結(jié)的鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛壓電陶瓷材料，以滿足疊層壓電濾波器、疊層壓電微位移器和疊層壓電變壓器等的應(yīng)用需求。同時本發(fā)明提供的壓電陶瓷材料的制備方法制備工藝簡單、配方可調(diào)，可適用于規(guī)模生產(chǎn)。為此，本發(fā)明提供一種高壓電系數(shù)、高電致應(yīng)變低溫?zé)Y(jié)的壓電陶瓷材料，其中，所述材料的成分以鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛為基體，并含有CuO。本發(fā)明中，所述壓電陶瓷材料可以用以下通式表示 PtVrySrxBay(MgliZ3Nb2iZ3)a25Tia4ciZr0.3503+awt. % CuO,其中，O. 02 ≤ x ≤ O. 06,
O. 02≤y≤O. 06，O. 2≤a≤O. 5。優(yōu)選地，CuO的含量為O. 2 O. 5wt. V0o本發(fā)明還提供一種上述壓電陶瓷材料的制備方法，其中，包括
將粉末狀的Pb304、ZrO2, TiO2, MgCO3 · 5H20、Nb2O5, SrCO3及BaCO3原料按化學(xué)計量比配比濕法球磨至所需粒度的工序A ;
將經(jīng)工序A后的所述原料烘干后壓塊、于不同溫度分二段合成得到鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛的工序B ；
將鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛塊體研磨粉碎成粉體、摻入O. 2 O. 5wt. % CuO、細(xì)磨后壓制成型獲得素坯的工序C ；
對所述素坯排除有機物的工序D ；
將經(jīng)工序D的所述素坯在930 980°C溫度下保溫2 5小時燒結(jié)獲得壓電陶瓷材料的工序E。優(yōu)選地，在所述工序A中，采用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，將原料、瑪瑙球和去離子水按照I : 1.2 : 0.8的比例混合濕法球磨至所需粒度。在此球磨時間優(yōu)選為6-10 小時。在所述工序B中，優(yōu)選地，第一段合成是在600 70(TC溫度條件下保溫I 4h， 第二段合成是在800 900°C溫度條件下保溫I 4h。在所述工序C中，將鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛塊體研磨粉碎成粉體、摻入O. 2 O. 5wt. % CuO、濕法細(xì)磨20 50h后，出料烘干，添加5 10wt% PVA造粒成型，在100 200MPa的壓強下將粉體壓制成型獲得素坯。優(yōu)選地，細(xì)磨采用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，將所述粉體和CuO的混合料、瑪瑙球和去離子水按照I : 1.5 : O. 6的比例混合濕法球磨至所需粒度。在所述工序D中，優(yōu)選地，使素坯在600 700°C溫度范圍內(nèi)保溫I 2個小時以排除素坯中的有機物。排膠速率不超過3°C/min。在所述工序E中，優(yōu)選將排除有機物后的樣品放入氧化鋁坩堝里密閉燒結(jié)，最終在930 980°C溫度范圍內(nèi)燒結(jié)，保溫2 5小時。本發(fā)明還提供一種利用上述壓電陶瓷材料制備的壓電元件，其特征在于，所述壓電元件的壓電系數(shù)為d33 > 500pC/N, I. 5kV/mm電場強度下的電致應(yīng)變量為S11彡I. 5%0。本發(fā)明，通過選擇適當(dāng)?shù)闹苽涔に?，合適的Zr/Ti比，適量的鍶和鋇摻雜量，并選用合適的燒結(jié)助劑，在降低燒結(jié)溫度的情況下，制備出具有高壓電系數(shù)和高電致應(yīng)變特性的致密壓電陶瓷材料及壓電元件，該壓電陶瓷材料在疊層壓電濾波器、疊層壓電微位移器和疊層壓電變壓器等方面具有良好的應(yīng)用前景。


圖I是本發(fā)明實施例I的壓電陶瓷材料的介電溫譜圖2是本發(fā)明實施例2的壓電陶瓷材料的介電溫譜圖3是本發(fā)明實施例I的壓電陶瓷材料的單極電致應(yīng)變曲線；圖4是本發(fā)明實施例2的壓電陶瓷材料的單極電致應(yīng)變曲線；
圖5是本發(fā)明實施例I的壓電陶瓷材料的顯微形貌；
圖6是本發(fā)明實施例2的壓電陶瓷材料的顯微形貌；
圖7是本發(fā)明實施例I和2的壓電陶瓷材料的XRD衍射圖譜。
具體實施例方式參照說明書附圖，并結(jié)合下述實施方式進一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，說明書附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。本發(fā)明的壓電陶瓷材料的成分以鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛為基體，并含有 CuO，可以用以下通式表示=Pb^SrxBay(Mg1/3Nb2/3) W5Tia4ciZra35OJawt. % CuO, 其中，O. 02 彡 X 彡 O. 06,0. 02 彡 y 彡 O. 06,0. 2 彡 a 彡 O. 5。關(guān)于本發(fā)明的上述壓電陶瓷材料的制備，首先，將Pb3O4 (工業(yè)純)、Zr02 (工業(yè)純)、 TiO2 (工業(yè)純),Nb2O5 (化學(xué)純),MgCO3 ·5Η20(工業(yè)純),SrCO3 (分析純)和BaCO3(分析純)按化學(xué)計量稱量，具體配比按照通式PbnySrxBay (Mg1/3Nb2/3) 0.25Ti0.40Zr0.3503 (0. 02 ^ x ^ 0. 06, 0.02^y^0. 06)來計算。以上原料采用市售產(chǎn)品或按照常規(guī)方法實驗室制備的化合物。可以通過濕磨使原料混合均勻并達到所需要的細(xì)度。在本發(fā)明中，球磨介質(zhì)優(yōu)選采用瑪瑙球，但并不限定于此，也可使用其它如天然鵝卵石等介質(zhì)。在一個實施例中采用料、瑪瑙球、去離子水為I : I. 2 : O. 8的比例。在球磨機中球磨6 10小時。球磨達到一定細(xì)度的原料經(jīng)烘干、壓塊，然后于高溫下合成，為了提高合成效果， 可以分兩段合成，優(yōu)選的是第一段合成在650°C的條件下保溫lh，第二段合成在850°C的條件下保溫2h，得到鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛塊體。將上述合成得到的鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛塊體粉碎成粉體與作為燒結(jié)助劑的CuO混合、細(xì)磨、烘干、壓制成型。優(yōu)選在鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛塊體粉碎成粉體中摻入O. 2 O. 5wt. % CuO作為燒結(jié)助劑。球磨介質(zhì)優(yōu)選采用瑪瑙球，但并不限定于此，也可使用其它如天然鵝卵石等介質(zhì)。在一個實施例中使所述粉體和CuO的混合料、瑪瑙球和去離子水按照I : 1.5 : O. 6的比例混合。球磨20 50h。將經(jīng)球磨達到一定細(xì)度的混合料烘干，并在混合料中加一定量的如PVA等粘結(jié)劑，造粒成型，在100 200MPa的壓強下將粉體壓制成型。在燒結(jié)之前通常還需要對壓制成型的素坯在適當(dāng)?shù)臏囟认逻M行排塑。最后于高溫下燒結(jié)。可以將成型好的樣品放在如廂式電爐等加熱裝置中進行排塑，排塑溫度優(yōu)選為 600 700°C，時間優(yōu)選為I 2個小時，排膠速率最好不超過3°C /min。燒結(jié)溫度優(yōu)選為 930 980°C，燒結(jié)時間優(yōu)選為2 5h。為了測試本發(fā)明制得的壓電材料的性能，將燒結(jié)好的樣品根據(jù)規(guī)格要求進行機械加工；將加工好的樣品進行超聲清洗，烘干后上銀電極，放入廂式電爐燒銀；然后將有電極的樣品放在硅油里，在一定的溫度下，加高壓電場，進行極化。經(jīng)測試，本發(fā)明的方法制備的材料標(biāo)準(zhǔn)片的壓電系數(shù)為d33 > 500pC/N, I. 5kV/mm電場強度下的電致應(yīng)變量為 S11 彡 I. 5%0。本發(fā)明采用ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)d33測量儀測試壓電元件的壓電系數(shù)。電致應(yīng)變量的測試采用 aixACCT TFanalyzer 2000。
下面更具體地說明本發(fā)明的壓電陶瓷材料的制備。應(yīng)理解以下步驟中的某個也可以省略或使用能夠達到同等效果的其他替代步驟，且每個步驟中的每個特征也不是必須或固定地而不可替換，而只是示例地說明。本發(fā)明壓電陶瓷材料的制備方法可以包括
(1)混合原料以粉末狀的Pb3O4, ZrO2, TiO2, MgCO3 · 5H20, Nb2O5 及 SrCO3, BaCO3 為原料，按化學(xué)計量比配比，采用去離子水，瑪瑙球做介質(zhì)，按照混合原料瑪瑙球去離子水 =I : 1.2 : O. 8的比例混合,濕法球磨6 IOh ;
(2)合成鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛將步驟(I)得到的原料倒入容器放進烘箱烘干后壓塊，并進行合成，合成分為兩段600 700°C溫度條件下保溫I 4h的第一段合成；800 900°C溫度條件下保溫I 4h的第二段合成。并將合成好的塊體研磨粉碎得到鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛粉體；
(3)粉體的壓制成型將燒結(jié)助劑原料CuO按照化學(xué)計量比配比，添加至步驟(2)中合成好的粉體中，采用去離子水，瑪瑙球做介質(zhì)，按照料瑪瑙球去離子水=I 1.5 0.6 的比例濕法細(xì)磨20 50h后，出料烘干，添加5 10wt% PVA造粒成型，在100 200MPa 的壓強下將粉體壓制成型；
(4)素坯排塑在600 700°C溫度范圍內(nèi)，保溫I 2個小時，排除素坯中的有機物質(zhì)，排膠速率不超過3°C /min ；
(5)樣品燒結(jié)將排塑后的樣品放入氧化鋁坩堝里密閉燒結(jié)，最終在930 980°C溫度范圍內(nèi)燒結(jié)，保溫2 5h。將燒結(jié)好的樣品根據(jù)規(guī)格要求進行機械加工；將加工好的樣品進行超聲清洗,烘干后上銀電極，放入廂式電爐燒銀；燒銀條件是450 500°C，保溫30min。然后將覆有電極的樣品放入硅油高壓極化，極化條件是溫度為30°C，電場為3 5kV/mm，時間為15 20mino下面進一步列舉實施例以詳細(xì)說明本發(fā)明的示例制備工藝。應(yīng)理解，下述實施例是為了更好地說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。實施例I
以Pb3O4 (工業(yè)純)、ZrO2 (工業(yè)純)、TiO2 (工業(yè)純)、Nb2O5 (化學(xué)純)、MgCO3 · 5H20 (工業(yè)純)、SrCO3 (分析純)、BaCO3 (分析純)為原料，按 Pb0.92Sr0.06Ba0.02 (Mg1/3Nb2/3) 0.25Ti0.40Zr0. 3503的化學(xué)計量稱量，采用去離子水和瑪瑙球作介質(zhì)，按照混合原料瑪瑙球去離子水= I : 1.2 : O. 8的比例混合，經(jīng)滾桶球磨混料8h;將混好的原料倒入容器放進烘箱烘干后進行壓塊，分兩段合成先在650°C的溫度條件下保溫lh，然后在850°C的溫度條件下保溫2h ； 得到鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛，并將合成好的塊體研磨粉碎成粉體；將燒結(jié)助劑原料 CuO 按照 Pb。.D2Sratl6BaaCl2(MgwNlv3)a25Tia4ciZra35O^O. 25wt. % CuO 配比，細(xì)磨采用去離子水和瑪瑙球作介質(zhì)，按照料瑪瑙球去離子水=I 1.5 O. 6的比例混合， 經(jīng)滾桶球磨48h ;然后出料烘干、加PVA粘結(jié)劑、造粒，干壓成型(成型壓力為150MPa);將成型好的樣品放入廂式電爐進行排塑，排塑工序為650°C /lh ;將樣品放入氧化鋁坩堝里密閉燒結(jié)，燒結(jié)的制度為950°C溫度條件下保溫4h ；
將燒結(jié)好的樣品根據(jù)規(guī)格要求進行機械加工；將加工好的樣品進行超聲清洗，烘干后上銀電極，放入廂式電爐燒銀，燒銀條件是450 500°C，保溫30min ;然后將覆有電極的樣品放入硅油高壓極化，極化條件是溫度為30°C，電場為4kV/mm，時間為20min。材料標(biāo)準(zhǔn)片的主要性能是Sn = I. 6%o (il. 5kV/mm) d33 = 525pC/N，ε 33τ/ ε。= 2567。圖 I 給出了本實施例所述材料的介電溫譜，圖3給出了本實施例所述材料的單極電致應(yīng)變曲線，圖5給出了本實施例所述材料的顯微形貌。實施例2
按照 Pb。.92Sr0.06Ba0.02 (Mgl73Nb273) 0.25Ti0.40Zr0.3503+0· 5wt. % CuO 配比，具體制備工藝如實施例I，所得標(biāo)準(zhǔn)片的主要性能是sn = I. 5%0 (il. 5kV/mm) d33 = 519pC/N, ε 33V ε。= 2463。圖2給出了本實施例所述組分的介電溫譜，圖4給出了本實施例所述組分的單極電致應(yīng)變曲線，圖6給出了本實施例所述組分的顯微形貌。實施例3
以Pb3O4 (工業(yè)純)、ZrO2 (工業(yè)純)、TiO2 (工業(yè)純)、Nb2O5 (化學(xué)純)、MgCO3 · 5H20 (工業(yè)純)、SrCO3 (分析純)、BaCO3 (分析純)為原料，按 Pb0.92Sr0.02Ba0.06 (Mg1/3Nb2/3) 0.25Ti0.40Zr 0.35O3的化學(xué)計量稱量，采用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，按照混合原料瑪瑙球去離子水=1 : 1.2 : O. 8的比例混合，經(jīng)滾桶球磨混料IOh;將混好的原料倒入容器放進烘箱烘干后進行壓塊，分兩段合成先在650°C的溫度條件下保溫lh，然后在800°C的溫度條件下保溫2h ;得到鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛，并將合成好的塊體研磨粉碎成粉體；將燒結(jié)助劑原料 CuO 按照 Pba92Sra Cl2Baatl6 (Mgiy3Ntv3)a25Tia4ciZra35C^O. 3wt. % CuO 配比，細(xì)磨采用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，按照料瑪瑙球去離子水=I 1.5 0.8 的比例混合，經(jīng)滾桶球磨24h ;然后出料烘干、加PVA粘結(jié)劑、造粒，干壓成型(成型壓力為 150MPa);將成型好的樣品放在廂式電爐進行排塑，排塑工序為600°C /2h ;將樣品放入氧化鋁坩堝里密閉燒結(jié)，燒結(jié)的制度是980°C的溫度條件下燒結(jié)2h ；
將燒結(jié)好的樣品根據(jù)規(guī)格要求進行機械加工；將加工好的樣品進行超聲清洗，烘干后上銀電極，放入廂式電爐燒銀，燒銀條件是450 500°C，保溫30min ;然后將覆有電極的樣品放入硅油高壓極化，極化條件是溫度為30°C，電場為4kV/mm，時間為20min。材料標(biāo)準(zhǔn)片的主要性能是Sn = I. 65%。(il. 5kV/mm) d33 = 535pC/N，ε 33τ/ ε。= 2514。實施例4
以Pb3O4 (工業(yè)純)、ZrO2 (工業(yè)純)、TiO2 (工業(yè)純)、Nb2O5 (化學(xué)純)、MgCO3 · 5H20 (工業(yè)純)、SrC03(分析純)、BaC03(分析純)為原料，按 Pba92Sr0.02Ba0.06(Mg1/3Nb2/3)0.25Ti0.40Zr0 .35Ο3的化學(xué)計量稱量，采用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，按照混合原料瑪瑙球去離子水=1 : 1.2 : O. 8的比例混合，經(jīng)滾桶球磨混料6h;將混好的原料倒入容器放進烘箱烘干后進行壓塊，分兩段合成先在700°C的溫度條件下保溫I. 5h，然后在900°C的溫度條件下保溫I. 5h ;得到鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛，并將合成好的塊體研磨粉碎成粉體；將燒結(jié)助劑原料 CuO 按照 Pba92Sra Cl2Baatl6(Mg^Nlv3) Cl25Tia4ciZra35OJO. 4wt. % CuO 配比，細(xì)磨采用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，按照料瑪瑙球去離子水=I 1.5 0.8 的比例混合，經(jīng)滾桶球磨36h ;然后出料烘干、加PVA粘結(jié)劑、造粒，干壓成型(成型壓力為 140MPa);將成型好的樣品放在廂式電爐進行排塑，排塑工序為680°C /I. 2h ;將樣品放入氧化鋁坩堝里密閉燒結(jié)，燒結(jié)的制度是930°C的溫度條件下燒結(jié)4h ;
將燒結(jié)好的樣品根據(jù)規(guī)格要求進行機械加工；將加工好的樣品進行超聲清洗，烘干后上銀電極，放入廂式電爐燒銀，燒銀條件是450 500°C，保溫30min ;然后將覆有電極的樣品放入娃油高壓極化，極化條件是溫度為30°C,電壓為4kv/mm,時間為20min。材料標(biāo)準(zhǔn)片的主要性能是Sn = I. 7%o (il. 5kV/mm) d33 = 540pC/N，ε 33τ/ ε。= 2485。產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性本發(fā)明主要通過選擇適當(dāng)?shù)闹苽涔に?，合適的Zr/Ti比，適量的碳酸鍶和碳酸鋇摻雜量，并選用合適的燒結(jié)助劑來實現(xiàn)既具有高壓電系數(shù)，又具有高電致應(yīng)變特性且能在低溫實現(xiàn)致密燒結(jié)材料的制備，該材料在疊層壓電濾波器、疊層壓電微位移器和疊層壓電變壓器等方面顯示出良好的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種高壓電系數(shù)、高電致應(yīng)變低溫?zé)Y(jié)的壓電陶瓷材料，其特征在于，所述壓電陶瓷材料的成分以鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛為基體，并含有CuO。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的壓電陶瓷材料，其特征在于，所述材料用以下通式表示PtVrySrxBay(MgliZ3Nb2iZ3)a25Tia4ciZr0.3503+awt. % CuO,其中，O. 02 < x < O. 06,O.02 ^ y ^ O. 06,0. 2 ^ a ^ O. 50
3.—種權(quán)利要求I或2所述的壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括將粉末狀的Pb304、ZrO2, TiO2, MgCO3 · 5H20、Nb2O5, SrCO3及BaCO3的原料按化學(xué)計量比配比濕法球磨至所需粒度的工序A ;將經(jīng)工序A后的所述原料烘干后壓塊、于不同溫度分二段合成得到鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛的工序B ；將鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛塊體研磨粉碎成粉體、摻入O. 2 O.5wt. %的CuO、細(xì)磨后壓制成型獲得素坯的工序C ；對所述素坯排除有機物的工序D ；將經(jīng)工序D的所述素坯在930 980°C溫度下保溫2 5小時燒結(jié)獲得壓電陶瓷材料的工序E。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述工序B中，第一段合成是在 600 70(TC溫度條件下保溫I 4h，第二段合成是在800 90(TC溫度條件下保溫I 4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，在所述工序A中，采用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，將原料、瑪瑙球和去離子水按照I : 1.2 : O. 8的比例混合濕法球磨至所需粒度。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，在所述工序C中，細(xì)磨采用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，將所述粉體和CuO的混合料、瑪瑙球和去離子水按照 I 1.5 0.6的比例混合濕法球磨至所需粒度。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，在所述工序D中，使素坯在 600°C 700°C溫度范圍內(nèi)保溫I 2個小時以排除所述有機物。
8.一種由權(quán)利要求I或2所述的壓電陶瓷材料制備的壓電元件，或由權(quán)利要求3至7 中任一項所述的制備方法獲得的壓電陶瓷材料所制備的壓電元件，其特征在于，所述壓電元件的壓電系數(shù)為d33 > 500pC/N, I. 5kV/mm電場強度下的電致應(yīng)變量為S11彡I. 5%。。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高壓電系數(shù)、高電致應(yīng)變低溫?zé)Y(jié)的壓電陶瓷材料。本發(fā)明的壓電陶瓷材料的成分以鍶、鋇復(fù)合摻雜改性的鈮鎂酸鉛-鋯鈦酸鉛為基體，并含有CuO。本發(fā)明通過選擇適當(dāng)?shù)闹苽涔に嚕线m的Zr/Ti比，適量的鍶和鋇摻雜量，并選用合適的燒結(jié)助劑，在降低燒結(jié)溫度的情況下，制備出具有高壓電系數(shù)和高電致應(yīng)變特性的致密壓電陶瓷材料及壓電元件，該壓電陶瓷材料在疊層壓電濾波器、疊層壓電微位移器和疊層壓電變壓器等方面具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號C04B35/49GK102584230SQ20121005203
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月1日
發(fā)明者梁瑞虹, 王麗, 董顯林 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所