專(zhuān)利名稱(chēng)：一種開(kāi)關(guān)電源用MnZn功率鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，確切地說(shuō)涉及一種開(kāi)關(guān)電源用高性能高穩(wěn)定性 MnZn功率鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
一切電子設(shè)備都離不開(kāi)電源提供能量，開(kāi)關(guān)電源因其具有體積小、重量輕、效率高、發(fā)熱量低等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各類(lèi)電子整機(jī)設(shè)備中，成為現(xiàn)代電子設(shè)備的重要組成部分。隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，電子整機(jī)系統(tǒng)向多功能化、集成智能化及高密度裝配方向發(fā)展，這給開(kāi)關(guān)電源提出了新的要求小型輕量化、高效平面化和高的可靠性。因?yàn)槌^(guò)IMHz的開(kāi)關(guān)電源在開(kāi)關(guān)損耗、控制芯片分布參數(shù)的提取，工作點(diǎn)的確定、電磁兼容以及經(jīng)濟(jì)性等方面都還有待于進(jìn)一步突破，所以目前絕大多數(shù)開(kāi)關(guān)電源的工作頻率仍低于500kHz。對(duì)于工作頻率在500kHz以下開(kāi)關(guān)電源，以上有關(guān)開(kāi)關(guān)損耗等的問(wèn)題已得到較好的解決，因此要實(shí)現(xiàn)其小型輕量化、高效平面化和提高可靠性目標(biāo)的主要瓶頸是應(yīng)用于其中的MnSi功率鐵氧體材料，該材料作為開(kāi)關(guān)電源的核心，完成功率的轉(zhuǎn)換與傳輸，是開(kāi)關(guān)電源體積和重量的主要占有者。然而，現(xiàn)有的普通MnSi功率鐵氧體材料有著較強(qiáng)的溫度依賴(lài)性，其功率損耗的溫度特性曲線具有較深的波谷，當(dāng)環(huán)境溫度高于或低于谷底溫度，材料損耗將快速上升，引起器件溫度快速上升，甚至燒毀器件。其最理想的應(yīng)用情況是器件工作時(shí)的平衡溫度恰好是材料功耗的谷底溫度，而實(shí)際上，讓平衡溫度與谷底溫度重合并非易事，這大大限制了它們的應(yīng)用范圍，如露天、地下、南北、冬夏等環(huán)境溫差大并且要求MnSi功率鐵氧體具有高的溫度穩(wěn)定性的場(chǎng)合。因此要實(shí)現(xiàn)開(kāi)關(guān)電源小型輕量化、高效平面化和提高可靠性目標(biāo)，不僅要求MnSi功率鐵氧體材料具有高的磁性能，而且還要求其具有高的溫度穩(wěn)定性。目前，制備MnSi功率鐵氧體材料一般采用三元系富鐵配方，平衡氣氛燒結(jié)等方法。但是這些方法具有局限性，得到的材料具有較強(qiáng)的溫度依賴(lài)性，即溫度穩(wěn)定性較差。如公開(kāi)號(hào)為CN200510033612. 1，
公開(kāi)日為2005年10月沈日的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種MnSi鐵氧體磁性材料及其制備方法，該MnSi鐵氧體磁性材料包括主成分氧化鐵、氧化鋅和氧化錳和輔助成分，主成分和輔助成分燒結(jié)形成面心立方尖晶石晶形，而主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下，F(xiàn)e2O3 :50mol% 55mol%，MnO :31mol% 38mol%，ZnO 8mol% 15mol%，所述輔助成分包括氧化鈣、氧化鉀和氧化鈦，相對(duì)所述主成分總量，以其各自標(biāo)準(zhǔn)物CaO、K2O和TW2計(jì)的總含量為0. 01 0. 65wt%。但該材料室溫下功耗較高， 且溫度穩(wěn)定性差。又如公開(kāi)號(hào)為CN101169996，
公開(kāi)日為2008年4月30日的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種MnSi鐵氧體磁性材料及其制備方法，該MnSi鐵氧體磁性材料的主成分及含量以氧化物計(jì)算為 IFe2O3 為 52 56mol% ；ZnO 為 2 10mol% ；MnO 為 38 42mol% ；輔助成分為:CaO 400 800ppm，Nb2O5 :100 400ppm，ZiO2 :100 800ppm，CO2O3 :1000 5000ppm 中的一種
或組合。它是一種具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、超高溫條件下低功耗的MnSi鐵氧體磁性材料， 但其室溫下的功耗及功耗的溫度特性未提及，顯然其使用溫度范圍相當(dāng)有限。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種開(kāi)關(guān)電源用高性能高穩(wěn)定性MnSi功率鐵氧體材料及制備方法。采用本發(fā)明所制備的材料，在寬溫范圍內(nèi)具有高的磁性能及溫度穩(wěn)定性。同時(shí)，本發(fā)明還提出了制備一種開(kāi)關(guān)電源用高性能高穩(wěn)定性Mnai功率鐵氧體材料的方法。本發(fā)明是通過(guò)采用下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種開(kāi)關(guān)電源用高性能高穩(wěn)定性Mnai功率鐵氧體材料，其特征在于該Mnai功率鐵氧體材料的主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，由主成分和添加劑制成；
所述的主成分及含量以氧化物計(jì)算為=Fe2O3 51 53 mol% ；ZnO :11 13 mol% ；TiO2 0. 01 0. 3 mol% ；Co2O3 :0. 01 0. 3 mol% ；余量為 MnO ；
所述的添加劑及含量以氧化物計(jì)算為CaO(0.0廣0.07 wt%) ；V2O5 (0. θΓθ. 07 wt%)； ZrO2 (0.0廣0.07 wt%) ；SnO2 (0. θΓθ. 1 wt%)；所述的wt%是指相對(duì)于主成分的總重量的比例。本發(fā)明更優(yōu)的技術(shù)方案是所述主成分及含量以氧化物計(jì)算為T(mén)e2O3 :52. 2 mol% ；ZnO :11. 8 mol% ；TiO2 :0. 15 mol% ；Co2O3 :0. 05 mol% ； MnO :35. 8 mol% ；所述的添加劑及含量以氧化物計(jì)算為CaO :0. 05wt%、V2O5 :0. 02wt%、ZrO2 :0. 02 wt%、SnO2 :0. 08 wt%。本發(fā)明提供的上述MnSi功率鐵氧體材料的制備方法，其步驟包括
①按照上述主成分比例進(jìn)行配料；
②將步驟①所得的粉料在行星式球磨機(jī)中混合1 2小時(shí)，保證主成分之間充分混合， 然后放入烘箱烘干；
③將步驟②所得的一次球磨料在鐘罩式氣氛燒結(jié)爐中900 1000°C下預(yù)燒1 3小時(shí)，在25°C 400°C淬火；
④將步驟③所得的預(yù)燒料，加入上述添加劑后，在行星式球磨機(jī)中球磨3 5小時(shí)，然后放入烘箱烘干；
⑤將步驟④所得的二次球磨料加入8 10聚乙烯醇為粘合劑造粒，然后壓制成坯件樣品，所述的襯％是指相對(duì)于二次球磨料總重量的比例；
⑥將步驟⑤所得的坯件樣品放入鐘罩式氣氛燒結(jié)爐燒結(jié)，在80(Γ1200 升溫段緩慢升溫，相應(yīng)氧分壓為0. Γ0. 5%，在1300 1350°C保溫4 6小時(shí)，保溫時(shí)的氧分壓為4 6%， 降溫過(guò)程采用平衡氣氛。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在
1、本發(fā)明在狗203 — SiO — MnO三元系配方基礎(chǔ)上，即相對(duì)于公開(kāi)號(hào)為 CN200510033612. 1、CN101169996等專(zhuān)利文獻(xiàn)為代表的現(xiàn)有技術(shù)，創(chuàng)新性地將Co203、TiO2 同時(shí)加入主配方構(gòu)成五元系配方。一方面，適量Ti離子的加入，會(huì)使鐵氧體晶格八面體 B位中部分!^3+磁性離子移到四面體A位，使發(fā)生A-B超交換作用的Fe3+(A) -02__Fe3+⑶離子對(duì)數(shù)目增多，從而增強(qiáng)A-B超交換作用，提高M(jìn)nSi功率鐵氧體的居里溫度，增加其溫度穩(wěn)定性。另一方面，Ti4+離子在MnSi功率鐵氧體晶胞中喜占B位，與狗3+發(fā)生如下取代2Fe3+ — Ti4++Fe2+，替代出狗2 +。由于Fe2+和Co2+的磁晶各向異性常數(shù)&為正值，用狗2+ 和Co2+對(duì)MnSi鐵氧體基體負(fù)的磁晶各向異性常數(shù)&進(jìn)行補(bǔ)償，可以在寬溫范圍內(nèi)降低磁晶各向異性常數(shù)4，材料的起始磁導(dǎo)率和功率損耗因此在寬溫范圍分別得以升高和降低。并且，由于狗2+的& Γ曲線比鐵氧體基體的& T曲線變化緩慢，總的&值在補(bǔ)償點(diǎn)以上為正值，以下為負(fù)值，而Co2+補(bǔ)償?shù)牟牧锨闆r卻剛好相反。因此，本發(fā)明在主配方中同時(shí)加入Ti02、Co2O3，用!^2+和Co2+同時(shí)進(jìn)行補(bǔ)償，在寬溫范圍內(nèi)改善了 MnSi功率鐵氧體的磁性能及其溫度穩(wěn)定性。2、本發(fā)明中，主成分及含量以氧化物計(jì)算為T(mén)e2O3 :51 53 mol% ;ZnO :11 13 mol% ；TiO2 0. 01 0. 3 mol% ；Co2O3 :0. 01 0. 3 mol% ；余量為 MnO ；添加劑及含量以氧化物計(jì)算為CaO(0. ΟΓΟ. 07 wt%) ；V2O5 (0. θΓθ. 07 wt%) ；ZrO2 (0. θΓθ. 07 wt%) ；SnO2 (0.0廣0.1 wt%)。這樣的配比關(guān)系，通過(guò)本發(fā)明所述的①-⑥個(gè)步驟，采用寬溫超低損耗的配方與添加劑技術(shù)、材料磁晶各向異性和磁致伸縮補(bǔ)償技術(shù)、晶粒、晶界控制技術(shù)、高密度細(xì)晶粒燒結(jié)技術(shù)等方法，得到了一種高性能高穩(wěn)定性MnSi功率鐵氧體材料，經(jīng)有關(guān)機(jī)構(gòu)測(cè)試，得知在25°C 120°C的寬溫范圍內(nèi)具有高的起始磁導(dǎo)率和超低的單位體積功耗: 起始磁導(dǎo)率彡3390，單位體積功耗彡344 kwnT3 (100kHz，200mT)，最低單位體積功耗279 kwnT3 (100kHz，200mT，80°C )。與已有的一般MnSi功率鐵氧體材料比較，該材料常溫下的起始磁導(dǎo)率提高1. 5倍左右，單位體積功耗降低近1/2，這對(duì)開(kāi)關(guān)電源的小型輕量化、高效平面化具有重要意義，并且該材料的起始磁導(dǎo)率和單位體積功耗隨溫度變化平緩，在25°C 120°C的范圍內(nèi)起始磁導(dǎo)率、單位體積功耗的變化僅為20%左右，而已有的一般MnSi功率鐵氧體材料則高達(dá)2倍以上，這可大大提高器件及系統(tǒng)的溫度穩(wěn)定性。3、本發(fā)明的MnSi功率鐵氧體材料，具有成本低、性能優(yōu)越的優(yōu)點(diǎn)，且制備方法簡(jiǎn)便易行，材料不僅能滿(mǎn)足各類(lèi)開(kāi)關(guān)電源模塊(DC-DC、AC-DC)的小型輕量化和提高效率的需求，而且可大大提高其在應(yīng)用中的可靠性。本發(fā)明可為我國(guó)開(kāi)關(guān)電源小型輕量化、高效平面化和提高可靠性提供材料基礎(chǔ)和技術(shù)支撐，對(duì)我國(guó)開(kāi)關(guān)電源和鐵氧體行業(yè)產(chǎn)品的升級(jí)換代，提高我國(guó)鐵氧體產(chǎn)品的品質(zhì)和檔次，增強(qiáng)我國(guó)鐵氧體行業(yè)的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力具有重要的意義。


下面將結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，其中 圖1本方法制備工藝流程圖
圖2為材料起始磁導(dǎo)率的溫度特性曲線3為材料單位體積功耗的溫度特性曲線4為材料飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的溫度特性曲線5為材料剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度的溫度特性曲線6為材料矯頑力的溫度特性曲線圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
開(kāi)關(guān)電源用高性能高穩(wěn)定性MnSi功率鐵氧體材料的研制是一個(gè)綜合系統(tǒng)，各環(huán)節(jié)都對(duì)材料最終性能都有重要影響，并且各環(huán)節(jié)間應(yīng)相互配合。主配方是MnSi功率鐵氧體性能好壞的決定性因素，主配方?jīng)Q定了材料的本征參數(shù)，如飽和磁化強(qiáng)度、磁晶各向異性常數(shù)&、磁致伸縮系數(shù)2等，而這些本征參數(shù)都與溫度有關(guān)，其中磁晶各向異性常數(shù)A的溫度特性是影響功率鐵氧體材料溫度特性的主要因素，低磁滯損耗和高起始磁導(dǎo)率的特性?xún)H僅能在A補(bǔ)償為零的溫度點(diǎn)附近才能實(shí)現(xiàn)，因此要實(shí)現(xiàn)高性能高穩(wěn)定性MnSi功率鐵氧體材料的關(guān)鍵就是在低損耗的基礎(chǔ)上降低磁晶各向異性對(duì)溫度的依賴(lài)性，使A T曲線和β、 T曲線在所要求的溫度范圍盡可能平緩，功耗最低點(diǎn)的特性擴(kuò)充到全溫段。本發(fā)明在1 - ZnO - MnO三元系配方基礎(chǔ)上，創(chuàng)新性地將Co203、TiO2同時(shí)加入主配方構(gòu)成五元系配方。一方面，適量Ti離子的加入，會(huì)使鐵氧體晶格八面體B位中部分!^3+磁性離子移到四面體A位，使發(fā)生A-B超交換作用的Fe3+ (A) -02__Fe3+⑶離子對(duì)數(shù)目增多，從而增強(qiáng)A-B超交換作用，提高M(jìn)nSi功率鐵氧體的居里溫度，增加其溫度穩(wěn)定性。另一方面，Ti4 +離子在MnSi功率鐵氧體晶胞中喜占B位，與1 3 +發(fā)生如下取代2Fe3+ — Ti4++Fe2+，替代出狗2 +。由于Fe2+和Co2+的磁晶各向異性常數(shù)&為正值，用狗2+ 和Co2+對(duì)MnSi鐵氧體基體負(fù)的磁晶各向異性常數(shù)&進(jìn)行補(bǔ)償，可以在寬溫范圍內(nèi)降低磁晶各向異性常數(shù)4，材料的起始磁導(dǎo)率和功率損耗因此在寬溫范圍分別得以升高和降低。并且，由于狗2+的& Γ曲線比鐵氧體基體的& T曲線變化緩慢，因此總的&值在補(bǔ)償點(diǎn)以上為正值，以下為負(fù)值，而Co2+補(bǔ)償?shù)牟牧锨闆r卻剛好相反。本發(fā)明在主配方中同時(shí)加入 Ti02、Co203，用Fe2+和Co2+同時(shí)進(jìn)行補(bǔ)償，在寬溫范圍內(nèi)改善了 MnSi功率鐵氧體的磁性能及其溫度穩(wěn)定性。在主配方中加入適當(dāng)?shù)奶砑觿┛梢詢(xún)?yōu)化材料的性能，是制備高性能高穩(wěn)定性MnSi 功率鐵氧體材料的有效手段之一。本發(fā)明系統(tǒng)地研究了多種元素組合添加的復(fù)合效應(yīng)，兼顧了材料性能和成本，確定了最佳添加劑組合種類(lèi)為CaO、ZrO2, V2O5, Sn02。利用低熔點(diǎn)的 V2O5, SnO2在燒結(jié)過(guò)程中形成液相燒結(jié)，促進(jìn)晶粒生長(zhǎng)，利用CaO、ZrO2主要分布于晶界處， 抑制晶粒異常長(zhǎng)大。存在于兩者間的促進(jìn)與阻止的雙重競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制使得燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu)細(xì)小、均勻、致密，并且CaO、ZrO2在晶界的沉積效應(yīng)還可提高材料的晶界電阻率，降低材料的渦流損耗，進(jìn)一步改善材料的磁性能及其溫度穩(wěn)定性。綜上，本發(fā)明提供的開(kāi)關(guān)電源用MnSi功率鐵氧體材料，該MnSi功率鐵氧體材料的主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，由主成分和添加劑制成；所述的主成分及含量以氧化物計(jì)算為狗203 51 53 mol% ;ZnO :11 13 mol% ;Ti02 :0. 01 0. 3 mo 1% ；Co2O3 :0. 01 0.3 mol% ；余量為 MnO ；所述的添加劑及含量以氧化物計(jì)算為0β0(0.0Γ0. 07 wt%) ；V2O5 (0. θΓθ. 07 wt%)； ZrO2 (0.0廣0.07 wt%) ；SnO2 (0. θΓθ. 1 wt%)；所述的wt%是指相對(duì)于主成分的總重量的比例。采用上述配方，可用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的傳統(tǒng)方法，即能制備出高性能高穩(wěn)定性的MnSi功率鐵氧體材料。特別適用但不僅限于作為開(kāi)關(guān)電源的材料制備使用。實(shí)施例2
進(jìn)一步的，為了得到更高性能高穩(wěn)定性的MnSi功率鐵氧體材料，本發(fā)明在預(yù)燒降溫段進(jìn)行淬火，結(jié)合差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry)、熱重分析法(thermal gravity analysis)分析控制并適度提高了粉體的活性，協(xié)同低熔點(diǎn)的添加劑， 降低了燒結(jié)溫度，有效降低了能源消耗，并在80(Tl20(rC溫度范圍內(nèi)緩慢升溫的同時(shí)采用了還原氣氛，促進(jìn)氣孔沿晶界逸出，使固相反應(yīng)完全，材料的微觀結(jié)構(gòu)晶粒均勻致密，氣孔少而分散，最終得到了在25 120°C寬溫范圍內(nèi)具有高的起始磁導(dǎo)率和超低單位體積功耗的高性能高穩(wěn)定性MnSi功率鐵氧體材料。因此，在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本發(fā)明更優(yōu)的技術(shù)方案是
所述主成分及含量以氧化物計(jì)算為=Fe2O3 52. 2 mol% ；ZnO :11. 8 mol% ；TiO2 :0. 15 mol% ；Co2O3 0. 05 mol% ； MnO :35. 8 mol% ；所述的添加劑及含量以氧化物計(jì)算為CaO 0. 05wt%、V2O5 :0. 02wt%、ZrO2 :0. 02 wt%、SnO2 :0. 08 wt%。參照?qǐng)D1，其制備步驟包括
①按照上述主成分比例進(jìn)行配料；
②將步驟①所得的粉料在行星式球磨機(jī)中混合1 2小時(shí)，保證主成分之間充分混合， 然后放入烘箱烘干；
③將步驟②所得的一次球磨料在鐘罩式氣氛燒結(jié)爐中900 1000°C下預(yù)燒1 3小時(shí)，在25°C 400°C淬火；
④將步驟③所得的預(yù)燒料，加入上述添加劑后，在行星式球磨機(jī)中球磨3 5小時(shí)，然后放入烘箱烘干；
⑤將步驟④所得的二次球磨料加入8 10聚乙烯醇為粘合劑造粒，然后壓制成坯件樣品，所述的襯％是指相對(duì)于二次球磨料總重量的比例；
⑥將步驟⑤所得的坯件樣品放入鐘罩式氣氛燒結(jié)爐燒結(jié)，在80(Γ1200 升溫段緩慢升溫，相應(yīng)氧分壓0. Γ0. 5%，在1300 1350°C保溫4 6小時(shí)，保溫時(shí)的氧分壓為4 6%， 降溫過(guò)程采用平衡氣氛。實(shí)施例3
本發(fā)明的最佳實(shí)施方式是
1)主成分采用高純氧化物原料，先將原料在烘箱中80°C左右干燥M小時(shí)，去除吸附潮氣保證配方準(zhǔn)確性。然后按照如下摩爾百分比狗203 :52. 2 mol%;ZnO :11.8 mol% ；TiO2 0. 15 mol% ；Co2O3 :0. 05 mol% ； MnO :35. 8 mol% 進(jìn)行配料。2)將上述粉料在行星式球磨機(jī)中球磨1小時(shí)，使主成分之間充分混合，然后放入烘箱烘干。3)將一次球磨后的粉料在鐘罩式氣氛燒結(jié)爐中900°C下預(yù)燒2小時(shí)，在300°C淬火。4)將預(yù)燒所得粉料按相對(duì)于主成分的總重量的比例，加入如下添加劑 CaOO. 05wt%、V2O5O. 02wt%、ZrO2O. 02 wt%、SnO2O. 08 wt%。5)將步驟4)所得粉料在行星式球磨機(jī)中球磨2小時(shí)，球磨后，放入烘箱烘干。6)將步驟5)所得粉料按重量百分比加入8wt%聚乙烯醇為粘合劑造粒，然后壓制成環(huán)形坯件樣品。7)最后將所得坯件樣品放入鐘罩式氣氛燒結(jié)爐燒結(jié)，在80(Γ1200 升溫段緩慢升溫，相應(yīng)氧分壓0. 5%，在1330°C保溫4小時(shí)，保溫時(shí)氧分壓為4%，降溫過(guò)程采用平衡氣氛。8)通過(guò)步驟7)得到環(huán)形磁心樣品(Φ18Χ Φ10Χ1ι5 mm)，利用IWATSU SY-8232B-H分析儀，結(jié)合溫度試驗(yàn)箱測(cè)量樣品的磁性能，得到樣品的起始磁導(dǎo)率、功耗、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度、矯頑力溫度特性曲線如圖2-圖6所示，樣品的居里溫度Tc為 220°C，密度d為4. 91X103kg*nT3，電阻率P為8. 0 Ω ·πι，在25°C 120°C的范圍內(nèi)起始磁導(dǎo)率和單位體積功耗的變化為16. 5%和20. 9%。 本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，根據(jù)上述實(shí)施例的描述，本領(lǐng)域的技術(shù)人員還可針對(duì)上述實(shí)施例的原料參數(shù)范圍、設(shè)備、步驟等作出一些等同性的顯而易見(jiàn)的替代改變，但這些改變均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種開(kāi)關(guān)電源用Mnai功率鐵氧體材料，其特征在于該MnSi功率鐵氧體材料的主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，由主成分和添加劑制成所述的主成分為五元系配方，以氧化物計(jì)算摩爾百分比為=Fe2O3 51 53 mol% ；ZnO 11 13 mol% ；TiO2 :0. 01 0. 3 mol% ；Co2O3 :0. 01 0. 3 mol% ；余量為 MnO ；所述的添加劑及含量以氧化物計(jì)算為CaO(0.0廣0.07 wt%) ；V2O5 (0. θΓθ. 07 wt%)； ZrO2 (0.0廣0.07 wt%) ；SnO2 (0. θΓθ. 1 wt%)；所述的wt%是指相對(duì)于主成分的總重量的比例。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的開(kāi)關(guān)電源用MnSi功率鐵氧體材料，其特征在于所述主成分及含量以氧化物計(jì)算為Fe203 :52. 2 mol% ；ZnO 11. 8 mol% ；TiO2 0. 15 mol% ；Co2O3 0. 05 mol% ； MnO :35. 8 mol% ；所述的添加劑及含量以氧化物計(jì)算為:CaO :0. 05wt%、V2O5 0. 02wt%、ZrO2 :0. 02 wt%、SnO2 :0. 08 wt%。
3 制備如權(quán)利要求1或2所述的開(kāi)關(guān)電源用MnSi功率鐵氧體材料的方法，其特征在于步驟包括①按照上述主成分比例進(jìn)行配料；②將步驟①所得的粉料在行星式球磨機(jī)中混合1 2小時(shí)，保證主成分之間充分混合， 然后放入烘箱烘干；③將步驟②所得的一次球磨料在鐘罩式氣氛燒結(jié)爐中900 1000°C下預(yù)燒1 3小時(shí)，在25°C 400°C淬火；④將步驟③所得的預(yù)燒料，加入上述添加劑后，在行星式球磨機(jī)中球磨3 5小時(shí)，然后放入烘箱烘干；⑤將步驟④所得的二次球磨料加入8 10聚乙烯醇為粘合劑造粒，然后壓制成坯件樣品，所述的襯％是指相對(duì)于二次球磨料總重量的比例；⑥將步驟⑤所得的坯件樣品放入鐘罩式氣氛燒結(jié)爐燒結(jié)，在80(Γ1200 升溫段緩慢升溫，相應(yīng)氧分壓為0. Γ0. 5%，在1300 1350°C保溫4 6小時(shí)，保溫時(shí)的氧分壓為4 6%， 降溫過(guò)程采用平衡氣氛。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種開(kāi)關(guān)電源用MnZn功率鐵氧體材料及其制備方法，其主成分為五元系配方，比例范圍為Fe2O351～53mol%；ZnO11～13mol%；TiO20.01～0.3mol%；Co2O30.01～0.3mol%；余量為MnO。添加劑及含量以氧化物計(jì)算為CaO(0.01~0.07wt%)；V2O5(0.01~0.07wt%)；ZrO2(0.01~0.07wt%)；SnO2(0.01~0.1wt%)。本發(fā)明材料在寬溫范圍內(nèi)改善了MnZn功率鐵氧體的磁性能及其溫度穩(wěn)定性。在25℃～120℃范圍內(nèi)，起始磁導(dǎo)率≥3390，單位體積功耗≤344kw m-3(100kHz，200mT)，最低單位體積功耗279kw m-3(100kHz，200mT，80℃)，并且起始磁導(dǎo)率、單位體積功耗隨溫度的變化僅為20%左右。本發(fā)明材料制備簡(jiǎn)便易行、成本低、性能優(yōu)越，不僅能滿(mǎn)足各類(lèi)開(kāi)關(guān)電源模塊的小型輕量化和提高效率的需求，而且可大大提高其在應(yīng)用中的可靠性。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102381873SQ201110213080
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者余忠, 蘭中文, 姬海寧, 孫科, 蔣曉娜, 許志勇 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)