專利名稱：一種生產(chǎn)超厚氮化物結(jié)合碳化硅大異形制品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于耐火材料制造領(lǐng)域。更具體地說，本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)厚度超過 150mm，且能達(dá)到300mm的氮化物結(jié)合碳化硅制品的方法。
背景技術(shù)：
氮化物(Si3N4、Si2N20、Sialon)結(jié)合碳化硅制品由于具有高的高溫強(qiáng)度、高的熱傳 導(dǎo)率、低的熱膨脹率以及良好的抗熱震性、抗渣抗堿侵蝕性、抗氧化性、高溫耐磨性等種種 優(yōu)良性能，目前主要用于以下三個(gè)方面鋼鐵工藝，如高爐爐身中、下部、風(fēng)口等；有色金屬 工業(yè)，如銅、鋁等冶金容器；其它工業(yè)窯爐，主要做窯爐的襯板、棚板、支柱、匣缽等。目前的生產(chǎn)工藝，制備厚度大于150mm的超厚氮化物結(jié)合碳化硅大異型制品，由 于制品過厚，干燥和燒成過程不易控制，很難制備出厚度超過150mm且使用性能的與小型 制品相當(dāng)?shù)某癞愋蔚锝Y(jié)合碳化硅制品。查閱相關(guān)文獻(xiàn)，目前氮化物結(jié)合碳化硅材料單件厚度多為120mm以下。對(duì)于厚度 超過150mm的大型氮化物結(jié)合碳化硅材料，主要以不同形狀的小型氮化物結(jié)合碳化硅材料 組合為主。目前我國大型高爐風(fēng)口組合磚，COREX豎爐均對(duì)單件厚度為300mm左右的超厚 氮化物結(jié)合碳化硅大異形制品提出了需求。

發(fā)明內(nèi)容
為了簡(jiǎn)化高溫行業(yè)大型設(shè)備用氮化物結(jié)合碳化硅制品的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，克服目前氮化 物結(jié)合碳化硅制品磚型小，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，施工繁瑣的不足，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)超厚氮化物結(jié) 合碳化硅制品的方法，該方法能生產(chǎn)出厚度達(dá)到300mm的超厚氮化物結(jié)合碳化硅大異形制 品，并具有與小型氮化物結(jié)合碳化硅制品相當(dāng)?shù)氖褂眯阅堋１景l(fā)明實(shí)現(xiàn)其發(fā)明任務(wù)采取的技術(shù)方案是采用碳化硅顆粒和硅粉作主料，所 述碳化硅的純度在98%以上；不同粒度碳化硅的質(zhì)量百分比為2. 36-4mm 10-15%, 0. 425-2. 36mm 30-35%,0. 075-0. 425mm 16-20%, < 0. 075mm 16-20% ；不同粒度硅粉 的質(zhì)量百分比為6. 5um-0. 048mm 純度> 97% 10-14%，< 6. 5um 純度> 96% 6-10% ； 外加純度> 98 %的硅灰、< 0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、< 0. 045mm的3N4細(xì) 粉作為混合添加劑；先將碳化硅顆粒、硅粉、混合添加劑混合均勻后再加入占主料質(zhì)量 7. 3-7. 9%的水?dāng)嚮?，使之生成流?dòng)性好，水分適中的澆注料，將模具放于振動(dòng)臺(tái)，通過變頻 振動(dòng)臺(tái)及小型振動(dòng)棒輔助振動(dòng)澆注成型，使坯體表面平整，在40°C的干燥房?jī)?nèi)存放超過20 小時(shí)后拆除鋼模，在60°C _150°C的條件下烘干，烘干時(shí)間大于或等于80個(gè)小時(shí)，然后在 13500C _1500°C的條件下氮化25個(gè)小時(shí)以上而燒成。本發(fā)明的有益效果是，可以直接用單件厚度超過150mm的大型制品取代目前由若 干小形制品組合成的大型制品，使現(xiàn)場(chǎng)的施工過程變的更加簡(jiǎn)單，同時(shí)還簡(jiǎn)化了材料外形 種類，避免了組合而成的大型制品因接口過多帶來的缺陷。此方法制作的單件制品其厚度 可達(dá)300mm，密度可達(dá)2. 60kg/dm3以上，抗折強(qiáng)度室溫條件下可達(dá)45MPa以上，高溫條件下可達(dá)40MPa以上，顯氣孔率小于16%。
具體實(shí)施例方式結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明實(shí)施例1 1、選料配料選用碳化硅顆粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的質(zhì)量百分比為 2. 36-4mm 10%，0. 425-2. 36mm 30%，0. 075-0. 425mm 20%, < 0. 075mm 20% ；不同 粒度硅粉的質(zhì)量百分比為6. 5um-0. 048_ 10%, < 6. 5um 10%，選用硅灰、粒度小于 0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉作為混合添加劑；其 中，硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉分 別占主料重量的2%、1. 5%、0. 3%、3% ；2、混合料先將碳化硅顆粒、硅粉、硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣 水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉混合均勻后再加入占主料質(zhì)量7. 3%的水?dāng)嚮彀胄r(shí)， 使之生成流動(dòng)性好，水分適中的澆注料；3、成型將混勻的料加入到尺寸為300mmX300mmX400mm的鋼模中，通過ImX lm， 功率2. 2kw，變頻振動(dòng)臺(tái)及小型振動(dòng)棒輔助振動(dòng)澆注成型，使坯體表面平整；4、脫模在40°C的干燥房?jī)?nèi)存放M小時(shí)后拆除鋼模；5、烘干在烘干室內(nèi)60°C的條件下烘干130個(gè)小時(shí)；6、燒成在真空氮化爐內(nèi)采用1350°C的條件下氮化30個(gè)小時(shí)而燒成。7、檢驗(yàn)產(chǎn)品尺寸為 J99. 5mmX299. 8mmX400. 8mm化學(xué)成分SiC73%，F(xiàn)e2O3O. 5%，游離 SiA+Si 2. 5%,Α12032· 0%，Si3N420%，2%其它雜質(zhì)體積密度2.62g/cm3顯氣孔率15. 8%常溫耐壓強(qiáng)度172MPa抗折強(qiáng)度常溫47MPa1350 °C 43MPa ；8、包裝。實(shí)施例2 1、選料配料選用碳化硅顆粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的質(zhì)量百分比為 2. 36-4mm 12%, 0. 425-2. 36mm 32 %，0. 075-0. 425mm 19%, < 0. 075mm 17% ；不同 粒度硅粉的質(zhì)量百分比為6. 5um-0. 048_ 12%, <6. 5um 8%，選用硅灰、粒度小于 0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉作為混合添加劑；其 中，硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉分 別占主料重量的2%、1. 5%、0. 3%、3% ；2、混合料先將碳化硅顆粒、硅粉、硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣 水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉混合均勻后再加入占主料質(zhì)量7. 6%的水?dāng)嚮彀胄r(shí)， 使之生成流動(dòng)性好，水分適中的澆注料；3、成型將混勻的料加入到尺寸為300mmX 300mmX 400mm的鋼模中，通過ImX Im,功率2. 2kw，變頻振動(dòng)臺(tái)及小型振動(dòng)棒輔助振動(dòng)澆注成型，使坯體表面平整；4、脫模在40°C的干燥房?jī)?nèi)存放23小時(shí)后拆除鋼模；5、烘干在烘干室內(nèi)150°C的條件下烘干89個(gè)小時(shí)；6、燒成在真空氮化爐內(nèi)采用1450°C的條件下氮化沈個(gè)小時(shí)而燒成。7、檢驗(yàn)產(chǎn)品尺寸為 J99. 6mmX300. 2mmX400. 6mm化學(xué)成分SiC71%，F(xiàn)e2O3O. 6%，游離 SiA+Si 3. 0%,Al2O3L 6%, Si3N421%,2. 8%其它雜質(zhì)體積密度2.64g/cm3顯氣孔率15.1%常溫耐壓強(qiáng)度181MPa抗折強(qiáng)度常溫49MPa1350 °C 42MPa ；8、包裝。實(shí)施例3:1、選料配料選用碳化硅顆粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的質(zhì)量百分比為 2. 36-4mm 13%,0.425-2. 36mm 31 %,0. 075-0. 425mm 18%, < 0. 075mm 19% ；不同粒度 硅粉的質(zhì)量百分比為6. 5um-0. 048mm 11%, < 6. 5um 8%，選用硅灰、粒度小于0. 075mm 的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉作為混合添加劑；其中，硅灰、 粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉分別占主料 重量的 2%Λ. 5%,0. 3%,3% ；2、混合料先將碳化硅顆粒、硅粉、硅灰粉粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸 鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉混合均勻后再加入占主料質(zhì)量7. 7%的水?dāng)嚮彀胄?時(shí)，使之生成流動(dòng)性好，水分適中的澆注料；3、成型將混勻的料加入到尺寸為300mmX 300mmX 400mm的鋼模中，通過ImX Im, 功率2. 2kw，變頻振動(dòng)臺(tái)及小型振動(dòng)棒輔助振動(dòng)澆注成型，使坯體表面平整；4、脫模在40°C的干燥房?jī)?nèi)存放20小時(shí)后拆除鋼模；5、烘干在烘干室內(nèi)120°C的條件下烘干86個(gè)小時(shí)；6、燒成在真空氮化爐內(nèi)采用1500°C的條件下氮化32個(gè)小時(shí)而燒成。7、檢驗(yàn)產(chǎn)品尺寸為 J99. 8mmX300. 2mmX399. 7mm化學(xué)成分SiC72%，F(xiàn)e2O3O. 3%，游離1. 5%,Α12032· 0%，Si3N422%,2. 2%其它雜質(zhì)體積密度2.62g/cm3顯氣孔率15. 6%常溫耐壓強(qiáng)度176MPa抗折強(qiáng)度常溫48MPa1350 °C 42MPa ；8、包裝。實(shí)施例4 1、選料配料選用碳化硅顆粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的質(zhì)量百分比為2. 36-4mm 15%，0. 425-2. 36mm 33%，0. 075-0. 425mm 16%, < 0. 075mm 16% ；不同 粒度硅粉的質(zhì)量百分比為6. 5um-0. 048_ 14%, < 6. 5um 6%，選用硅灰、粒度小于 0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉作為混合添加劑；其 中，硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉分 別占主料重量的2%、1. 5%、0. 3%、3% ；2、混合料先將碳化硅顆粒、硅粉、硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣 水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉混合均勻后再加入占主料質(zhì)量7. 9%的水?dāng)嚮彀胄r(shí)， 使之生成流動(dòng)性好，水分適中的澆注料；3、成型將混勻的料加入到尺寸為300mmX 300mmX 400mm的鋼模中，通過ImX Im, 功率2. 2kw，變頻振動(dòng)臺(tái)及小型振動(dòng)棒輔助振動(dòng)澆注成型，使坯體表面平整；4、脫模在40°C的干燥房?jī)?nèi)存放25小時(shí)后拆除鋼模；5、烘干在烘干室內(nèi)130°C的條件下烘干90個(gè)小時(shí)；6、燒成在真空氮化爐內(nèi)采用1400°C的條件下氮化25個(gè)小時(shí)而燒成。7、檢驗(yàn)產(chǎn)品尺寸為300mmX300. 4mmX399. 8mm化學(xué)成分SiC74%，F(xiàn)e2O3O. 5%，游離 SiA+Si 1. 5%,Al2O3L 5%, Si3N420%,2. 5%其它雜質(zhì)體積密度2.61g/cm3顯氣孔率15. 9%常溫耐壓強(qiáng)度168MPa抗折強(qiáng)度常溫48MPa1350 °C 45MPa ；8、包裝。實(shí)施例5 1、選料配料選用碳化硅顆粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的質(zhì)量百分比為 2. 36-4mm 11 %，0. 425-2. 36mm 35%，0. 075-0. 425mm 17%, < 0. 075mm 17% ；不同 粒度硅粉的質(zhì)量百分比為6. 5um-0. 048_ 14%, < 6. 5um 6%，選用硅灰、粒度小于 0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉作為混合添加劑；其 中，硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉分 別占主料重量的2%、1. 5%、0. 3%、3% ；2、混合料先將碳化硅顆粒、硅粉、硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣 水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉混合均勻后再加入占主料質(zhì)量7. 7 %的水?dāng)嚮彀胄r(shí)， 使之生成流動(dòng)性好，水分適中的澆注料；3、成型將混勻的料加入到尺寸為300mmX 300mmX 400mm的鋼模中，通過ImX Im, 功率2. 2kw，變頻振動(dòng)臺(tái)及小型振動(dòng)棒輔助振動(dòng)澆注成型，使坯體表面平整；4、脫模在40°C的干燥房?jī)?nèi)存放25小時(shí)后拆除鋼模；5、烘干在烘干室內(nèi)140°C的條件下烘干85個(gè)小時(shí)；6、燒成在真空氮化爐內(nèi)采用1450°C的條件下氮化沈個(gè)小時(shí)而燒成。7、檢驗(yàn)產(chǎn)品尺寸為 J99. 7mmX300. 6mmX399. 8mm化學(xué)成分SiC72%，F(xiàn)e2O3O. 4%，游離 SiA+Si 2. 0%,
Al2O3L 5%, Si3N421%,3. 其它雜質(zhì)體積密度2.61g/cm3顯氣孔率15. 9%常溫耐壓強(qiáng)度168MPa抗折強(qiáng)度常溫48MPa1350 °C 45MPa ；8、包裝。由上述工藝制得的制品的性能指標(biāo)如下材質(zhì)氮化物結(jié)合碳化硅尺寸300士 ImmX 300士 ImmX 400士 1. 5mm化學(xué)成分SiC彡 70%, Fe2O3 ^ 0. 5%，游離彡 4%, Al2O3 ^ 2%,Si3N4 ^ 20%,其它雜質(zhì)體積密度^2. 60g/cm3顯氣孔率<16.0%常溫耐壓強(qiáng)度彡150MPa抗折強(qiáng)度常溫彡45MPa1350 °C> 40Mpao
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)超厚氮化物結(jié)合碳化硅大異形制品的方法，其特征在于采用碳化 硅顆粒和硅粉作主料，所述碳化硅的純度在98%以上；不同粒度碳化硅的質(zhì)量百分比 為2.36-4mm 10-15 %，0. 425-2. 36mm 30-35 %，0. 075-0· 425mm 16-20 %, < 0. 075mm 16-20% ；不同粒度硅粉的質(zhì)量百分比為6. 5um-0. 048mm純度>97% 10-14%, < 6. 5um 純度> 96% 6-10% ；外加純度> 98%的硅灰、< 0.075mm的α-Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、 < 0. 045mm的3N4細(xì)粉作為混合添加劑；先將碳化硅顆粒、硅粉、混合添加劑混合均勻后再 加入占主料質(zhì)量7. 3-7. 9%的水?dāng)嚮?，使之生成流?dòng)性好，水分適中的澆注料，將模具放于 振動(dòng)臺(tái)，通過變頻振動(dòng)臺(tái)及小型振動(dòng)棒輔助振動(dòng)澆注成型，使坯體表面平整，在40°C的干 燥房?jī)?nèi)存放超過20小時(shí)后拆除鋼模，在60°C -150°C的條件下烘干80個(gè)小時(shí)以上，然后在 13500C _1500°C的條件下氮化25個(gè)小時(shí)以上而燒成。
2.如權(quán)利1所述一種生產(chǎn)超厚氮化物結(jié)合碳化硅大異形制品的方法，其特征在于硅 灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、鋁酸鈣水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4細(xì)粉分別占主 料重量的 2%U. 5%,0. 3%,3%0
全文摘要
本發(fā)明屬于耐火材料制造領(lǐng)域。涉及一種生產(chǎn)超厚氮化物結(jié)合碳化硅大異形制品的方法；采用碳化硅顆粒和硅粉作主料，將碳化硅顆粒、硅粉、混合添加劑混合均勻后再加水?dāng)嚮?，使之生成流?dòng)性好，水分適中的澆注料，將模具放于振動(dòng)臺(tái)，通過變頻振動(dòng)臺(tái)及小型振動(dòng)棒輔助振動(dòng)澆注成型，使坯體表面平整，在40℃的干燥房?jī)?nèi)存放超過20小時(shí)后拆除鋼模，在60℃-150℃的條件下烘干80個(gè)小時(shí)以上，然后在1350℃-1500℃的條件下氮化25個(gè)小時(shí)以上而燒成。本發(fā)明方法制作的單件制品其厚度可達(dá)300mm，密度可達(dá)2.60kg/dm3以上，抗折強(qiáng)度室溫條件下可達(dá)45MPa以上，高溫條件下可達(dá)40MPa以上，顯氣孔率小于16％。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102060536SQ20101053094
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者劉臻, 常赪, 李付, 王文武, 王鵬, 聞彪, 黃志明, 龔劍鋒 申請(qǐng)人:中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司