專利名稱：一種陶瓷坯體及其成型方法以及一種陶瓷產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)，涉及一種陶瓷坯體及其成型方法。
背景技術(shù)：
目前陶瓷產(chǎn)品的成型方法主要包括干壓成型、熱壓鑄成型、擠出成型、溶膠凝膠成型等成型方法。其中，干壓成型是將陶瓷粉體、粘結(jié)劑分散均勻后置于模具中，通過(guò)一定壓力壓制成型，干壓成型具有生產(chǎn)周期短，效率高的優(yōu)點(diǎn)，其缺點(diǎn)在于當(dāng)陶瓷粉體的硬度較大時(shí)，(例如陶瓷為SiC陶瓷時(shí))，對(duì)模具的磨損嚴(yán)重、難以做出復(fù)雜形狀的產(chǎn)品。因而，目前本領(lǐng)域中常采用熱擠出成型和熱壓鑄成型來(lái)替代干壓成型制作陶瓷產(chǎn)品?，F(xiàn)有的熱擠出成型是將陶瓷粉末、粘結(jié)劑置于擠出機(jī)內(nèi)，在一定溫度下在螺桿旋轉(zhuǎn)作用下制得具有流動(dòng)性的漿料，然后擠壓漿料入機(jī)頭的模具成型，但是，現(xiàn)有的熱擠出成型的缺點(diǎn)在于粘結(jié)劑的用量相對(duì)較高，制成的坯體中陶瓷的量相對(duì)較低，使得坯體的強(qiáng)度不高、燒結(jié)后的尺寸收縮大。現(xiàn)有的熱壓鑄成型通常是利用石蠟受熱熔化和遇冷凝固的特點(diǎn)，將無(wú)可塑性的陶瓷粉料與熱石蠟液均勻混合形成可流動(dòng)的漿料，在一定壓力下注入金屬模具中后進(jìn)行冷卻，待漿料凝固后脫模取出，得到成型好的坯體。然而，使用石蠟作為熱壓鑄成型的粘結(jié)劑有如下缺點(diǎn)1)、坯體的強(qiáng)度不高，難以對(duì)坯體進(jìn)行一些必要的機(jī)加工，預(yù)燒后，坯體的強(qiáng)度才有一定的提高，但仍不適合機(jī)加工，只有在燒結(jié)完成后才能進(jìn)行機(jī)加工，但燒結(jié)后得陶瓷產(chǎn)品的強(qiáng)度大大提高，機(jī)加工時(shí)，會(huì)使得刀具磨損嚴(yán)重；2)、坯體在預(yù)燒后的尺寸收縮大； 3)、難以制備大尺寸的產(chǎn)品，因?yàn)樵诿撓灥倪^(guò)程中，隨著溫度升高，固體石蠟熔化，其粘結(jié)性能變差，若產(chǎn)品過(guò)大，則產(chǎn)品的自重將使產(chǎn)品變形。公開(kāi)號(hào)為CN1864961的中國(guó)專利公開(kāi)了一種水溶性環(huán)氧樹(shù)脂原位固化制備陶瓷坯體的方法，其主要工藝過(guò)程是在陶瓷漿料中加入水溶性環(huán)氧樹(shù)脂以及適量的固化劑； 攪拌均勻后注入一定形狀的模具中，在室溫下靜置使其原位固化；充分固化后脫模；干燥后即得到陶瓷坯體。它屬于一種溶膠凝膠成型方法，所制得的坯體的強(qiáng)度、硬度高，可以進(jìn)行機(jī)械加工。但是其缺點(diǎn)在于1)適于小顆粒的陶瓷粉體分散于體系中，大顆粒的陶瓷粉體在體系中可能會(huì)形成沉降，例如該發(fā)明的實(shí)施例中選用的陶瓷顆粒的粒度在Iym左右；2)、制得的生坯中的陶瓷含量不夠高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的陶瓷坯體的成型方法所制得的陶瓷坯體的強(qiáng)度不高，難以進(jìn)行機(jī)械加工，燒結(jié)后尺寸收縮大或者制得的坯件中的陶瓷含量較低的缺陷。為此，本發(fā)明中提供了一種陶瓷坯體的成型方法，包括以下步驟
步驟1、配料稱取陶瓷粉料，量取溶劑，并制備環(huán)氧體系粉末，以100重量份的陶瓷粉料為基準(zhǔn)，所述環(huán)氧體系粉末的含量為1-5重量份，所述溶劑的含量為50-100重量份；步驟2、球磨將上述陶瓷粉料、環(huán)氧體系粉末、溶劑進(jìn)行球磨，得到漿料； 步驟3、成型將上述漿料注入模具中，低溫脫除溶劑；然后在模具上方進(jìn)行加壓，同時(shí)對(duì)模具進(jìn)行加熱，冷卻后得到坯件。在本發(fā)明的成型方法中，所述環(huán)氧體系包括環(huán)氧樹(shù)脂及其固化劑；環(huán)氧樹(shù)脂及其固化劑在常溫下呈固態(tài)，軟化點(diǎn)溫度為60°C _160°C，反應(yīng)溫度比軟化點(diǎn)溫度高10°C -40°C。在本發(fā)明的成型方法中，所述環(huán)氧體系還包括固化促進(jìn)劑，以100重量份的環(huán)氧樹(shù)脂為基準(zhǔn)，所述固化劑的含量為10-150重量份，所述固化促進(jìn)劑的含量為0. 2-0. 8重量份。在本發(fā)明的成型方法中，所述環(huán)氧樹(shù)脂為鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、 聯(lián)苯型環(huán)氧樹(shù)脂、含萘環(huán)結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂中的一種；所述固化劑為線性酚醛樹(shù)脂、二氨基二苯基砜、咪唑類固化劑中的一種或幾種；所述固化促進(jìn)劑為咪唑類固化促進(jìn)劑、三乙醇胺、三苯基磷、鄰苯二甲酸二甲酯中的一種或幾種。在本發(fā)明的成型方法中，在步驟1中，制備環(huán)氧體系粉末是通過(guò)將環(huán)氧體系經(jīng)過(guò)開(kāi)煉和破碎而制得；所述開(kāi)煉的條件是將環(huán)氧體系在開(kāi)煉機(jī)上開(kāi)煉3-5min，并迅速冷卻， 開(kāi)煉機(jī)的輥溫在環(huán)氧體系的軟化點(diǎn)溫度以上、反應(yīng)溫度以下；所述破碎的條件是將開(kāi)煉后的環(huán)氧體系置于破碎機(jī)中，在室溫至50°C的溫度下，破碎至粒度達(dá)到l_3um。在本發(fā)明的成型方法中，所述陶瓷粉料選自粒度不同的陶瓷粉末。在本發(fā)明的成型方法中，所述溶劑為水、乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的一種或幾種。在本發(fā)明的成型方法中，在步驟3中，在低溫脫除溶劑之前先對(duì)所述漿料進(jìn)行脫泡，然后將漿料靜置至溶劑與陶瓷粉料、環(huán)氧體系形成固液分層。在本發(fā)明的成型方法中，在步驟3中，在模具的上方加壓的壓強(qiáng)為0. 5-1. 5Mpa，對(duì)模具進(jìn)行加熱的溫度為環(huán)氧體系的反應(yīng)溫度。本發(fā)明還提供了一種陶瓷坯體，采用如上所述的方法制得，包括環(huán)氧樹(shù)脂的固化體系以及分散于所述固化體系中的陶瓷粉料，所述陶瓷粉料與所述固化體系的重量比為 100 :(1-5)。本發(fā)明進(jìn)一步提供一種陶瓷產(chǎn)品，通過(guò)將如上所述的陶瓷坯體進(jìn)行排膠，再將排膠后的坯件進(jìn)行預(yù)燒和燒結(jié)后制得。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)在體系中加入溶劑，使得整個(gè)體系的流動(dòng)性更好，可以采用注入模具后脫除溶劑，再進(jìn)行高溫高壓的壓制的成型方法成型坯體，能夠有效降低粘結(jié)劑在整個(gè)體系中的含量比，從而最大限度的提高陶瓷在坯體中的體積分?jǐn)?shù)，進(jìn)而提高燒結(jié)后的陶瓷產(chǎn)品的致密度和陶瓷含量；并且，由于本發(fā)明采用環(huán)氧體系作為陶瓷粉料的粘結(jié)劑，能夠制備出較高硬度、較低收縮率的陶瓷坯體，并且適用于大尺寸的陶瓷產(chǎn)品的制備。


圖1是本發(fā)明的陶瓷坯體的成型方法在將漿料注入模具，靜置分層的示意圖。圖2是本發(fā)明的陶瓷坯體的成型方法在將漿料注入模具，脫除溶劑后進(jìn)行加溫加壓的示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供一種陶瓷坯體的成型方法，包括以下步驟
步驟1、配料稱取陶瓷粉料，量取溶劑，并制備環(huán)氧體系粉末，以100重量份的陶瓷粉料為基準(zhǔn)，所述環(huán)氧體系粉末的含量為1-5重量份，所述溶劑的含量為50-100重量份。所述環(huán)氧體系包括環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑；所述環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑選自在常溫下呈固態(tài)，軟化點(diǎn)溫度為60°C -160°C，反應(yīng)溫度比軟化點(diǎn)溫度高至少10°C的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑； 選擇上述環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑的原因在于首先、選擇常溫下呈固態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑才能制作成粉末與陶瓷粉料分散均勻；其次、將所述環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑加熱到軟化點(diǎn)溫度時(shí)， 環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑具有較好的流動(dòng)性，可以填充于陶瓷粉料中，反應(yīng)溫度比軟化點(diǎn)溫度高至少10°C，以便于反應(yīng)溫度的控制，優(yōu)選反應(yīng)溫度比軟化點(diǎn)溫度高30°C -40°C，符合上述要求的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑均適用于本發(fā)明。其中，所述環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)選鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、聯(lián)苯型環(huán)氧樹(shù)月旨、含萘環(huán)結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂中的一種；這些環(huán)氧樹(shù)脂在軟化點(diǎn)溫度以上形成的熔融態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂的流動(dòng)性較好。所述固化劑根據(jù)環(huán)氧樹(shù)脂的類型進(jìn)行選擇，用于固化環(huán)氧樹(shù)脂，從而提高坯體的強(qiáng)度，其種類和用量已為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知，例如在本發(fā)明中，鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)選線性酚醛樹(shù)脂作為固化劑，以100重量份的環(huán)氧樹(shù)脂為基準(zhǔn)，所述線性酚醛樹(shù)脂的含量為90-110重量份；當(dāng)然，所述固化劑不限于線性酚醛樹(shù)脂，還可以為二氨基二苯基砜、 咪唑類固化劑中的一種或幾種，以100重量份的環(huán)氧樹(shù)脂為基準(zhǔn)，所述固化劑的含量可為 10-150重量份。所述環(huán)氧體系還可以包含固化促進(jìn)劑，所述固化促進(jìn)劑同樣根據(jù)環(huán)氧樹(shù)脂的類型進(jìn)行選擇，其種類和用量已為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知，其作用在于加快固化反應(yīng)的進(jìn)程， 優(yōu)選能夠使環(huán)氧體系在3-5分鐘內(nèi)固化的固化促進(jìn)劑，以提高反應(yīng)效率。在本發(fā)明中，優(yōu)選咪唑類固化促進(jìn)劑，以100重量份的環(huán)氧樹(shù)脂為基準(zhǔn)，所述咪唑類固化促進(jìn)劑的含量為 0. 2-0. 8重量份，所述咪唑類固化促進(jìn)劑可以是但不限于二甲基咪唑、2乙基-4甲基咪唑， 值得一提的是，當(dāng)采用咪唑類固化劑時(shí)，無(wú)需再使用咪唑類固化促進(jìn)劑；當(dāng)然，所述固化促進(jìn)劑還可以為三乙醇胺、三苯基磷、鄰苯二甲酸二甲酯中的一種或幾種，以100重量份的環(huán)氧樹(shù)脂為基準(zhǔn)，所述固化促進(jìn)劑的含量可為0. 2-0. 8重量份。所述環(huán)氧體系粉末的制備通過(guò)將上述環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑和固化促進(jìn)劑進(jìn)行開(kāi)煉、 并迅速冷卻后得到塊狀的固態(tài)環(huán)氧體系，然后將所述塊狀的固態(tài)環(huán)氧體系進(jìn)行破碎，制成粒度為l-3um的環(huán)氧體系粉末；其中，所述開(kāi)煉是將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑和固化促進(jìn)劑在開(kāi)煉機(jī)上開(kāi)煉3-5min，并迅速冷卻，所述開(kāi)煉機(jī)的輥溫根據(jù)環(huán)氧樹(shù)脂及其固化劑的軟化點(diǎn)而定， 溫度需要控制在環(huán)氧體系的軟化點(diǎn)溫度以上、反應(yīng)溫度以下，一般來(lái)說(shuō)在軟化點(diǎn)以上5°C即可，以避免環(huán)氧體系反應(yīng)固化，另外，開(kāi)煉的時(shí)間也需要嚴(yán)格控制，開(kāi)煉后也需要迅速冷卻。 所述破碎是將開(kāi)煉后的塊狀的固態(tài)環(huán)氧體系置于破碎機(jī)中，在50°C以下，破碎至粒度達(dá)到 l-3um,所述開(kāi)煉機(jī)和破碎機(jī)均可采用本領(lǐng)域常用的開(kāi)煉機(jī)和破碎機(jī)，并且，所述破碎機(jī)優(yōu)選氣流磨破碎機(jī)。所述溶劑選自不與環(huán)氧體系反應(yīng)，并且能夠在低溫下?lián)]發(fā)的溶劑，這些溶劑已經(jīng)為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知，優(yōu)選為水、乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的一種或幾種，可以在 50°C下?lián)]發(fā)；在陶瓷粉料和環(huán)氧體系粉末中加入溶劑，可以使整個(gè)體系具有良好的流動(dòng)性， 并且能夠適量減少環(huán)氧體系粉末的用量。步驟2、將上述陶瓷粉料、環(huán)氧體系粉末、溶劑進(jìn)行球磨，得到漿料；在本步驟中， 將所述陶瓷粉料、環(huán)氧體系粉末、溶劑以100 :(1-5) :(50-100)的重量比進(jìn)行球磨，所述球磨在球磨機(jī)中進(jìn)行，球磨分散的時(shí)間為他士2 h，球磨后得到漿料。在所述漿料中，所述陶瓷粉料與所述環(huán)氧體系粉末的分散均勻，由于所述溶劑的加入，使得在添加少量環(huán)氧體系粉末的情況下，環(huán)氧體系粉末也能夠有效的分散于陶瓷粉料中，并可通過(guò)其熔融固化將所述陶瓷粉料有效的粘結(jié)；并且，由于所述溶劑的添加，使得整個(gè)體系呈流體狀態(tài)，具有較好的流動(dòng)性和操作性，而可灌入模具中，當(dāng)漿料灌入模具之后，再將溶劑揮發(fā)出來(lái)，釋放出溶劑占據(jù)的空間，使得坯體中陶瓷的體積分?jǐn)?shù)將得到提高。步驟3、成型將所述漿料注入模具中，低溫脫除溶劑；然后在模具上方進(jìn)行加壓， 同時(shí)對(duì)模具進(jìn)行加熱，冷卻后成型坯件。本步驟中的熱壓成型與傳統(tǒng)工藝中的熱壓成型有所區(qū)別，傳統(tǒng)工藝中的熱壓成型是將粉末或壓坯置于模具中，在高溫高壓下壓制成型。而在發(fā)明中，則是將漿料注入模具，然后低溫脫除溶劑后再進(jìn)行高溫高壓的壓制成型，其中，在模具的上方加壓的壓強(qiáng)為 0. 5-1. 5Mpa，對(duì)模具進(jìn)行加熱的溫度為環(huán)氧體系的反應(yīng)溫度，保溫時(shí)間不少于固化反應(yīng)的時(shí)間(一般來(lái)說(shuō)，保溫時(shí)間控制在;3min-20min的范圍內(nèi))，通過(guò)加壓促進(jìn)環(huán)氧體系在受熱情況下，達(dá)到軟化溫度而未達(dá)到反應(yīng)固化溫度之前的流動(dòng)，使得環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑填充于整個(gè)陶瓷粉料堆積的體系中，并且確保環(huán)氧體系之間能相互連接，當(dāng)繼續(xù)加熱達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑反應(yīng)固化形成“交聯(lián)網(wǎng)路”。參閱圖1及圖2，優(yōu)選地，先將步驟3制得的漿料注入模具中，進(jìn)行脫泡處理，然后靜置一段時(shí)間，直至溶劑析出，與陶瓷粉料、環(huán)氧體系形成固液分層，如圖1所示，液體層1為溶劑，固體層2為陶瓷粉料與環(huán)氧體系粉末混合均勻后形成的混合粉體體系，其中可能還殘留有部分的溶劑，但含量較小；然后，對(duì)模具進(jìn)行加溫和控溫，在低溫下脫除溶劑?？梢岳斫獾氖?，也可不對(duì)漿料進(jìn)行靜置至固液分層， 而是通過(guò)緩慢加溫脫除溶劑。如圖2所示，通過(guò)低溫脫除溶劑，模具內(nèi)僅保留所述混合粉體體系2，然后于模具上方施加0. 5-1. 氣壓，同時(shí)將模具加熱至150-180°C (以采用鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、線性酚醛樹(shù)脂的環(huán)氧體系為例，其反應(yīng)溫度為150°C _180°C)，保溫3-7min， 使得所述混合粉體體系中的環(huán)氧體系熔融后交聯(lián)，將所述陶瓷粉料顆粒相互粘結(jié)，然后，卸壓、降溫，所述環(huán)氧體系交聯(lián)固化，使得所述陶瓷粉料顆粒粘結(jié)于環(huán)氧體系固化后形成的固化體系之中，取出后得到陶瓷還件。通過(guò)上述步驟1-3所制得的陶瓷坯件，包含環(huán)氧樹(shù)脂的固化體系以及分散于所述固化體系中的陶瓷粉料，所述陶瓷粉料與所述固化體系的重量比為100 :(1-5)。本發(fā)明的成型方法在所述體系中加入溶劑，能夠使得粘結(jié)劑和陶瓷粉料的分散更好，并能夠有效的降低粘結(jié)劑在整個(gè)體系中的含量比，從而最大限度的提高陶瓷在坯體中的體積分?jǐn)?shù)，進(jìn)而提高燒結(jié)后陶瓷產(chǎn)品的致密度或陶瓷含量，并且由于加入溶劑使得整個(gè)體系的流動(dòng)性更好，能夠采用注入模具后脫除溶劑，再進(jìn)行高溫高壓的壓制的成型方法成型坯體，有效的避免了硬度較大的陶瓷粉體對(duì)模具的磨損；其次、本發(fā)明通過(guò)采用環(huán)氧體系粉末作為粘結(jié)劑與陶瓷粉料、溶劑一起球磨，使得環(huán)氧樹(shù)脂能夠均勻的分散于陶瓷顆粒之間，在一定的溫度和壓力下，環(huán)氧樹(shù)脂有較佳的流動(dòng)性和較好的粘度，并且環(huán)氧樹(shù)脂因其優(yōu)異的流動(dòng)性能而填充于整個(gè)陶瓷粉料堆積的體系中，當(dāng)繼續(xù)加熱達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí)，陶瓷顆粒將被“網(wǎng)羅”于環(huán)氧體系固化后形成的固化體系之中，環(huán)氧體系以其自身的性能(固化前后收縮率小、固化后強(qiáng)度高)賦予坯體相應(yīng)優(yōu)異的性能。下述步驟4是將上述陶瓷坯件制作成陶瓷產(chǎn)品的工藝步驟。步驟4、排膠和燒結(jié)將所述坯件置于排膠爐中進(jìn)行排膠，去除坯體中的環(huán)氧樹(shù)脂的固化體系，然后將排膠后的坯件置于真空高溫爐中進(jìn)行預(yù)燒、燒結(jié)，得到所需的陶瓷產(chǎn)品。值得一提的是，由于所述環(huán)氧樹(shù)脂的固化體系在脫脂時(shí)沒(méi)有石蠟受熱軟化的過(guò)程，不會(huì)導(dǎo)致坯體的變形，因而適用于大尺寸的陶瓷產(chǎn)品的制備；通過(guò)預(yù)燒可以得到陶瓷半成品而可應(yīng)用于其它領(lǐng)域(例如作為電子元件的散熱基板)。而陶瓷產(chǎn)品的制作需要經(jīng)過(guò)燒結(jié)形成致密體。在本步驟中，所述排膠、預(yù)燒和燒結(jié)的工藝條件可以根據(jù)具體的環(huán)氧體系和陶瓷種類進(jìn)行選擇，例如鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的去除需要以0. 5-rC /min的升溫速度升溫至 3000C 士20°C保溫2-3小時(shí)，然后以1_3°C /min的升溫速度升溫至600°C保溫2_3h。氮化鋁陶瓷的預(yù)燒于1000°c -1200°c進(jìn)行，時(shí)間為l-3h，氮化鋁陶瓷的燒結(jié)需要在惰性氣氛保護(hù)下，于1750°C -1850°C進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3_5h，這些工藝條件的選擇已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知。下面通過(guò)具體的實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明所提供的陶瓷坯體的成型方法以及采用該方法制備的陶瓷坯體。實(shí)施例1
步驟1、配料1)、稱取IOOg鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂(CYDCN-200H，巴陵石化)、50g線性酚醛樹(shù)脂(JSF-A002-23，九盛化工)、0. 5g二甲基咪唑，在輥溫為100°C的開(kāi)煉機(jī)上煉5min，再迅速降溫，制得塊體環(huán)氧體系，然后通過(guò)氣流磨(控制氣流磨的溫度在50°C以下)將塊體環(huán)氧體系破碎至平均粒徑為2 μ m的環(huán)氧體系粉末，并取3g環(huán)氧體系粉末備用；2)、配制不同粒度搭配的SiC粉料稱取粒徑為50 μ m的SiC粉料75g，粒徑為5 μ m的SiC粉料25g ;3)、量取IOOg的無(wú)水酒精；
步驟2 球磨將3g的環(huán)氧復(fù)合粉末、IOOg的SiC粉料、IOOg無(wú)水酒精置于球磨機(jī)中球磨分散》1，得到漿料；
步驟3、成型1)、將所述漿料導(dǎo)入模具中，進(jìn)行脫泡處理；2)、然后將所述漿料靜置，使其固液分層，再在50°C下脫除無(wú)水酒精；3)、于模具上方施加0. SMI^a氣壓，同時(shí)將模具迅速加熱至170°C，保溫:3min ；4)、卸壓、降溫后取出得到陶瓷坯件Al ；
步驟4、排膠和燒結(jié)將陶瓷坯體Al進(jìn)行排膠，去除坯體中的環(huán)氧體系，再將排膠后的坯件進(jìn)行預(yù)燒和燒結(jié)后制得陶瓷產(chǎn)品A10。實(shí)施例2
步驟1、配料1)、稱取IOOg含萘環(huán)結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂(HP-4700)、60g 2-乙基-4甲基咪唑， 在輥溫為100°C的開(kāi)煉機(jī)上煉5min，再迅速降溫制得塊體環(huán)氧體系，然后通過(guò)氣流磨(控制氣流磨的溫度在50°C以下)將塊體環(huán)氧體系破碎至平均粒徑為3 μ m的環(huán)氧體系粉末，并取 5g環(huán)氧體系粉末備用；2)、配制不同粒度搭配的SiC:稱取粒徑為50μπι的SiC粉料75g，粒徑為5 μ m的SiC粉料25g ;3)、量取90g的丙酮；
步驟2 球磨將5g的環(huán)氧復(fù)合粉末、IOOg的SiC粉料、90g丙酮置于球磨機(jī)中球磨分散》1，得到漿料；
步驟3、成型1)、將所述漿料導(dǎo)入模具中，進(jìn)行脫泡處理；2)、然后將所述漿料靜置，使其固液分層，再在50°C下脫除丙酮；3)、于模具上方施加1.4MI^氣壓，同時(shí)將模具迅速加熱至150°C，保溫5min ；4)、卸壓、降溫后取出得到陶瓷坯件A2 ；
步驟4、排膠和燒結(jié)將陶瓷坯體A2進(jìn)行排膠，去除坯體中的環(huán)氧體系，再將排膠后的坯件進(jìn)行預(yù)燒和燒結(jié)后制得陶瓷產(chǎn)品A20。實(shí)施例3
步驟1、配料1)、稱取IOOg雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂(E20)、60g 二氨基二苯基砜、0. 6g三苯基磷，在輥溫為100°C的開(kāi)煉機(jī)上煉5min，再迅速降溫制得塊體環(huán)氧體系，然后通過(guò)氣流磨 (控制氣流磨的溫度在50°C以下)將塊體環(huán)氧體系破碎至平均粒徑為1 μ m的環(huán)氧體系粉末， 并取4g環(huán)氧體系粉末備用；2)、配制不同粒度搭配的SiC 稱取粒徑為50 μ m的SiC粉料 75g，粒徑為5 μ m的SiC粉料25g ;3)、量取90g的甲苯；
步驟2 球磨將4g的環(huán)氧復(fù)合粉末、IOOg的SiC粉料、90g甲苯置于球磨機(jī)中球磨分散》1，得到漿料；
步驟3、成型1)、將所述漿料導(dǎo)入模具中，進(jìn)行脫泡處理；2)、然后將所述漿料靜置，使其固液分層，再在50°C下脫除無(wú)水酒精；3)、于模具上方施加LOMI^a氣壓，同時(shí)將模具迅速加熱至170°C，保溫6min ；4)、卸壓、降溫后取出得到陶瓷坯件A3 ；
步驟4、排膠和燒結(jié)將陶瓷坯體A3進(jìn)行排膠，去除坯體中的環(huán)氧體系，再將排膠后的坯件進(jìn)行預(yù)燒和燒結(jié)后制得陶瓷產(chǎn)品A30。對(duì)比例1
步驟1、配料稱取85gSiC陶瓷粉末、14g固體石蠟、Ig硬脂酸； 步驟2:分散在石蠟熔點(diǎn)以上的溫度，對(duì)上述體系進(jìn)行分散Ih ；并且在石蠟熔點(diǎn)以上的溫度進(jìn)行脫泡處理，得到混合粉體；
步驟3、熱壓成型將所述混合粉體采用熱壓鑄機(jī)以IMPa的壓力壓入冷的模具中，脫模后得到陶瓷坯件Bl ；
步驟4、排膠和燒結(jié)將陶瓷坯體Bl進(jìn)行排膠，去除坯體中的環(huán)氧體系，再將排膠后的坯件進(jìn)行預(yù)燒和燒結(jié)后制得陶瓷產(chǎn)品B10。對(duì)比例2
根據(jù)背景技術(shù)提到的公開(kāi)號(hào)為CN1864961的中國(guó)專利的實(shí)施例3，采用水溶性環(huán)氧樹(shù)脂原位固化制得碳化硅陶瓷坯件B2。性能測(cè)試
將實(shí)施例1-3得到的陶瓷坯體A1-A3以及對(duì)比例1-2得到的陶瓷坯體B1、B2按照下列條件進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)和硬度測(cè)試。1、強(qiáng)度測(cè)試
按照GB/T3851-1983的方法將實(shí)施例1_3得到的陶瓷坯體A1-A3以及對(duì)比例1_2得到的陶瓷坯體B1、B2分別在萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)(美國(guó)英斯特朗公司，3367)上進(jìn)行抗彎強(qiáng)度測(cè)試，跨距40毫米，加載速度為0. 5毫米/分鐘，結(jié)果如表1所示。2、收縮率測(cè)試
實(shí)施例1-3得到的陶瓷坯體A1-A3以及對(duì)比例1-2得到的陶瓷坯體B1、B2的收縮率根據(jù)如下公式1計(jì)算得到 (%) = χ οο% (公式1)，式中，Vl代表燒結(jié)前的陶瓷坯體的
權(quán)利要求
1.一種陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1、配料稱取陶瓷粉料，量取溶劑，并制備環(huán)氧體系粉末，以100重量份的陶瓷粉料為基準(zhǔn)，所述環(huán)氧體系粉末的含量為1-5重量份，所述溶劑的含量為50-100重量份；步驟2、球磨將上述陶瓷粉料、環(huán)氧體系粉末、溶劑進(jìn)行球磨，得到漿料；步驟3、成型將上述漿料注入模具中，低溫脫除溶劑；然后在模具上方進(jìn)行加壓，同時(shí)對(duì)模具進(jìn)行加熱，冷卻后得到坯件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，所述環(huán)氧體系包括環(huán)氧樹(shù)脂及其固化劑；所述環(huán)氧樹(shù)脂及其固化劑在常溫下呈固態(tài)，軟化點(diǎn)溫度為60°C -160 反應(yīng)溫度比軟化點(diǎn)溫度高10°C -40°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，所述環(huán)氧體系還包括固化促進(jìn)劑，以100重量份的環(huán)氧樹(shù)脂為基準(zhǔn)，所述固化劑的含量為10-150重量份，所述固化促進(jìn)劑的含量為0. 2-0. 8重量份。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，所述環(huán)氧樹(shù)脂為鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、聯(lián)苯型環(huán)氧樹(shù)脂、含萘環(huán)結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂中的一種；所述固化劑為線性酚醛樹(shù)脂、二氨基二苯基砜、咪唑類固化劑中的一種或幾種；所述固化促進(jìn)劑為咪唑類固化促進(jìn)劑、三乙醇胺、三苯基磷、鄰苯二甲酸二甲酯中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，在步驟1中， 制備環(huán)氧體系粉末是通過(guò)將環(huán)氧體系經(jīng)過(guò)開(kāi)煉和破碎而制得；所述開(kāi)煉的條件是將環(huán)氧體系在開(kāi)煉機(jī)上開(kāi)煉3-5min，并迅速冷卻，開(kāi)煉機(jī)的輥溫在環(huán)氧體系的軟化點(diǎn)溫度以上、反應(yīng)溫度以下；所述破碎的條件是將開(kāi)煉后的環(huán)氧體系置于破碎機(jī)中，在室溫至50°C的溫度下，破碎至粒度達(dá)到l-3um。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，所述陶瓷粉料選自粒度不同的陶瓷粉末。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，所述溶劑為水、乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，在步驟3中，在低溫脫除溶劑之前先對(duì)所述漿料進(jìn)行脫泡，然后將漿料靜置至溶劑與陶瓷粉料、環(huán)氧體系形成固液分層。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷坯體的成型方法，其特征在于，在步驟3中，在模具的上方加壓的壓強(qiáng)為0. 5-1. 5Mpa，對(duì)模具進(jìn)行加熱的溫度為環(huán)氧體系的反應(yīng)溫度。
10.一種陶瓷坯體，其特征在于，采用如權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述的方法制得，包括 環(huán)氧樹(shù)脂的固化體系以及分散于所述固化體系中的陶瓷粉料，所述陶瓷基體與所述環(huán)氧體系的重量比為100 :(1-5)。
11.一種陶瓷產(chǎn)品，其特征在于，通過(guò)將如權(quán)利要求10所述的陶瓷坯體進(jìn)行排膠，再將排膠后的坯件進(jìn)行預(yù)燒和燒結(jié)后制得。
全文摘要
本發(fā)明提供一種陶瓷坯體及其成型方法，所述成型方法包括下述步驟步驟1、配料稱取陶瓷粉料，量取溶劑，并制備環(huán)氧體系粉末，以100重量份的陶瓷粉料為基準(zhǔn)，所述環(huán)氧體系粉末的含量為1-5重量份，所述溶劑的含量為50-100重量份；步驟2、球磨將上述陶瓷粉料、環(huán)氧體系粉末、溶劑進(jìn)行球磨，得到漿料；步驟3、成型將上述漿料注入模具中，低溫脫除溶劑；然后在模具上方進(jìn)行加壓，同時(shí)對(duì)模具進(jìn)行加熱，冷卻后得到坯件。本發(fā)明還涉及采用所述陶瓷坯體制作的陶瓷產(chǎn)品。本發(fā)明通過(guò)在體系中加入溶劑，能夠有效降低粘結(jié)劑在整個(gè)體系中的含量比，所制作的陶瓷坯件具有較高的硬度、較低的收縮率，并且適用于于大尺寸的陶瓷產(chǎn)品的制備。
文檔編號(hào)B28B1/00GK102452123SQ20101051505
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者徐述榮, 林信平, 林勇釗 申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司