專利名稱：一種金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷及其制備方法，屬于結(jié)構(gòu)陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自上世紀(jì)發(fā)明氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷以來(lái)，早期由氧化鈣、氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯發(fā)展到單
一氧化釔穩(wěn)定氧化鋯。眾所周知，國(guó)內(nèi)外釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品已廣泛運(yùn)用于工業(yè)和民用領(lǐng)域，特別是近年 民用產(chǎn)品呈現(xiàn)快速發(fā)展的趨勢(shì)。陶瓷刀、陶瓷手表等產(chǎn)品已開(kāi)始進(jìn)入廣大百姓日常生活中。 目前國(guó)內(nèi)外氧化鋯陶瓷制品顏色單一，已經(jīng)不能滿足市場(chǎng)需求。以往包括陶瓷藝術(shù)品在內(nèi) 的陶瓷制品僅僅是表面釉色為金黃色而胚體不是金黃色。國(guó)內(nèi)外工業(yè)和民用表里均為金黃 色的釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服目前氧化鋯陶瓷制品色彩單一的不足，本發(fā)明提供一種整體均為金黃 色的釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷及其制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是這種金 黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷，由 4. 0-5. 5wt% Y2O3>80-94. 5wt% ZrO2,0-2. Owt % Tb4O7,0-6. Owt % Pr6O11^O-O. 50wt% La203、0-0. 30wt% Gd203、0_15· Owt% CeO2 所組成。制備上述所述金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的方法，其特征在于步驟1 氧氯化鋯溶于水配成 80-81 克 / , Y2O3> Tb4O7, Pr6O11, La2O3> Gd2O3> CeO2 用 硝酸溶解分別配成0. 50-0. 51mol/l硝酸鹽溶液，配料時(shí)按權(quán)利要求1的配方將各物質(zhì)加入 到反應(yīng)釜攪拌混勻備用；步驟2 采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行沉淀，反應(yīng)過(guò)程為搪瓷反應(yīng)釜中加入去離子水和 分散劑，分散劑/料重=1. 2wt %，升溫至60-65°C，同步緩慢加入步驟1所配混合料液和濃 度為3N氨水，控制反應(yīng)溫度為60-65°C，反應(yīng)終pH值為8 9，反應(yīng)時(shí)間為2_3小時(shí)，反應(yīng) 完畢后陳化1-2小時(shí)，過(guò)濾，濾餅以S/L= 1 2體積比經(jīng)5次去離子水逆流洗滌并用壓濾 機(jī)壓干，得到含量約20wt%的金黃色氫氧化釔鋯前驅(qū)體；步驟3 將步驟2所述前驅(qū)體采用電輥道窯以升溫速度為1 2 V /min、溫度為 880-900°C保溫時(shí)間為2-4小時(shí)灼燒，得到金黃色釔鋯氧化物；步驟4 將步驟3所述金黃色釔鋯氧化物經(jīng)振動(dòng)球磨機(jī)破碎和氣流粉碎機(jī)粉碎后 得到D50 = 0. 60-0. 80 μ m、Sbet = 24_26m2/g的金黃色釔鋯氣流粉；步驟5:將步驟4所述金黃色釔鋯氣流粉與去離子以重量比1 1用攪拌球磨機(jī) 混合均勻，加入氣流粉重量0. 9-lwt% PVA和0. 4-0. 5wt% CMC,待充分混勻后用噴霧造粒 機(jī)進(jìn)行噴霧造粒，得到金黃色釔鋯造粒粉；步驟6:(1)干壓成型制備黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品將步驟5所述的金黃色釔鋯造粒粉以 壓力為90-100T進(jìn)行一次預(yù)成型后再進(jìn)行壓力為180-185Mpa、保壓時(shí)間為15-20分鐘的等靜壓二次成型得到生坯，生坯以升溫速率為1 2°C /min升溫至1450-1500°C，保溫4_5小 時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)后的毛坯經(jīng)過(guò)銑、磨、拋光后得到金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品；(2)注射成型制備金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品將PP、PE和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為53%過(guò)硫酸 銨水溶液引發(fā)劑，按40 40 20重量比配制，配好后與步驟4所述黃色釔鋯氣流粉配成 含量為50-55襯％的漿料，攪拌均勻，注入模具型腔中，保壓2-3分鐘，制得具有抗壓強(qiáng)度超 過(guò)IMPa的濕坯體，濕坯體再采用雙溶劑脫脂技術(shù)脫除PP、PE和引發(fā)劑，然后以升溫速率為 1 2V /min、升溫至1450-1500°C、保溫4-5小時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)后的產(chǎn)品經(jīng)拋光得到金黃色釔 鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品。所制成金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的顏色為整體金黃色。本發(fā)明的有益效果是為國(guó)內(nèi)外釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷增加了一種色澤新穎的制品，本發(fā) 明的金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外空白，其制品的金黃色表里一致?？梢灾苽浣?黃色陶瓷刀、陶瓷表鏈、陶瓷軸承圈、陶瓷精球等，其材料性能見(jiàn)表1。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1是本發(fā)明的工藝路線圖。
具體實(shí)施例實(shí)施例一參見(jiàn)圖1，步驟1 氧氯化鋯溶于水配成80克/升(以Zr0d+)，Y203、Tb407、Pr60n、 La203> Gd203、Ce02用硝酸溶解分別配成0. 50mol/L硝酸鹽溶液，配料100kg (以氧化物計(jì)) 取 Zr02 = 82. 95kg、Y203 = 5. 2kg、Tb407 = 0. 4kg、Pr60n = 1. 2kg、La203 = 0. 05kg、Gd203 = 0. 2kg、Ce02 = 10. 0kg，加入到2000升的反應(yīng)釜中，攪拌混勻備用。步驟2 采用化學(xué)共沉淀法制備金黃色氫氧化釔鋯前驅(qū)體，過(guò)程為3m3搪瓷反應(yīng) 釜中加入500L的去離子水和1. 2kg分散劑攪拌均勻，緩慢升溫至60°C，同步緩慢加入步驟 1所配料液和濃度為3N氨水，控制反應(yīng)溫度為60-65°C，控制反應(yīng)終PH值為8，反應(yīng)時(shí)間為 2小時(shí)，反應(yīng)完畢后陳化2小時(shí)，過(guò)濾，濾餅以固液體積比S/L= 1 2經(jīng)5次去離子水逆流 洗滌并用板框壓濾機(jī)壓干，得到含量約20wt%金黃色氫氧化釔鋯前驅(qū)體。步驟3 將步驟2中所述前驅(qū)體以升溫速度為2°C /min、灼燒溫度為900°C、保溫時(shí) 間為2小時(shí)采用電輥道窯進(jìn)行灼燒，得到金黃色釔鋯氧化物。步驟4 氣流粉碎，將步驟3中所述黃色釔鋯氧化物經(jīng)振動(dòng)球磨機(jī)破碎和氣流粉碎 機(jī)粉碎后得到金黃色釔鋯氣流粉，主要指標(biāo)為D5(1 = 0.75u m, SBET = 25. 6m2/g。步驟5 噴霧造粒，攪拌球磨機(jī)中加去離子水100公斤，再加入步驟4中所述金黃 色釔鋯氣流粉100公斤，攪拌30分鐘后分別加入PVA 0.9公斤和CMC 0.45公斤，攪拌球 磨5小時(shí)后用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行噴霧造粒，控制進(jìn)風(fēng)溫度265°C，出風(fēng)溫度110°C，得到粒度為 50-80 u m金黃色釔鋯造粒粉。步驟6 干壓成型制備金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品將步驟5所述的金黃色釔鋯 造粒粉采用四柱液壓機(jī)以壓力為100T進(jìn)行一次預(yù)成型，再采用壓力為180Mpa、保壓時(shí)間 為20分鐘等靜壓進(jìn)行二次成型得到生坯，生坯以升溫速率為1°C /min升至1450°C并在1450-1500°C保溫時(shí)間5小時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)后的產(chǎn)品經(jīng)過(guò)銑床、立軸磨床、平面磨床、多用磨 床、鏡面拋光機(jī)等進(jìn)行銑、磨、拋光等機(jī)加工后得到金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品。實(shí)施例二參看圖1，步驟1 氧氯化鋯溶于水配成81克/升(以Zr0d+)，Y203、Tb407、Pr60n、 La203、Gd203用硝酸溶解分別配成0. 51mol/L硝酸鹽溶液，配料100kg (折算成氧化物)取 Zr02 = 88 . 0kg、Y203 = 4. 0kg、Tb407 = 1. 5kg、Pr60n = 5. 0kg、La203 = 0. 4kg、Gd203 = 0. 1kg、 Ce02 = 1. 0kg，加入到2000升的攪拌罐中混勻備用。步驟2 采用化學(xué)共沉淀法制備金黃色氫氧化釔鋯前驅(qū)體，過(guò)程為3m3的搪瓷反 應(yīng)釜中加入500L的去離子水和分散劑1. 2kg攪拌均勻，緩慢升溫至65°C，同步緩慢加入步 驟1中所配料液和濃度為3N氨水，控制反應(yīng)溫度為60-65°C，反應(yīng)過(guò)程終PH值為9，反應(yīng)時(shí) 間為3小時(shí)，反應(yīng)完畢后陳化1小時(shí)，壓濾后濾渣以固液體積比S/L= 1 2經(jīng)5次去離子 水逆流洗滌并用板框壓濾機(jī)壓濾，得到含量約20wt%金黃色氫氧化釔鋯前驅(qū)體。步驟3 將步驟2中所述前驅(qū)體以升溫速度為2°C /min、灼燒溫度為880°C、保溫時(shí) 間為4小時(shí)采用電輥道窯進(jìn)行灼燒，得到金黃色釔鋯氧化物。步驟4 氣流粉碎，將步驟3中所述金黃色釔鋯氧化物經(jīng)振動(dòng)球磨機(jī)破碎和氣流粉 碎機(jī)粉碎后得到金黃色釔鋯氣流粉，主要指標(biāo)為D5Q = 0.76u m, SBET = 25. 8m2/g。步驟5 注射成型制備金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品將PP、PE和53wt%過(guò)硫酸銨水 溶液引發(fā)劑，按40 40 20重量比配制好后與步驟4所述的金黃色釔鋯氣流粉配成含量 為50襯％的漿料，攪拌均勻，注入模具型腔中，保壓2分鐘，制得具有抗壓強(qiáng)度超過(guò)IMPa的 濕坯體，濕坯體再采用雙溶劑脫脂技術(shù)脫除PP、PE和引發(fā)劑，然后升溫速度為2°C /min升
溫至1450°C并保溫4. 5小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后的產(chǎn)品經(jīng)拋光后得到金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制 p
BFI o實(shí)施例三、參看圖1，步驟1 氧氯化鋯溶于水配成80克/ ^, Y203>Nd203>Er203>La203>Sc203 ffi 硝酸溶解分別配成0. 50mol/l，配料100公斤(折算成氧化物)取&02 = 88. 0公斤、Y203 =4. 0 公斤、Tb407 = 0. 3 公斤、Pr60n = 2. 5 公斤、La203 = 0. 1 公斤、Gd203 = 0. 1 公斤、Ce02 =5. 0kg，先后加入到2000升的攪拌罐中，攪拌混勻備用；步驟2 采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行沉淀，反應(yīng)過(guò)程為3m3搪瓷反應(yīng)釜中加入500L的 去離子水和分散劑1. 2kg攪拌均勻，緩慢升溫至60°C，同步緩慢加入步驟1中所配料液和濃 度為3N氨水沉淀劑，控制反應(yīng)溫度為60-65°C，反應(yīng)過(guò)程終PH值為8 9，反應(yīng)時(shí)間為2小 時(shí)，反應(yīng)完畢后陳化1小時(shí)，壓濾后濾渣經(jīng)5次去離子水逆流洗滌，固液體積比S/L=l 2， 洗完后用板框壓濾機(jī)壓濾，得到含量約20wt%金黃色氫氧化釔鋯前驅(qū)體。步驟3 以升溫速度為1V /min,灼燒溫度為900°C，保溫時(shí)間2小時(shí)將步驟2中所 述前驅(qū)體采用電輥道窯進(jìn)行灼燒，得到金黃色釔鋯氧化物。步驟4 氣流粉碎，將步驟3中所述金黃色釔鋯氧化物經(jīng)振動(dòng)球磨機(jī)破碎和氣流粉 碎機(jī)粉碎后得到金黃色釔鋯氣流粉，主要指標(biāo)為D5(1 = 0. 70 um, SBET = 25. lm2/g。步驟5 噴霧造粒，將步驟4中所述黃色釔鋯氣流粉90公斤，加入到攪拌球磨機(jī)， 加去離子水90公斤(S/L =1 1)，攪拌30分鐘后分別加入加入PVA 0. 9公斤和CMC 0. 45 公斤，攪拌球磨5小時(shí)后放入儲(chǔ)槽備用，然后用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行噴霧造粒，控制進(jìn)風(fēng)溫度265°C，出風(fēng)溫度110°C，得到金黃色釔鋯造粒粉(造粒粉粒度為50-80 u m)。步驟6 干壓成型制備金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品將步驟5所述的金黃色釔鋯造粒 粉采用四柱液壓機(jī)進(jìn)行壓力為90T的一次成型，再采用等靜壓進(jìn)行壓力為185Mpa、保壓時(shí) 間為15分鐘的二次成型得到生坯，生坯以升溫速率為2°C /min升溫至1490°C并保溫4小 時(shí)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后的產(chǎn)品經(jīng)過(guò)機(jī)加工(如銑、磨、拋光等)后得到金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制本實(shí)施例三所生產(chǎn)的黃色陶瓷制品主要性能指標(biāo)如表1所示表 權(quán)利要求
一種金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷，其特征在于由4.0 5.5wt％Y2O3、80 94.5wt％ZrO2、0 2.0wt％Tb4O7、0 6.0wt％Pr6O11、0 0.50wt％La2O3、0 0.30wt％Gd2O3、0 15.0wt％CeO2組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的制備方法，其特征在于步驟1 氧氯化鋯溶于水配成80-81克/升，Y2O3> Tb4O7, Pr6O11, La203、Gd203、CeO2用硝 酸溶解分別配成0. 50-0. 51mol/L硝酸鹽溶液，配料時(shí)按權(quán)利要求1的配方將各物質(zhì)加入到 反應(yīng)釜攪拌混勻備用；步驟2 采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行沉淀，反應(yīng)過(guò)程為搪瓷反應(yīng)釜中加入去離子水和分散 劑，分散劑/料重=1. 2wt %，升溫至60-65°C，同步緩慢加入步驟1所配混合料液和濃度為 3N氨水，控制反應(yīng)溫度為60-65°C，反應(yīng)終pH值為8 9，反應(yīng)時(shí)間為2_3小時(shí)，反應(yīng)完畢 后陳化1-2小時(shí)，過(guò)濾，濾餅以S/L = 1 2體積比經(jīng)5次去離子水逆流洗滌并用壓濾機(jī)壓 干，得到含量約20wt%的金黃色氫氧化釔鋯前驅(qū)體；步驟3 將步驟2所述前驅(qū)體采用電輥道窯以升溫速度為1 2°C /min、溫度為 880-900°C保溫時(shí)間為2-4小時(shí)灼燒，得到金黃色釔鋯氧化物；步驟4 將步驟3所述金黃色釔鋯氧化物經(jīng)振動(dòng)球磨機(jī)破碎和氣流粉碎機(jī)粉碎后得到 D50 = 0. 60-0. 80 μ m、Sbet = 24_26m2/g 的金黃色釔鋯氣流粉；步驟5 將步驟4所述金黃色釔鋯氣流粉與去離子以重量比1 1用攪拌球磨機(jī)混合 均勻，加入氣流粉重量0. 9-lwt% PVA和0. 4-0. 5wt% CMC，待充分混勻后用噴霧造粒機(jī)進(jìn)行 噴霧造粒，得到金黃色釔鋯造粒粉； 步驟6 (1)干壓成型制備黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品將步驟5所述的金黃色釔鋯造粒粉以壓力 為90-100T進(jìn)行一次預(yù)成型后再進(jìn)行壓力為180-185Mpa、保壓時(shí)間為15-20分鐘的等靜壓 二次成型得到生坯，生坯以升溫速率為1 2V /min升溫至1450-1500°C，保溫4_5小時(shí)燒 結(jié)，燒結(jié)后的毛坯經(jīng)過(guò)銑、磨、拋光后得到金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品；(2)注射成型制備金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品將PP、PE和53襯％過(guò)硫酸銨水溶液 引發(fā)劑，按40 40 20重量比配制，配好后與步驟4所述黃色釔鋯氣流粉配成含量為 50-55襯％的漿料，攪拌均勻，注入模具型腔中，保壓2-3分鐘，制得具有抗壓強(qiáng)度超過(guò)IMPa 的濕坯體，濕坯體再采用雙溶劑脫脂技術(shù)脫除PP、PE和引發(fā)劑，然后以升溫速率為1 2°C /min、升溫至1450-1500°C、保溫4-5小時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)后的產(chǎn)品經(jīng)拋光得到金黃色釔鋯結(jié) 構(gòu)陶瓷制品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷，其特征在于顏色為整體金黃色。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷及其制備方法，屬于結(jié)構(gòu)陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。金黃色釔鋯陶瓷由4.0-5.5wt％Y2O3、80-94.5wt％ ZrO2、0-2.0wt％Tb4O7、0-6.0wt％ Pr6O11、0-0.50wt％La2O3、0-0.30wt％Gd2O3、0-15.0wt％CeO2組成；金黃色釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制備方法為配料-沉淀-洗滌-壓干-金黃色釔鋯陶瓷粉體前驅(qū)體-灼燒-振磨-氣流粉碎-噴霧造粒-干壓成型(或注射成型)-機(jī)械加工-制品。
文檔編號(hào)C04B35/48GK101948307SQ20101027844
公開(kāi)日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者劉革命, 揚(yáng)惠明, 李聯(lián)和, 王文平, 謝楠, 鐘曉林, 龔斌 申請(qǐng)人:贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司