一種鎢鋯釔三元合金粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三元合金，具體的說是涉及一種媽錯乾三元合金粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎢具有高熔點(3410°C)，極高的密度(19.25g/cm),最低的熱膨脹系數(shù)和蒸汽壓，優(yōu)良的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率，在高溫材料和功能材料中有著重要的地位。廣泛用于電子、電光源工業(yè)，在航天、鑄造、武器等部門中用于制作火箭噴管、壓鑄模具、穿甲彈芯、觸點、發(fā)熱體和隔熱屏等。隨著科學(xué)發(fā)展進步，對鎢合金性能的要求越來越高，特別是現(xiàn)代的軍事產(chǎn)品，如鎢合金穿甲彈、子彈彈頭、火炮部件等要求鎢合金具有更高的高溫強度、硬度和抗蠕變性能等性能，普通的鎢合金已難以滿足要求。為提高鎢合金的性能，需要對鎢合金進行強化。Zr02化學(xué)性能穩(wěn)定，熔點、沸點高，硬度大，高溫下導(dǎo)電性能優(yōu)良，熱穩(wěn)定性好及高溫蠕變小，利用Zr02對鎢合金進行強化提高鎢合金的性能，但純氧化鋯隨著溫度升高常常歷經(jīng)3個晶系的變化，即單斜、四方和立方，而轉(zhuǎn)變過程中伴隨著體積變化，例如Zr02由單斜向四方轉(zhuǎn)變時，體積會收縮5%，對鎢制品的尺寸精度產(chǎn)生不利影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了解決上述的技術(shù)問題，提供一種鎢鋯釔三元合金粉末的制備方法。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種鎢鋯釔三元合金粉末的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、按照摩爾比為2:1稱取偏鎢酸鈉和蒸餾水，并將偏鎢酸鈉溶于蒸餾水中，形成偏鎢酸鈉水溶液，備用；
步驟二、按照質(zhì)量比為9:10:30分別稱取硝酸鋯、硝酸釔和蒸餾水，并將硝酸鋯和硝酸釔溶于蒸餾水中，然后將該混合物在180轉(zhuǎn)/min的條件下攪拌l~2h，形成混合溶液，備用；步驟三、將步驟一制得的溶液在300轉(zhuǎn)/min條件下持續(xù)攪拌，并在攪拌過程中不斷的加入步驟二中制備的混合溶液，其中，步驟二中的溶液與步驟一中的溶液體積比為1:10，制備溶液至析出物出現(xiàn)時加入乙醇進行加熱，直至出現(xiàn)干燥的合金前驅(qū)體粉末，備用；步驟四、將步驟三制備的合金前驅(qū)體粉末在550°C條件下煅燒3~4h，然后將煅燒后的粉末在氫氣氛圍下還原140?180分鐘，得到三元合金粉末。
[0005]所述的偏鎢酸銨的粒度小于200目，硝酸鋯的粒度小于120目。
[0006]所述的偏鎢酸銨的純度大99.7%，硝酸鋯的大于99.5%。
[0007]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明中添加有ZrOjP氧化釔，有效提高鎢合金的性能，而且避免了 ZrO2在晶系轉(zhuǎn)變過程中伴隨的體積變化，本專利發(fā)明了鎢鋯釔三元合金粉末及其制備方法，制備的合金粉末為高性能鉬合金制品的生產(chǎn)提供原材料。本發(fā)明采用高純度的偏鎢酸銨和硝酸鋯，有效促進了合金生成。本發(fā)明采用小粒度原料進行制備，有利于原料的溶解，進而提高原料利用率。
【具體實施方式】
[0008]—種鎢鋯釔三元合金粉末的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、按照摩爾比為2:1稱取偏鎢酸鈉和蒸餾水，并將偏鎢酸鈉溶于蒸餾水中，形成偏鎢酸鈉水溶液，備用；
步驟二、按照質(zhì)量比為9:10:30分別稱取硝酸鋯、硝酸釔和蒸餾水，并將硝酸鋯和硝酸釔溶于蒸餾水中，然后將該混合物在180轉(zhuǎn)/min的條件下攪拌l~2h，形成混合溶液，備用；步驟三、將步驟一制得的溶液在300轉(zhuǎn)/min條件下持續(xù)攪拌，并在攪拌過程中不斷的加入步驟二中制備的混合溶液，其中，步驟二中的溶液與步驟一中的溶液體積比為1:10，制備溶液至析出物出現(xiàn)時加入乙醇進行加熱，直至出現(xiàn)干燥的合金前驅(qū)體粉末，備用；步驟四、將步驟三制備的合金前驅(qū)體粉末在550°C條件下煅燒3~4h，然后將煅燒后的粉末在氫氣氛圍下還原140?180分鐘，得到三元合金粉末。
[0009]所述的偏鎢酸銨的粒度小于200目，硝酸鋯的粒度小于120目。
[0010]所述的偏鎢酸銨的純度大99.7%，硝酸鋯的大于99.5%。
[0011]實施例1
將偏鎢酸銨的粒度小于200目，純度大99.7%，硝酸鋯的粒度小于120目，硝酸鋯純度的大于99.5%，按合金粉末中Zr02質(zhì)量百分比為1.5%取硝酸鋯，合金粉末中2抑2與Y2O3摩爾比為97:12取硝酸釔，先將偏鎢酸銨溶于蒸餾水于蒸發(fā)器皿I中；將硝酸鋯及硝酸釔各溶于蒸餾水后再混合于器皿2中，以180轉(zhuǎn)/min速度攪拌器皿2內(nèi)溶液lh，使其混合均勻，再把器皿2內(nèi)溶液倒入以300轉(zhuǎn)/min速度攪拌的器皿I中，其中，步驟二中的溶液與步驟一中的溶液體積比為1: 10，加熱器皿I待其內(nèi)出現(xiàn)析出物時加入乙醇，繼續(xù)加熱器皿I直至出現(xiàn)干燥的合金前驅(qū)體粉末，再將前驅(qū)體粉末經(jīng)550°C煅燒3.5h，接著將煅燒粉在900 °C的氫氣氛圍下還原140min，得到三元合金粉末。
[0012]實施例2
將偏鎢酸銨的粒度小于200目，純度大99.7%，硝酸鋯的粒度小于120目，硝酸鋯純度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2質(zhì)量百分比為1.5%取硝酸鋯，合金粉末中ZrO 2與Y 203摩爾比為97:12取硝酸釔，先將偏鎢酸銨溶于蒸餾水于蒸發(fā)器皿I中；將硝酸鋯及硝酸釔各溶于蒸餾水后再混合于器皿2中，以180轉(zhuǎn)/min速度攪拌器皿2內(nèi)溶液1.5h使其混合均勻，再把器皿2內(nèi)溶液倒入以300轉(zhuǎn)/min速度攪拌的器皿I中，其中，步驟二中的溶液與步驟一中的溶液體積比為1:10，加熱器皿I待其內(nèi)出現(xiàn)析出物時加入乙醇，繼續(xù)加熱器皿I直至出現(xiàn)干燥的合金前驅(qū)體粉末，再將前驅(qū)體粉末經(jīng)550°C煅燒3h，接著將煅燒粉在900 °C的氫氣氛圍下還原150min，得到三元合金粉末。
[0013]實施例3
將偏鎢酸銨的粒度小于200目，純度大99.7%，硝酸鋯的粒度小于120目，硝酸鋯純度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2質(zhì)量百分比為3.0%取硝酸鋯，合金粉末中ZrO 2與Y 203摩爾比為97:12取硝酸釔，先將偏鎢酸銨溶于蒸餾水于蒸發(fā)器皿I中；將硝酸鋯及硝酸釔各溶于蒸餾水后再混合于器皿2中，以180轉(zhuǎn)/min速度攪拌器皿2內(nèi)溶液2h，使其混合均勻，再把器皿2內(nèi)溶液倒入以300轉(zhuǎn)/min速度攪拌的器皿I中，其中，步驟二中的溶液與步驟一中的溶液體積比為1: 10，加熱器皿I待其內(nèi)出現(xiàn)析出物時加入乙醇，繼續(xù)加熱器皿I直至出現(xiàn)干燥的合金前驅(qū)體粉末，再將前驅(qū)體粉末經(jīng)550°C煅燒4h，接著將煅燒粉在900°C的氫氣氛圍下還原160min，得到三元合金粉末。
[0014]實施例4
將偏鎢酸銨的粒度小于200目，純度大99.7%，硝酸鋯的粒度小于120目，硝酸鋯純度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2質(zhì)量百分比為5.0%取硝酸鋯，合金粉末中ZrO 2與Y 203摩爾比為97:12取硝酸釔，先將偏鎢酸銨溶于蒸餾水于蒸發(fā)器皿I中；將硝酸鋯及硝酸釔各溶于蒸餾水后再混合于器皿2中，以180轉(zhuǎn)/min速度攪拌器皿2內(nèi)溶液2h，使其混合均勻，再把器皿2內(nèi)溶液倒入以300轉(zhuǎn)/min速度攪拌的器皿I中，其中，步驟二中的溶液與步驟一中的溶液體積比為1: 10，加熱器皿I待其內(nèi)出現(xiàn)析出物時加入乙醇，繼續(xù)加熱器皿I直至出現(xiàn)干燥的合金前驅(qū)體粉末，再將前驅(qū)體粉末經(jīng)550°C煅燒4h，接著將煅燒粉在900°C的氫氣氛圍下還原180min，得到三元合金粉末。
[0015]本發(fā)明制得的合金經(jīng)高分辨透射電鏡電子衍射圖證實，鋯釔完全進入鎢晶格，合金在ff=95?99.5wt%、ZrO2=0.5?5wt%2、Mol?:MolY=97:12范圍內(nèi)均為金屬鎢結(jié)構(gòu)；經(jīng)掃描電鏡綜合分析，組元分布均勻，團聚顆粒I微米左右。
【主權(quán)項】
1.一種鎢鋯釔三元合金粉末的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一、按照摩爾比為2:1稱取偏鎢酸鈉和蒸餾水，并將偏鎢酸鈉溶于蒸餾水中，形成偏鎢酸鈉水溶液，備用； 步驟二、按照質(zhì)量比為9:10:30分別稱取硝酸鋯、硝酸釔和蒸餾水，并將硝酸鋯和硝酸釔溶于蒸餾水中，在180轉(zhuǎn)/min的條件下攪拌l~2h，形成混合溶液，備用； 步驟三、將步驟一制得的溶液在300轉(zhuǎn)/min條件下持續(xù)攪拌，并在攪拌過程中不斷的加入步驟二中制備的混合溶液，其中，步驟二中的溶液與步驟一中的溶液體積比為1:10，制備溶液至析出物出現(xiàn)時加入乙醇進行加熱，直至出現(xiàn)干燥的合金前驅(qū)體粉末，備用；步驟四、將步驟三制備的合金前驅(qū)體粉末在550°C條件下煅燒3~4h，然后將煅燒后的粉末在氫氣氛圍下還原140?180分鐘，得到三元合金粉末。2.如權(quán)利要求1所述的一種鎢鋯釔三元合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的偏鎢酸銨的粒度小于200目，硝酸鋯的粒度小于120目。3.如權(quán)利要求1所述的一種鎢鋯釔三元合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的偏鎢酸銨的純度大99.7%，硝酸鋯的大于99.5%。
【專利摘要】一種鎢鋯釔三元合金粉末的制備方法，包括以下步驟：按照摩爾比為2:1稱取偏鎢酸鈉和蒸餾水，配制成偏鎢酸鈉水溶液，分別配制硝酸鋯和硝酸釔的水溶液，混合后該混合物在180轉(zhuǎn)/min的條件下攪拌1~2h，形成混合溶液，按照體積比為1：10將該混合溶液在攪拌條件下加入偏鎢酸鈉水溶液中至析出物出現(xiàn)時加入乙醇進行加熱，直至出現(xiàn)干燥的合金前驅(qū)體粉末，將合金前驅(qū)體粉末經(jīng)煅燒、還原反應(yīng)后得到產(chǎn)品，本發(fā)明有效提高鎢合金的性能，而且避免了ZrO2在晶系轉(zhuǎn)變過程中伴隨的體積變化。
【IPC分類】B22F9/22
【公開號】CN105081339
【申請?zhí)枴緾N201510630166
【發(fā)明人】肖方鬧, 徐流杰, 魏世忠, 張國賞, 李繼文, 潘昆明, 司岸恒
【申請人】河南科技大學(xué)
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月29日