專利名稱：一種莫來石耐火材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種耐火材料，尤其是涉及兩種添加礦化劑低溫合成高純莫來石耐火 材料的方法。
背景技術(shù)：
莫來石為鋁硅酸鹽礦物，具有耐火度高，抗熱震、抗化學(xué)侵蝕、抗蠕變性能好，荷重 軟化溫度高，體積穩(wěn)定性好，電絕緣性強(qiáng)等優(yōu)點，是理想的高級耐火材料，被廣泛應(yīng)用于耐 火工業(yè)、電子、光學(xué)、高溫結(jié)構(gòu)和工程材料等領(lǐng)域。莫來石的合成溫度高，能耗也高，常規(guī)合 成莫來石的溫度在1600°C以上。如何在合成高純度莫來石的前提下，降低合成溫度，從而降 低能耗及生產(chǎn)成本，拓寬莫來石的應(yīng)用范圍，已成為當(dāng)今科研工作者關(guān)注的熱點。莫來石的形成過程與起始原料和制備工藝密切相關(guān)，受顆粒大小、比例、晶體形態(tài) 和雜質(zhì)等因素的影響。為了降低莫來石的合成溫度，國內(nèi)外學(xué)者主要采用如下兩條途徑一 是采用濕化學(xué)方法，主要是溶膠凝膠法來制備顆粒尺寸更小，反應(yīng)活性及混合性更好的莫 來石先驅(qū)體，以實現(xiàn)莫來石的低溫合成。二是通過添加燒結(jié)助劑來實現(xiàn)莫來石的低溫合成。 有些燒結(jié)助劑本身熔點相對較低(如Na2SiF6)，在較低溫度下產(chǎn)生液相，從而有利于Al2O3 與SiO2之間的固相反應(yīng)，促進(jìn)莫來石的合成。有些燒結(jié)助劑可進(jìn)入Al2O3的晶相形成固溶 體(如BaF2)，結(jié)果使原料中的Al2O3形成填隙離子和Al3+的空位，并使Al2O3中填隙擴(kuò)散和 原位擴(kuò)散的速度加快，即反應(yīng)物界面擴(kuò)散速度加大，使形成莫來石的反應(yīng)速度加快。雖然采用溶膠凝膠法能較大程度地降低莫來石的合成溫度，但是工藝參數(shù)不易控 制，生產(chǎn)周期長，難以達(dá)到規(guī)?；a(chǎn)的要求。因此，通常采用傳統(tǒng)的固相反應(yīng)合成方法，加 入燒結(jié)助劑來低溫制備莫來石。國內(nèi)外許多學(xué)者對此進(jìn)行了相關(guān)研究，并取得了不少的成^ ο朱新文等(朱新文，江東亮，譚壽洪.低溫固相反應(yīng)合成莫來石的研究[J].中國 粉體技術(shù)，2000，10 (6) 118-121)以α-Al2O3和硅灰石為起始原料，通過固相反應(yīng)合成莫來 石，探討了 MgF2、CaF2、V205等外加劑和工藝條件對莫來石合成的影響。試驗結(jié)果表明，添加 熔點低的MgF2和V2O5，在1350°C煅燒6h的條件下實現(xiàn)了莫來石的低溫合成，表明液相的存 在有利于莫來石晶相的形成，但可促使莫來石晶粒的異常長大。劉從華等在高嶺土中引入
5%的V2O5，在700°C左右的觀察到有莫來石相生成(劉從華，鄧又全，黃佺等.莫來 石的低溫合成與結(jié)構(gòu)研究.高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報，2003，24 (4) :698-702)。L.B.Kong 等(Kong LB, ChenYZ, Zhang T S, et al. Effect of alkaline-earth oxides on phase formation and morphology development of mullite ceramics[J] Ceramics International, 2004, 30 :1319-1323)研究了堿土金屬氧化物(MgO、CaO, SrO, BaO)對莫來石的形成和結(jié)構(gòu)的影響。以高純SiO2和Al2O3為原料，以堿土金屬氧化物為添 加劑，經(jīng)過球磨、高能球磨、成型后，在不同溫度下煅燒，然后分析燒后試樣的相組成和顯微 結(jié)構(gòu)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)1200°C燒后，添加MgO的試樣已完成莫來石化反應(yīng)，添加CaO和SrO的試 樣中莫來石也已成為主晶相，添加BaO的試樣中莫來石依然很少；添加MgO的試樣的莫來石
3化溫度與不加添加劑但經(jīng)高能球磨的試樣的莫來石化溫度相近；添加BaO的試樣的莫來石 化溫度與未加添加劑且未經(jīng)球磨的試樣的莫來石化溫度接近；經(jīng)1400°C燒成后，添加MgO 的試樣幾乎未發(fā)生致密化，莫來石晶體為針柱狀，其余3個試樣的線收縮較大，結(jié)構(gòu)致密， 得到的是各向同性生長的粒狀莫來石。楊中正(楊中正.添加劑CeO2和MgO對礬土基莫來石均質(zhì)料燒結(jié)性能的影響[J] 中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊，2006，56 (4) :35-38)研究了加入添加劑CeO2和MgO對礬土基莫來 石均質(zhì)料燒結(jié)性能的影響，測定了燒結(jié)試樣的相組成和荷重軟化溫度，并觀察其顯微結(jié)構(gòu)。 結(jié)果表明，復(fù)合加入添加劑Ce02/Mg0比單獨加入CeO2或MgO促進(jìn)燒結(jié)的效果要好。加入 Ce02/Mg0比例為1 1，加入量為0.75%時，可使Al2O3含量為68% 72%和58% 62% 的試樣燒結(jié)溫度從1700°C和1650°C降至1600°C，而且體積密度也從2. 75g/cm3和2. 66g/ cm3分別提高至2.81g/cm3和2. 74g/cm3以上；同時保持均質(zhì)料較高的高溫強(qiáng)度，其原因是發(fā) 育良好的棱柱狀莫來石構(gòu)成交錯連鎖的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。杜晶等(杜晶，薛群虎，周永生等.高純煤系高嶺土合成莫來石研究.非金屬礦， 2006,9(1) :32 34)研究了利用煤系輕燒高嶺土與工業(yè)氧化鋁粉合成高純莫來石。在氧 化氣氛下采用1380°C和1580°C二步煅燒工藝并加入添加劑ZnO、滑石和鋯英砂的方法來合 成低成本高純度莫來石。試驗合成的莫來石相含量為97%，其體積密度為2. 89g/cm3。吳仁平等(吳仁平，于巖，阮玉忠.礦化劑對鋁廠污泥和硅微粉合成莫來石的影響 [J].硅酸鹽學(xué)報，2007，35 (8) : 1092-1096)利用鋁型材廠工業(yè)污泥和鐵合金廠硅微粉為主 要原料，以氟化鋇(BaF2)和二氧化鈦(TiO2)分別作為礦化劑，在1450°C下燒結(jié)5h合成莫 來石。實驗結(jié)果表明合成樣品中莫來石以固溶體形式存在。當(dāng)BaFj^加量為2.5%時，莫 來石固溶體的含量達(dá)95%，其晶相呈粒狀和柱狀。TiO2最佳添加量為1.0%，莫來石固溶體 最高含量可達(dá)96%，其晶相呈細(xì)小的針狀。上述關(guān)于添加燒結(jié)助劑低溫合成莫來石的研究，還只是停留在實驗室水平。這是 因為大部分研究應(yīng)用于實際生產(chǎn)過程中，都會面臨諸多問題，比如生產(chǎn)成本高，企業(yè)沒有利 潤空間；產(chǎn)品的競爭力不如其他同類產(chǎn)品，市場需求量少等。因此，需要探索低成本的原料、 效果優(yōu)異的燒結(jié)助劑及最佳的生產(chǎn)工藝，開發(fā)適合于產(chǎn)業(yè)化的莫來石耐火材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝過程簡單，成本低廉，合成的莫來石耐火材料性 能優(yōu)異、純度較高的莫來石耐火材料的合成方法。本發(fā)明包括以下步驟1)將鋁廠污泥和葉臘石分別送入球磨機(jī)中干磨；2)在干磨后的鋁廠污泥和葉臘石混合物中，加入BaF2或Na2SiF6，然后加水濕磨， 得鋁廠污泥和葉臘石混合漿料；3)將鋁廠污泥和葉臘石混合漿料，用噴霧器噴入造粒塔進(jìn)行霧化、干燥，得到鋁廠 污泥_葉臘石團(tuán)粒；4)將鋁廠污泥_葉臘石團(tuán)粒送到液壓成型機(jī)中成型，得鋁廠污泥_葉臘石坯體；5)將鋁廠污泥_葉臘石坯體烘干，以減少燒成收縮，防止試樣開裂；6)將烘干后的鋁廠污泥_葉臘石坯體燒結(jié)，燒結(jié)后冷卻至室溫，得莫來石耐火材料。在步驟1)中，所述鋁廠污泥的入料粒度最好控制在Imm以內(nèi)，干磨后的鋁廠污泥 的出料粒度最好控制在3 μ m以內(nèi)；所述葉臘石的入料粒度最好控制在IOmm以內(nèi)，干磨后的 葉臘石的出料粒度最好控制在5 μ m以內(nèi)。在步驟2)中，所述鋁廠污泥與葉臘石的質(zhì)量比，可根據(jù)鋁廠污泥與葉臘石中Al2O3 與SiO2的質(zhì)量百分含量，計算出鋁廠污泥-葉臘石混合物中Al2O3與SiO2質(zhì)量百分含量， 控制Al2O3與SiO2的質(zhì)量百分含量之比為2. 35 2. 75 ；所述BaF2的加入量可為鋁廠污泥 和葉臘石混合物的0. 2% 1. 0%，所述Na2SiF6的加入量可為鋁廠污泥和葉臘石混合物的
1.0% 3. 0%;所述BaF2的加入量最好為鋁廠污泥和葉臘石混合物的0. 3% 0. 8%，所述 Na2SiF6的加入量最好為鋁廠污泥和葉臘石混合物的1. 5% 2. 5% ；所述BaF2的加入量最 佳值為鋁廠污泥和葉臘石混合物的0. 5%，所述Na2SiF6的加入量最佳值為鋁廠污泥和葉臘 石混合物的2.0%。在步驟4)中，所述成型，可以采用不同型號的液壓成型機(jī)及不同的試模，成型 出不同形狀大小的坯體。成型壓力可為120 180MPa，最好為135 165MPa，最佳值 為150MPa。加壓速度和保壓時間可根據(jù)坯體的大小、厚薄和形狀來調(diào)整，若成型大型坯 體，則開始加壓宜慢，中間可快，后期宜慢，并有一定的保壓時間；若成型的坯體尺寸為 300mmX 300mmX 100mm,則加壓速度控制為 0 50MPa 時，2MPa/s ；50 IOOMPa 時，5MPa/s ； 100 180MPa時，2MPa/s ；保壓時間為60s。若成型小型坯體，則加壓速度可適當(dāng)加快；若成 型的坯體尺寸為5mmX4mmX50mm，則加壓速度控制為0 50MPa時，5MPa/s ；50 IOOMPa 時，10MPa/s ； 100 180MPa 時，5MPa/s，保壓時間為 10s。在步驟5)中，所述干燥，可在恒溫干燥箱中干燥，干燥的溫度可為100 110°C，干 燥的時間可為1 3h。恒溫干燥箱的溫度最好為102 108°C，干燥的時間最好為1. 5
2.5h。恒溫干燥箱的溫度最佳值為105°C，干燥時間的最佳值為2h。在步驟6)中，所述燒結(jié)，可將烘干后的鋁廠污泥-葉臘石坯體放入高溫爐中燒結(jié)； 所述燒結(jié)的溫度可為1300 1400°C，最好為1325 1375°C，最佳值為1350°C ；所述燒結(jié) 過程的升溫速率控制為室溫 900°C時，10°C /min ；900 1200°C時，5°C /min ；1300 1400°C時，3°C /min ；所述燒結(jié)的時間可為1 3h，最好為1. 5 2. 5h，最佳值為2h ；所述冷 卻最好在空氣中冷卻至室溫。本發(fā)明以鋁廠污泥和葉臘石為原料，通過加入BaF2或Na2SiF6礦化劑，低溫固相反 應(yīng)燒結(jié)合成一種新型材料。該材料經(jīng)XRD分析，其莫來石含量為95% 98%，因此該發(fā)明 制得的材料是一種莫來石耐火材料。其突出優(yōu)點是采用鋁廠污泥和葉臘石為主要原料，由 于葉臘石價格低廉、藏量豐富，鋁廠污泥來源廣泛，可以降低成本。通過加入BaF2或Na2SiF6 礦化劑，促進(jìn)了莫來石固溶體的形成，使得莫來石的燒結(jié)溫度和時間大大降低。最佳燒結(jié)溫 度從1550°C降低到1350°C，降低了 200°C ；最佳燒結(jié)時間也從4h降低到2h，降低了 2h。該 發(fā)明同時精確控制Al2O3與SiO2的質(zhì)量百分含量之比，加入促進(jìn)莫來石固溶體形成的BaF2 或Na2SiF6,使所得材料的莫來石含量大大提高。本發(fā)明工藝過程簡單，成本低廉，所得產(chǎn)品莫來石含量高，性能優(yōu)良，是一種很有 發(fā)展前景的莫來石耐火材料。經(jīng)XRD分析，制得的莫來石耐火材料中莫來石含量為95% 98%。經(jīng)SEM分析，莫來石固溶體晶粒呈柱狀，互相交錯地構(gòu)成致密結(jié)構(gòu)。經(jīng)性能測試，該莫來石的抗折強(qiáng)度為25 30MPa，一次熱震保持率為80% 95%，耐火度彡1600°C，體積 密度為2. 05 2. 20g/cm3，顯氣孔率為12% 18 %，達(dá)到國外優(yōu)質(zhì)材料的水平。產(chǎn)品具有 競爭力，便于產(chǎn)業(yè)化推廣，具有很可觀的市場前景。


圖1為本發(fā)明實施例1所制得的莫來石耐火材料的XRD圖譜。在圖1中，橫坐標(biāo) 為衍射角2-Theta(° )，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度IntenSity(C0ImtS) ；M為莫來石，A為氧化鋁， S為石英。圖2為本發(fā)明實施例1所制得的莫來石耐火材料的SEM圖譜。在圖2中，標(biāo)尺為 5 μ m0圖3為本發(fā)明實施例2所制得的莫來石耐火材料的XRD圖譜。在圖3中，橫坐標(biāo) 為衍射角2-Theta(° )，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度IntenSity(C0ImtS) ；M為莫來石，A為氧化鋁， S為石英。圖4為本發(fā)明實施例2所制得的莫來石耐火材料的SEM圖譜。在圖4中，標(biāo)尺為 5 μ m0圖5為本發(fā)明實施例3所制得的莫來石耐火材料的XRD圖譜。在圖5中，橫坐標(biāo) 為衍射角2-Theta(° )，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度IntenSity(C0ImtS) ；M為莫來石，A為氧化鋁， S為石英。圖6為本發(fā)明實施例3所制得的莫來石耐火材料的SEM圖譜。在圖6中，標(biāo)尺為 5 μ m0圖7為本發(fā)明實施例4所制得的莫來石耐火材料的XRD圖譜。在圖7中，橫坐標(biāo) 為衍射角2-Theta(° )，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度IntenSity(C0ImtS) ；M為莫來石，A為氧化鋁， S為石英。圖8為本發(fā)明實施例4所制得的莫來石耐火材料的SEM圖譜。在圖8中，標(biāo)尺為 5 μ m0圖9為本發(fā)明實施例5所制得的莫來石耐火材料的XRD圖譜。在圖9中，橫坐標(biāo) 為衍射角2-Theta(° )，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度IntenSity(C0ImtS) ；M為莫來石，A為氧化鋁， S為石英。圖10為本發(fā)明實施例5所制得的莫來石耐火材料的SEM圖譜。在圖10中，標(biāo)尺 為 5 μ m0圖11為本發(fā)明實施例6所制得的莫來石耐火材料的XRD圖譜。在圖11中，橫坐標(biāo) 為衍射角2-Theta(° )，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度IntenSity(C0ImtS) ；M為莫來石，A為氧化鋁， S為石英。圖12為本發(fā)明實施例1所制得的莫來石耐火材料的SEM圖譜。在圖12中，標(biāo)尺 為 5 μ m0
具體實施例方式本發(fā)明采用鋁廠污泥和葉臘石作為原料，鋁廠污泥是鋁型材表面處理過程中產(chǎn)生 的廢液，經(jīng)凝聚沉淀而得到的。其中Al2O3含量為60% 62%，SiO2含量為2% 4%，燒
6失量為34% 35%。葉臘石為硅質(zhì)葉臘石，Al2O3含量為16% 18%，SiO2含量為77% 79 %，主要礦物組成為葉臘石以及少量的石英和高嶺石。實施例11.以某企業(yè)提供的干污泥和某地的葉臘石為例。鋁廠污泥中Al2O3含量為6116%， SiO2含量為2. 34%，燒失量為34. 26 %,葉臘石中Al2O3含量為16.93%，SiO2含量為 78. 41%，主要礦物組成為葉臘石以及少量的石英和高嶺石。2.將鋁廠污泥和葉臘石分別送入球磨機(jī)中干磨。鋁廠污泥的入料粒度控制在Imm 以內(nèi)，出料粒度控制在3μπι以內(nèi)；葉臘石的入料粒度控制在IOmm以內(nèi)，出料粒度控制在 5 μ m以內(nèi)。3.將球磨后的鋁廠污泥和葉臘石送入球磨機(jī)中，加入BaF2,然后加水濕磨，得到鋁 廠污泥-葉臘石混合漿料。按質(zhì)量比，鋁廠污泥葉臘石為3 1。此時，Al2O3與SiO2的 質(zhì)量百分含量之比為2. 35。BaF2的加入量為鋁廠污泥-葉臘石混合物的0. 8%。4.將鋁廠污泥_葉臘石混合漿料用噴霧器噴入造粒塔進(jìn)行霧化、干燥，得到鋁廠 污泥 葉臘石團(tuán)粒。5.將鋁廠污泥-葉臘石團(tuán)粒送到液壓成型機(jī)中成型，壓制成5mmX4mmX50mm的 條狀坯體。成型壓力為150MPa ；加壓速度控制為0 50MPa時，5MPa/s ；50 IOOMPa時， IOMPa/s ；100 150MPa 時，5MPa/s ；保壓時間為 10s。6.將坯體放入恒溫干燥箱中烘干，恒溫干燥箱的溫度設(shè)為105°C，干燥時間為2h。7.將烘干后的坯體放入高溫爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1325°C ；燒結(jié)過程的升溫速率 控制為室溫 900°C 時，10°C /min ；900 1200°C 時，5°C /min ； 1200 1325°C 時，3°C / min ；燒結(jié)時間為3h。燒結(jié)后將其取出，在空氣中冷卻至室溫。8.經(jīng)XRD分析表明試樣形成3個晶相，分別為莫來石、A1203、Si02。其中莫來石 含量為95.6%，Al2O3含量為3.3%，SiO2含量為11%。經(jīng)SEM分析表明，莫來石晶粒呈柱 狀，互相交錯地構(gòu)成致密結(jié)構(gòu)。試樣的抗折強(qiáng)度為25. 26MPa，一次熱震保持率為84. 3%，耐 火度為1600°C，體積密度為2. 08g/cm3，顯氣孔率為16. 8%。實施例2原料及工藝過程同實施例1。BaF2的加入量為鋁廠污泥-葉臘石混合物的0. 5%。 壓制成的坯體的尺寸為5mmX4mmX50mm，成型壓力為150MPa ；加壓速度控制為0 50MPa 時，5MPa/s ；50 IOOMPa 時，10MPa/s ； 100 150MPa 時，5MPa/s ；保壓時間為 10s。燒結(jié)溫 度為1350°C ；燒結(jié)過程的升溫速率控制為室溫 900°C時，10°C /min ；900 1200°C時， 5°C /min ； 1200 1350°C時，3°C /min ；燒結(jié)時間為2h。所得試樣形成3個晶相，分別為莫 來石、Al203、Si02。其中莫來石含量為97. 8% ,Al2O3含量為1.8%，SiO2含量為0.4%。試樣 的抗折強(qiáng)度為26. 59MPa，一次熱震保持率為86. 9%，耐火度為1650°C，體積密度為2. 16g/ cm3，顯氣孔率為14. 5%。實施例3原料及工藝過程同實施例1。BaF2的加入量為鋁廠污泥-葉臘石混合物的0. 5%. 壓制成的坯體的尺寸為300mmX300mmX 100mm，成型壓力為150MPa ；加壓速度控制為0 50MPa 時，3MPa/s ；50 IOOMPa 時，5MPa/s ； 100 150MPa 時，3MPa/s ；保壓時間為 60s。燒結(jié) 溫度為1375°C;燒結(jié)過程的升溫速率控制為室溫 900°C時，IO0C /min ；900 1200°C時，5°C /min ； 1200 1375°C時，3°C /min ；燒結(jié)時間為2h。所得試樣形成3個晶相，分別為莫 來石、Al203、Si02。其中莫來石含量為96. 5% ,Al2O3含量為2. 6%，SiO2含量為0. 9%。試樣 的抗折強(qiáng)度為26. 38MPa，一次熱震保持率為82. 6%，耐火度為1600°C，體積密度為2. 12g/ cm3，顯氣孔率為15.6%。實施例4原料及工藝過程同實施例1，但加入的礦化劑為Na2SiF6。Na2SiF6的加入量為鋁 廠污泥-葉臘石混合物的3. 0 %。壓制成的坯體的尺寸為5 mm X 4 mm X 5 0 mm，成型壓力為 150MPa ；加壓速度控制為0 50MPa 時，5MPa/s ；50 IOOMPa 時，10MPa/s ； 100 150MPa 時，5MPa/s ；保壓時間為10s。燒結(jié)溫度為1300°C ；燒結(jié)過程的升溫速率控制為室溫 900°C 時，10°C /min ；900 1200°C 時，5°C /min ； 1200 1300°C 時，3°C /min ；燒結(jié)時間為 3h。所得試樣形成3個晶相，分別為莫來石、Al203、Si02。其中莫來石含量為96.2%，Al2O3 含量為2.8%，SiO2含量為1.0%。試樣的抗折強(qiáng)度為27. 38MPa, 一次熱震保持率為86. 3 %， 耐火度為1600°C，體積密度為2. 15g/cm3，顯氣孔率為14. 8%。實施例5原料及工藝過程同實施例1，但加入的礦化劑為Na2SiF6。Na2SiF6的加入量為鋁 廠污泥-葉臘石混合物的2. 0 %。壓制成的坯體的尺寸為5 mm X 4 mm X 5 0 mm，成型壓力為 150MPa ；加壓速度控制為0 50MPa 時，5MPa/s ；50 IOOMPa 時，10MPa/s ； 100 150MPa 時，5MPa/s ；保壓時間為10s。燒結(jié)溫度為1350°C ；燒結(jié)過程的升溫速率控制為室溫 900°C 時，10°C /min ；900 1200°C 時，5°C /min ； 1200 1350°C 時，3°C /min ；燒結(jié)時間為 2h。所得試樣形成3個晶相，分別為莫來石、Al203、Si02。其中莫來石含量為98.0%，Al2O3 含量為1.7%，SiO2含量為0.3%。試樣的抗折強(qiáng)度為28. 69MPa, 一次熱震保持率為92.1%， 耐火度為1650°C，體積密度為2. 18g/cm3，顯氣孔率為13. 2%。實施例6原料及工藝過程同實施例1，但加入的礦化劑為Na2SiF6。Na2SiF6的加入量為鋁廠 污泥_葉臘石混合物的2. 5%。壓制成的坯體的尺寸為300mmX300mmX 100mm，成型壓力為 150MPa ；加壓速度控制為:0 50MPa 時，2MPa/s ；50 IOOMPa 時，5MPa/s ； 100 150MPa 時， 2MPa/s ；保壓時間為60s。燒結(jié)溫度為1375°C ；燒結(jié)過程的升溫速率控制為室溫 900°C 時，10°C /min ；900 1200°C 時，5°C /min ； 1200 1375°C 時，3°C /min ；燒結(jié)時間為 2h。所 得試樣形成3個晶相，分別為莫來石、Al203、Si02。其中莫來石含量為97. 1%，Al2O3含量為 2.1%，SiO2含量為0.8%。試樣的抗折強(qiáng)度為28. 03MPa，一次熱震保持率為85.6%，耐火 度為1600°C，體積密度為2. 17g/cm3，顯氣孔率為13.6%。
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權(quán)利要求
一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于包括以下步驟1)將鋁廠污泥和葉臘石分別送入球磨機(jī)中干磨；2)在干磨后的鋁廠污泥和葉臘石混合物中，加入BaF2或Na2SiF6，然后加水濕磨，得鋁廠污泥和葉臘石混合漿料；3)將鋁廠污泥和葉臘石混合漿料，用噴霧器噴入造粒塔進(jìn)行霧化、干燥，得到鋁廠污泥 葉臘石團(tuán)粒；4)將鋁廠污泥 葉臘石團(tuán)粒送到液壓成型機(jī)中成型，得鋁廠污泥 葉臘石坯體；5)將鋁廠污泥 葉臘石坯體烘干，以減少燒成收縮，防止試樣開裂；6)將烘干后的鋁廠污泥 葉臘石坯體燒結(jié)，燒結(jié)后冷卻至室溫，得莫來石耐火材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于在步驟1)中，所 述鋁廠污泥的入料粒度控制在Imm以內(nèi)；所述葉臘石的入料粒度控制在IOmm以內(nèi)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于在步驟1)中， 所述干磨后的鋁廠污泥的出料粒度控制在3 μ m以內(nèi)，干磨后的葉臘石的出料粒度控制在 5 μ m以內(nèi)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于在步驟2)中，所 述鋁廠污泥與葉臘石的質(zhì)量比，根據(jù)鋁廠污泥與葉臘石中Al2O3與SiO2的質(zhì)量百分含量， 計算出鋁廠污泥_葉臘石混合物中Al2O3與SiO2質(zhì)量百分含量，控制Al2O3與SiO2的質(zhì)量 百分含量之比為2. 35 2. 75 ；所述BaF2的加入量為鋁廠污泥和葉臘石混合物的0. 2% 1. 0%，所述Na2SiF6的加入量為鋁廠污泥和葉臘石混合物的1. 0% 3. 0%。
5.如權(quán)利要求4所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于所述BaF2的加入 量為鋁廠污泥和葉臘石混合物的0. 3% 0. 8%，所述Na2SiF6的加入量為鋁廠污泥和葉臘 石混合物的1.5% 2.5%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于在步驟4)中，所 述成型的壓力為120 180MPa，最好為135 165MPa。
7.如權(quán)利要求1所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于在步驟4) 中，成型的坯體尺寸為300_X300_X100mm，加壓速度控制為0 50MPa時，2MPa/s ； 50 IOOMPa時，5MPa/s ； 100 180MPa時，2MPa/s ；保壓時間為60s ；成型的坯體尺寸為 5mmX 4mmX 50mm，加壓速度控制為 0 50MPa 時，5MPa/s ；50 IOOMPa 時，10MPa/s ； 100 180MPa時，5MPa/s，保壓時間為10s。
8.如權(quán)利要求1所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于在步驟5)中，所 述干燥，是在恒溫干燥箱中干燥，干燥的溫度為100 110°C，干燥的時間為1 3h ；恒溫干 燥箱的溫度最好為102 108°C，干燥的時間最好為1. 5 2. 5h。
9.如權(quán)利要求1所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于在步驟6)中， 所述燒結(jié)，是將烘干后的鋁廠污泥-葉臘石坯體放入高溫爐中燒結(jié)；所述燒結(jié)的溫度為 1300 1400°C ；所述燒結(jié)過程的升溫速率控制為室溫 900°C時，10°C /min ；900 1200°C 時，5°C /min ； 1300 1400°C 時，3°C /min ；所述燒結(jié)的時間為 1 3h。
10.如權(quán)利要求9所述的一種莫來石耐火材料的合成方法，其特征在于所述燒結(jié)的溫 度為1325 1375°C ；所述燒結(jié)的時間為1. 5 2. 5h。
全文摘要
一種莫來石耐火材料的合成方法，涉及一種耐火材料。提供一種工藝過程簡單，成本低廉，合成的莫來石耐火材料性能優(yōu)異、純度較高的莫來石耐火材料的合成方法。將鋁廠污泥和葉臘石分別送入球磨機(jī)中干磨；在干磨后的鋁廠污泥和葉臘石混合物中，加入BaF2或Na2SiF6，然后加水濕磨，得鋁廠污泥和葉臘石混合漿料；將鋁廠污泥和葉臘石混合漿料，用噴霧器噴入造粒塔進(jìn)行霧化、干燥，得到鋁廠污泥-葉臘石團(tuán)粒；將鋁廠污泥-葉臘石團(tuán)粒送到液壓成型機(jī)中成型，得鋁廠污泥-葉臘石坯體；將鋁廠污泥-葉臘石坯體烘干，以減少燒成收縮，防止試樣開裂；將烘干后的鋁廠污泥-葉臘石坯體燒結(jié)，燒結(jié)后冷卻至室溫，得莫來石耐火材料。
文檔編號C04B35/66GK101891493SQ201010265770
公開日2010年11月24日 申請日期2010年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月27日
發(fā)明者傅翠梨, 李錦堂, 羅學(xué)濤, 許慶水 申請人:廈門大學(xué)