專利名稱：碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)非金屬材料的制備工藝，尤其涉及一種碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)
合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳纖維增強(qiáng)碳化硅(Cf/SiC)復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比模量、高損傷容限、耐高 溫、耐腐蝕、耐磨損等特點(diǎn)，可用作飛行器推進(jìn)系統(tǒng)和熱防護(hù)系統(tǒng)的高溫結(jié)構(gòu)件及飛行器的 剎車盤，還可用作高速列車和豪華轎車制動系統(tǒng)的剎車盤，以及化工和能源設(shè)備用的耐腐 蝕、耐高溫部件等，在化工、交通、能源等領(lǐng)域的應(yīng)用前景非常廣闊。 目前，比較成熟且實(shí)用化的Cf/SiC復(fù)合材料制備方法主要有先驅(qū)體浸漬裂解法 (PIP)、化學(xué)氣相滲透法(CVI)、反應(yīng)燒結(jié)法(RS)等。其中，PIP法具有制備溫度低、成型與 加工容易、基體組成可控制、對設(shè)備要求低等優(yōu)點(diǎn)，因此該方法自1976年誕生以來，引起了 本領(lǐng)域研究人員的廣泛關(guān)注并迅速發(fā)展。 Cf/SiC復(fù)合材料的研究雖得到了迅速發(fā)展，但目前還沒有得到廣泛應(yīng)用，一個主 要原因是生產(chǎn)成本太高；而對于PIP法而言，造成Cf/SiC復(fù)合材料成本過高的一個主要因 素是使用的聚碳硅烷先驅(qū)體的價格過高。目前，國內(nèi)生產(chǎn)的聚碳硅烷還未實(shí)現(xiàn)完全的商品 化，而國外也只有日本、美國實(shí)現(xiàn)了聚碳硅烷的商品化，但價格高，管制嚴(yán)，其合成技術(shù)也不轉(zhuǎn)讓。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、成本低廉、 產(chǎn)品質(zhì)量好的Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體轉(zhuǎn) 化制備方法，先用所述的先驅(qū)體配制成先驅(qū)體溶液，然后將碳纖維預(yù)制件浸漬于所述的先 驅(qū)體溶液中，再對先驅(qū)體溶液進(jìn)行交聯(lián)、裂解，最后進(jìn)行反復(fù)致密化后制得Cf/SiC復(fù)合材 料，其特征在于該制備方法中用到的先驅(qū)體為含有可交聯(lián)官能團(tuán)的聚硅氧烷。該技術(shù)方案 中用商品化的廉價的聚硅氧烷代替聚碳硅烷作為先驅(qū)體，再通過先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法來制備Cf/ SiC復(fù)合材料，這是我們經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)和選擇對比后所作出的重大改進(jìn)，采用聚硅氧烷先驅(qū) 體的反應(yīng)原理與現(xiàn)有的聚碳硅烷先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法也存在明顯區(qū)別，現(xiàn)有的聚碳硅烷在完成無 機(jī)化過程后直接得到SiC陶瓷；而聚硅氧烷完成無機(jī)化過程后先得到中間體Si-O-C陶瓷， 之后Si-O-C陶瓷結(jié)構(gòu)失穩(wěn)，轉(zhuǎn)變?yōu)楦臃€(wěn)定的SiC陶瓷。之所以選擇含有可交聯(lián)官能團(tuán)的
聚硅氧烷是因?yàn)榫酃柩跬楸仨氁芙宦?lián)才可保證其在裂解升溫過程中不熔、不氣化，以滿 足復(fù)合材料成型的需要。以含氫硅油為例，若選用不含可交聯(lián)官能團(tuán)的含氫硅油，則在裂解 升溫過程中含氫硅油就已經(jīng)氣化逸出，得不到所需的產(chǎn)品。而對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，判 斷所選用的聚硅氧烷是否帶有可交聯(lián)官能團(tuán)屬于現(xiàn)有知識范疇。相比于現(xiàn)有的聚碳硅烷，
以含有可交聯(lián)官能團(tuán)的聚硅氧烷作為先驅(qū)體，能大幅減小Cf/SiC復(fù)合材料的制備成本，能夠大大促進(jìn)Cf/SiC復(fù)合材料的應(yīng)用和推廣。 上述技術(shù)方案中，所述聚硅氧烷優(yōu)選為高含氫硅油或改性硅樹脂。所述含有可交 聯(lián)官能團(tuán)的改性硅樹脂優(yōu)選為含有Si-OH基團(tuán)的改性硅樹脂。因?yàn)檫@兩種聚硅氧烷不僅成 本較低，而且來源廣泛；同時，經(jīng)過我們的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用這兩種聚硅氧烷可以用簡單、常規(guī) 的PIP法成功制備得到Cf/SiC復(fù)合材料。 本領(lǐng)域技術(shù)人員利用上述的聚硅氧烷和PIP法可以制得Cf/SiC復(fù)合材料，但通過 以下優(yōu)選的工藝參數(shù)和工藝操作，可以獲得性能更為優(yōu)異的Cf/SiC復(fù)合材料。
上述的制備方法中，當(dāng)選擇聚硅氧烷中的改性硅樹脂作為先驅(qū)體時，所述先驅(qū)體 溶液優(yōu)選為質(zhì)量比(2 15) : 10的改性硅樹脂和二甲苯組成的先驅(qū)體溶液A;當(dāng)選擇聚
硅氧烷中的高含氫硅油作為先驅(qū)體時，所述先驅(qū)體溶液優(yōu)選為質(zhì)量比(i 3) : i的高含
氫硅油和二乙烯苯組成的先驅(qū)體溶液B。以改性硅樹脂作為先驅(qū)體為例，當(dāng)選擇含有Si-OH 基團(tuán)的改性硅樹脂時，該種硅樹脂的價格不超過聚碳硅烷的1/20，常溫下為固態(tài)，能溶于二 甲苯，所述含有Si-OH基團(tuán)的改性硅樹脂與二甲苯能配制成性價比非常高的先驅(qū)體溶液A。 所述先驅(qū)體溶液B中的高含氫硅油的價格一般不會超過聚碳硅烷的1/100，常溫下為液態(tài)， 可與二乙烯苯互溶，高含氫硅油與二乙烯苯配制成的先驅(qū)體溶液的成本更低，且具有很好 的效果。所述先驅(qū)體溶液B中還含有催化劑量的鉑元素(Pt)，所述Pt優(yōu)選是以氯鉑酸的 無水乙醇溶液形式添加，Pt含量優(yōu)選為高含氫硅油與二乙烯苯質(zhì)量總和的4ppm 12卯m。 所述催化劑主要用來加速交聯(lián)過程中Si-H鍵和C = C鍵的反應(yīng)速率，目前Pt是用來催化 Si-H鍵和C = C鍵反應(yīng)的一種較好的催化劑，因?yàn)橹恍枰苌倭康腜t就能得達(dá)到較好的催 化效果。理論上，不論以何種形式添加的Pt都能用于催化上述制備中的交聯(lián)反應(yīng)，但是結(jié) 合本發(fā)明復(fù)合材料制備工藝的特殊性，所述氯鉑酸的無水乙醇溶液是一種較為優(yōu)選的催化 劑添加形式。所述先驅(qū)體溶液中還可加入一定量的SiC微粉作為惰性填料，但這不是本發(fā) 明技術(shù)方案所必須的。 上述的制備方法中，優(yōu)選的浸漬過程是指先用所述先驅(qū)體溶液進(jìn)行真空浸漬，然 后進(jìn)行氣壓輔助浸漬；所述真空浸漬是指抽真空至lOOPa以下后浸漬2h以上；所述氣壓輔 助浸漬是指在3MPa 6MPa的惰性氣氛壓力下浸漬lh以上(優(yōu)選lh 10h)。浸漬壓力過 小、浸漬時間過短都會導(dǎo)致先驅(qū)體溶液不能充分的浸漬碳纖維預(yù)制件，容易導(dǎo)致制得的Cf/ SiC復(fù)合材料中出現(xiàn)較大孔隙，從而降低產(chǎn)品的力學(xué)性能；適當(dāng)增大浸漬壓力和延長浸漬 時間，對所制得產(chǎn)品的力學(xué)性能暫未發(fā)現(xiàn)不利影響，但為避免不必要地延長本發(fā)明方法的 制備周期和增加制備成本，本領(lǐng)域人員可以根據(jù)具體情形自行控制浸漬時間和浸漬壓力的 上限。 上述的制備方法中，當(dāng)所述聚硅氧烷為改性硅樹脂時，優(yōu)選的交聯(lián)溫度為180°C 25(TC，優(yōu)選的交聯(lián)保溫時間為lh 6h ;當(dāng)所述聚硅氧烷為高含氫硅油時，優(yōu)選的交聯(lián)溫度 為80°C 18(TC，優(yōu)選的交聯(lián)保溫時間lh 6h。交聯(lián)溫度過低、交聯(lián)保溫時間過短都容易 導(dǎo)致先驅(qū)體交聯(lián)不完全，從而降低先驅(qū)體的陶瓷產(chǎn)率；交聯(lián)溫度過高可能會使先驅(qū)體在交 聯(lián)過程中便開始有部分分解。 上述的制備方法中，所述裂解一般是在真空條件或惰性氣氛下進(jìn)行，在公知的技 術(shù)參數(shù)范圍內(nèi)，裂解溫度優(yōu)選為1400°C 180(TC，升溫速率優(yōu)選為10°C /min 3(TC /min， 裂解溫度下的保溫時間優(yōu)選為30min 120min。裂解溫度過高、升溫速率過低、裂解保溫時間過長都容易導(dǎo)致纖維和基體發(fā)生較強(qiáng)的界面反應(yīng)，有可能損傷纖維，最終降低產(chǎn)品的力 學(xué)性能。裂解溫度過低、保溫時間過短則容易導(dǎo)致制得的復(fù)合材料基體中含氧量較高，使得 復(fù)合材料的高溫穩(wěn)定性變差。 上述的制備方法中，優(yōu)選的反復(fù)致密化的過程是指重復(fù)浸漬_交聯(lián)_裂解過程，直 至裂解后所得復(fù)合材料的重量增長率小于lwt%。所述的浸漬-交聯(lián)-裂解過程是指"從 開始浸漬到完成交聯(lián)、再到裂解過程結(jié)束的一個周期"， 一般重復(fù)浸漬_交聯(lián)_裂解過程10 個周期以上(優(yōu)選10 20個周期)便可達(dá)到上述要求。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于 (1)采用了聚硅氧烷作為合成Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體，聚硅氧烷先驅(qū)體已經(jīng)在 國內(nèi)商品化，來源廣泛且價格低廉，有利于促進(jìn)Cf/SiC復(fù)合材料的廣泛應(yīng)用；
(2)采用聚硅氧烷作為合成Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體時，所需致密化周期(包括 浸漬、交聯(lián)、裂解三個步驟)與采用聚碳硅烷時的工藝流程相當(dāng)(大約需要12 20個浸漬 裂解循環(huán))，無需改變現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備或者增加新生產(chǎn)設(shè)備； (3)制備得到的Cf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能優(yōu)良三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度可達(dá)50MPa 200MPa，斷裂韌性可達(dá)5MPa m1/2 lOMPa m1/2，能滿足剎車片、衛(wèi)星光學(xué)反射鏡、熱防護(hù)系 統(tǒng)等的性能要求。


圖1為本實(shí)施例2制備得到的Cf/SiC復(fù)合材料的光學(xué)照片； 圖2為本實(shí)施例2制備得到的Cf/SiC復(fù)合材料的載荷位移曲線； 圖3為本實(shí)施例2制備得到的Cf/SiC復(fù)合材料的掃描電鏡照片；其中圖3中的A
圖為樣品斷口宏觀形貌的低倍照片，B圖為顯示復(fù)合材料的纖維、基體、界面等微觀特征的
高倍照片。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明具體實(shí)施例如下
實(shí)施例1 : —種本發(fā)明的Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，包括以下步驟先用含有 可交聯(lián)官能團(tuán)的聚硅氧烷先驅(qū)體配制成先驅(qū)體溶液，將碳纖維預(yù)制件浸漬于該先驅(qū)體溶液 中，再對先驅(qū)體溶液進(jìn)行交聯(lián)、裂解，最后進(jìn)行反復(fù)致密化后制得Cf/SiC復(fù)合材料。
上述的聚硅氧烷包括高含氫硅油或改性硅樹脂。當(dāng)選擇改性硅樹脂作為先驅(qū)體 時，先驅(qū)體溶液為質(zhì)量比(2 15) : IO的改性硅樹脂和二甲苯組成的先驅(qū)體溶液A;當(dāng)選
擇高含氫硅油作為先驅(qū)體時，先驅(qū)體溶液為質(zhì)量比(1 3) : i的高含氫硅油和二乙烯苯
組成的先驅(qū)體溶液B。先驅(qū)體溶液B中含有催化劑量的鉑元素，鉬元素是以氯鉑酸的無水乙 醇溶液形式添加，鉬元素含量為高含氫硅油與二乙烯苯質(zhì)量總和的4卯m 12卯m。
本實(shí)施例的具體工藝流程如下
步驟1 :聚硅氧烷先驅(qū)體溶液浸漬碳纖維預(yù)制件 先抽真空至100Pa以下，然后用聚硅氧烷先驅(qū)體溶液浸沒已預(yù)制好的碳纖維編織 件，浸漬2h以上；然后在3MPa 6MPa的惰性氣氛壓力下浸漬lh 10h。浸漬壓力高則浸漬時間可以短一些，浸漬壓力低則需要較長的浸漬時間。浸漬壓力一般不低于3MPa。
步驟2 :低溫交聯(lián) 將經(jīng)過步驟1后的浸有碳纖維預(yù)制件的先驅(qū)體溶液進(jìn)行低溫交聯(lián)，當(dāng)用改性硅樹
脂作為先驅(qū)體時，交聯(lián)溫度為180°C 25(TC，交聯(lián)保溫時間為lh 6h ;當(dāng)用高含氫硅油作
為先驅(qū)體時，交聯(lián)溫度為80°C 18(TC，交聯(lián)保溫時間lh 6h。較低的交聯(lián)溫度一般要適
當(dāng)延長保溫時間。 步驟3:高溫裂解 將經(jīng)過步驟2后得到的半成品放入裂解爐中，先將裂解爐抽真空到10Pa以下，然 后在真空下開始升溫到裂解溫度或者充入惰性氣體至爐內(nèi)壓力達(dá)到latm后升溫到裂解溫 度，裂解溫度為1400°C 1800。C，保溫時間為30min 120min，保溫結(jié)束后自然冷卻。
步驟4:反復(fù)致密化 重復(fù)步驟1 步驟3，直至裂解后所得復(fù)合材料的重量增長率小于lwt^，得到本 發(fā)明的連續(xù)Cf/SiC復(fù)合材料。 本實(shí)施例的采用價格低廉的聚硅氧烷制備出了 Cf/SiC復(fù)合材料，整個工藝流程無 需改變現(xiàn)有工藝的生產(chǎn)設(shè)備或者增加新的生產(chǎn)設(shè)備，無需增加額外的成本，而產(chǎn)品的造價 卻大大降低。 以下對具體工藝條件下的實(shí)施例作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例2 —種本發(fā)明的Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，具體包括以下步驟
1、先驅(qū)體溶液的配制選擇牌號為DC249的硅樹脂(美國道康寧公司)作為先驅(qū) 體，其分子鏈端部含有Si-OH基團(tuán)，側(cè)鏈上有苯基和甲基兩種基團(tuán)，常溫下為固態(tài)片狀物， 可溶于二甲苯、乙醇、丙酮等溶劑；將硅樹脂與二甲苯按3 : 2的質(zhì)量比配制成先驅(qū)體溶液。
2、浸漬以碳纖維三維四向編織件為預(yù)制件(碳纖維體積分?jǐn)?shù)40%)，將該碳纖維 預(yù)制件放入真空罐中，抽真空到100Pa以下關(guān)閉真空泵，然后吸入本實(shí)施例步驟1中配制好 的先驅(qū)體溶液使其全部淹沒該預(yù)制件，真空浸漬3h后取出容器，再放入高壓釜中，向高壓 釜中充入N2使釜內(nèi)壓力達(dá)到6MPa，保持5h后釋放N2，取出容器。 3、低溫交聯(lián)將經(jīng)過本實(shí)施例步驟2浸漬后的裝有碳纖維預(yù)制件和先驅(qū)體溶液的 容器放入烘箱中，升溫到25(TC進(jìn)行交聯(lián)，保溫4h，然后關(guān)閉烘箱，自然冷卻。
4、高溫裂解將經(jīng)過本實(shí)施例步驟3低溫交聯(lián)后的碳纖維預(yù)制件從容器中取出， 放入裂解爐中，將裂解爐的氣壓抽真空到10Pa以下，開始加熱，升溫速率為15°C /min，升溫 到裂解溫度為160(TC，保溫60min ;保溫結(jié)束后隨爐自然冷卻，完成一個制備周期。
5、反復(fù)致密化重復(fù)本實(shí)施例的步驟2 步驟4的過程20個周期，得到三點(diǎn)彎曲 強(qiáng)度為70MPa(由圖2中的載荷-位移曲線可計(jì)算得出)、斷裂韌性為6. OMPa m1/2的Cf/ SiC復(fù)合材料 本實(shí)施例2采用牌號為DC249的硅樹脂作為合成Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體，該硅 樹脂的市場價格約為240元/kg，相比于5000元/kg的聚碳硅烷，本實(shí)施例的PIP法大大降 低了Cf/SiC復(fù)合材料的制備成本，且無需改變現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備，有利于促進(jìn)該制備工藝的廣 泛推廣，從而促進(jìn)Cf/SiC復(fù)合材料的廣泛應(yīng)用。 本實(shí)施例制備的Cf/SiC復(fù)合材料如圖1 圖3所示，Cf/SiC復(fù)合材料呈黑色，表面平整，形狀規(guī)則。由圖3中的A圖和B圖可見，本發(fā)明的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法得到的SiC
陶瓷基體在纖維預(yù)制件中分布均勻，復(fù)合材料整體均勻致密具有較強(qiáng)的承載能力。
實(shí)施例3 : —種本發(fā)明的Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，具體包括以下步驟
1、先驅(qū)體溶液的配制選擇牌號為202的高含氫硅油(江西星火化工廠)作為 先驅(qū)體，其分子鏈的側(cè)鏈上有甲基和H兩種基團(tuán)，常溫下為無色透明液體，可與二乙烯苯互 溶；將該高含氫硅油與二乙烯苯按2 : l的質(zhì)量比配制成先驅(qū)體溶液，并加入氯鉑酸的無水 乙醇溶液作為催化劑(鉑元素含量占高含氫硅油與二乙烯苯質(zhì)量總和的11.3ppm，成本可 忽略)。 2、浸漬以碳纖維三維四向編織件為預(yù)制件(碳纖維體積分?jǐn)?shù)40%)，將該碳纖維 預(yù)制件放入真空罐中，抽真空到100Pa以下關(guān)閉真空泵，然后吸入本實(shí)施例步驟1中配制好 的先驅(qū)體溶液使其全部淹沒該預(yù)制件，真空浸漬3h后取出容器，再放入高壓釜中，向高壓 釜中充入N2使釜內(nèi)壓力達(dá)到6MPa，保持5h后釋放N2，取出容器。 3、低溫交聯(lián)將經(jīng)過本實(shí)施例步驟2浸漬后的裝有碳纖維預(yù)制件和先驅(qū)體溶液的
容器放入烘箱中，升溫到12(TC進(jìn)行交聯(lián)，保溫4h，然后關(guān)閉烘箱，自然冷卻。 4、高溫裂解將經(jīng)過本實(shí)施例步驟3低溫交聯(lián)后的碳纖維預(yù)制件從容器中取出，
放入裂解爐中，將裂解爐的氣壓抽真空到10Pa以下，開始加熱，升溫速率為15°C /min，升溫
到裂解溫度為160(TC，保溫60min ;保溫結(jié)束后隨爐自然冷卻，完成一個制備周期。 5、反復(fù)致密化重復(fù)本實(shí)施例的步驟2 步驟4的過程15個周期，得到三點(diǎn)彎曲
強(qiáng)度為192MPa、斷裂韌性為8. 9MPa m1/2的Cf/SiC復(fù)合材料。 本實(shí)施例3采用牌號為202的高含氫硅油作為合成Cf/SiC復(fù)合材料的先驅(qū)體，該 高含氫硅油的市場價格約為50元/kg，配制后的先驅(qū)體溶液其價格在80元/kg以下，相比 于5000元/kg的聚碳硅烷，本實(shí)施例的PIP法大大降低了 Cf/SiC復(fù)合材料的制備成本，且 無需改變現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備，有利于促進(jìn)該制備工藝的廣泛推廣，從而促進(jìn)Cf/SiC復(fù)合材料的 廣泛應(yīng)用。
權(quán)利要求
一種碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，該方法是先用所述的先驅(qū)體配制成先驅(qū)體溶液，然后將碳纖維預(yù)制件浸漬于所述的先驅(qū)體溶液中，再對先驅(qū)體溶液進(jìn)行交聯(lián)、裂解，最后進(jìn)行反復(fù)致密化后制得碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料，其特征在于所述制備方法中用到的先驅(qū)體為含有可交聯(lián)官能團(tuán)的聚硅氧烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，其特征在于所述聚硅氧烷為高含氫 硅油或改性硅樹脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，其特征在于所述含有可交聯(lián)官能團(tuán) 的改性硅樹脂為含有Si-0H基團(tuán)的硅樹脂。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，其特征在于當(dāng)所述聚硅氧烷為改性硅樹脂時，所述先驅(qū)體溶液為含有質(zhì)量比(2 15) : IO的改性硅樹脂和二甲苯的先驅(qū)體溶液A;當(dāng)所述聚硅氧烷為高含氫硅油時，所述先驅(qū)體溶液為含有質(zhì)量比(1 3) : 1的高含氫硅油和二乙烯苯的先驅(qū)體溶液B;所述先驅(qū)體溶液B中還含有催化劑量的鉑元素。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，其特征在于所述鉑元素是以氯鉑酸的無水乙醇溶液形式添加，鉑元素含量為高含氫硅油與二乙烯苯質(zhì)量總和的4ppm 12ppm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，其特征在于所述的浸 漬過程是指先用所述先驅(qū)體溶液進(jìn)行真空浸漬，然后進(jìn)行氣壓輔助浸漬；所述真空浸漬是 指抽真空至100Pa以下后浸漬2h以上；所述氣壓輔助浸漬是指在3MPa 6MPa的惰性氣氛 壓力下浸漬lh以上。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，其特征在于當(dāng)所述聚 硅氧烷為改性硅樹脂時，所述交聯(lián)時的溫度為180°C 25(TC，交聯(lián)時的保溫時間為lh 6h ;當(dāng)所述聚硅氧烷為高含氫硅油時，所述交聯(lián)時的溫度為80°C 18(TC，交聯(lián)時的保溫時 間lh 6h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，其特征在于所述裂解 是在真空條件或惰性氣氛下進(jìn)行，裂解溫度為1400°C 180(TC，升溫速率為l(TC /min 30°C /min，裂解溫度下的保溫時間為30min 120min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，其特征在于所述反復(fù) 致密化的過程是指重復(fù)浸漬_交聯(lián)_裂解過程，直至裂解后所得復(fù)合材料的重量增長率小 于lwt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備方法，該制備方法中用到的先驅(qū)體為含有可交聯(lián)官能團(tuán)的聚硅氧烷；先用該先驅(qū)體配制成先驅(qū)體溶液，將碳纖維預(yù)制件浸漬于先驅(qū)體溶液中，再對先驅(qū)體溶液進(jìn)行交聯(lián)、裂解，最后進(jìn)行反復(fù)致密化后制得碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法工藝簡單、成本低廉、產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良。
文檔編號C04B35/80GK101717255SQ200910310770
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月2日
發(fā)明者徐天恒, 陳朝輝, 馬青松 申請人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)