專利名稱：利用氣溶膠輸送系統(tǒng)制造玻璃體的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉;5^1*(例如光纖、平面型波導(dǎo)、玻璃灰(glass soot))，并且 更^^涉及用于制造#^稀土 (RE)的光纖的裝置和方法。 相關(guān)技術(shù)討論
在用于制iiit纖的標(biāo)準(zhǔn)MCVD技術(shù)中，通過(guò)使相對(duì)高蒸^ (HVP)的前體氣 體(例如SiCl" Gea和P0CU和氧氣沿著絲的二氧^^襯底管流動(dòng)來(lái)制造預(yù) 制品。夕h^的氬氧噴燈沿管子"^l^向緩'ft^回移動(dòng)，局部加熱小部辨， 當(dāng)接近噴燈加熱的部分時(shí)，比噴燈移動(dòng)快得多的氣a^熱，并變得足夠熱， 以致前#^氧^1^^ 成氧^^^^粒。通^目_5> 1和聚集，這 些顆粒長(zhǎng)大。當(dāng)氣流離開(kāi)噴燈加熱部分時(shí)，相對(duì)于管壁它仍是熱的。管伸氣 流之間的該溫度梯度導(dǎo)致^J!M^向管壁移動(dòng)并^^到管壁上，形^&。 當(dāng)噴燈通iiH^時(shí)，A^為固^ML璃層。重復(fù)jtbi^呈，在管內(nèi)壁上^^、多 層玻璃層；例如可以沉積幾百層以制造常M^氧^^纖維的芯，但制造摻雜RE 纖維的芯，典型Ak^C^少得多的層(例如3-15)。當(dāng)層^^P、^，管 熱并崩 塌，形M常稱為預(yù)制品的固桐奉，利用標(biāo)準(zhǔn)^^v預(yù)制品中抽出光纖，
不^^斤有期望的摻雜劑都能用jH^MCVD法輸逸，因?yàn)椴淮鎊it合的HVP 前體。適合的前體需要具有相對(duì)高的蒸^(在室溫， 1托以J:),并且不應(yīng)該 包含^i5C^的玻璃的性能會(huì)有負(fù)面影響的^^r化學(xué)品(例如氬、7JC)。 一些期望 的摻雜劑，例如RE元素(^W辟(Er)和鐿(Yb))具有4錄^(LVP)前體，并 且不食^如標(biāo)準(zhǔn)MCVD法的常MJI^目方法g。為了 ijut個(gè)難題，W^技術(shù)中ex艮了幾種利用LVP RE前體的制^
法，但它們^pr相當(dāng)大的局p艮性。下面是大多數(shù)"fit方法的簡(jiǎn)輛述，^是
它們的最大的局限性。
溶液摻雜使用標(biāo)準(zhǔn)摻雜劑在襯底管內(nèi)壁沉積v^， ^Ts^該灰層。用 包含LVPRE前體的液^^:絲^^。當(dāng)il^l^管子排出時(shí)，A;g^綿體作 用，^^微孔內(nèi)^""定量的絲。干燥包含LVP前體的A^，氧化LVP前體， 并iL^A^。溶液絲具有下列局限性(i)從預(yù)制品到預(yù)制品，LVP絲劑 濃度的再現(xiàn)性差；(ii)A^萍的液體量取決于期W^制的孔隙率；和(iii) 與標(biāo)準(zhǔn)MCVD玻璃層的約略10分鐘相比，jtbiif呈非常耗時(shí)，典型^4"^^p、的 玻璃層需要l-2個(gè)小時(shí)。
利用RE元素的4^前體，已制造出預(yù)制品。^^是具有相對(duì) 高蒸氣壓的大的有^T/^^物。^過(guò)程具有下列局限性^^包含不期 望的元素例如氫，并JUl今為止沒(méi)有制備出^r高質(zhì)量光纖所需^L的玻璃。
蒸，逸將包含期望的LVP RE前體的細(xì)頸瓶置于MCVD襯底管內(nèi)。用外 源(例如火焰或爐子)將細(xì)頸餘熱到足夠高的溫度以獲得必要的蒸^。參見(jiàn) 1987年5月19日授予J. B. MacChesney等的美國(guó)專利4, 666， 247， ^jtb^文 引入作為參考。細(xì)頸財(cái)法具有下列局限性(i)前條^a(因jH^i量)外溫 度非常敏感，難以控制，因?yàn)橥鉄嵩醇訜嵛挥趲讉€(gè)同心玻璃管內(nèi)的RE源材料； (ii)流動(dòng)的氣^HP管子，導(dǎo)致實(shí)際的源溫>1不確定；(iii)前^4栽^J'司僅 存在小的表面積，因此，前#載氣中不太可食誠(chéng)為#的.如絲面在尺寸 上變^^被例如RE氧^^層涂敷，這導(dǎo)致M的前^t量變化；以及(iv)當(dāng)前 體離開(kāi)細(xì)頸瓶時(shí)， 一些或^前^周圍氧^g^，形成金屬氧^^^1^ 粒.這些^Ji^粒的尺寸不受控制。如果形成;^^， iW知iPv^明，它們 ，^t摻雜RE的預(yù)制品和纖維有害的簇。
液體^^^i: M包含用于所有期望的摻雜劑的M^^劑中的有機(jī) 金屬前體，將其l^i為液體^m(滴)，并iHA襯底管，當(dāng)液體^^接#
熱區(qū)域時(shí)，溶劑蒸發(fā)，得到的固體^im^^^化將為^^c^在襯底管上。
注意不;^jH^層。jH^層經(jīng)ii^個(gè)處理Of^)步驟去除不期望的元素，例如 氫(H)和碳(C)。 ^麟灰層。參見(jiàn)，例如兩篇文章，T. F. Morse et al.，
J. Non-Crystal. Solids, Vol. 129， pp. 93 - 100(1991)和J. Aerosol Sci.， Vol. 22， No. 5， pp. 657 -666 (1991) ， 二;^P^^文引入作為參考。才娥Morse 等，J. Non~Crystal. Solids, supra 96頁(yè)，第2欄，"在每個(gè)^^!^險(xiǎn)中， ^^包含玻璃結(jié)構(gòu)的所有成份以確保^bt見(jiàn)均質(zhì)，使包含^L璃中的結(jié)晶體最 小化"(附加了強(qiáng)調(diào))，"所有成伊這個(gè)術(shù)語(yǔ)包^N如標(biāo)碓HVP絲劑的前體， 如Ge和/或P，以及選取的LVPRE元素，例如Nd和/或Er。此液體^K方法 具有下列局限性(i)溶液易燃并可能導(dǎo)!W炸；(ii)^^期望不同的玻璃組合 物時(shí)，需要配制新溶乾(iii)該方絲時(shí)；并且(iv)此方法無(wú)法制備損賴艮少 的玻璃，因?yàn)榉磻?yīng)產(chǎn)物包括污染物，例如H20和H2，以及期望的玻璃氧化物。 因此，能夠處理LVP前體，例如RE前體，而沒(méi)有Jiit^體^^NNi系統(tǒng)
的一個(gè)或更多缺陷的^^r^i系MA符合需要的。
jH^卜，不但可應(yīng)用于mcvd系統(tǒng)，而且同樣可用于其它光纖制備系統(tǒng)(如ovd 和VAD)的此類^riH系^^符合需要的。
最后，可用于制備通常不但包括光纖和平面型波導(dǎo)而且包括玻璃灰的玻璃 體的此類M系^i符合需要的。
發(fā)明簡(jiǎn)述
才娥本發(fā)明的一個(gè)方面，我們要求獄"^制備玻稱(例如光波導(dǎo)、平面 型波導(dǎo)或玻璃A)的方法，該玻^包含多種組分，其中至少一種是具有第一 LVP 前體的第一絲劑(例:fc^t RE元素)。該方法包4##驟(a)由LVP前體產(chǎn)生 第一單組分^m(SCA);更確切地說(shuō)，斜第一^^^僅包含第一絲劑 的LVP前體；(b)分別產(chǎn)生其它組分的蒸氣；在逸離用于形成13^瑜沐的沉積系統(tǒng) 的位置i^f亍產(chǎn)生步驟(a)和(b); (c)使步驟(a)的^^和步驟(b)的蒸^Ai^離 位置通過(guò)管道系統(tǒng)傳送(convect)到包4##底的^^系統(tǒng)；以及(d)在襯絲面 形錄少一個(gè)絲層。
在一個(gè)實(shí)施方案中，其中玻麟包含具有第二LVP前體的第^^^劑，我 們的方法包括由第二LVP前，立產(chǎn)生第二SCA的附加步驟；更確切地說(shuō)，每 個(gè)第二^M^同妝包含第^^^劑的LVP前體。^L傳iH^X^系統(tǒng)時(shí)， 兩類氣^^可以^#4目互分離。或者，它們可以相互和/或與其它組^l蒸氣混 合，然后;^^可以傳iiU，Ji5C^系統(tǒng)。 才缺^^發(fā)明的另一方面，我們要求，^t制備玻瑜沐的方法，該玻*
包含多種組分，至少一種組分是具有第一LVP前體的第一絲劑，該方法包括 步驟(a)產(chǎn)生包括M第一LVP前體的第""^的第一^gy歐，該產(chǎn)生步驟包 ^#驟(al)提供LVP前M氣，以及(a2)使LVP蒸氣過(guò)飽和以形成^m; (b)分別產(chǎn)生其它組分的蒸氣；(c)使步驟(a)的氣^^和步驟(b)的蒸氣傳i!U，J 包^H"底的^^系統(tǒng)；以及(d)在襯絲面形成^^絲劑的至少一個(gè)絲層， 該摻雜劑包^在步驟(c)中傳送的^ji^蒸氣中。
才娘本發(fā)明的又一方面，^ji^c生器包括具有以相互流體流動(dòng)m形式
連接的第一室和第二室的容器。在一個(gè)實(shí)施方案中，第一室是^^包器室，并且 笫二室是冷凝器室。加熱器圍繞第一室，使它保持在&恒定的溫度，第一輸 入端口使主載氣能夠供A^泡器室，并JjiJ^^入端口使^HP劑輔助載氣能夠 供入冷凝器室。輸出端口連接到冷凝器室。在IMt中，將前體(典型^室溫下 為固體)置于被加熱到相對(duì)高的溫^L以使前體液化并獲得期望的前體蒸^ 的^^包器室中。主載氣使前^^氣傳送離開(kāi)前^t體，并ii^冷凝器室。 地，前絲氣m載^5^H^。)因?yàn)椴皇硉^這樣的高溫下^^前體蒸氣(也 就是，它會(huì)在用于將蒸^t^沉積系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)管壁上冷勒，它^^^^入端 口供入的^P劑輔助載氣'^i冷凝。從而，在冷凝器室內(nèi)形成前體的^H^， 絲微出端口提隊(duì)在室溫下或稍高于室溫，能夠通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)管道艇n^， 而沒(méi)有明顯的凝IMl^^，這使^^能夠和標(biāo)準(zhǔn)蒸氣類"""^傳^A^標(biāo)準(zhǔn)沉 積系統(tǒng)。
在另一實(shí)施方案中，第一室是反應(yīng)室.在這種情況下，將子前體 (sub"precursor)置于第一室中，并iLi氣體是與子前體M產(chǎn)生蒸氣形式的前 體^f^^的氣體。此蒸氣傳i^^冷凝器室，*劑輔助載氣^^冷凝器室， 并且以jL^形式形成^jl^。
我們的艦系統(tǒng)可與多種玻璃^C^系統(tǒng)，例如MCVD、 0VD和VAD結(jié)^^^J。
附圖的A^現(xiàn)圖的簡(jiǎn)述
結(jié)合附圖通過(guò)下述妙詳細(xì)的描述，能喻膝易理解本發(fā)明和它的^# 狄優(yōu)點(diǎn)，其中


圖1是沖 本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，用于制4^RE的光纖的裝置的示意
，!4^部立體圖2顯甜娘本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施^， ^m生器的兩^H^敗圖[(A) 和(B)部分]和一端視圖[(C)部分]。(A)部分是沿(C)部分的箭頭A看的側(cè)視 圖，而(B)部分是沿(C)部^j箭頭B看的襲視圖。注意，示奮fiite示了(A)部 分的加熱器12. 4a和12. 4b;
圖3是##本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施方案，具有位于其中在^^VMCVD預(yù) 制管之前使它汽化的同心內(nèi)管的Wf的示奮1^部立體圖；和
圖4 示對(duì)于兩種不同情況，在絲Yb的二氧^^t纖中，M^r^r 隨時(shí)間衰減恍暗^*^ (photodarkening))的曲線圖。
發(fā)明詳述
本發(fā)明可用于在襯^Ji制備玻瑜沐。玻^^可^M1^^在知熱的襯;^面 上的^L璃M的形式，然后;^以形^C璃層。這樣的玻璃層可用于形成例如 光纖?；蛘?，通it^發(fā)明形成的玻麟可絲玻璃灰的形式，其不妙熱的襯 ;M^T意^^并麟；而是流向適當(dāng)?shù)氖占?例如在充當(dāng)^p熱襯底的真空包 的表面收狄。這樣的灰可以m^易iikA收集器中移出，然后用在例如用于制 備光纖的^H^^r法中。無(wú)ife^r,玻稱包括至少一^絲LVP前體的摻 雜劑。這樣的絲劑包含RE元素(例如Er、 Yb、 Nd、 Tm、 Ho和La或其組合)以 及鋁(Al)JM^i金屬元素(例如Be、 Mg和Ca),
例證'^，本發(fā)明可用于通過(guò)MCVD制備，，^ft^L璃層必須^^^a 熱的襯底管的內(nèi)表面上，麟該層，使管子崩塌成為預(yù)制品，然后由預(yù)制品拉 制光纖。還可用于通過(guò)VAD和OVD制備iW，其^A玻璃層必須i5C^v^^轉(zhuǎn)圓 筒的夕卜表面或端部表面，^#>^，然后由預(yù)制品拉制光纖。另一方面，本發(fā) 明還可用于制備平面光波導(dǎo)，^^^璃層必須沉浙在平面襯底的^^面上。然 而，為了簡(jiǎn)明且僅為說(shuō)明的目的，下面的描述將集中在用加熱的襯底管制備光 纖。
本發(fā)明的多個(gè)方面包括產(chǎn)生并向沉積系^ii至少一種LVP前體^jim。 術(shù)語(yǔ)^皎，我們意指固M液體LVP前體 懸浮在載氣中的顆粒-氣體組合 物，每^^立包含大量(典型就千個(gè))LVP前體襯。通常，^!^可以是單組
分的^&(SCA)或多組^l^m(MCA),在SCA中，每^W^僅包含單個(gè)LVP 前體襯。甚至當(dāng)^^兩種或更多種^ll時(shí)，顆粒絲它們獨(dú)立的身餘更 確切地說(shuō)，每^*立僅包含#前體分子。另一方面，在MCA中，每^N^^立包
才娥本發(fā)明的一方面，如圖l所示，用于制備光纖的裝置10包括產(chǎn)生光纖 樹(shù)組分(例如，M材^h^二氧^^、上述LVP絲劑以及標(biāo)準(zhǔn)HVP絲劑， 如Ge和P)的前體的許多前體源12。源12包^_供LVP前體(例如RE氯^^) 的SCA的至少一個(gè)^Jl^L生器12a。(通it^略的12a'指示的獨(dú)立^ji^Lt 絲用于產(chǎn)生另一 LVP前體的SCA)。另外，源12包:fe^供典型^"有HVP前體 (例如Si、 Ge和P0的氯^^)的其它纖^M且分的蒸氣的至少一個(gè)常M^A^ 器(i^包器)12b，12c，12d。
遠(yuǎn)離玻璃層^^系統(tǒng)i6i經(jīng)源12。例證'眺，它們相互;錄流動(dòng)m并聯(lián)
連接，但與^^系統(tǒng)16;緣流動(dòng)m串^i^接，；^頁(yè)域才il^A員S^，系統(tǒng)16 可以;1例如MCVD系統(tǒng)、0VD系統(tǒng)、VAD系^與我們的前^W^系統(tǒng)^^的任 何其它^^P、系統(tǒng)。僅為說(shuō)明的目的，下面的描述#(^設(shè)，^^系統(tǒng)16是標(biāo)準(zhǔn)MCVD 系統(tǒng)。
因此，MCVD系統(tǒng)16典型地包樹(shù)目互串聯(lián)布置的;&p^Hf 16.1、襯底管16. 2 和排氣管16.3。 ；^Hf、襯底管和排氣管繞它們共同的縱4fc^轉(zhuǎn)(箭頭16.4)， 并且熱源(也^1噴燈)16. 5沿絲來(lái)回移動(dòng)(箭頭16.6)加熱襯底管。蒸^氣 i^^前體經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)的旋轉(zhuǎn)接頭("示)iiA^^t 16.1。 jt誠(chéng)^W^Hf得以在 MCVD車^Ji^轉(zhuǎn)，同時(shí)^ili管18絲固定。用與蒸氣前糾目同的端口，將^ 膠前^NNi入系統(tǒng)16，或經(jīng)單獨(dú)的端口輸入。我們發(fā)現(xiàn)用它自己的端口輸送氣 ^^前俏財(cái)便，另外，我們^^t過(guò)與加辨同軸的端口^il蒸氣前體，以 ^^斤需的管彎曲^J:小。此設(shè)i"t^使同心管易于布i^H^16.1內(nèi)，如圖3 的實(shí)施方案中通過(guò)管16. 7所示。
銜逸，我們意指#(*^伴生的氣體由發(fā)生器12產(chǎn)生并經(jīng)冷凝系統(tǒng)(例如， 管18)向沉積系統(tǒng)16 3^ii的過(guò)程。^TilU，J MCVD加辨16.1后，^&和蒸氣前#^#底管16. 2的熱區(qū)氧 化，氧4t^形成^^^t底管16.2內(nèi)的灰，M^^的灰，襯底管崩塌為預(yù)制 品, 并鄉(xiāng)制品拉絲纖。
多個(gè)源12包^t應(yīng)柳成的光纖的^""組分的一個(gè)源。例如，為了制絲 雜RE、 Ge和P的二氧^^t纖，^^L^器12a提供RE前體(例如RB-氯化 物，如ErCl3或YbCl3)的SCA，蒸^l^jt器12b提供二氧^^前體(例如SiCU 蒸氣，蒸^^A器12c提供Ge前體(例如GeCU蒸氣，以及蒸^i器12d提 供P前體(例如POCU蒸氣。
通常，用于源12的載^I是惰性的(例如He、 Ar)、對(duì)制造高質(zhì)量玻璃有利 的(例如02),或?qū)ζ渌幚砝碛捎杏枚鴮?duì)纖維無(wú)不利影響的(例如N2、 CU。在 ^!^生器12a中，典型i^吏用He，因?yàn)樵赹過(guò)程中，它有助于使^^包結(jié) 構(gòu)最小化。另一方面，02典型地用于j^A器^^色器)12b、 12c、 12d。(因?yàn)槠?泡^##斜目對(duì)銜顯(例如<1 oox:)，在該^^色器中，金屬氯^^前體不會(huì)氧化。)
^^示^L^域^pv員jO^斤周知的是，(i)栽氣(例如He、 02)的附加源可 直接連接到輸送系統(tǒng)中；也M既不通過(guò)^HJl^生器12a也不通ii^泡器 12b、 12c或12d和/或(ii)在室溫下，絲氣體的附加源絲氣(例如SiF》，因
此不需JM^包器產(chǎn)生必要的蒸U。
重^， ^HJiy!^A器12a， 12a'使我們能夠在〗爐下向MCVD系^riHLVP 絲劑(例如RE絲劑)，并iUMA夠高以^M^準(zhǔn)^^速率。
每個(gè)源12將前^熱到遠(yuǎn)高于室溫的溫度，以^tii期望的蒸氣壓力下產(chǎn)生 前體氣體.例如，對(duì)于二氧化硅和普通摻雜劑(例如增加指標(biāo)的摻雜劑 (index-raising dopant)，如Ge和P)，前^f^^型地加熱到30 - 5(TC (例如38 1C)?！?^卜，對(duì)于從LVP前^f到的絲劑(例如RE絲劑，如Er和Yb),情況 嚴(yán)峻得多-它們典型脅熱到800- 1100X:(例如對(duì)于ErCl3前體90(TC，對(duì)于 YbCl3 950*C)。然而，因?yàn)榕c發(fā)生器12a中的LVP摻雜劑源相比，將;1^器連接 到MCVD系統(tǒng)16的管18典型地^#在4錄多的'跳(例如50 - IOOX:;通it^S^斤 周知的加熱器，但未顯示)，這樣的熱氣M能經(jīng)明顯溫度較低的管^i^ MCVD 系統(tǒng)，因?yàn)闊酟VP前體氣糾冷凝并;;t^在管子內(nèi)壁上。我們對(duì)此問(wèn)題的解決 辦法是，產(chǎn)生作為^ll的LVP纖維組分，它能夠經(jīng)##在或稍高于室溫的管18敝U'J MCVD系統(tǒng)16。無(wú)*何，如果如圖1所示^l^與HVP蒸氣混會(huì)， 管18應(yīng)該##在比最熱^^包器12b， 12c， 12d的溫度(例如381C)高的溫度(例如 701C)。另一方面，如果^^LlL4l^^^沉積系統(tǒng)16，而未首先與HVP蒸氣混 合，那么連接到^^L^器(例如12a)出口的所有管路可處于室溫。
盡管本發(fā)明不，于下列^ft理論，^S^們相信下列現(xiàn)象會(huì);^。當(dāng)RE氯 4^^lil^入同時(shí)供應(yīng)氧氣的MCVD系統(tǒng)的熱區(qū)域時(shí)，大部分^J^蒸發(fā)為RE 氯^^蒸氣。然后蒸發(fā)的RE氯^^(氣體)襯氧化形成RE氧^^襯，其與 其它氧^^^^f雄(例如Si02襯)，為灰J5^P在襯底管內(nèi)壁上，麟后， jH^^呈形成非常均勻的玻璃.值得注意地，本發(fā)明能夠獨(dú)立控制兩個(gè)關(guān)鍵過(guò)程 (絲劑的^i^氧^)。 i議^i^Lt器的糾，制^^有預(yù)定(例:ia^佳或 接i^L佳)尺寸范圍的顆險(xiǎn)，使期望的LVPM劑^l能夠A^iy員^NNlJ，J 主軸箱管(headstock tube),當(dāng)^|^ 1』達(dá)熱區(qū)域時(shí)，我們相信它們的大 部分蒸發(fā)為單獨(dú)的分子，從而失去其作為柳艮以前的尺寸的胃歷史記錄。在 熱區(qū)域，這些蒸發(fā)的^i^lL化。然后，可以i議熱區(qū)域的糾(例:M吏^^r氣 il^All^^單獨(dú)最佳或接^L佳)，以1^斤有#^物"-^^，形^J^ 勻的玻璃。
應(yīng)注意，可負(fù)沐不常J^jl的情況，其中^j^C璃中LVP絲物H^符合需要 的，^il種情況下，徊ij達(dá)熱區(qū)域前，^Ji^粒應(yīng)當(dāng)氧化。然后^Tili之前， it^， LVP氧^^顆粒，以便/j5EJ^璃中郷^:佳的蔟尺寸.在這種情況下，簇 尺寸由被M的M劑氧^^決定，因?yàn)樵跓釁^(qū)域中沒(méi)有蒸發(fā)(^t^寸)這些 鵬。
^^^的尺寸^^0.01jLim至1.0ym的近似范圍內(nèi)。另一方面，如 果需要，能夠輸逸10nm大的顆粒，只要注意使^H^器和襯底管的間距 最小。如^J^述大于ljLim,它們將由于重力J5L^在^ili管內(nèi)壁上。如果它們 遠(yuǎn)小于0. 01 jim，它們將由于布朗運(yùn)動(dòng)J5^Pv在管壁上。^L^發(fā)明一個(gè)實(shí);^r^:中， 在3N^Ut程中我們除去;W^立是賄利的，因?yàn)樵诖蟛糠智鍥r下，在絲RE的 纖維中，大顆粒會(huì)產(chǎn)生簇，而簇已知會(huì)導(dǎo)致不期望的過(guò)程，例如上轉(zhuǎn)換 (up-conv6rsion) <> M—些RE-^^^立可在管18或^iii系統(tǒng)的其它辦(例如后面討 糊冷凝器室12.1)中自然itkJ^去，^T、容易控制這^^立的近慮，因此，才娥 本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施^， ^it些^^ii過(guò)^H^^mi器12a， 12a'與沉積系 統(tǒng)16之間的i^慮器14。 &慮器可包括;0^斤周知的浸提器組，除去小鵬(例如 那些在0.01iim以下的)。另夕卜，為了除去;J^^(例辦些在1.0pm以上的)， it 慮器14可以包括;0^斤周知的 器，或者具有錄彎曲的一段管子(例如 盤管)，或者沉積室，iW決于用戶期望以怎樣的效率除去^粒。
對(duì)于給定粒度的盤管的捕絲率是管內(nèi)徑、盤管中回路的數(shù)量、^til以及 氣^M^頓險(xiǎn)性能的函數(shù)。例如，設(shè)想在He中，YbCl3^^立J5^具有1.5、 2、 3 和4咖內(nèi)徑的四根管子，每根管子具有兩個(gè)半回路。對(duì)于l. Ojnm顆粒，不同直 徑的盤管的捕集效^^別為約92%、 65%、 27%和12%;對(duì)于1.4ym^， 相應(yīng)的效率分別為約99%、 84%、 48%和26%;對(duì)于2.0iam鵬，相應(yīng)的效 ^^別為約100%、 100%、 72%和42%。因此，較小直徑管子(1.5咖和2mm) 捕集具有約2 jnm以JiA寸的;L^所有顆粒，而較;J^Jl徑管子(3咖和4ran)不會(huì) 捕集財(cái)所有^*立，直到粒度達(dá)到約4um(3咖管)和大于5ym(4咖管)。參見(jiàn) D. Y. H. Pui et al. ， Aerosol Sci. and Tech. ， Vol.7, pp. 301 - 315 (1987)， ^b^文引入作為參考。
-"#^^^^雄和^次數(shù)控制^1^ 度，下面結(jié)合圖2 ^m^ji 器12a的描ii更全面^L討論。
因?yàn)閊fe^度對(duì)LVP絲劑的有效^1A重要的，所以可食沐利的是， 在銜逸系統(tǒng)中包括反饋?zhàn)酉到y(tǒng)30，監(jiān)控^ilU'J^^系統(tǒng)的顆粒的尺寸和/或數(shù) 量，并JL^那里響應(yīng)，控制發(fā)生器12a， 12a'和/或過(guò)濾器14的IMt^L。如圖 1所示，^Jt子系統(tǒng)30包^r測(cè)由^^L^器12a產(chǎn)生的顆粒的尺寸和/或數(shù) 量的傳感器30.1。監(jiān)控器30. 2處理由傳感器30.1產(chǎn)生的信號(hào)并向控制器30. 3 發(fā)射控制(例:Ht^)信號(hào)，該控制器錄出總線30. 4上^f^L射一個(gè)或更多控 制信號(hào)。后者的控制信號(hào)控制輸送系統(tǒng)^^m^l和數(shù)量的組件。這樣的 組件包^制M氣體流動(dòng)速率的質(zhì)量流量控制器和/或控制^^Li器12a 的溫度的加熱器。
監(jiān)控器30. 2可以包^N如購(gòu)買的粗JL^lll^光計(jì)(未顯示)。
MS(!^1M^t導(dǎo)了^于本發(fā)明的產(chǎn)生^^的一些方式，但圖2中顯 示了^^L生器12a，12a'的伏選設(shè)計(jì)。才Mt本發(fā)明此方面，^KL^C生器 12a，12a'包括具有以流體流動(dòng)^it方^目互連接的m2.1、第一室12.2以 ;S^二室12. 3,在一個(gè)實(shí)財(cái)案中，第一室是位于第一(例如較低的)部賴起 泡器室12.2，并且第二室是位于第二(例4艱高的)部分的冷凝器室12.3。勒以 #的區(qū)域12. 8連接到^^色器室12. 2的底部。第一加熱器12. 4a環(huán)繞下部； 也l^^包器室12. 2和勤^J^R的區(qū)域12. 8,第一輸入端口 12. 5 ^A栽氣(例 如He)能夠經(jīng)管22 iHA勤^^R的區(qū)域12. 8，并JL^J^T入端口 12. 6使絲 劑輔助載氣(例如室溫He)能夠經(jīng)管24以管道輸入冷凝器室12. 3。 M地，第 二加熱器環(huán)繞針(或重輛分)冷凝器室12. 3。第二加熱器12. 4b使冷凝器室 12. 3保持在比起泡器室12. 2低的溫度，以便^^璃壁上的冷凝最小化^#|^1 望的^^M^1。輸出管26經(jīng)輸出端口 12. 7連接到冷凝器室12. 3,
盡管上面的描述建議絲泡器室12. 2和冷凝器室12. 3分別i5^^生器 12a的下部和上部，M^4頁(yè)域"^t^M^員顯而易見(jiàn)的是，可將兩個(gè)室以其它 位置(例如并排HU。
在辦中，勒^W的區(qū)域12. 8用高狄的LVP前體固體12. 9填充(例如 可購(gòu)買的6-9'的純RE氯/tt^)，將其加熱到足以使前^t化的相對(duì)高的溫度 (例如800-1100TC)并獲得期望的蒸^a。主載^fe^穿ii^化的前體，帶走前 絲^離前^f^t體(熱區(qū))，然后i^v冷凝器室12.3(冷區(qū))。(^fc，在勤以 棘的區(qū)域12.8中，前條U4^ti載氣^0,然而，在絲明顯較低的 溫度(例如500"C)的冷凝器室12. 3中，前絲^^#。從而，在冷凝器室12. 3 中，RE^U2.0形成，并經(jīng)輸出端口 12.7離開(kāi)容器。經(jīng)##4^稍高于室 溫的輸出管26和^riH管18(圖1)，后一端口以;齡流動(dòng)m^iU^接到MCVD 系統(tǒng)16。更^ML，管18應(yīng)該加熱到比HVP^^色器最高溫度(例如對(duì)于圖1實(shí) 財(cái)案中SiCLj^包器12b為38"C)稍高的溫度(例如7(TC)，防jh^il期間HVP 前^管子上冷凝。如前面所述，才Mt衞H系統(tǒng)的設(shè)計(jì)，可在室溫或稍高于此 '敲下艦^Ji^。如前面討輛， 一旦^0，j^^襯底管16. 2 JJLi^^ 的MCVD系統(tǒng)的熱區(qū)域，它^ife^發(fā)并轉(zhuǎn)化為氧^^。
^Mjt器12a的另一實(shí)施方案中，第一室12.2;L^室。>(^1種情況下， 射前體(例如A1金屬)置于第一室中并加熱，主氣體是與子前體;^^產(chǎn)生 蒸氣形態(tài)的前體4t^ (例如A12CU的氣體(例如Cl2),錄氣傳i^V冷凝器 室，^HP劑輔助栽氣(例如He)流入冷凝器室，然后以上i^r式形成^m。
在任一實(shí)施方案中，傳iHiiA第二(冷駒室12.3的蒸氣包含至少一種從 LVP物質(zhì)(前^子前體)得到的化學(xué)元素，在形成的玻璃體中，該元素最后成為 絲劑。
通it^it閥13a -d例ii'lt^制前體源12和MCVD系統(tǒng)16之間的連接。 每個(gè)閥具有斷開(kāi)、排放以Ait行位置。如所示，閥處于排放位置，4^A器能 夠連續(xù)運(yùn)行，并JMX4需要時(shí)將前^rilU，J MCVD系統(tǒng)16。這樣的特征減少起動(dòng) 波動(dòng)。當(dāng)裝置10準(zhǔn)備向MCVD系統(tǒng)16 ^L前體^^時(shí)，OT5選閥旋轉(zhuǎn)到它們 的運(yùn)行位置，這4吏相應(yīng)選取的源12與系統(tǒng)16流體流動(dòng)聯(lián)逸。
d^^早指出的，^^通it^^JMt^^的次數(shù)控制^W^。隨^P、 負(fù)荷(^i^H栽氣的^^^0變化的雌時(shí)間受控于加熱器12. 4a的溫度 (也就是RE氯化物12. 9的溫抝、主載^/V管22的流速以及稀釋氣^Ajf 24的琉速。另一方面，！^次數(shù)受控于加熱器12.4b的溫度Ot^l:冷凝器室 12. 3的溫忠、冷凝器室未ifc&p熱器12.4b環(huán)繞的粉、冷凝器室出口 12. 7的 形狀、稀釋氣^i^A管24的流速以及稀^^氣體的溫度。
我們的系統(tǒng)具有許多重要的特;^L優(yōu)點(diǎn)(1)能斷吏用高純度前體，例M 屬氯化物，無(wú)需額外的凈化步驟；(2)我們的^m生器的尺寸^&計(jì)使它們
的質(zhì)量產(chǎn)量，并且產(chǎn)生小氣泡(面積對(duì)^P、的比值幻的能力確保前+蒸氣與載 氣iii，j平衡。能夠容易^P^jl器設(shè)計(jì)為，只是在4W幾百小時(shí)^才需絲 填充，這使MCVD預(yù)制品間的設(shè)立時(shí)間(set卯time)與^J HVP摻雜劑制備預(yù) 制品一櫸決；以及(3)我們的^^jt器獨(dú)立于系M它部分。jtb^征使任意 數(shù)量的^^Li器(許多可能的絲劑)得以添加到^^系統(tǒng)。(如Ji;斤述，例 證,狄并聯(lián)增加^^A器，而非串耽)另夕卜，我們的賊系統(tǒng)，并且因此 結(jié)合它的針纖維制備系練少絲系^Mt者或裝置本身的能力；更確切地 說(shuō)，我們的^J^前^載氣ii^齡，并且更易于控制溫度，并且已知》諷
在才1^方法更,，彭卜，Xit開(kāi)關(guān)使我們的LVP前^^^A器(iSt標(biāo)準(zhǔn)^^器)
得以始終在平^r狀態(tài)下運(yùn)行。(前#^^￡不會(huì)隨時(shí)間^^ 。) 辦糾
這部^^于才娘本發(fā)明一個(gè)實(shí)^r案的MCVD法制^#雜Yb的光纖的 說(shuō)明性的4iMt條件。^i^生器12a包含前體YbCl3。當(dāng)主He氣流經(jīng)管22流 過(guò)(fe^) Yba時(shí)，YbCl3的數(shù)f^^jt器的形狀使Yba能夠iif，j它的平衡蒸氣 壓。iC^器的標(biāo)準(zhǔn),溫;M:950iC，但是當(dāng)期望更高或更低的^I^MH負(fù)荷 時(shí)，可以有目的地升高或斷^顯度(例如80(TC-IIOO匸)。如前所述，典型# 在兩個(gè)He氣流(經(jīng)管22， 24)i^^Hji^L生器12a。主He氣流經(jīng)管22流向類 ^J^的區(qū)域12. 8的底部，扭匕它穿過(guò)液化的YbCl3 12.9起泡?？蒦i^但艦 從室^Ji』950t:(例如500X:)變化，輔助He氣;雄管24 ilA^冷凝器12. 3， * 飽和的YbCl3蒸氣，使^it^并形成^m。輔助He氣^E稀釋^^^P、 負(fù)荷。典型賂個(gè)氣流(氣泡^^#絲)##^定并在約0.5-2升/^^中范圍內(nèi)。 對(duì)于每個(gè)He氣流，標(biāo)準(zhǔn)氣流為約0. 5升/分鐘。典型的范圍是約0. 2 -1升/分 鐘，但可以采用更高或更低流速。
開(kāi)始運(yùn)行前，設(shè)定加熱器12.4a、 12.4b的溫度及He載氣的流速，確保系 ^平衡*下運(yùn)行。在啟動(dòng)期間或者未將YbCl3氣^^NW'J MCVD系統(tǒng)16的 ，時(shí)候，利用三通閥13a將氣^H往棑氣口而不是系統(tǒng)16.
以標(biāo)準(zhǔn)方i(Jje^MtMCVD系統(tǒng)16。假設(shè)需要無(wú)Yb摻雜的玻璃層，例如 ;W包層，通過(guò)關(guān)閉閥13a但在別的方面卻利用標(biāo)準(zhǔn)MCVD^i^帝J4"這些層。例 證'狄，Yb^H5l4在于纖芯中，并且Yb分布Ai^向均勻的。在^^& 的;W，打開(kāi)閥13a以致Yba^^^Uj^iH管。^!^同所有其它i^取的 蒸^#^劑-"^流向回轉(zhuǎn)式密封裝置;例M過(guò)打開(kāi)閥13b和13c并關(guān)閉閥13d 選取Sia和GeCl"用標(biāo)準(zhǔn)MCVD方法^:顯度，^!^t底管16. 2的內(nèi)壁上形成、 ^^H并麟灰。不需要額外的^f匕步驟。當(dāng)^^期望數(shù)量的絲Yb的芯層時(shí)， 用獨(dú)立的^if閥13a至13d關(guān)閉所有的氣JI^^和蒸^W^劑氣流。斷^H"底管 16.2中的壓力，并用標(biāo)準(zhǔn)MCVD^ML使管16.2崩塌為預(yù)制品。然后，再用標(biāo)準(zhǔn)
灘^Mffi制品拉成^itM的光纖。
用于芯層i^^的例證性的^Nf^tit^: (1)YbCl3^^Lt器12a:加熱器12.4a的溫度- 950t:;加熱器12.4b的溫度=50(TC (典型i^k^于室溫與加熱 器12. 4a的溫度之間)；主He的流速(氣泡 M) = 0. 5升/分鐘；以及輔助He 的^it(稀鄉(xiāng)^ii) =0.5升/^t;和(2)SiCl4^器12b:加熱器的^>1 = 38C (適宜的范圍25 — 6(TC);通it^l i生器12b的02流速- 100sccm(適宜的 范圍50-2000sccm);不通itl生器12b的附加的02流速-900sccm(適宜的范 圍0 - 2000sccn0;噴燈16. 5的移動(dòng)狄=80mm/^4中(適宜的范圍40 — 200mm/ ^4中)；以及預(yù)制管16.2的沉積/,溫度-2000匸(適宜的范圍1700-2500 D。
典型地，安排五個(gè)或更多芯 (熱源16. 6沿襯管16. 2的平移)，以H冗 積湘應(yīng)的五個(gè)或更多摻雜RE的芯層。當(dāng)然沉積i數(shù)可以多于或少于五個(gè)。
適宜的管子包括3/8英寸外徑的特HJ^管18， AUL生器12將^^蒸氣 ^ii!5i^^轉(zhuǎn)密封。過(guò)濾YbCl3大頓險(xiǎn)的適宜的沉積室(如同M的過(guò)濾器14)包 括3英寸內(nèi)徑的管子，^^吏流體充分減速，以致載氣流的;^粒由于重力沉積 出來(lái)。
在又一實(shí)施方案中，我們的方法不箱^W才/l^^(例如溶劑或前體)， 因而也沒(méi)有不期望的a技術(shù)中^^這類^^物的副產(chǎn)品污染物(例如水和其 它含氫的種類)，*^， LVP ^!^術(shù)i^氣不含有^/f^^。因此，我們 的方法不要求^^T附加的凈化步驟以除去這類污染物。
實(shí)施例
這些實(shí)施例描述摻雜Yb的二氧^^纖的制備。^5l為了該朋，提供M材 料、尺寸^fNHt，并膽非明確地聲明，不是試圖限制械明的范圍。在 這些實(shí)施例中，YbCl3是Yb的LVP前體，并且Yb用作二氧^^纖維中的^^劑。 (如同m^^M^斤周知的，Yb實(shí)際上作為氧^^結(jié)合于纖維中，但A i^絲 二！Ut^益性能的是Yb元素。)沉積室用作過(guò)濾器14。
實(shí)施例1:第一實(shí)施例m^們制備的^ Yb-Al的二氧^^M制品。YbCl3 ^J&^生器12a保持在975C以獲得高^(guò)JL的Yb。穿iitgL融的YbCl3起泡的主 He氣流i議為0. 5升/分鐘，以^冷凝器室12.1中## YbCL蒸氣的輔 助He氣流"i^L為0. 3升/分紳。在^ili之前，用于^I^L生器的這些^H^
持lhr, 4吏系^f以ii^平衡。
以通常方iU^J己MCVD系統(tǒng)16，并且將^jl^it閥13a i^為排放并用標(biāo) 準(zhǔn)MCVD ^t^實(shí)祐^^, Yb-Al的二氧^^^之前的所有步驟。為了沉積 Yb"Al^層，打開(kāi)閥13a，以便^^o^i管，^其它^"^L工藝^1體 (例如He、 02)》1^。 SiCl4^^J|12b##4 38r;。 100sccm的02穿過(guò)SiCL前 體起泡。Al2"蒸氣用作Al的前體(作為氧化物結(jié)合到二氧化硅中)，并以 6. 7sccm的i^UL接^A^襯底管16. 2。除前體外，900sccm的02和400sccm的 He流動(dòng)，分別M氧4沐錯(cuò)。通過(guò)橫穿襯底管16.2來(lái)回移動(dòng)仏/02噴燈16.5 ^f子夕卜表面加熱到2100iC，使前體氧化。
首先J5^P、合適數(shù)量的芯層，然后，在i5L^A^g^ Yb-Al的芯層后，使閥 13a返回到排放位置，！^f^t底管內(nèi)的壓力，并且使包^^C^&的襯底管崩塌成 為通常樣式的棒，此預(yù)制品的Yb-Al摻雜區(qū)域與未摻雜區(qū)域之間在折射率上的 差異為0. 007,并且Yb ^大約1. 6wt %。 itA^產(chǎn)生了 7咖2的滅面積，
實(shí)施例2:第二實(shí)施例喊另一絲Yb-Al的二氧^^制品的制備，以及 我們由^4i制的纖維。^MA器12a^t在95(TC。穿艦融的YbCl^^色 的主He氣流i議為0. 38升/分鐘，并JLji冷凝器室12.1中冷卻飽和Yba蒸氣 的輔助He氣流i5^為0. 5升/分沖。^N^i之前，用于^l^生器的這些條 ###lhr，使系錄以ii^平衡。
以通常方i^S己MCVD系統(tǒng)16，并且將^^ii閥13a "&^為排放并用標(biāo) 準(zhǔn)MCVD ^MC實(shí)浙;L^M Yb-Al的二氧^^^t前的所有步驟，為了沉積 Yb-Al^^層，打開(kāi)岡13a，以便^^Ai^l管，#^其它1^^^工藝^1體 混合。SiCL起泡器12b保持在38"C。 100sccm的02穿過(guò)SiCL前體起泡。如同 實(shí)施例1, Al2"蒸氣用作Al的前體，并以5sccm的速JLil接5/iU^襯底管16. 2。 除前體外，900sccm的O2和200sccm的He流動(dòng)，分別MIU沐燒結(jié)。通過(guò)橫 穿襯底管16. 2來(lái)回移動(dòng)仏/02噴燈辨子外表面加熱到2000t:，使前體氧化。
首先J5L^合適數(shù)量的芯層。然后，在J5C^Wg^ Yb"Al的芯層后，使閥 13a返回到排放位置，!^f^t底管內(nèi)的壓力，并且使包^^^&的襯底管崩塌成 為通常樣式的棒。此預(yù)制品的Yb-Al摻雜區(qū)域與未M區(qū)域之間在折射率上的 差異為0.006,并且Yb^JL^大約0.8wt。/。。這八層產(chǎn)生了 7咖2的橫截面積。
然后用二氧4^:管罩^b預(yù)制品，并將^i成纖維，獲得洽當(dāng)?shù)男?M幾
何體，支持在975咖^t波長(zhǎng)下的iN^模A^t。
如J^斤述制備的^"， Yb-Al的芯區(qū)域的光纖，展示了^減小的光暗 ^^-低于我們知道的可購(gòu)買的缺纖維。更^fc，圖3t嫩了兩種情況 曲線I -購(gòu)買來(lái)的作為低光暗4械應(yīng)宣傳及銷售的摻雜Yb的纖維，以及曲線II -才娥本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案，利用標(biāo)準(zhǔn)MCVD系統(tǒng)制備的絲Yb的纖維，其中 Yba前體作為SCA艇。
可購(gòu)買的纖維(曲線I)在1000秒后失去^^刀始功率的約8 % ，而我們的纖 維性能比它好四倍，在同樣的時(shí)間間隔內(nèi)，僅失去初始功率的約2%。據(jù)我們所 知，我們的纖維已展示^r摻雜高濃度Yb的二氧^^纖維的最佳光暗^^應(yīng)特 征。
可選涵實(shí)施嫂
應(yīng)了解，上iiS&置只不過(guò)是那些可以被設(shè)計(jì)成^J^L發(fā)明原理的應(yīng)用的許 多可能的絲實(shí)施方案的說(shuō)明。^^域^A員才娥這些原理，不脫離本發(fā)明 的精神實(shí)質(zhì)和范圍，可以設(shè)計(jì)許多或變化的其它配置。
導(dǎo)致過(guò)#， ^^導(dǎo):前"勻錄、形成^l^粒。通過(guò)傳導(dǎo)^H卩、輻 射^P、^^或絕熱膨脹，^iP能夠^A。(參見(jiàn)，例如S. K. Friedlander， Smoke Dust and Haze, John Wiley & Sons, New York, NY， 1977， /jfejtb全文引A/ft 為參考.)。然而，化學(xué)^也可以用于形成^j^,例如，^^早討絲那樣， 在RE氯^^絲氣的溫度(例如在950X:)下，使RE氯^^與flA^,扭高 溫下，氧^^將形成RE氧^^^H另一方面，子前體，例如鋁(A1)可以與 a反應(yīng)產(chǎn)生Al2Cl6蒸氣(例如在350iC)，然后^HP形成^J3^ (參見(jiàn)，發(fā)生器 12a的較早描述，其中第一室12. 2 ^gjL室。)
另外，在使^^^^預(yù)制管16. 2前蒸發(fā)它們是有利的。如圖3所示， 12. 0 J5t^同心配置于;Hf^ 16.1內(nèi)的管16.7。借助夕Mp熱源16. 9,在 靠近內(nèi)管16. 7的絲加熱該管。12. 0 #^蒸發(fā)，然后作為蒸氣i:^^預(yù) 制管16. 2 (圖1)。氧氣i5LNjWT 16.1，使通過(guò)圖1的艦系^t^的^m 和蒸^Hl化?；蛘撸鯕饪梢証^內(nèi)管16. 7，以及^^可5itNj^H^ 16.1。(內(nèi)管的主要目的是使^^氧氣^#分離，以便^&不^t早iiMMt;也 狄在它蒸發(fā)前，)
如果由于更高的質(zhì)量負(fù)荷，使制備的^3 粒更大，或者如果由于絲 停留時(shí)間長(zhǎng)，^^W:團(tuán)聚過(guò)多(盡管itJ慮)，然后纖維開(kāi)始出現(xiàn)不期望的稀 土聚集跡象，此方法是^^期望的。當(dāng)不朋加熱的管16, 7時(shí)，當(dāng)顆并i^近MCVD 系統(tǒng)的熱區(qū)域形成目標(biāo)(與HVP蒸氣&給的LVP蒸^)時(shí)，使它們蒸發(fā)或在蒸發(fā) 前氧化。如果它們?cè)谘趸巴耆舭l(fā)，^% 率方面而非在纖維的光學(xué)性能
方面，m^^寸是重要的。有一些跡絲明Yba^jt的情況。然而，對(duì)于
其它RE摻雜劑，可以首先氧化RE氯^^ ，在這種情況下，它們的尺寸將 影響氧^^頓險(xiǎn)的尺寸，因此它們的尺寸是重要的并且需^"盡可能的小。
代替以金屬氯^^形式將^^^U，J^^系統(tǒng)，以氧4t^形ig^i它們 同樣是可能的。例如，在^^^A器12a，12a'與^^P、系統(tǒng)16之間，可 以插入4鏈的氧化器。如圖1所示，氧化器可以是獨(dú)立的氧化室20，或者它可 以簡(jiǎn)單地tt^iL生器12a (具有經(jīng)管24流入的02和流入管22的He)的上面的室
12.3。然而，lu彌具有極低的蒸^a，意pM在襯底管的熱區(qū)域，氧^^顆
粒將不會(huì)蒸發(fā)，導(dǎo)致J5t^破璃層中的^^勻性。盡管如此，以氧^^狀態(tài)^i ^^，可能由于其它原因^f^4頁(yè)域^^A員發(fā)^^點(diǎn)；例如，如^IU^ 的^I改善^m^的M，或者如果卩M氧^^;^形成^^朱,劑^m 的《^—方式。
最后，描述了我們^m方法的某一實(shí)^r案，并作為用于制名^光波導(dǎo)的 方法/^^提出^U，漆求，其中在制備光纖的情況下，傾向于包括首先制備預(yù)制 品的子i^f呈，N[^由預(yù)制品4i成纖維。
3rt^早指出的那樣，用于本發(fā)明的^Ji^可以是SCAs或MCAs。在后者的情 況下，每個(gè)^ji^^包含至少兩種^^， ^^^#^劑的前體(例如氯 ^^)^t材種/或絲劑^J-t材料的氧^^.例如，MCA可能^^鵬， 每頓粒是兩個(gè)(或^J)RE絲劑前體，例如Yba和ErCl3的組讀。或者， MCA可能包括g，每^S^立分別是一RE摻雜劑前^一非RELVP摻雜劑，例 如Yba和AlA(氧^4S)的組合物。另一方面，MCA可能包括顆粒，每^JS^立是IU欲(例如Si02)的組a,
例如，通it^用圖2的U器12a能夠產(chǎn)生MCA ^j^。因此，；gjt器12a 的^HP劑輔助載氣可包括合適的晶種顆粒以促進(jìn)(seed)RE蒸氣的冷凝。或者， 可以通過(guò)另一個(gè)獨(dú)立的iLt器產(chǎn)生晶種^^立。通常，晶種^^立可以是LVP前體 或氧化物，例如RE氯化物或氧化鋁；或者它們可以是HVP氧化物，例如Si02 或GeO"或它們的組合物；也M多組分晶種^m。
在后者的情況下，晶種顆粒^^1#-^^且分的均勻組合物，其在 均勻玻麟尤其A^的制備中是有利的。
因此，#^>^發(fā)明的另一方面，我們要求保護(hù)一種制備玻瑜本的方法，該 玻麟包含多^N且分，至少一種組分是具有第一LVP前體的第一摻雜劑，該方 法包^^驟(a)產(chǎn)生包含具有第一LVP前體的第1粒的第一^m,產(chǎn)生的 步驟包^#驟(al)提供LVP前體的蒸^ (a2)使LVP蒸^litteW成^l^; (b)分別產(chǎn)生其它組分的蒸氣；(c)使步驟(a)的氣jl^和步驟(b)的蒸氣傳^J，J 包^t底的^^、系統(tǒng)；以及幼在襯底的表面形成包含#^劑的至少一個(gè)#^ 層，該絲劑包含在步驟(c)傳送的^l^p蒸氣中。^L^發(fā)明的這個(gè)方面，氣 ^R可以是MCA或SCA。
可以利用結(jié)合圖1 - 2的前ii^置實(shí);^匕方法。
權(quán)利要求
1、一種制備玻璃體的方法，該玻璃體包含多種組分，至少一種組分是具有第一LVP前體的第一摻雜劑，該方法包括步驟(a)產(chǎn)生包括第一LVP前體的第一顆粒的第一氣溶膠，每個(gè)第一顆粒僅包括第一摻雜劑的第一LVP前體；(b)分別產(chǎn)生其它組分的蒸氣；在遠(yuǎn)離用于形成玻璃體的沉積系統(tǒng)的位置進(jìn)行產(chǎn)生步驟(a)和(b)；(c)使步驟(a)的氣溶膠和步驟(b)的蒸氣從遠(yuǎn)離位置傳送到包括襯底的沉積系統(tǒng)；以及(d)在襯底表面形成包括摻雜劑的至少一個(gè)摻雜層，該摻雜劑包含于在步驟(c)中傳送的氣溶膠和蒸氣中。
2、 才^tW'J^求1所述的方法，進(jìn)一步包^±>慮第一^1^的附加步驟， 以使餘去在特^X寸范圍外的^^粒，*輸在同一范圍內(nèi)的頓險(xiǎn)，通過(guò) 不包括在^J&產(chǎn)生步驟(a)中^(M的^^r^器或在傳送步驟(c)中^JD的任何管子的至少一個(gè)組件進(jìn)行所iii^慮步驟'
3、 才NI;M'虔求2所述的方法，其中it 慮步^J^去具有在大約0.01至10 jum范圍外的尺寸的頓險(xiǎn)，##輸在同一范圍內(nèi)的顆粒。
4、 才Mt^，J^求1所述的方法，其中產(chǎn)生步驟(a)包括勤目對(duì)高于室溫的 第一溫度下加熱LVP前體，并且傳送步驟(c)使^^^傳:01^過(guò)##在低于第一 溫度的溫度下的管子，
5、 才Mt權(quán)矛虔求1所述的方法，其中產(chǎn)生步驟(a)包括附加步驟(al)向 容器的第一室提供LVP前體，(a2)加熱LVP前體以提供其蒸氣，(a3)使載氣流 入第一室，從而在容器的第二室中產(chǎn)生包含前體的氣體"^物，(a4)使冷卻劑 載氣^^笫二室，從而使蒸氣冷凝，絲成前體的^j^，以及(a5);M4^中
6、 才^^M'漆求5所述的方法，其中用前體^載氣。
7、 才N^M'J要求1所述的方法，其中所iii^^制備為平面型波導(dǎo)'
8、 才Ht^W漆求1所述的方法，其中所l皮導(dǎo)制備為二氧^^t纖。
9、 ^4^5U'J^求8所述的方法，其中所ii^^系統(tǒng)包括MCVD系統(tǒng)，并且 襯底包^H"底管，MCVD系統(tǒng)包括軸向連接到襯底管的加料賢，以^J己^E^料 管內(nèi)的同心內(nèi)管，并且其中傳送步驟(c)^f吏^^傳ili^內(nèi)管和加辦之一 中，并在^^ii^襯底管之前，將它們加熱至蒸氣狀態(tài)。
10、 4M^5U'虔求1所述的方法，其中另一組分是具有第二LVP前體的第 ^#^劑，并JLii一步包a立產(chǎn)生包含第二 LVP前體的第_=^的第二^ 膠的附加步驟，每個(gè)第二顆粒僅包括第^#^劑的第二 LVP前體。
11、 才^^U'漆求10所述的方法，進(jìn)一步包^ft^-^第二^^M^目互并^i旨流動(dòng)m的步驟。
12、 才^t^5U'JJ^求10所述的方法，進(jìn)一步包括在使步驟(a)的^^傳送 到^^P、系統(tǒng)之前，4吏它們相互混合的步驟。
13、 ^4t^U'J^求1所述的方法，進(jìn)一步包括在使步驟(a)的^^和步驟 (b)的蒸氣傳i^iJ^^系^L前，寸吏它們^^的步驟。
14、 才娥權(quán)矛J^求8所述的方法，進(jìn)一步包樹(shù)成包含至少一個(gè)絲層的 預(yù)制品，并^c該預(yù)制品^^光纖的附加步驟。
15、 ，^U'j^求1所述的方法，其中所iif一 LVP ^^^氣不^fr^r
16、 才^^W漆求1所述的方法，其中所^一LVP前體;it^^。
17、 才^f權(quán)矛J^求16所述的方法，其中所i^1粒懸浮于He載氣中。
18、 根據(jù)^U'J要求16所述的方法，其中玻^^是摻雜Yb的光纖。
19、 ^^WJ^"求18所述的方法，其中纖維包^^Yb的區(qū)域，并且當(dāng) ;5t^射沿至少摻雜Yb的區(qū)域傳播時(shí)，纖^MJ^f氐的光暗^^t應(yīng)。
20、 才^t權(quán)矛J^求l所述的方法，其中第一摻雜劑選自Er、 Yb、 Nd、 Tm、 Ho和La。
21、 才^^M'J^求1所述的方法，其中沉積系^#^到此的前體氧4沐 蒸發(fā)，并JLj^;L^系統(tǒng)中，大部分LVP前M氧化前蒸發(fā)。
22、 根據(jù)似'虔求1所述的方法，其中^NN1^沉積系鍵之前，大部分氣
23、 才M^U'漆求1所述的方法，其中在進(jìn)行傳送步驟(c)之前，使產(chǎn)生步 驟(a)和(b)得以iiS，J平衡。
24、 才^^5U，漆求1所述的方法，進(jìn)一步包括監(jiān)M步驟(a)中產(chǎn)生的第一 ^^立的尺寸和/或數(shù)量，并響應(yīng)監(jiān)控步，制步驟(a)的,^lt的步驟。
25、 才緣W決求1所述的方法，其中玻^^制備為玻璃灰。
26、 一種制^備二氧化纖的MCVD方法，該光纖包含多種組分，至少一種 組分是具有第一 LVP前體的第-~#土摻雜劑，該方法包:fe^驟(a) 產(chǎn)生包括第一LVP前體的第""^的第一^^，第"^5^僅包括第一 摻雜劑的第一LVP前體；其中產(chǎn)生步驟(a)包括附加步驟(al)向容器的第一室 提供第一 LVP前體，(a2)加熱第一 LVP前體J^目對(duì)室溫較高的溫度以提供其蒸 氣，(a3)使載氣^Af—室，從而在容器的第二室中產(chǎn)生包含第一前體的載氣 的蒸氣，(a4)使^P劑載氣^^二室，從而使蒸氣冷凝，M成第一LVP前 體的第一^^m，以及(a5)^H中取出第一^Jl^;(b) 獨(dú)立產(chǎn)生二氧^^:前體的蒸氣；在逸離用于形M纖的沉積系統(tǒng)的位置 進(jìn)行產(chǎn)生步驟(a)和(b);(c) 使第一氣^^和二IU^蒸，&離位置經(jīng)過(guò)管子傳id^包括襯底管 的MCVD系統(tǒng)，該管子##4^稍高于室溫；(d) 由步驟(c)傳送的顆^蒸氣，^t底管內(nèi)壁形成M的二氧^^;以及(e) 使襯底管崩塌，形成纖維預(yù)制品。
27、 根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，在步驟(b)后，進(jìn)一步包^it濾第一氣皿的附加步驟，以侯餘去在預(yù)^x寸范圍外的^^i^粒，a輸在同一范圍內(nèi)的 ，通過(guò)不包括在^l^產(chǎn)生步驟(a)中使用的任何;^器或在傳送步 驟(c)中使用的任何管子的至少一個(gè)組件進(jìn)行所iiit^步驟，
28、 根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中所述MCVD系統(tǒng)包括軸向連接到襯 底管的加辦，以;SJ己置妙辦內(nèi)的同心內(nèi)管，并且其中傳送步驟(d)包^f吏 第一^J&傳itJ)j內(nèi)管中，并在^^A襯底管之前，將它們加熱至蒸， 態(tài)。
29、 根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中所錄一LVP前體;it^^。
30、 根據(jù)權(quán)利要求29述的方法，其中所^^^立懸浮于He載氣中。
31、 才M^5U'漆求29所述的方法，其中纖維是絲Yb的餅，
32、 才^^5U'J^求31所述的方法，其中纖維包^^Yb的區(qū)域，并且當(dāng) i^l^沿?fù)诫sYb的區(qū)域傳播時(shí)，纖^WLI^f氐的光暗^^應(yīng)。
33、 才^^5U'澳求26所述的方法，其中所鄉(xiāng)一LVP^^沐載氣不^W
34、 一種制備玻*的方法，該玻麟包含多種組分，至少"^t組分是具 有第一LVP前體的第一摻雜劑，該方法包^^驟(a) 產(chǎn)生包含具有第一LVP前體的第^^的第一^jm，產(chǎn)生步驟(a)包 ^"驟(al)提供LVP前體的蒸^ (a2)使LVP蒸氣過(guò) ^成^#^;(b) 分別產(chǎn)生其它組分的蒸氣；(c) 使步驟(a)的^^和步驟(b)的蒸氣傳i!U，J包^H"底的^^、系統(tǒng)；以及(d) 由包含在步驟(c)傳送的^JI^和蒸氣中的摻雜劑，在襯^面形成至 少一個(gè)絲層。
35、 #IM5U'JJM^ 34所述的方法，其中步驟(a2)包^f^i載氣MLVP蒸 氣以帶走LVP蒸氣，a帶走的蒸n^凝以形成^^的步驟。
36、 才m^5U，決求35所述的方法，其中冷凝步驟包^f吏^HP劑輔助載氣流 過(guò)帶走的蒸氣。
37、 才娥;M'J^求34所述的方法，其中步驟(al)包^f^^氣體^itLVP 前體的子前體，導(dǎo)致產(chǎn)生LVP前M氣的化學(xué)^JI。
38、 才娥權(quán)矛J^求37所述的方法，其中子前體包括金屬體，并且該金屬包 括第一絲劑，
39、 4^^M'溪求34所述的方法，其中步驟(a2)包括tfe4轉(zhuǎn)LVP蒸氣。
40、 才^^M'澳求34所述的方法，其中步驟(a2)包^fU載^ LVP蒸氣 絕熱膨脹以冷凝LVP蒸氣。
41、 才^t^'J^求34所述的方法，其中所述第一LVP^W^氣不含有機(jī)
42、 才^t^M'J^求34所述的方法，其中在步驟(a2)中，第一LVP前體在晶
43、 才^t^U'J^求42所述的方法，其中晶種^i^包括LVP物質(zhì)。
44、 ^4t^U'J要求43所述的方法，其中晶種^jl^自RE前體^g^和
45、 才Mt似'J^求42所述的方法，其中晶種^m包括氧化的HVIM^^
46、 才N^U'虔求45所述的方法，其中HVP^R^選自M劑和M材料。
47、 才Mt;M，J^求46所述的方法，其中晶種^jl^包括均勻的多組分氧化 物，其包括兩種或更多種HVP^^。
48、 ；JWjM，J^求34所述的方法，其中在^離用于形成玻*的沉積系統(tǒng) 的位置進(jìn)行產(chǎn)生步驟(a)和(b);并且其中傳送步驟(c)使步驟(a)的^jl^和步 驟(b)的蒸^U^離位置2^U，J^^系統(tǒng)，
49、 才^^5U'決求34所述的方法，進(jìn)一步包^i^慮第一^l^的附加步驟， 以使餘去在特^X寸范圍外的^^粒，^#輸在同一范圍內(nèi)的菊啦，通過(guò) 不包括在^^產(chǎn)生步驟(a)中^^的^f^tA器或在傳送步驟(c)中^ l的任 何管子的至少一個(gè)組件進(jìn)行所iiit;慮步驟。
50、 才娥^'j要求46所述的方法，其中過(guò)濾步驟除去具有在大約0. 01至 10nm范圍外的尺寸的頓g， *輸在同一范圍內(nèi)的頓險(xiǎn)。
51、 才^^U'賸求34所述的方法，進(jìn)一步包括監(jiān)錄步驟(a)中產(chǎn)生的第 ~" 的尺寸和/或數(shù)量，并響應(yīng)監(jiān)控步J^制步驟(a)的^HtM的步驟。
52、 一種^^A器，其包括 具有相互流體流動(dòng)聯(lián)逸的第一室和第二室的容器， 所鄉(xiāng)一室"M為包含LVP物質(zhì)， 設(shè)置為加熱所述物質(zhì)的加熱器，設(shè)置為偵主氣體^/^斤述第一室的第一輸入端口，從而在所述第二室中產(chǎn) 生包^^斤述物質(zhì)的至少一種元素的蒸氣^^，i線為使^P劑載氣^A/斤述第二室的第二褕入端口，從而^^斤g氣冷凝，并由此形成，歐，以及iO:為vM^中取出所述^^的輸出端口.
全文摘要
一種制備玻璃體的方法，該玻璃體包含多種組分，其中至少一種是具有低蒸氣壓(LVP)前體的摻雜劑(例如稀土元素)，該方法包括步驟(a)由LVP前體產(chǎn)生氣溶膠；(b)分別產(chǎn)生其它組分的蒸氣；(c)使氣溶膠和蒸氣傳送到包括襯底的沉積系統(tǒng)；以及(d)在襯底表面形成至少一個(gè)摻雜層。在一個(gè)實(shí)施方案中，該方法還包括過(guò)濾該氣溶膠，以便除去在特定尺寸范圍外的氣溶膠顆粒。還描述了在產(chǎn)生稀土摻雜劑氣溶膠方面特別有用的獨(dú)特的氣溶膠發(fā)生器。描述了致力于制備摻雜Yb的光纖的具體實(shí)施方案。
文檔編號(hào)C03B19/14GK101108767SQ20061013101
公開(kāi)日2008年1月23日 申請(qǐng)日期2006年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月16日
發(fā)明者A·德桑托洛, R·S·溫德勒 申請(qǐng)人:古河電子北美公司