一種耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于纖維制品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蠶絲是熟蠶結(jié)繭時所分泌絲液凝固而成的連續(xù)長纖維，也稱天然絲，是一種天然 纖維，是人類利用最早的動物纖維之一。據(jù)考古發(fā)現(xiàn)，約在4700年前中國已利用蠶絲制做 絲線、編織絲蠶繭蠶絲帶和簡單的絲織品。商周時期用蠶絲織制羅、綾、紈、紗、縐、綺、錦、繡 等絲織品。蠶有桑蠶、柞蠶、蓖麻蠶、木薯蠶、柳蠶和天蠶等。由單個蠶繭抽得的絲條稱繭 絲。它由兩根單纖維借絲膠粘合包覆而成?？壗z時，把幾個蠶繭的繭絲抽出，借絲膠粘合成 絲條，統(tǒng)稱蠶絲。除去絲膠的蠶絲，稱精練絲。蠶絲中用量最大的是桑蠶絲，其次是柞蠶絲， 其他蠶絲因數(shù)量有限未形成資源。蠶絲質(zhì)輕而細長，織物光澤好，穿著舒適，手感滑爽豐滿， 導(dǎo)熱差，吸濕透氣，用于織制各種綢緞和針織品，并用于工業(yè)、國防和醫(yī)藥等領(lǐng)域。中國、日 本、印度、前蘇聯(lián)和朝鮮是主要產(chǎn)絲國，總產(chǎn)量占世界產(chǎn)量的90%以上。
[0003] 目前蠶絲在應(yīng)用過程中，由于其屬于易燃物品，在進行垂直燃燒試驗時，點火15s 內(nèi)就完全燒光，因此對于其需要對于其如何能夠阻燃需要進行大量研宄與開發(fā)。同時，蠶絲 的耐氧化性較差，對氧化劑比較敏感，常會發(fā)生泛黃的現(xiàn)象，從而影響了蠶絲的正常使用。 而隨著人們生活水平的不斷提高，對蠶絲類制品的要求也越來越高，天然蠶絲雖然具有較 好的彈性，但是在使用過程中，由于機械的拉斯作用往往會使蠶絲斷裂，從而影響了蠶絲表 面的平整性，因此需要進一步改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于為了克服以上現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種耐氧化阻燃增韌蠶 絲的制備方法，提高蠶絲的耐氧化、阻燃以及拉伸韌性。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟一，將蠶絲加入到10-15%乙醇溶液中，加熱至50-60°C，攪拌50-80分鐘，降 至室溫，然后加入乙二胺，繼續(xù)攪拌20-40分鐘；
[0008] 步驟二，將步驟一得到的蠶絲加入到液體丁腈橡膠和卵磷脂的混合溶液中，在真 空條件下加熱至70-80°C，攪拌30-50分鐘；
[0009] 步驟三，將步驟二處理后的蠶絲加入到磷酸二甲酯水溶液中，加熱至40-50°C，保 持40-50分鐘；
[0010] 步驟四，將步驟三處理后的蠶絲取出，加入硫代硫酸鈉溶液中，在真空條件下加熱 至50-60 °C，攪拌60-100分鐘；
[0011] 步驟五，將步驟四處理后的蠶絲取出，烘干，得到耐氧化阻燃增韌蠶絲。
[0012] 進一步地，所述的耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，步驟一中乙醇溶液的質(zhì)量為 蠶絲質(zhì)量的300-350倍，加入乙二胺的質(zhì)量為蠶絲質(zhì)量的5-10倍。
[0013] 進一步地，所述的耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，步驟二中所述液體丁腈橡膠 和卵磷脂的質(zhì)量比為1-3:2-5。
[0014] 進一步地，所述的耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，步驟二中所述真空條件的真 空度為 〇· 01-0. 〇5MPa。
[0015] 進一步地，所述的耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，步驟三中磷酸二甲酯水溶液 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15%。
[0016] 進一步地，所述的耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，步驟四所述的硫代硫酸鈉溶 液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8-15%。
[0017] 進一步地，所述的耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，步驟四中真空條件的真空度 為 0·01-0. 05MPa。
[0018] 進一步地，所述的耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，步驟五的烘干條件為烘干溫 度80 °C，烘干時間200-250分鐘。
[0019] 本發(fā)明提供的耐氧化阻燃增韌蠶絲斷裂伸長率達到了 36%以上，回潮率達到了 6%以內(nèi)，耐氧化性（5%雙氧水中）達到了 500h無異常，阻燃性極限氧指數(shù)達到了 34.8% 以上，具有良好的柔韌性、耐氧化性以及阻燃性，進一步擴展了蠶絲的使用范圍。
【具體實施方式】 [0020] 實施例1
[0021] 一種耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，包括以下步驟：
[0022] 步驟一，將蠶絲加入到10%乙醇溶液中，加熱至50°C，攪拌50分鐘，降至室溫，然 后加入乙二胺，繼續(xù)攪拌20分鐘，其中乙醇溶液的質(zhì)量為蠶絲質(zhì)量的300倍，加入乙二胺的 質(zhì)量為蠶絲質(zhì)量的5倍；
[0023] 步驟二，將步驟一得到的蠶絲加入到液體丁腈橡膠和卵磷脂的混合溶液中，其中 液體丁腈橡膠和卵磷脂的質(zhì)量比為1:2,在真空度為0. OlMPa的條件下加熱至70°C，攪拌30 分鐘；
[0024] 步驟三，將步驟二處理后的蠶絲加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %的磷酸二甲酯水溶液中， 加熱至40°C，保持40分鐘；
[0025] 步驟四，將步驟三處理后的蠶絲取出，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的硫代硫酸鈉溶液中， 在真空度為0. OlMPa的條件下加熱至50°C，攪拌60分鐘；
[0026] 步驟五，將步驟四處理后的蠶絲取出，烘干，其中烘干溫度80°C，烘干時間200分 鐘，得到耐氧化阻燃增韌蠶絲。
[0027] 實施例2
[0028] 一種耐氧化阻燃增韌蠶絲的制備方法，包括以下步驟：
[0029] 步驟一，將蠶絲加入到12%乙醇溶液中，加熱至53°C，攪拌55分鐘，降至室溫，然 后加入乙二胺，繼續(xù)攪拌25分鐘，其中乙醇溶液的質(zhì)量為蠶絲質(zhì)量的310倍，加入乙二胺的 質(zhì)量為蠶絲質(zhì)量的6倍；
[0030] 步驟二，將步驟一得到的蠶絲加入到液體丁腈橡膠和卵磷脂的混合溶液中，其中 液體丁腈橡膠和卵磷脂的質(zhì)量比為1:2,在真空度為0. 02MPa的條件下加熱至73°C，攪拌36 分鐘；
[0031] 步驟三，將步驟二處理后的蠶絲加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12 %的磷酸二甲酯水溶液中， 加熱至43°C，保持42分鐘；
[0032] 步驟四，將步驟三處理后的蠶絲取出，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %的硫代硫酸鈉溶液中， 在真空度為0. 〇2MPa的條件下加熱至55°C，攪拌70分鐘；
[0033] 步驟五，將步驟四處理后的蠶絲取出，烘干，其中烘干溫度80°C，烘干時間210分 鐘，得到耐氧化阻燃增韌蠶絲。
[0034] 實施例3
[0035] 一種耐氧