本發(fā)明屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種阻燃粘膠纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
粘膠纖維，又叫冰絲、真絲棉，是人造纖維的一個主要品種。普通粘膠纖維吸濕性好，易于染色，不易起靜電，有較好的可紡性能。短纖維可以純紡，也可以與其他紡織纖維混紡,織物柔軟、光滑、透氣性好，穿著舒適，染色后色澤鮮艷、色牢度好。
阻燃粘膠纖維的制備目前主要有三種方法，即為接枝共聚、機(jī)械混合以及涂層吸附。接枝共聚是將具有阻燃能力的單體接入到纖維素的大分子中；機(jī)械混合則是在粘膠紡絲液中加入阻燃劑；涂層吸附是借助于粘合劑的作用將阻燃劑粘附至粘膠纖維表面。
接枝共聚、機(jī)械混合所制備的阻燃粘膠纖維為均相的混合，為了獲得較好的阻燃效果往往需要接入或共混較多的阻燃劑，較大的阻燃劑用量會對紡絲工藝以及纖維的機(jī)械性能產(chǎn)生較大的影響；涂層吸附工藝簡單、效果顯著，但由于粘合劑的粘合力會隨時間、光熱、洗滌而下降，從而影響到粘膠纖維的阻燃性能，使用壽命短。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為克服采用均相混合制備阻燃粘膠纖維存在阻燃劑用量大且對纖維的機(jī)械性能影響較大，涂層吸附制備阻燃粘膠纖維存在使用壽命短的問題，本發(fā)明提供一種阻燃粘膠纖維及其制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)實(shí)現(xiàn)的：
一種阻燃粘膠纖維，所述阻燃粘膠纖維的表層覆蓋有納米微膠囊阻燃劑。
優(yōu)選地，所述納米微膠囊阻燃劑包括如下重量配比的原料：金屬粉末10～15份，聚乙二醇40～50份，乙醇300～500份，氯丙烯15～25份，偶氮二異丁腈1～2份。
優(yōu)選地，所述金屬粉末為氫氧化鎂粉末或氫氧化鋁粉末。
優(yōu)選地，所述納米微膠囊阻燃劑的制備步驟如下：按原料的重量配比將金屬粉末、聚乙二醇、乙醇混合并在超聲波發(fā)生器中均勻分散，依次加入氯丙烯、偶氮二異丁腈得到混合物，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至65～70℃，在超聲波發(fā)生器中持續(xù)攪拌24～36h后，離心沉降，去除清液并以丙酮洗滌，洗滌完畢，并經(jīng)真空冷凍干燥，即得納米微膠囊阻燃劑。
無機(jī)金屬阻燃劑具有優(yōu)良的阻燃效果和抑煙效果，然而無機(jī)金屬阻燃劑直接與粘膠紡絲液難以進(jìn)行均勻的混合。簽于此，在本發(fā)明中，發(fā)明人首先將無機(jī)金屬阻燃劑進(jìn)行包覆，采用原位聚合法使之微膠囊化，獲得一種球狀的納米微膠囊阻燃劑，其球體平均直徑為80～120nm，球體表皮為聚氯丙烯。聚氯丙烯本身即是一種阻燃效果非常顯著的聚合物，對于本發(fā)明來說，該納米微膠囊阻燃劑不但有助于無機(jī)金屬阻燃劑在粘膠纖維表面的均勻分布也有助于提高粘膠纖維的阻燃效果。
優(yōu)選地，超聲波的功率為250～350W，頻率為40KHz；離心沉降的離心速率為10000～15000rpm，時間為15～20min；真空冷凍干燥的溫度為-80～-60℃，氣壓為0.1～0.5KPa。
一種阻燃粘膠纖維的制備方法，步驟如下：
1)粘膠紡絲液的制備：采用常規(guī)制備工藝將棉短絨經(jīng)浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、熟成、脫泡、過濾制得粘膠紡絲液；
2)紡絲：由計(jì)量泵輸出的粘膠紡絲原液經(jīng)噴絲板噴出后，被引入阻燃凝固整理浴中固化成型，即得阻燃粘膠原絲；
3)收集：阻燃粘膠原絲經(jīng)清洗、干燥，收集得到阻燃粘膠纖維。
發(fā)明人認(rèn)為，在粘膠纖維的燃燒過程中，纖維表層首先受到熱的作用，若在纖維的表層分布有較多、穩(wěn)定性良好的且具有較好的阻燃效果的單體或阻燃劑，即在纖維中阻燃劑是一種非均相的分布則可以阻止燃燒的蔓延。因此，在本發(fā)明中，發(fā)明人將納米微膠囊阻燃劑直接混入凝固浴，獲得一種阻燃凝固整理浴。本發(fā)明所采用的納米微膠囊阻燃劑并不會對粘膠纖維的凝固產(chǎn)生影響，且在粘膠纖維凝固的過程中，納米微膠囊阻燃劑粘附至粘膠紡絲液的表面并與之混合。即粘膠紡絲液的凝固與納米微膠囊阻燃劑在粘膠紡絲液的吸附同時完成。所制得的粘膠纖維的表層分布有納米微膠囊阻燃劑，這是一種非均相的混合方式，在提高粘膠纖維的阻燃性能，也可以減少阻燃劑的用量。以該方式實(shí)現(xiàn)阻燃粘膠纖維的制備，目前研究非常缺乏，這也是本發(fā)明的一個創(chuàng)新點(diǎn)之一。研究測試表明，以這種方式所制得阻燃粘膠纖維中，納米微膠囊阻燃劑的總量占粘膠纖維總量的2～3％，其極限氧指數(shù)達(dá)到了31.3％以上。
優(yōu)選地，所述粘膠紡絲液中纖維素的重量百分比濃度為31～33％。
優(yōu)選地，所述阻燃凝固整理浴的組成為：納米微膠囊阻燃劑160～180g/L，硫酸108～110g/L，硫酸鈉308～310g/L，硫酸鋅6～8g/L，表面活性劑1～2g/L；所述阻燃凝固整理浴的溫度為50～60℃。
優(yōu)選地，所述表面活性劑為烷基硫酸酯鈉或琥珀酸烷基酯磺酸鈉。
優(yōu)選地，紡絲速度為200～300m/min，阻燃粘膠纖維的纖度為40～50dtex。
本發(fā)明的有益效果在于：1)采用原位聚合法對無機(jī)金屬阻燃劑進(jìn)行微膠囊化，制得一種球狀的納米微膠囊阻燃劑，其球體平均直徑為80～120nm，球體表皮為聚氯丙烯，不但有助于無機(jī)金屬阻燃劑在粘膠纖維表面的均勻分布也有助于提高粘膠纖維的阻燃效果；2)所制得的粘膠纖維的表層分布有納米微膠囊阻燃劑，這是一種非均相的混合方式，在提高粘膠纖維的阻燃性能，也可以減少阻燃劑的用量。
具體實(shí)施方式
下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
本實(shí)施例所制得的阻燃粘膠纖維的表層覆蓋有納米微膠囊阻燃劑，其中納米微膠囊阻燃劑的制備步驟如下：
將氫氧化鎂粉末10g、聚乙二醇40g、乙醇300g混合并在超聲波發(fā)生器(功率為250W，頻率為40KHz)中均勻分散，依次加入氯丙烯15g、偶氮二異丁腈1g得到混合物，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至65℃，在超聲波發(fā)生器(功率為250W，頻率為40KHz)中持續(xù)攪拌24h后，離心(離心速率為10000rpm，時間為15min)沉降，去除清液并以丙酮(100mL)洗滌，洗滌完畢，并經(jīng)真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度為-80℃，氣壓為0.1KPa，真空冷凍干燥完畢，即得納米微膠囊阻燃劑。
本實(shí)施例阻燃粘膠纖維的制備步驟如下：
1)粘膠紡絲液的制備：采用常規(guī)制備工藝將棉短絨經(jīng)浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、熟成、脫泡、過濾制得粘膠紡絲液；粘膠紡絲液中纖維素的重量百分比濃度為31％；
2)紡絲：由計(jì)量泵輸出的粘膠紡絲原液經(jīng)噴絲板噴出后，被引入阻燃凝固整理浴中固化成型，即得阻燃粘膠原絲；阻燃凝固整理浴的組成為：納米微膠囊阻燃劑160g/L，硫酸108g/L，硫酸鈉308g/L，硫酸鋅6g/L，烷基硫酸酯鈉1g/L；阻燃凝固整理浴的溫度為50℃；
3)收集：阻燃粘膠原絲經(jīng)清洗、干燥，收集得到阻燃粘膠纖維。
本實(shí)施例所采用的紡絲速度為200m/min，所制得的阻燃粘膠纖維的纖度為40dtex。
根據(jù)GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》標(biāo)準(zhǔn)對阻燃粘膠纖維進(jìn)行試驗(yàn)氧指數(shù)法的測試，測得其氧指數(shù)法為31.3％，表明其阻燃性較好。
實(shí)施例2
本實(shí)施例所制得的阻燃粘膠纖維的表層覆蓋有納米微膠囊阻燃劑，其中納米微膠囊阻燃劑的制備步驟如下：
將氫氧化鋁粉末15g、聚乙二醇50g、乙醇500g混合并在超聲波發(fā)生器(功率為350W，頻率為40KHz)中均勻分散，依次加入氯丙烯25g、偶氮二異丁腈2g得到混合物，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至70℃，在超聲波發(fā)生器(功率為350W，頻率為40KHz)中持續(xù)攪拌36h后，離心(離心速率為15000rpm，時間為20min)沉降，去除清液并以丙酮(100mL)洗滌，洗滌完畢，并經(jīng)真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度為-60℃，氣壓為0.5KPa，真空冷凍干燥完畢，即得納米微膠囊阻燃劑。
本實(shí)施例阻燃粘膠纖維的制備步驟如下：
1)粘膠紡絲液的制備：采用常規(guī)制備工藝將棉短絨經(jīng)浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、熟成、脫泡、過濾制得粘膠紡絲液；粘膠紡絲液中纖維素的重量百分比濃度為33％；
2)紡絲：由計(jì)量泵輸出的粘膠紡絲原液經(jīng)噴絲板噴出后，被引入阻燃凝固整理浴中固化成型，即得阻燃粘膠原絲；阻燃凝固整理浴的組成為：納米微膠囊阻燃劑180g/L，硫酸110g/L，硫酸鈉310g/L，硫酸鋅8g/L，琥珀酸烷基酯磺酸鈉2g/L；阻燃凝固整理浴的溫度為60℃；
3)收集：阻燃粘膠原絲經(jīng)清洗、干燥，收集得到阻燃粘膠纖維。
本實(shí)施例所采用的紡絲速度為300m/min，所制得的阻燃粘膠纖維的纖度為50dtex。
根據(jù)GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》標(biāo)準(zhǔn)對阻燃粘膠纖維進(jìn)行試驗(yàn)氧指數(shù)法的測試，測得其氧指數(shù)法為33.7％，表明其阻燃性較好。
實(shí)施例3
本實(shí)施例所制得的阻燃粘膠纖維的表層覆蓋有納米微膠囊阻燃劑，其中納米微膠囊阻燃劑的制備步驟如下：
將氫氧化鋁粉末13g、聚乙二醇45g、乙醇400g混合并在超聲波發(fā)生器(功率為300W，頻率為40KHz)中均勻分散，依次加入氯丙烯20g、偶氮二異丁腈1.5g得到混合物，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至67℃，在超聲波發(fā)生器(功率為300W，頻率為40KHz)中持續(xù)攪拌30h后，離心(離心速率為12000rpm，時間為18min)沉降，去除清液并以丙酮(100mL)洗滌，洗滌完畢，并經(jīng)真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度為-70℃，氣壓為0.3KPa，真空冷凍干燥完畢，即得納米微膠囊阻燃劑。
本實(shí)施例阻燃粘膠纖維的制備步驟如下：
1)粘膠紡絲液的制備：采用常規(guī)制備工藝將棉短絨經(jīng)浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、熟成、脫泡、過濾制得粘膠紡絲液；粘膠紡絲液中纖維素的重量百分比濃度為32％；
2)紡絲：由計(jì)量泵輸出的粘膠紡絲原液經(jīng)噴絲板噴出后，被引入阻燃凝固整理浴中固化成型，即得阻燃粘膠原絲；阻燃凝固整理浴的組成為：納米微膠囊阻燃劑170g/L，硫酸109g/L，硫酸鈉309g/L，硫酸鋅7g/L，琥珀酸烷基酯磺酸鈉1.5g/L；阻燃凝固整理浴的溫度為55℃；
3)收集：阻燃粘膠原絲經(jīng)清洗、干燥，收集得到阻燃粘膠纖維。
本實(shí)施例所采用的紡絲速度為250m/min，所制得的阻燃粘膠纖維的纖度為45dtex。
根據(jù)GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》標(biāo)準(zhǔn)對阻燃粘膠纖維進(jìn)行試驗(yàn)氧指數(shù)法的測試，測得其氧指數(shù)法為33.1％，表明其阻燃性較好。