用于濕法紡絲的凝固浴槽的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于濕法紡絲的凝固浴槽，主要解決現有技術中存在的凝固浴內溫度場不均勻、濃度場不均勻，毛絲數量多，纖維斷頭率高和纖維不勻率高的問題。本實用新型采用一種用于濕法紡絲的凝固浴槽，包括：主體槽體、凝固液分配板、凝固液溢流板、凝固液擋板、凝固液進口和出口，其中凝固浴槽兩側和兩頭都有封板，封板為夾層，夾層里面為保溫材料。凝固液分配板和凝固液溢流板上均有圓孔，凝固液分配板上的圓孔直徑一致，分布均勻；凝固液溢流板上的圓孔直徑下小上大，分布下密上疏的技術方案，較好地解決了該問題，可用于聚丙烯腈基碳纖維原絲的濕法紡絲生產中。
【專利說明】用于濕法紡絲的凝固浴槽

【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種用于生產碳纖維用聚丙烯腈原絲的濕法紡絲過程的生產設 備，具體來說是一種生產碳纖維用聚丙烯腈原絲的凝固浴槽。

【背景技術】
[0002] PAN基碳纖維是一種人工合成的無機纖維。它是由丙烯腈和共聚單體，經過聚合、 紡絲、預氧化和碳化等一系列工藝處理后得到的纖維狀聚合物。紡絲過程中PAN分子主要 發(fā)生物理變化，形成白色的纖維狀原絲，預氧化過程中，PAN原絲逐漸演變成某種耐熱的含 氧結構，經碳化后，得到含碳量極高的碳纖維。由于碳纖維具有高比強度、高比模量、耐高溫 和耐化學腐蝕等性能，因此它的應用領域及其廣泛。
[0003] 優(yōu)質PAN原絲是制造高性能碳纖維的首要必備條件，也是影響碳纖維質量最關鍵 的因素之一。生產優(yōu)質PAN原絲對紡絲設備和工藝提出了很高的要求，尤其是對工藝參數 的要求尤其嚴苛。紡絲過程中，凝固過程是纖維結構形成的一個重要過程，不同凝固條件下 生成的初生纖維的結構是不同的。PAN溶液濕法紡絲凝固成型過程是纖維內部微孔產生的 關鍵步驟，因此，紡絲凝固條件對碳纖維性能起著決定性的影響。除微孔外，在紡絲過程中 的不合理的凝固工藝也是導致初生纖維不均勻的關鍵因素之一。濕法紡絲的凝固工藝參數 包括凝固浴溫度、濃度和負牽伸等。
[0004] 傳統濕法紡絲生產PAN原絲的過程中，所用的凝固浴槽主要由主體槽體、分配板 和溢流板組成，其中溢流板為實心無孔鋼板。該種結構的凝固浴槽，在凝固液循環(huán)的過程 中，上層流體更新的速度快，中層流體更新的速度慢，下層流體幾乎不更新，造成了溫度場 和濃度場在高度方向上的不均勻性。最嚴重情況下，在噴絲板堅直方向3cm(約等于噴絲板 的直徑）的間隔下，凝固液溫度的上下差距在5?7°C ;凝固液濃度的上下差距在0. 5%以 上。傳統結構設計帶來的溫度場和濃度場的不均勻性，會引起在高度方向上不同位置成形 后的初生纖維結構和性能的差異性，由此遺傳下去，造成原絲毛絲增多，斷頭率變高，CV值 變大。
[0005] -種新型的用于濕法紡絲的凝固浴槽，引入了新型結構的溢流板和擋板，克服了 傳統凝固浴槽設計的缺陷，提高了堅直方向上凝固浴槽內溫度場和濃度場的均勻性，減少 了原絲中毛絲的數量，降低了原絲斷頭率和CV值。
[0006] 專利CN200720103930. 5介紹了一種用于濕法紡絲的凝固浴槽，該凝固浴 槽的主要特點是凝固浴進口位于槽體的兩端，凝固浴出口位于槽體的中間。專利 CN201120577206. 2涉及一種干噴濕紡用凝固浴槽，它可以方便快捷地調節(jié)凝固液液位高 度，使凝固浴槽能夠適應較大范圍的紡絲速度。上面兩篇專利都不同程度的存在凝固浴內 溫度場不均勻、濃度場不均勻，毛絲數量多，纖維斷頭率高和纖維不勻率高的問題。 實用新型內容
[0007] 本實用新型所要解決的技術問題是現有技術中存在的凝固浴內溫度場不均勻、濃 度場不均勻，毛絲數量多，纖維斷頭率高和纖維不勻率高的問題，提供了一種用于濕法紡絲 的凝固浴槽，該凝固浴槽具有在凝固液循環(huán)過程中，該結構的凝固浴槽可以保證凝固液的 溫度場和濃度場在高度方向上的均勻性，減少原絲中毛絲的數量，降低原絲斷頭率和纖維 不勻率的優(yōu)點。
[0008] 為解決上述技術問題，本實用新型所采用的技術方案如下：一種用于濕法紡絲的 凝固浴槽，包括主體槽體1、凝固液分配板2、凝固液溢流板3、凝固液擋板4、凝固液入口 5 和凝固液出口 6 ;其中凝固液入口 5位于主體槽體1的左側下方，凝固液出口 6位于主體槽 體1右側下方；凝固液分配板2位于凝固液入口 5的右側，凝固液擋板4位于凝固液出口 6 的左側，凝固液溢流板3位于凝固液擋板4的左側。
[0009] 上述技術方案，優(yōu)選方案為：所述的封板優(yōu)選為夾層，夾層里面優(yōu)選為保溫材料； 所述的保溫材料優(yōu)選為硅酸鋁巖棉；所述凝固液擋板優(yōu)選可拆卸；所述凝固液的循環(huán)量優(yōu) 選為1200L/h到2500L/h之間；所述凝固液分配板上優(yōu)選分布有為圓孔，在板上呈現矩陣式 分布，且所述圓孔的直徑一致；所述凝固液溢流板上優(yōu)選分布有圓孔；所述凝固液溢流板 上分布的圓孔位于同一層的孔直徑一致，不同層的孔直徑不一致，圓孔在凝固液溢流板上 的分布不均勻；所述凝固液溢流板上分布的圓孔，最下層的圓孔直徑優(yōu)選小于〇. 2cm ;往上 每層，當溢流板的高度每升高lcm時，圓孔直徑的增加值優(yōu)選不大于0. 5cm ;所述凝固液溢 流板上分布的圓孔的數目，往上每升高一層，橫向的孔數目的減少值優(yōu)選不少于1，且每層 的孔數目優(yōu)選不少于1。
[0010] 采用本發(fā)明的凝固浴槽用于濕法紡絲，凝固液從入口流入，經分配板后進入凝固 浴槽，然后液位慢慢升高，當液位沒過溢流板和凝固液擋板的高度后，撤掉凝固液擋板，將 凝固液循環(huán)量調節(jié)至合適的流量，開始紡絲。
[0011] 本實用新型用于生產碳纖維用聚丙烯腈原絲的濕法紡絲過程中，可以保證凝固 液的溫度場和濃度場在高度方向上的均勻性，減少原絲中毛絲的數量，降低原絲斷頭率和 纖維不勻率的，得到的PAN原絲性能可達斷頭率1. 1%，單絲拉伸強度5.09cN/dtex，CV值 10. 69% ;單絲斷裂伸長率14. 18%，CV值13. 48%，取得了較好的技術效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1為本實用新型結構沿圖2中AA 7的剖視圖；
[0013] 圖2為本實用新型結構的俯視圖；
[0014] 圖3為位于本實用新型結構左側的分配板示意圖；
[0015] 圖4為位于本實用新型結構右側的溢流板示意圖；
[0016] 圖中，1為主體槽體；2為凝固液分配板；3為凝固液溢流板；4為凝固液擋板；5為 凝固液入口；6為凝固液出口。
[0017] 下面通過具體實施例進一步說明。

【具體實施方式】
[0018] 【實施例1】
[0019] 凝固條件：凝固浴槽體積200L，溫度為60°C，濃度為69% (wt% )的DMS0(二甲基 亞砜）水溶液作為凝固液，循環(huán)量為1600L/h，計量泵轉速9r/min，3. Occ/r，噴絲板3K，孔 徑60 μ m，凝固浴牽伸為-30%，采用擋板作為溢流板。經過測量，堅直方向3cm間隔，濃度 差異為0. 6 %，溫度差異為6°C。得到的PAN原絲性能如下：毛絲可見，斷頭率5. 5 %，單絲 拉伸強度6. 41cN/dtex，CV值14. 40% ;單絲斷裂伸長率8. 36%，CV值13. 76%。
[0020] 【實施例2】
[0021] 凝固條件：凝固浴槽體積200L，溫度為55°C，濃度為65% (wt%)的DMS0(二甲基 亞砜）水溶液作為凝固液，循環(huán)量為1800L/h，計量泵轉速10r/min，3. Occ/r，噴絲板3K，孔 徑60 μ m，凝固浴牽伸為-30 %，采用新型的分配板和溢流板，液位達到溢流板高度后撤掉 擋板。經過測量，堅直方向3cm間隔，濃度差異為0. 3%，溫度差異為1. 5°C。得到的PAN原 絲性能如下：毛絲可見，斷頭率3. 8%，單絲拉伸強度5. 03cN/dtex，CV值8. 83% ;單絲斷裂 伸長率 12. 78%，CV 值 9. 38%。
[0022] 【實施例3】
[0023] 凝固條件：凝固浴槽體積200L，溫度為45°C，濃度為71% (wt% )的DMSO(二甲基 亞砜）水溶液作為凝固液，循環(huán)量為2000L/h，計量泵轉速8r/min，3. Occ/r，噴絲板3K，孔 徑60 μ m，凝固浴牽伸為-30 %，采用新型的分配板和溢流板，液位達到溢流板高度后撤掉 擋板。經過測量，堅直方向3cm間隔，濃度差異為0. 1%，溫度差異為1. 2°C。得到的PAN原 絲性能如下：毛絲可見，斷頭率2. 5%，單絲拉伸強度5. 67cN/dtex，CV值11. 67% ;單絲斷 裂伸長率 12. 22%，CV 值 13. 35%。
[0024] 【實施例4】
[0025] 凝固條件：凝固浴槽體積200L，溫度為60°C，濃度為75% (wt% )的DMSO(二甲基 亞砜）水溶液作為凝固液，循環(huán)量為2200L/h，計量泵轉速10r/min，3. Occ/r，噴絲板3K，孔 徑55 μ m，凝固浴牽伸為-30 %，采用新型的分配板和溢流板，液位達到溢流板高度后撤掉 擋板。經過測量，堅直方向3cm間隔，濃度差異為0. 15%，溫度差異為1. 6°C。得到的PAN 原絲性能如下：毛絲可見，斷頭率1. 1%，單絲拉伸強度5. 09cN/dtex，CV值10.69% ;單絲 斷裂伸長率14. 18 %，CV值13. 48 %。
[0026] 【實施例5】
[0027] 凝固條件：凝固浴槽體積200L，溫度為35°C，濃度為66% (wt% )的DMSO(二甲基 亞砜）水溶液作為凝固液，循環(huán)量為1900L/h，計量泵轉速6r/min，3. Occ/r，噴絲板3K，孔 徑60 μ m，凝固浴牽伸為-30 %，采用新型的分配板和溢流板，液位達到溢流板高度后撤掉 擋板。經過測量，堅直方向3cm間隔，濃度差異為0.25%，溫度差異為2. 2°C。得到的PAN 原絲性能如下：毛絲可見，斷頭率1. 6%，單絲拉伸強度5. 79cN/dtex，CV值8. 65% ;單絲斷 裂伸長率11.86%，CV值9. 64%。
[0028] 【實施例6】
[0029] 凝固條件：凝固浴槽體積200L，溫度為58°C，濃度為72% (wt% )的DMSO(二甲基 亞砜）水溶液作為凝固液，循環(huán)量為2400L/h，計量泵轉速10r/min，3. Occ/r，噴絲板3K，孔 徑55 μ m，凝固浴牽伸為-30 %，采用新型的分配板和溢流板，液位達到溢流板高度后撤掉 擋板。經過測量，堅直方向3cm間隔，濃度差異為0. 12%，溫度差異為1. 7°C。得到的PAN 原絲性能如下：毛絲可見，斷頭率1.6%，單絲拉伸強度6. 62cN/dtex，CV值7. 03% ;單絲斷 裂伸長率12. 35 %，CV值7. 46 %。
[0030] 【比較例1】
[0031] 凝固條件：凝固浴槽體積200L，溫度為48°C，濃度為75% (wt%)的DMS0(二甲基 亞砜）水溶液作為凝固液，循環(huán)量為1400L/h，計量泵轉速10r/min，3. Occ/r，噴絲板3K，孔 徑55 μ m，凝固浴牽伸為-30%，采用傳統的凝固液分配板和沒有開孔的溢流板，經過測量， 堅直方向3cm間隔，濃度差異為4%，溫度差異為7°C。得到的PAN原絲性能如下：毛絲可 見，斷頭率13%，單絲拉伸強度4. 1 lcN/dtex，CV值22. 46%;單絲斷裂伸長率6. 55%，CV值 37. 46%。
[0032] 【比較例2】
[0033] 凝固條件：凝固浴槽體積200L，溫度為55°C，濃度為69% (wt% )的DMSO(二甲基 亞砜）水溶液作為凝固液，循環(huán)量為3000L/h，計量泵轉速20r/min，4. 2cc/r，噴絲板12K，孔 徑60 μ m，凝固浴牽伸為-50%，不使用凝固液分配板，使用凝固液擋板作為溢流板，經過測 量，堅直方向3cm間隔，濃度差異為8%，溫度差異為9°C。得到的PAN原絲性能如下：毛絲 可見，斷頭率22%，單絲拉伸強度3. 08cN/dtex，CV值33. 68% ;單絲斷裂伸長率12. 86%， CV 值 46. 96%。
[〇〇34] 由比較例和實施例可以看出，采用新型的凝固液分配板和溢流板后，提高了堅直 方向上凝固浴槽內溫度場和濃度場的均勻性，減少了原絲中毛絲的數量，降低了原絲斷頭 率，原絲的力學性能提高，纖維不勻率降低。
【權利要求】
1. 一種用于濕法紡絲的凝固浴槽，包括主體槽體（1)、凝固液分配板（2)、凝固液溢流 板（3)、凝固液擋板（4)、凝固液入口（5)和凝固液出口（6);其中凝固液入口（5)位于主體 槽體（1)的左側下方，凝固液出口（6)位于主體槽體（1)右側下方；凝固液分配板（2)位于 凝固液入口（5)的右側，凝固液擋板（4)位于凝固液出口（6)的左側，凝固液溢流板（3)位 于凝固液擋板⑷的左側。
2. 根據權利要求1所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于所述凝固浴槽兩側和 兩頭都有封板，封板為夾層，夾層里面為保溫材料。
3. 根據權利要求2所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于所述的保溫材料為硅 酸錯巖棉。
4. 根據權利要求1所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于所述的凝固液擋板可 拆卸。
5. 根據權利要求1所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于所述的凝固液的循環(huán) 量為1200L/h到2500L/h之間。
6. 根據權利要求1所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于所述的凝固液分配板 上分布有圓孔，在板上呈矩陣式分布。
7. 根據權利要求1所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于凝固液溢流板上分布 有圓孔。
8. 根據權利要求7所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于凝固液溢流板上分布 的圓孔數目，往上每升高一層，橫向的孔數目的減少值不少于1，且每層的孔數目不少于1。
9. 根據權利要求7或8所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于所述的凝固液溢 流板上的圓孔位于同一層的孔直徑一致，不同層的孔直徑不一致，圓孔在凝固液溢流板上 的分布不均勻。
10. 根據權利要求9所述的用于濕法紡絲的凝固浴槽，其特征在于凝固液溢流板上分 布的圓孔，最下層的圓孔直徑小于0. 2cm ;往上每層，當溢流板的高度每升高lcm時，圓孔直 徑的增加值不大于0. 5cm。
【文檔編號】D01D13/02GK203878252SQ201420245111
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權日:2014年5月14日
【發(fā)明者】王賀團, 沈志剛, 屠曉萍, 張靜 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院