一種強韌型聚乳酸復合纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種強韌型聚乳酸復合纖維的制備方法，是針對聚乳酸纖維強度低、韌性差的情況，采用在聚乳酸纖維中加入羥基化多壁碳納米管，并對羥基化多壁碳納米管進行表面修飾、聚合接枝、制備母粒、熔融紡絲，制成強韌型聚乳酸復合纖維，此制備方法工藝先進，數(shù)據(jù)精確翔實，制備的強韌型聚乳酸復合纖維斷裂強度達4.98cN/dtex，斷裂伸長率達37.3％，斷裂強度提高32％，斷裂伸長率提高22％，擴大了聚乳酸纖維的應用范圍，是十分理想的制備強韌型聚乳酸復合纖維的方法。
【專利說明】一種強韌型聚乳酸復合纖維的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種強韌型聚乳酸復合纖維的制備方法，屬化學纖維制備及應用的技 術領域。

【背景技術】
[0002] 聚乳酸纖維，簡稱PLA纖維，是一種可降解的化學纖維材料，以可再生的玉米等谷 物為原料制成，克服了高分子材料依賴于石化資源的缺點，可在水中或土壤中完全降解，不 會對環(huán)境造成污染；PLA纖維具有優(yōu)異的生物相容性、生物可降解性、生物可吸收性，被大 量應用于醫(yī)用生物材料；PLA纖維具有柔軟、質輕、吸汗、快干、抗菌性、有益于皮膚的弱酸 性、防霉性等優(yōu)點，可應用于服裝布料、生活用品、室內(nèi)裝飾品、床上用品，在醫(yī)用和生活日 用品中得到了廣泛應用。
[0003] 但是，PLA纖維存在脆性高、韌性差、抗沖擊性差、加工熱穩(wěn)定性差、結晶慢的弊端， 尤其是脆性高、韌性差、抗沖擊性差的缺點嚴重限制了其作為纖維材料的應用，例如PLA纖 維無法滿足醫(yī)用手術縫合線對打結強度和柔韌性的高要求，故必須對PLA纖維的強度和韌 性進行改善，對PLA纖維進行增強增韌處理，才能滿足高【技術領域】的需要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的
[0005] 本發(fā)明的目的是針對【背景技術】的情況，以羥基化多壁碳納米管、聚乳酸為原料，經(jīng) 對羥基化多壁碳納米管進行修飾、聚合接枝、制備母粒、熔融紡絲，制成強韌型聚乳酸復合 纖維，以大幅度提高聚乳酸纖維的強度、韌性，擴大聚乳酸纖維的使用范圍。
[0006] 技術方案
[0007] 使用的化學物質材料為：聚乳酸、羥基化多壁碳納米管、甲基丙烯酰氧基丙基 三甲氧基硅烷、丙交酯、二氯甲烷、辛酸亞錫、無水乙醇、丙酮、去離子水，其準備用量如下： 以克、毫升為計量單位
[0008]

【權利要求】
1. 一種強韌型聚乳酸復合纖維的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：聚 乳酸、羥基化多壁碳納米管、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙交酯、二氯甲烷、辛 酸亞錫、無水乙醇、丙酮、去離子水，其準備用量如下：以克、毫升為計量單位 聚乳酸：H0[OCCH(CH3)0] 825H I85OgiO. Olg 羥基化多壁碳納米管：C-〇H 20g±0. Olg Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：C1QH2204Si 10g±0. Olg
制備方法如下： (1) 精選化學物質材料： 對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度、含量控制： 聚乳酸：固態(tài)固體，圓柱形顆粒〇3X3mm，99. 9% 羥基化多壁碳納米管：固態(tài)固體，羥基含量3. 06wt %，99. 9% Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：液態(tài)液體，99% 丙交酯：固態(tài)固體，99. 5% 二氯甲烷：液態(tài)液體，99. 9% 辛酸亞錫：液態(tài)液體，95 % 丙酮：液態(tài)液體，99% 無水乙醇：液態(tài)液體，99. 9% 去離子水：液態(tài)液體，99. 9% (2) 修飾羥基化多壁碳納米管 ① 稱取羥基化多壁碳納米管20g±0.01g，Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 10g±0. Olg，加入燒杯中； 量取無水乙醇至500mL，加入燒杯中； 攪拌混合5min，成混合液； ② 將盛有混合液的燒杯置于超聲波分散儀內(nèi)，進行超聲分散，超聲頻率為40kHz，超聲 分散時間30min ; ③ 超聲分散后，將盛有混合液的燒杯置于水浴鍋中，開啟水浴鍋加熱器，加熱溫度 70°C ±2°C，恒溫反應5h ; ④ 抽濾，將混合液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，保留濾餅，棄去廢 液； ⑤ 丙酮洗滌、抽濾，將濾餅置于燒杯中，加入丙酮IOOmL,攪拌洗滌5min，然后在抽濾瓶 上進行抽濾，留存濾餅，棄去洗滌液； ⑥ 無水乙醇洗漆、抽濾，將濾餅置于燒杯中，加入無水乙醇IOOmL,攪拌洗漆5min，然后 在抽濾瓶上進行抽濾，留存濾餅，棄去洗滌液； ⑦ 去離子水洗滌、抽濾，將濾餅置于燒杯中，加入去離子水IOOmL，攪拌洗滌5min，然后 在抽濾瓶上進行抽濾，留存濾餅，棄去洗滌液； 去離子水洗滌、抽濾重復進行三次； ⑧ 真空干燥，將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度80°C，真 空度l〇Pa，干燥時間3h ; (3) 聚合接枝羥基化多壁碳納米管 ① 稱取經(jīng)過修飾的羥基化多壁碳納米管20g±0. Olg，丙交酯140g±0. Olg，量取辛酸 亞錫150mL±10mL，加入燒杯中，用攪拌器攪拌IOmin,混合均勻，成混合液； ② 真空干燥，將盛有混合液的燒杯置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度25°C，真空度 l〇Pa，干燥時間48h，干燥后成粉體； ③ 沖洗、抽濾，向盛有粉體的燒杯內(nèi)加入二氯甲烷200mL，進行沖洗IOmin ; 然后用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去沖洗液； ④ 清洗、抽濾，將沖洗后的濾餅置于燒杯中，加入無水乙醇200mL，攪拌清洗IOmin ; 然后用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去清洗液； ⑤ 洗滌、抽濾，將清洗后的濾餅置于燒杯中，加入去離子水200mL，攪拌洗滌IOmin ; 然后用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去洗滌液； ⑥ 真空干燥，將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度40°C，真 空度l〇Pa，干燥時間3h，干燥后為聚合接枝羥基化多壁碳納米管，重量為160g ; (4) 制備強韌型聚乳酸纖維母粒 強韌型聚乳酸纖維母粒的制備是在雙螺桿擠出機內(nèi)進行的，是在配料、溫區(qū)加熱、雙螺 桿擠出、冷卻、切粒過程中完成的； ① 配料，稱取聚乳酸840g±0. 01g、聚合接枝輕基化多壁碳納米管160g±0. Olg,分別 加入雙螺桿擠出機的主喂料箱和側喂料箱，其比例為5. 25:1 ; ② 設定雙螺桿擠出機十個加熱溫度區(qū)：1_2區(qū)163°C -167°C，3-4區(qū)168°C -172°C，5-6 區(qū) 173°C -177°C，7-8 區(qū) 178°C -182°C，9-10 區(qū) 183°C _185°C ; ③ 開啟雙螺桿擠出機； 十個溫度區(qū)分別按設定的量值加熱； 主喂料箱、側喂料箱按5. 25:1的比例分別自動輸出聚乳酸、聚合接枝羥基化多壁碳納 米管；在擠出過程中，經(jīng)過加熱溫度區(qū)熔融，通過口模擠出熔體細流； 熔體細流通過冷卻水槽,冷卻成帶條； ⑤帶條通過切粒機切制，成聚乳酸+聚合接枝羥基化多壁碳納米管復合母粒； (5) 制備強韌型聚乳酸纖維 強韌型聚乳酸纖維的制備是在單螺桿擠出機上進行的，是在配料、溫區(qū)加熱、單螺桿擠 出、噴絲板噴絲、冷卻固化過程中完成的； ①配料，稱取聚乳酸l〇〇〇g±〇. 〇lg，加入主喂料箱，稱取復合母粒l〇〇〇g±〇. Olg加入 側喂料箱，其比例為1:1 ; ② 設置單螺桿擠出機六個溫度區(qū)：1區(qū)180°C -185°C，2區(qū)186°C -191°C，3區(qū) 192°C _197°C，4 區(qū) 198°C _203°C，5 區(qū) 204°C _209°C，6 區(qū) 190°C _210°C ; 設定烙體壓力IOMpa ; ③ 開啟單螺桿擠出機； 主喂料箱、側喂料箱按1:1的比列分別自動輸出聚乳酸、復合母粒； 在擠出過程中，經(jīng)加熱溫度區(qū)加熱、材料混合熔融，形成熔體,通過噴絲板微孔噴出細 流； 細流經(jīng)冷卻裝置冷卻，形成纖維； ⑤ 纖維進入絲室，在冷空氣作用下冷卻固化，成復合纖維； ⑥ 復合纖維經(jīng)油輥上油、熱盤拉伸，卷裝成形，成強韌型聚乳酸復合纖維； (6)檢測、分析、表征 對制備的強韌型聚乳酸復合纖維的形貌、色澤、物理化學性能、力學性能進行檢測、分 析、表征； 用JSM-6700F型掃描電子顯微鏡進行纖維斷面形貌分析； 用YG061電子單紗強力測試儀進行拉伸斷裂性能分析； 結論：強韌型聚乳酸復合纖維為黑色絲狀，纖維斷裂強度為4. 98cN/dteX，斷裂伸長率 為37. 3%，斷裂強度提高了 32%，斷裂伸長率提高了 22%。
【文檔編號】D01F1/10GK104357953SQ201410650468
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月17日 優(yōu)先權日:2014年11月17日
【發(fā)明者】劉淑強, 肖云超, 吳改紅, 郭紅霞, 許安, 董華, 張曉芳, 張永芳, 戴晉明 申請人:太原理工大學