醋酸纖維的干濕法制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醋酸纖維的干濕法制備方法，以含水率1-15%的冰醋酸為溶劑，將取代度為2.0-2.9、聚合度為300-800的醋酸纖維素配制成濃度為12%-24%的溶液，在30-80℃下攪拌溶解2-6h，形成醋酸纖維素紡絲液。將脫泡后的紡絲液通過噴絲頭擠出并經(jīng)過50-500mm空氣層后進入溫度為20-60℃的凝固浴中形成初生纖維，再經(jīng)拉伸、水洗、干燥、上油等后處理工藝制成醋酸纖維成品。本發(fā)明用于生產(chǎn)醋酸纖維，成品的聚合度較高、力學(xué)性能較好、應(yīng)用領(lǐng)域更廣，而且生產(chǎn)設(shè)備投資較低，生產(chǎn)過程污染較少。
【專利說明】醋酸纖維的干濕法制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及醋酸纖維的生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]醋酸纖維又稱作醋酸纖維素纖維，是世界上開發(fā)比較早的化學(xué)纖維之一，目前是再生纖維素纖維中僅次于粘膠纖維的第二大品種。與粘膠、天絲等再生纖維素纖維相比，性能較接近桑蠶絲。使用分散染料染色的顏色鮮艷、色牢度高、回潮率低、彈性好、不易起皺，另具有良好的懸垂性、熱塑性、尺寸穩(wěn)定性，但是其本身也存在力學(xué)強度較低的缺點；加之變形、織造等后加工技術(shù)難度較大，使它在紡織中的應(yīng)用和推廣受到了一定影響；而且，醋酸纖維織物的耐用性能較差，這也是紡織用醋酸長絲消費量在最近幾年持續(xù)下降的原因之一。因此，自醋酸纖維開始工業(yè)化生產(chǎn)以來，國內(nèi)外研發(fā)人員就一直致力于以促進醋酸纖維工業(yè)發(fā)展、開拓醋酸纖維應(yīng)用為目的的一系列研究工作。
[0003]目前國內(nèi)外醋酸纖維主要是以丙酮為溶劑干法紡絲制得，為了提高在丙酮中的溶解性以及在紡絲過程中紡絲原液的流動性，醋酸纖維素的聚合度通常較低，一般控制在200- 400，因此得到的醋酸纖維力學(xué)性能相對較差，干強僅為1.05-1.25 Cn/dtex,斷裂伸長率在28%以下，極大的限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。而采用濕法紡絲時，必須配備凝固浴的配置、循環(huán)及回收設(shè)備，工藝流程復(fù)雜，廠房建筑和設(shè)備投資費用都較大，紡絲速度低，成本高，且對環(huán)境污染較嚴(yán)重。因此，如何開發(fā)出一條成熟的高性能醋酸纖維生產(chǎn)工藝成為近年來國內(nèi)外研究的熱點問題。 [0004]專利申請?zhí)枮?01110142220.4的發(fā)明涉及一種二醋酸纖維素纖維的制備方法，特別是涉及一種以離子液體為溶劑進行干噴濕紡的二醋酸纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:(1)將二醋酸纖維素在離子液體中溶解，形成均一穩(wěn)定的紡絲原液；(2)將紡絲原液進行干噴濕紡，得到所述的二醋酸纖維素纖維。專利申請?zhí)枮?01210574610.3的發(fā)明涉及一種醋酸纖維的制備方法，特別是一種以離子液體為增塑劑對醋酸纖維素進行增塑改性后經(jīng)由熔融紡絲工藝制備醋酸纖維的方法，包括以下步驟:(1)醋酸纖維素與離子液體均勻混合后擠出；(2)將紡絲物料真空干燥；(3)熔融紡絲:紡絲物料經(jīng)計量泵、噴絲板紡絲，經(jīng)過熱輥牽伸、萃取液、水洗；(4)再經(jīng)上油、干燥、卷繞工序，得到纖維斷裂強度為2.2~6cN/dtex的醋酸纖維。專利申請?zhí)枮?01010512167.8的發(fā)明涉及一種低醋酯化纖維素纖維及其制備方法，其中纖維素的羥基被部分醋酸酯基取代，取代度在0.01~0.5，原纖化指K 2，纖維斷裂強度≥2.0cN/dtex，斷裂伸長在6%~30%，纖度≤3.5dtex。該三個發(fā)明采用的離子溶劑價格昂貴，能耗較高，不能進行規(guī)模化的生產(chǎn)應(yīng)用。
[0005]專利申請?zhí)枮?00710011485.4的發(fā)明提供了一種高吸附性醋酸纖維制作工藝，以木漿柏或棉短絨為起始原料，以醋酸酐為酯化劑，硫酸為催化劑，冰醋酸為溶劑，制成三醋酸酯，后經(jīng)水解制成二醋酸酯，經(jīng)丙酮溶解后加入具有納米結(jié)構(gòu)的高吸附性材料，過濾后經(jīng)干法紡制成高吸附性醋酸纖維。該發(fā)明采用的丙酮容劑，污染較重。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明目的:本發(fā)明提供一種醋酸纖維的干濕法制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的醋酸纖維素纖維力學(xué)性能差、生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染嚴(yán)重的問題。
[0007]技術(shù)方案:
本發(fā)明公開的一種醋酸纖維的干濕法制備方法，含有以下制備步驟:
(I)醋酸纖維素紡絲液的制備:
在溶解釜中，以含水率1%-15%的冰醋酸為溶劑，將取代度為2.0-2.9、聚合度為300-800 (優(yōu)選取代度2.25-2.49，聚合度450-600，本方法中采用這樣的原料獲得的醋酸纖維的成型性和力學(xué)性能均更好)的醋酸纖維素(醋酸纖維素是纖維素分子中羥基用醋酐乙?；?，并經(jīng)過水解后得到的一種化學(xué)改性的高聚物，取代度是指纖維素分子鏈上的每摩爾失水葡萄糖單元中的羥基被醋酐乙?；哪枖?shù))原料(片狀、顆粒狀)配制成濃度為12%-24%的溶液，在30-80°C下攪拌溶解2_6h (優(yōu)選50_60°C攪拌溶解3_4h，此時溶液溶解得充分、均勻、穩(wěn)定)，再經(jīng)過真空脫泡，形成醋酸纖維素紡絲液。
[0008]( 2 )凝固浴液的配置:
以水為溶劑、冰醋酸為溶質(zhì)，配置濃度為5%-25%的醋酸水溶液，形成凝固浴液；凝固浴濃度為10-15%時醋酸纖維初生纖維的析出成型性較好。
[0009](3)干濕法紡絲:
通過過濾及噴絲裝置，將醋酸纖維素紡絲液由直徑為0.01-0.1mm的噴絲孔擠出溶液細流，經(jīng)過一段長度距離50-500mm (優(yōu)選為100-200mm，此時溶液細流直徑趨于穩(wěn)定，水汽揮發(fā)率適中)的空氣層，穿越或浸潰在20-60°C溫度(最佳溫度30°C，此時析出質(zhì)量最好)的凝固浴液(穿越或浸潰時間為Ι-lOs)，醋酸纖維素高聚物在凝固浴液中析出而形成醋酸纖維初生纖維；溶液細流中的冰醋酸溶劑向凝固浴液擴散，凝固浴液中的凝固劑向溶液細流的內(nèi)部擴散。
[0010](4)拉伸處理:
采用拉伸裝置將醋酸纖維初生纖維進行拉伸，拉伸延伸率為10%-60% (優(yōu)選30%-40%，此時力學(xué)強度和柔韌性適中)，成為醋酸纖維成品。
[0011]有益效果:
本發(fā)明相比于傳統(tǒng)的干法生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的醋酸纖維，聚合度較高，延伸率適中，醋酸纖維的力學(xué)性能有較大的提高。
[0012]根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)出來的醋酸纖維的長絲和短纖，其線密度分別按照國標(biāo)GB/T14343-2008《長絲線密度實驗方法》、GB/14335-2008《短纖維線密度實驗方法》進行測定，力學(xué)性能分別按照國標(biāo)GB/14344-2008《長絲拉伸性能試驗方法》、GB/T14337-2008《短纖維拉伸性能試驗方法》進行測定。結(jié)果表明:醋酸纖維長絲的單絲線密度為1.5-15dteX，斷裂強度1.0-1.4 Cn/dtex,斷裂伸長率15%_35% ;醋酸纖維短纖維的單絲線密度為2.0_20dtex，斷裂強度1.0-1.3 Cn/dtex,斷裂伸長率20%_35%。提高了醋酸纖維的應(yīng)用領(lǐng)域，可廣泛用于制造紡織品、煙用濾嘴、醫(yī)療衛(wèi)生用品、片基、塑料制品等等。
[0013]本發(fā)明相比于濕法生產(chǎn)的醋酸纖維，所需的廠房建筑和設(shè)備投資費用較低，大量減少凝固浴的配置、循環(huán)及回收設(shè)備，工藝流程簡化，紡絲速度提高，產(chǎn)品成本較低。
[0014]本發(fā)明相比于單純的干法和單純的濕法等傳統(tǒng)的醋酸纖維生產(chǎn)工藝方法，不使用丙酮作為溶劑，僅采用醋酸水溶液，對車間操作人員的危害減輕，對廠區(qū)環(huán)保指標(biāo)有較好的改善。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明的一個制備工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0016]實施例1:
如附圖所示，以含水10%的冰醋酸為溶劑，將取代度為2.0，聚合度為500的醋酸纖維素片配制濃度為18%的溶液，加入帶有攪拌器、溫度計的溶解釜中，常溫下溶解4h，真空脫泡；通過過濾裝置及計量泵，由噴絲孔擠出，噴絲頭表面至凝固浴之間的距離設(shè)定為10mm ;從噴絲頭中擠出的溶液細流經(jīng)過10mm距離的一段空氣層后穿越凝固浴，凝固浴中冰醋酸含量為10%，凝固浴溫度為40°C。溶液細流中的溶劑向凝固浴擴散，浴中的凝固劑向細流內(nèi)部擴散，于是聚合物在凝固浴中析出而形成醋酸纖維。然后在延伸率為25%進行拉伸處理，所得到的醋酸纖維長絲的單絲線密度為6.1dtex,斷裂強度1.21 Cn/dtex,斷裂伸長率25.4%。
[0017]實施例2:
以含水5%的冰醋酸為溶劑，將取代度為2.5，聚合度為550的醋酸纖維素片配制濃度為22%的溶液，加入帶有攪拌器、溫度計的溶解釜中，在20°C下溶解3h，真空脫泡；通過過濾裝置及計量泵，由噴絲孔擠出，噴絲頭表面至凝固浴之間的距離設(shè)定為130mm ;從噴絲頭中擠出的溶液細流經(jīng)過該段空氣層后進入并穿越凝固浴2s時長，凝固浴冰醋酸含量15%，凝固浴溫度為50°C，聚合物在凝固浴中析出而形成醋酸纖維；然后在延伸率為40%進行拉伸處理，得到的醋酸纖維長絲的單絲線密度為7.0dtex，斷裂強度1.36 Cn/dtex，斷裂伸長率28.0.1%。生產(chǎn)中幾乎沒有廢氣污染物排放，有利于環(huán)境保護。
[0018]實施例3:
如附圖所示，以含水15%的冰醋酸為溶劑，將取代度為2.9，聚合度為600的醋酸纖維素顆粒配制濃度為12%的溶液，加入帶有攪拌器、溫度計的溶解釜中，在30°C下溶解6h，真空脫泡；通過過濾裝置及計量泵，由噴絲孔擠出，從噴絲頭中擠出的溶液細流經(jīng)過200mm距離的一段空氣層后浸潰在凝固浴5秒(5s)。凝固浴中冰醋酸含量為20%，凝固浴溫度為20°C。溶液細流中的溶劑向凝固浴擴散，浴中的凝固劑向細流內(nèi)部擴散，于是聚合物在凝固浴中析出而形成醋酸纖維。然后在延伸率為60%進行拉伸處理，所得到的醋酸纖維絲線的密度、斷裂強度、斷裂伸長率均好于傳統(tǒng)濕法工藝生產(chǎn)的醋酸纖維絲。
【權(quán)利要求】
1.一種醋酸纖維的干濕法制備方法，其特征在于含有以下步驟: (1)醋酸纖維素紡絲液的制備: 在溶解釜中，以含水率1%-15%的冰醋酸為溶劑，將取代度為2.0-2.9、聚合度為300-800的醋酸纖維素原料配制成濃度為12%-24%的溶液，再經(jīng)過真空脫泡，形成醋酸纖維素紡絲液； (2)凝固浴液的配置: 配制濃度為5%-25%的醋酸水溶液，形成凝固浴液； (3)干濕法紡絲: 通過過濾及噴絲裝置，將醋酸纖維素紡絲液由噴絲孔擠出溶液細流，經(jīng)過50-500mm的空氣層后，穿越或浸潰在20-60°C溫度的凝固浴液中1-lOs，析出而形成醋酸纖維初生纖維； (4)拉伸處理: 采用拉伸裝置將醋酸纖維初生纖維進行拉伸，延伸率為10%-60%，成為醋酸纖維成品。
2.如權(quán)利要求1所述的醋酸纖維的干濕法制備工藝，其特征在于:所述的步驟(I)中取代度可以為2.25-2.49，聚合度可以為550-690。
3.如權(quán)利要求1或2所述的醋酸纖維的干濕法制備工藝，其特征在于:所述的步驟(I)中，12%-24%的溶液是在30-80°C下攪拌溶解2_6h配制成的。
4.如權(quán)利要求1或3所述的醋酸纖維的干濕法制備工藝，其特征在于:所述的步驟(3)中，空氣層的長度距離為100-200mm。
【文檔編號】D01F2/02GK104032399SQ201410194660
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月9日
【發(fā)明者】張麗, 宋俊, 張淑潔, 黃驊, 曹建華, 李嬌, 王躍飛 申請人:南通醋酸纖維有限公司