專利名稱：鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，特別是一種鍍鎳鍍銅芳香族
聚酰胺導(dǎo)電纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
芳香族聚酰胺纖維(簡稱芳綸纖維)是一種高性能的有機(jī)纖維，主要是由酰胺鍵 (-C0-NH-)和芳香環(huán)組成的線型高聚物，具有高強(qiáng)度、高模量、低密度、阻燃、遇明火不熔融， 化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的性能而廣泛應(yīng)用于軍工、個(gè)體防護(hù)領(lǐng)域、特殊的工業(yè)領(lǐng)域及復(fù)合材 料增強(qiáng)體等等。 在芳綸纖維表面鍍覆導(dǎo)電金屬，使纖維表面金屬化，可使其具有消除靜電、導(dǎo)電、 傳輸電信號的功能，而且具有比金屬線質(zhì)輕、柔軟的特點(diǎn)。但是由于芳綸纖維表面光滑，缺 少活性基團(tuán)，表面能低，反應(yīng)活性低，導(dǎo)致化學(xué)鍍金屬難以直接在纖維表面沉積，且纖維與 金屬鍍層結(jié)合力差，金屬鍍層容易脫落，從而影響纖維的導(dǎo)電性和耐久性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法。
本發(fā)明通過對基體纖維(對苯二甲酰對苯二胺纖維、或間苯二甲酰間苯二胺纖 維、或聚砜酰胺纖維)先進(jìn)行清洗除油處理，除去纖維在加工過程中的油劑和表面的污垢； 除油后，再對纖維表面進(jìn)行粗糙化處理，以提高鍍層與基材的緊密附著牢度；敏化作用是 在經(jīng)過粗化后的纖維表面上吸附一層容易被還原的物質(zhì)，以便在活化處理時(shí)可進(jìn)行還原 反應(yīng)；活化作用使纖維表面形成一層薄的催化活性層；然后采用化學(xué)鍍法在纖維表面鍍覆 鎳，再于鎳表面鍍覆銅，最后涂覆有機(jī)保護(hù)層，防止金屬鍍層氧化，得到高性能芳香族聚酰 胺導(dǎo)電纖維。 根據(jù)上述機(jī)理，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 —種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于包括如下步驟 第一步洗滌及除油，即清除纖維表面污垢和油劑； 第二步粗化，即增大纖維表面的粗糙程度和表面潤濕性； 第三步敏化，即在纖維表面上吸附一層容易被還原的物質(zhì)； 第四步活化，即在纖維表面形成一層薄的催化活性層； 第五步化學(xué)鍍鎳 a.配置鍍鎳反應(yīng)液，其中各組成及濃度為NiS04 20 25g/L，擰檬酸鈉20 40g/L，NH4C1 30 50g/L，次亞磷酸鈉15 30g/L， b.調(diào)節(jié)上述鍍鎳反應(yīng)液的pH為9，將經(jīng)上述洗滌及除油、粗化、敏化和活化處理過 的纖維浸入該鍍鎳反應(yīng)液中，45 5(TC下攪拌反應(yīng)1 5分鐘后取出，漂洗干凈，得到表面 鍍覆有鎳的導(dǎo)電纖維；
第六步化學(xué)鍍銅 a.配制鍍銅反應(yīng)液，其中各組成及濃度為 CuS04 15 20g/L，酒石酸鈉鉀 35 45g/L， 甲醛 15 25ml/L，甲醇 10 20ml/L， 聚丙烯酰胺5 10ml/L，三異丙醇胺 1 5ml/L b.調(diào)節(jié)上述鍍銅反應(yīng)液的pH為12. 5 13，將第五步所得化學(xué)鍍鎳后的纖維浸入 該鍍銅反應(yīng)液中，30 35t:下攪拌反應(yīng)10 30分鐘后取出，漂洗干凈，得到鍍鎳鍍銅的芳
香族聚酰胺纖維；
第七步涂膜。 上述芳香族聚酰胺纖維為對苯二甲酰對苯二胺纖維、間苯二甲酰間苯二胺纖維或 聚砜酰胺纖維。 上述的洗滌及除油過程為將芳香族聚酰胺纖維浸入氫氧化鈉和碳酸鈉的水溶液 中，其中氫氧化鈉的濃度為10g/L 20g/L，碳酸鈉的濃度為5g/L 10g/L ;在45 55t: 下，浸漬10 15分鐘后取出，漂洗干凈；然后放入無水乙醇中，超聲清洗30 60分鐘后取 出，漂洗干凈。 上述的粗化過程為將經(jīng)洗滌及除油后的纖維放入質(zhì)量百分比濃度為20%的硫 酸溶液中，在25 5(TC下，浸漬30 60分鐘后取出，漂洗干凈。 上述的敏化過程為將經(jīng)洗滌及除油和粗化后的纖維放入由氯化亞錫和鹽酸組成 的水溶液中，其中氯化亞錫的濃度為10g/L 20g/L，鹽酸的濃度為15ml/L 25ml/L ;在 25 35t:下，浸漬10 30分鐘后取出，漂洗干凈。 上述的活化過程為將經(jīng)洗滌及除油、粗化和敏化后的纖維放入由氯化鈀
(PdCl2 :)和鹽酸()組成的水溶液中，其中氯化鈀的濃度為0. 2g/L 0. 5g/L，鹽酸的濃度
為2ml/L 5ml/L ;在25 35。C下，浸漬10 30分鐘后取出，漂洗干凈。
上述的涂膜過程為將鍍鎳鍍銅的芳香族聚酰胺纖維浸入質(zhì)量百分比濃度為
0. 2 0. 5%的苯并三氮唑水溶液中，在50 6(TC下，浸漬2 5分鐘后取出，45 5(TC真
空烘干。 本發(fā)明，工藝簡單，可操作性強(qiáng)，可工業(yè)化生產(chǎn)，制得的芳香族聚酰胺纖維導(dǎo)電纖 維，導(dǎo)電性能良好，并且保留了原有纖維的特性，手感柔軟，可應(yīng)用于航空、航天、軍工、通訊 等特殊部門；也可以滿足從事雷達(dá)、電視轉(zhuǎn)播等工作人員，以及消防、石化、兵工、采礦等諸 多涉及燃爆危險(xiǎn)領(lǐng)域的做作業(yè)人員的需要。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例一所制備的芳綸纖維化學(xué)鍍鎳鍍銀后的圖片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一 本實(shí)施例采用對苯二甲酰對苯二胺纖維為基體纖維。 第一步除油，將纖維放入20g/LNaOH和8g/L NaC03水溶液中浸泡，溫度為50°C ，
10分鐘后取出，用自來水漂洗干凈；然后放入無水乙醇溶液中，超聲波清洗40分鐘后取出，
用自來水漂洗干凈。
第二步粗化，將纖維浸入20%硫酸溶液，溫度為50°C，60分鐘后取出漂洗干凈。
第三步敏化，將粗化后的纖維放入15g/L氯化亞錫和15ml/L鹽酸組成的水溶液 中進(jìn)行敏化處理，溫度為30°C，20分鐘后取出漂洗2 3次。 第四步活化，將敏化后的纖維放入0. 3g/L氯化鈀和3ml/L鹽酸組成的水溶液中 進(jìn)行活化處理，溫度為30°C，20分鐘后取出漂洗2 3次。 第五步化學(xué)鍍鎳，將敏化活化后的纖維放入化學(xué)鍍鎳浴中施鍍?；瘜W(xué)鍍鎳浴的組 成為NiS04 :20g/L ;檸檬酸鈉20g/L ;NH4C1 :35g/L ;次亞磷酸鈉20g/L。氫氧化鈉溶液調(diào)
節(jié)鍍液pH到9，溫度為48°C ，時(shí)間2分鐘。 第六步化學(xué)鍍銅，將鍍鎳后的纖維放入鍍銅浴中施鍍。化學(xué)鍍銅液的組成為 CuS04 :15g/L ;酒石酸鈉鉀38g/L ;甲醛(37 % 40 % ) :20ml/L ;甲醇:12ml/L ;聚丙烯酰 胺5ml/L ;三異丙醇胺2ml/L。氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)鍍液pH到12. 5，溫度為30°C，時(shí)間15分鐘。
第七步涂保護(hù)膜，將鎳銅鍍層的聚酰胺纖維放入0. 3%苯并三氮唑的水溶液中，
溫度5(TC，浸漬5分鐘后取出，45 5(TC真空烘干。 測試表明，由本發(fā)明制得的聚酰胺導(dǎo)電纖維的電阻率為7.8 9.5ii Q ，cm。即纖 維的導(dǎo)電性能良好，并且外觀具有金屬銅的光澤，同時(shí)保留了原有纖維的特性，手感柔軟， 服用性能良好。
權(quán)利要求
一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于包括如下步驟第一步洗滌及除油，即清除纖維表面污垢和油劑；第二步粗化，即增大纖維表面的粗糙程度和表面潤濕性；第三步敏化，即在纖維表面上吸附一層容易被還原的物質(zhì)；第四步活化，即在纖維表面形成一層薄的催化活性層；第五步化學(xué)鍍鎳a.配置鍍鎳反應(yīng)液，其中各組成及濃度為NiSO420～25g/L，檸檬酸鈉 20～40g/L，NH4Cl30～50g/L，次亞磷酸鈉15～30g/L，b.調(diào)節(jié)上述鍍鎳反應(yīng)液的pH為9，將經(jīng)上述洗滌及除油、粗化、敏化和活化處理過的纖維浸入該鍍鎳反應(yīng)液中，45～50℃下攪拌反應(yīng)1～5分鐘后取出，漂洗干凈，得到表面鍍覆有鎳的導(dǎo)電纖維；第六步化學(xué)鍍銅a.配制鍍銅反應(yīng)液，其中各組成及濃度為CuSO4 15～20g/L，酒石酸鈉鉀35～45g/L，甲醛 15～25ml/L，甲醇 10～20ml/L，聚丙烯酰胺5～10ml/L，三異丙醇胺1～5ml/Lb.調(diào)節(jié)上述鍍銅反應(yīng)液的pH為12.5～13，將經(jīng)第五步所得化學(xué)鍍鎳后的纖維浸入該鍍銅反應(yīng)液中，30～35℃下攪拌反應(yīng)10～30分鐘后取出，漂洗干凈，得到鍍鎳鍍銅的芳香族聚酰胺纖維；第七步涂膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于 所述芳香族聚酰胺纖維為對苯二甲酰對苯二胺纖維、間苯二甲酰間苯二胺纖維或聚砜酰胺 纖維。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于 第一步中的洗滌及除油過程為將芳香族聚酰胺纖維浸入氫氧化鈉和碳酸鈉的水溶液中， 其中氫氧化鈉的濃度為10g/L 20g/L，碳酸鈉的濃度為5g/L 10g/L ;在45 55t:下， 浸漬10 15分鐘后取出，漂洗干凈；然后放入無水乙醇中，超聲清洗30 60分鐘后取出， 漂洗干凈。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于 第二步中的粗化過程為將經(jīng)洗滌及除油后的纖維放入質(zhì)量百分比濃度為20%的硫酸溶 液中，在25 5(TC下，浸漬30 60分鐘后取出，漂洗干凈。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于 第三步中的敏化過程為將經(jīng)洗滌及除油和粗化后的纖維放入由氯化亞錫和鹽酸組成的水 溶液中，其中氯化亞錫的濃度為10g/L 20g/L，鹽酸的濃度為15ml/L 25ml/L ;在25 35t:下，浸漬10 30分鐘后取出，漂洗干凈。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于 第四步中的活化過程為將經(jīng)洗滌及除油、粗化和敏化后的纖維放入由氯化鈀(PdCl2 :)和 鹽酸0組成的水溶液中，其中氯化鈀的濃度為0. 2g/L 0. 5g/L，鹽酸的濃度為2ml/L 5ml/L ;在25 35t:下，浸漬10 30分鐘后取出，漂洗干凈。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在 于第七步的涂膜過程為將鍍鎳鍍銅的芳香族聚酰胺纖維浸入質(zhì)量百分比濃度為0. 2 0. 5%的苯并三氮唑水溶液中，在50 6(TC下，浸漬2 5分鐘后取出，45 5(TC真空烘干。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，包括洗滌及除油、粗化、敏化、活化、化學(xué)鍍鎳、化學(xué)鍍銅及涂膜保護(hù)處理過程。本發(fā)明制備的鍍鎳鍍銅芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維，導(dǎo)電性能良好，且具有耐熱、阻燃、質(zhì)輕、高強(qiáng)的特性，具有消除靜電、屏蔽電磁輻射、傳輸電信號的功能。因此，本發(fā)明制得的芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維可廣泛應(yīng)用于航空、航天、軍工、通訊等特殊部門；也可以滿足從事雷達(dá)、電視轉(zhuǎn)播等工作人員服裝裝備的需求。
文檔編號D06M11/83GK101705615SQ200910198238
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月3日
發(fā)明者任慕蘇, 唐志勇, 孫晉良, 張家寶, 張慧茹, 梁晶晶, 鄒新國 申請人:上海大學(xué)