專利名稱：鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種高性能鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法。 芳香族聚酰胺纖維(簡(jiǎn)稱芳綸纖維)是一種高性能的有機(jī)纖維，主要是由酰胺鍵 (-C0-NH-)和芳香環(huán)組成的線型高聚物，具有高強(qiáng)度、高模量、低密度、耐熱阻燃、遇明火不 熔融，化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的性能而廣泛應(yīng)用于軍工、個(gè)體防護(hù)領(lǐng)域、特殊的工業(yè)領(lǐng)域及復(fù) 合材料增強(qiáng)體等等。 在芳綸纖維表面鍍覆導(dǎo)電金屬，使纖維表面金屬化，可使其具有消除靜電、導(dǎo)電、 傳輸電信號(hào)的功能，而且具有比金屬線質(zhì)輕、柔軟的特點(diǎn)。但是芳綸纖維表面光滑，缺少活 性基團(tuán)，表面能低，反應(yīng)活性低，導(dǎo)致化學(xué)鍍金屬難以直接在纖維表面沉積，且纖維與金屬 鍍層結(jié)合力差，金屬鍍層容易脫落，從而影響纖維的導(dǎo)電性和耐久性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高性能鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法。
本發(fā)明通過對(duì)基體纖維(對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維、或間苯二甲酰間苯二胺纖 維、或聚砜酰胺纖維)先進(jìn)行清洗除油處理，除去纖維在加工過程中的油劑和表面的污垢； 除油后，再對(duì)纖維表面進(jìn)行粗糙化處理，以提高鍍層與基材的緊密附著牢度；敏化作用是 在經(jīng)過粗化后的纖維表面上吸附一層容易被還原的物質(zhì)，以便在活化處理時(shí)可進(jìn)行還原 反應(yīng)；活化作用使纖維表面形成一層薄的催化活性層；然后采用化學(xué)鍍法在纖維表面鍍覆 鎳；之后，再進(jìn)行敏化和活化過程，然后再于鎳表面鍍覆銀，最后涂覆有機(jī)保護(hù)層，防止金屬 鍍層氧化，得到高性能芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維。
根據(jù)上述機(jī)理，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 —種鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟 為 第一步洗滌及除油，清除纖維表面污垢、油劑和雜質(zhì)； 第二步粗化，增大纖維表面的粗糙程度和表面潤(rùn)濕性； 第三步第一次敏化，在纖維表面上吸附一層容易被還原的物質(zhì)； 第四步第一次活化，在纖維表面形成一層薄的催化活性層； 第五步化學(xué)鍍鎳 a.配制鍍鎳反應(yīng)液，其中各組成及其濃度為NiS04 20 25g/L， 擰檬酸鈉 20 40g/L，NH4C1 30 50g/L，次亞磷酸鈉 15 30g/L ; 調(diào)節(jié)上述鍍鎳反應(yīng)液的pH為9，將經(jīng)洗滌及除油、粗化、第一次敏化及活化后的纖 維浸入該反應(yīng)液中，45 5(TC下，攪拌反應(yīng)1 5分鐘后取出漂洗干凈，得到表面鍍覆有鎳 的纖維；
背景技術(shù)：
第六步第二次敏化，在第五步所得表面鍍覆有鎳的纖維表面上吸附一層容易被 還原的物質(zhì)； 第七步第二次活化，在第六步所得纖維表面形成一層薄的金屬催化層；
第八步化學(xué)鍍銀 a.配制鍍銀反應(yīng)液，其中各組成及濃度為AgN03 5 10g/L， 氨水 15 50ml/L， KOH 2 4g/L， 葡萄糖或酒石酸鈉鉀 10 20g/L， 乙醇25 50ml/L， 硫脲穩(wěn)定劑 0. 2 0. 3mg/L ; b.調(diào)節(jié)鍍銀反應(yīng)液的pH為10 11，將經(jīng)第二次敏化和活化后的表面鍍覆有鎳的
纖維浸入該反應(yīng)液中，30 35t:下，攪拌反應(yīng)30 60分鐘后取出漂洗干凈，得到鎳表面鍍
覆有銀的導(dǎo)電纖維。 第九步涂膜保護(hù)，防止金屬鍍層的氧化。 上述芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維為對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維、間苯二甲酰間苯二胺纖 維或聚砜酰胺纖維。 上述第一步的洗滌及除油過程為將芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維浸入氫氧化鈉和洗滌 劑的水溶液中，其中氫氧化鈉的濃度為10g/L 15g/L，洗滌劑的濃度為10g/L 25g/L ; 在45°C 55t:下，浸漬10 30分鐘后取出漂洗干凈；然后放入丙酮溶液中，超聲波清洗 30 60分鐘后取出漂洗干凈。 上述第二步的粗化過程為將經(jīng)洗滌及除油后的纖維放入粗化液中粗化，該粗化 液的制備方法為將氫化鈉放入二甲基亞砜，控制每lOOml二甲基亞砜中加入O. 4g lg氫 化鈉，加熱至50 60°C ，反應(yīng)至無氣泡產(chǎn)生，趁熱過濾得到粗化液。 上述第一次敏化過程和第二次敏化過程為將經(jīng)洗滌及除油和粗化后的纖維放入 由氯化亞錫(SnCl2 :)和鹽酸()組成的水溶液中，其中氯化亞錫的濃度為10g/L 20g/L， 鹽酸的濃度為15ml/L 25ml/L ;在25 35。C下，浸漬10 30分鐘后取出漂洗干凈。
上述第一次活化和第二次活化過程為將敏化后的纖維放入由氯化鈀(PdCl2 :) 和鹽酸(2 5ml/L)組成的水溶液中進(jìn)行活化處理，其中氯化鈀的濃度為0. 2g/L 0. 5g/ L，鹽酸的濃度為2ml/L 5ml/L ;在25 35。C下，浸漬10 30分鐘后取出漂洗干凈。
上述第九步的涂膜過程為將鍍鎳鍍銀后的纖維浸入質(zhì)量百分比濃度為1 2% 的8-羥基喹啉醋酸溶液中，浸漬2 5分鐘后取出，45 5(TC真空烘干。
本發(fā)明方法通過對(duì)芳綸纖維進(jìn)行表面粗化和刻蝕，增加纖維表面的粗糙程度和表 面積，提高纖維與金屬鍍層的結(jié)合力，再經(jīng)過纖維表面鍍覆金屬導(dǎo)電薄層，從而使其具有抗 靜電和導(dǎo)電功能。本發(fā)明制備的高性能鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維，導(dǎo)電性能良好，且 具有耐熱、阻燃、質(zhì)輕、高強(qiáng)的特性，具有消除靜電、導(dǎo)電、傳輸電信號(hào)的功能?？蓮V泛應(yīng)用于 軍工、個(gè)體防護(hù)、特殊產(chǎn)業(yè)等服裝領(lǐng)域。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例一的芳綸纖維經(jīng)化學(xué)鍍鎳鍍銀后的圖片。 圖2為本發(fā)明實(shí)施例一的芳綸纖維經(jīng)化學(xué)鍍鎳鍍銀后的切片的TEM圖片。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例采用對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維為基體纖維。 第一步除油，將纖維放入15g/LNa0H和10g/L洗滌劑水溶液中浸泡，溫度為 5(TC，10分鐘后取出，用自來水漂洗干凈；然后放入丙酮溶液中，超聲波清洗40分鐘后取 出，用自來水漂洗干凈。 第二步粗化，將纖維浸入O. lmol/L金屬化溶劑中，室溫，10分鐘后取出漂洗干 凈。 第三步敏化，將粗化后的纖維放入15g/L氯化亞錫和15ml/L鹽酸組成的水溶液 中進(jìn)行敏化處理，溫度為30°C，20分鐘后取出漂洗2 3次。 第四步活化，將粗化后的纖維放入0. 3g/L氯化鈀和3ml/L鹽酸組成的水溶液中 進(jìn)行敏化處理，溫度為30°C，20分鐘后取出漂洗2 3次。 第五步一次化學(xué)鍍鎳，將敏化活化后的纖維放入化學(xué)鍍鎳浴中施鍍?；瘜W(xué)鍍鎳浴 的組成為NiS04 :20g/L ;檸檬酸鈉25g/L ;NH4C1 :38g/L ;次亞磷酸鈉18g/L。氫氧化鈉溶
液調(diào)節(jié)鍍液PH到9，溫度為48°C，時(shí)間2分鐘，取出后用去離子水漂洗干凈。
第六步敏化，同第三步。
第七步活化，同第四步。 第八步化學(xué)鍍銀，將鍍鎳后的纖維放入鍍銀浴中施鍍。化學(xué)鍍銀液的組成為 AgN036g/L ;氨水20ml/L ;KOH 2. 5g/L ;葡萄糖10g/L ;乙醇30ml/L ;穩(wěn)定劑0. 25mg/L。溫度 30。C，時(shí)間40分鐘。 第九步涂保護(hù)膜，將化學(xué)鍍銀后的纖維放入1%的8_羥基喹啉醋酸溶液中浸漬5 分鐘后取出，45 5(TC真空烘干。 測(cè)試表明，纖維的電阻率為5. 8 7. 2 ii Q *Cm，纖維的導(dǎo)電性能良好，且保留了原
有纖維的特性，手感柔軟，具有阻燃自熄性。
權(quán)利要求
一種鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為第一步洗滌及除油，清除纖維表面污垢、油劑和雜質(zhì)；第二步粗化，增大纖維表面的粗糙程度和表面潤(rùn)濕性；第三步第一次敏化，在纖維表面上吸附一層容易被還原的物質(zhì)；第四步第一次活化，在纖維表面形成一層薄的催化活性層；第五步化學(xué)鍍鎳a.配制鍍鎳反應(yīng)液，其中各組成及其濃度為NiSO420～25g/L，檸檬酸鈉20～40g/L，NH4Cl30～50g/L，次亞磷酸鈉 15～30g/L；調(diào)節(jié)上述鍍鎳反應(yīng)液的pH為9，將經(jīng)洗滌及除油、粗化、第一次敏化及活化后的纖維浸入該反應(yīng)液中，45～50℃下，攪拌反應(yīng)1～5分鐘后取出漂洗干凈，得到表面鍍覆有鎳的纖維；第六步第二次敏化，在第五步所得表面鍍覆有鎳的纖維表面上吸附一層容易被還原的物質(zhì)；第七步第二次活化，在第六步所得纖維表面形成一層薄的金屬催化層；第八步化學(xué)鍍銀a.配制鍍銀反應(yīng)液，其中各組成及濃度為AgNO3 5～10g/L， 氨水15～50ml/L，KOH 2～4g/L， 葡萄糖或酒石酸鈉鉀 10～20g/L，乙醇25～50ml/L，硫脲穩(wěn)定劑 0.2～0.3mg/L；b.調(diào)節(jié)鍍銀反應(yīng)液的pH為10～11，將經(jīng)第二次敏化和活化后的表面鍍覆有鎳的纖維浸入該反應(yīng)液中，30～35℃下，攪拌反應(yīng)30～60分鐘后取出漂洗干凈，得到鎳表面鍍覆有銀的導(dǎo)電纖維。第九步涂膜保護(hù)，防止金屬鍍層的氧化。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于所 述芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維為對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維、間苯二甲酰間苯二胺纖維或聚砜酰 胺纖維。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于第 一步的洗滌及除油過程為將芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維浸入氫氧化鈉和洗滌劑的水溶液中， 其中氫氧化鈉的濃度為10g/L 15g/L，洗滌劑的濃度為10g/L 25g/L ;在45°C 55°C 下，浸漬10 30分鐘后取出漂洗干凈；然后放入丙酮溶液中，超聲波清洗30 60分鐘后 取出漂洗干凈。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于第二步的粗化過程為將經(jīng)洗滌及除油后的纖維放入粗化液中粗化，該粗化液的制備方法為將氫化鈉放入二甲基亞砜，控制每100ml 二甲基亞砜中加入0. 4g lg氫化鈉，加熱至50 60°C ，反應(yīng)至無氣泡產(chǎn)生，趁熱過濾得到粗化液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于 第一次敏化過程和第二次敏化過程為將經(jīng)洗滌及除油和粗化后的纖維放入由氯化亞錫(SnCl2 :)和鹽酸()組成的水溶液中，其中氯化亞錫的濃度為10g/L 20g/L，鹽酸的濃度 為15ml/L 25ml/L ;在25 35。C下，浸漬10 30分鐘后取出漂洗干凈。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于第 一次活化和第二次活化過程為將敏化后的纖維放入由氯化鈀(PdCl2 :)和鹽酸(2 5ml/ L)組成的水溶液中進(jìn)行活化處理，其中氯化鈀的濃度為0. 2g/L 0. 5g/L，鹽酸的濃度為 2ml/L 5ml/L ;在25 35。C下，浸漬10 30分鐘后取出漂洗干凈。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于第 九步的涂膜過程為將鍍鎳鍍銀后的纖維浸入質(zhì)量百分比濃度為1 2%的8-羥基喹啉醋 酸溶液中，浸漬2 5分鐘后取出，45 5(TC真空烘干。
全文摘要
一種鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維的制備方法。該方法的具體步驟為a)洗滌及除油；b)粗化過程增大纖維表面的粗糙程度和表面潤(rùn)濕性；c)敏化過程采用氯化亞錫和鹽酸組成的水溶液浸泡纖維；d)活化過程采用氯化鈀和鹽酸組成的水溶液浸泡纖維；e)化學(xué)鍍鎳；f)敏化；g)活化；h)化學(xué)鍍銀；i)涂膜保護(hù)。本發(fā)明制備的高性能鍍鎳鍍銀芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維，導(dǎo)電性能良好，且具有耐熱、阻燃、質(zhì)輕、高強(qiáng)的特性，具有消除靜電、導(dǎo)電、傳輸電信號(hào)的功能。因此，本發(fā)明制得的芳香族聚酰胺導(dǎo)電纖維可廣泛應(yīng)用于航空、航天、軍工、通訊等特殊部門；也可以滿足從事雷達(dá)、電視轉(zhuǎn)播等工作人員服裝裝備的需求。
文檔編號(hào)D06M13/268GK101705614SQ20091019823
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月3日
發(fā)明者任慕蘇, 唐志勇, 孫晉良, 張家寶, 張慧茹, 梁晶晶, 鄒新國 申請(qǐng)人:上海大學(xué)