專利名稱：：無甲醛固色劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種無甲醛固色劑及其制備方法，該固色劑主要用于棉等纖維素纖維的固色。
背景技術(shù)：
：棉等纖維素纖維織物的染色通常使用直接染料和活性染料，染料分子結(jié)構(gòu)中都含有磺酸基、羧酸基等陰離子親水性基團(tuán)，在水中容易水解掉色，固著的牢度有限，目前主要是以活性染料染色為主?；钚匀玖戏肿咏Y(jié)構(gòu)中含有反應(yīng)性基團(tuán)，能與纖維結(jié)合，所以染色牢度相對較高。但是，活性染料在染色的過程中，染料未反應(yīng)物及水解物不可能完全洗凈，這部分染料就會在織物表面形成浮色；同時，染物上的共價鍵也會水解斷裂。隨著織物染色牢度要求的提高，在染一些中深色織物時，往往會因染料用量高而其固著的量有限，使被染織物上存在大量的未固著的染料，從而產(chǎn)生大量的浮色，導(dǎo)致染色牢度差，必須借助于固色劑來提高被染織物的染色牢度。過去一般使用含甲醛的固色劑來提高染色牢度，如使用雙氰胺與甲醛縮合的樹脂作為固色劑，這類固色劑的性能較為優(yōu)秀，且經(jīng)濟(jì)實惠而深受使用廠家的歡迎。但近年來人們的環(huán)保意識不斷增強(qiáng)，歐美等一些國家相繼出臺了限制紡織品上的游離甲醛含量的有關(guān)規(guī)定，使得含有甲醛的固色劑紛紛被淘汰，因此印染廠家對無甲醛固色劑的需求與日俱增。上世紀(jì)90年代無甲醛固色劑誕生，至今為止，己經(jīng)陸續(xù)出現(xiàn)了不少產(chǎn)品，如申請日為2008年04月24日，公開號為CN101260625的中國專利中，公開了一種納米無甲醛固色劑及其制備方法，該專利中的固色劑是以二烯丙基氯化胺為單體，二烯丙基胺和納米二氧化鋅為載體，過硫酸鈉和焦亞硫酸鈉為引發(fā)劑合成的共聚物。雖然該固色劑中也沒有含甲醛，但是該固色劑的制備工藝較為復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高；在制備過程中要使用強(qiáng)酸，不僅對設(shè)備的腐蝕性較大，而且存在一定的安全隱患。又如申請日為2003年10月31日，公開號為CN1611671的中國專利中，公開了一種活性染料固色劑及其生產(chǎn)工藝，該專利中制備而成的固色劑雖然也是不含甲醛的，但是該專利的生產(chǎn)工序較多，制備方法復(fù)雜，對設(shè)備的要求較高。由此可見，現(xiàn)有的無甲醛固色劑雖然解決了環(huán)保問題，但其固色性能和效果均不佳，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，也就是說目前還沒有一種性能優(yōu)良，制造方便的無甲醛固色劑。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種不含甲醛、固色效果好，制造簡單的無甲醛固色劑及其制備方法。本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是該無甲醛固色劑的特點在于包括S02和質(zhì)量濃度在55-65%之間的CH2=CHCH2(R仏)N+CH2CH=CH2X—水溶液，該S02和CH2=CHCH2(R凡)N+CH2CH=CH2X—的摩爾比在1:(0.9-1.1)之間，其中和R2分別為C廣Cs烷基中的一種，X為鹵素；所述固色劑水溶液在25。C時的黏度為10000-12000cps。由此使得本發(fā)明中的固色劑具有更好的固色牢固度。本發(fā)明還包括質(zhì)量濃度在55-65%之間的CH2=CHCH2(R,R2)N+R3X—水溶液，該CH2=CHCH2(R凡)N+R3X—與S02的摩爾比在1以下，其中R3為C廣d2垸基或者取代的d~C12垸基。由此使得本發(fā)明的固色效果更好。本發(fā)明所述取代的Crd2烷基中的取代基為鹵素、羥基、胺基或者苯基中的一種或者兩種以上。本發(fā)明所述R3為芐基或者十二烷基。本發(fā)明制備無甲醛固色劑的方法的特點在于(1)取S02和質(zhì)量濃度在55-65。/。之間的CH尸CHCH2(R義)N+CH2CH=CH2X—水溶液作為原料，其中&和R2分別為d~C5烷基中的一種，X為鹵素，所述S02和CH2=CHCH2(線)N+CH2CH《HX的摩爾比在1:(0.9-1.1)之間；(2)將(1)中的CH^CHCH2(R,R2)N+CH2CH=CH2X—水溶液放入反應(yīng)瓶中后作為反應(yīng)液，對該反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，同時向該反應(yīng)液中通入(1)中的S02;(3)當(dāng)(2)中的反應(yīng)液攪拌3-7min后，使用紫外光對反應(yīng)液進(jìn)行照射，并將反應(yīng)液的溫度控制在30-60'C之間，紫外光的照射時間在12-24h之間；(4)經(jīng)過(3)中的紫外光照射后制得固色劑水溶液，該固色劑水溶液在25'C時的黏度為10000-12000cps。由此使得本發(fā)明制備固色劑的工藝簡單，制備容易。本發(fā)明所述(1)中的原料還包括質(zhì)量濃度在55-65%之間的CH2=CHCH2(R凡)N+tyT水溶液，該CH^CHCH2(R化)N+RX與S02的摩爾比在1以下，其中R3為C廣d2烷基或者取代的C廣d2烷基；所述(2)中將CH^CHCH2(R凡)N+R3r水溶液和CH^CHCHXI^RJN+CH^^CHJ—水溶液一起放入反應(yīng)瓶中作為反應(yīng)液。本發(fā)明所述(3)中反應(yīng)液的溫度控制在35-45。C之間，所述紫外光的照射時間為15-20h。本發(fā)明中的反應(yīng)液利用紫外光的照射而升溫，可以通過調(diào)節(jié)紫外光的照射量而控制反應(yīng)液的溫度。本發(fā)明所述(4)中固色劑水溶液在25。C時的黏度為11000cps。由此使得本發(fā)明中固色劑的性能最佳。本發(fā)明所述(3)中攪拌反應(yīng)液5min后使用紫外光對反應(yīng)瓶進(jìn)行照射。本發(fā)明所述(3)中的紫外光是由紫外燈箱產(chǎn)生的，所述紫外光的波長為200nm。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點和效果本發(fā)明中的固色劑主要采用有機(jī)胺和S02作為原料，有機(jī)胺主要為CH2=CHCH2(R凡)N+CH2CH=CH2X—和CH2=CHCH2(R凡)N+R3X—，原料易購，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明中的S02既作為原料又作為引發(fā)劑，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，簡化了生產(chǎn)工藝。本發(fā)明利用紫外光照射而使原料中的自由基聚合，從而得到固色劑成品，本發(fā)明采用紫外光進(jìn)行聚合反應(yīng)來制造固色劑，反應(yīng)條件新穎、獨特，也大大簡化了生產(chǎn)工藝，使得產(chǎn)品的聚合效果更好。本發(fā)明所用的設(shè)備簡單，從而降低了生產(chǎn)成本，本發(fā)明制備而成的無甲醛固色劑的固色牢度優(yōu)良，固色劑的性能好。由于染料分子通常為陰離子化合物，所以本發(fā)明中的固色劑為陽離子化合物，使得本發(fā)明中的固色劑與染料分子發(fā)生反應(yīng)，且兩者之間產(chǎn)生牢固的共價鍵，染料分子的親水基被封閉在織物上形成沉淀，這樣可以防止染料因離子化而從織物上脫落及水解，從而提高染色牢度。本發(fā)明中的固色劑為高分子化合物，該固色劑能夠在織物表面形成膜狀，從而包裹住易脫落的染料，這就增強(qiáng)了染料的染色牢度。本發(fā)明的固色劑中含有活性基團(tuán)和交聯(lián)結(jié)構(gòu)，這與棉等纖維素纖維織物的結(jié)構(gòu)相匹配，從而使固色劑連同染料一起能夠更加穩(wěn)定的固著在織物表面，從而有效的提高染色的牢度。本發(fā)明原料中的CH^CHCH2(RiR2)N+CH2CH=CH2X—和CH2=CHCH2(R&)N+R3X—不僅易購，而且制備也非常的方便，如CH^CHCH2(R化)N+CH2CH=CH2X—是以相應(yīng)的仲胺與相應(yīng)的鹵代烷為起始原料反應(yīng)而制得的季胺鹽，其合成路線如下R,—NH—R2+CH2=CH—CH2X—CH2=CHCH2(R!R2)N+CH2CH=CH2X—而原料中的CH2=CHCH2(RA)N+RX是以相應(yīng)的叔胺與相應(yīng)的鹵代烷為起始原料而制得的季胺鹽，其合成路線如下(R凡)NCH2-CH=CH2+R3X—CH2=CHCH2(R,R2)N+R3X—由此可見，本發(fā)明中所用的原料非常容易得到，這就給生產(chǎn)帶來了較大的便利，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明通過光聚合合成的固色劑，是一種以季胺鹽為主鏈的高分子化合物，該化合物中的季胺鹽陽離子與染料中的陰離子反應(yīng)；同時，引入了反應(yīng)性基團(tuán)S02、鹵素和羥基，而這些基團(tuán)又可以和纖維素纖維反應(yīng)形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，從而有效提高了織物的染色牢度。本發(fā)明中的固色劑綠色環(huán)保，合成設(shè)備簡單，合成條件新穎，制備而成的固色劑具有良好的提高染料染色牢度的能力。具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實施例1:本實施例中的固色劑采用S02和二甲基二烯丙基氯化胺作為原料，且S02和二甲基二烯丙基氯化胺的摩爾比為1:1，本實施例中的固色劑水溶液在25'C時的黏度為11000cps，該固色劑的制備過程如下。首先，取lmolS02氣體和稱取269g質(zhì)量濃度為60%的二甲基二烯丙基氯化胺的水溶液作為原料，然后將二甲基二烯丙基氯化胺的水溶液放入反應(yīng)瓶中作為反應(yīng)液。當(dāng)然，本發(fā)明中的二甲基二烯丙基氯化胺的水溶液的質(zhì)量濃度可以在55-65%之間。本實施例中S02氣體與二甲基二烯丙基氯化胺的摩爾比為1:1，本發(fā)明中S02氣體與二甲基二烯丙基氯化胺的摩爾比可以在l:(0.9-1.1)之間，當(dāng)然，本發(fā)明中S02氣體與二甲基二烯丙基氯化胺的摩爾比優(yōu)選為l:1。本實施例中的反應(yīng)瓶中帶有攪拌裝置和溫度計，能夠?qū)Ψ磻?yīng)瓶中的液體進(jìn)行攪拌，在反應(yīng)瓶的瓶口上設(shè)置有一個進(jìn)氣口和一個排氣口，輸送S02氣體的輸送管穿過反應(yīng)瓶中的進(jìn)氣口而伸入反應(yīng)液中。本實施例中反應(yīng)瓶上的排氣口是用于排出反應(yīng)瓶中的空氣以及多余的S02氣體的，排氣口通過管子而與用于吸收溢出的S02氣體的吸收裝置相連通，這就有利于將從反應(yīng)瓶中溢出的S02氣體吸收完全，防止對環(huán)境產(chǎn)生污染。本實施例中吸收裝置的吸收液是濃度為lmol/L的NaOH水溶液。本實施例中的反應(yīng)瓶放置在波長為200nm的紫外燈箱中，紫外燈箱為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再詳述。當(dāng)二甲基二烯丙基氯化胺的水溶液放入反應(yīng)瓶中后，開動反應(yīng)瓶中的攪拌裝置，使得反應(yīng)瓶中的反應(yīng)液被攪拌；與此同時，S02氣體通過輸送管而通入反應(yīng)瓶內(nèi)的反應(yīng)液中，由于S02氣體的輸入，使得原本位于反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣先從排氣口排出。當(dāng)反應(yīng)液被攪拌5min后，也就是說當(dāng)向反應(yīng)瓶內(nèi)通入S02氣體5min后，反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣基本就被排盡了，此時打開紫外燈箱中的紫外燈，讓紫外光照射到反應(yīng)液中。當(dāng)然，本發(fā)明中反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣通常在通S02氣體后的3-7min被排盡，故本發(fā)明中可以根據(jù)實際情況來開啟紫外燈，也就是說可以在反應(yīng)液被攪拌3-7min后開啟紫外燈，優(yōu)選是反應(yīng)液攪拌5min后開啟紫外燈。本發(fā)明中也可以使用其他可以產(chǎn)生紫外光的光源，并不局限于使用紫外燈箱；所使用的紫外光的波長也可以根據(jù)實際需要進(jìn)行選用，并不局限于使用波長為200nm的紫外光。本實施例中位于反應(yīng)瓶內(nèi)的反應(yīng)液在紫外光的照射下溫度升高，當(dāng)反應(yīng)液的溫度升至4(TC的時候，關(guān)掉紫外燈箱中1/3的紫外燈，然后通過調(diào)節(jié)紫外燈來控制反應(yīng)液的溫度在38-42'C之間。當(dāng)然，本發(fā)明中反應(yīng)液的溫度可以控制在30-6(TC之間，優(yōu)選控制在35-45°C之間，最佳為38-42'C之間。本實施例中的反應(yīng)液在紫外光的照射下與S02氣體進(jìn)行聚合反應(yīng)，也就是說通過紫外光而促使聚合反應(yīng)，從而合成出一種以季胺鹽為主鏈的高分子化合物。本實施例中的反應(yīng)液在紫外光下的照射時間為18h，反應(yīng)液通過18h的紫外光照射而制得了固色劑水溶液，該固色劑水溶液在25'C時的黏度為11000cps。當(dāng)然，本發(fā)明中的反應(yīng)液在紫外光下的照射時間可以在12-24h之間，反應(yīng)液在紫外光下的照射時間優(yōu)選為15-20h，制備而成的固色劑水溶液在25。C時的黏度可以在10000-12000cps之間，優(yōu)選11000cps。由上可知，本實施例中使用二甲基二烯丙基氯化胺作為CH2=CHCH2(R,R2)N+CH2CH=CH2X—，本發(fā)明中也可以使用其他類型的CH^CHCH2(R凡)N+CH2CH=CH2X—作為原料，其中R!和R2分別為dC5垸基中的一種，X為鹵素。本發(fā)明中CH2=CHCH2(R凡)N+CH2CH《HX水溶液的質(zhì)量濃度可以在55-65%之間。本實施例中的S02和CH2=CHCH2(R,R2)N+CH2CH=CH2X—的摩爾比可以在l:(0.9-1.1)之間，優(yōu)選為l:1。本發(fā)明的原料中還可以包括質(zhì)量濃度在55-65y。之間的CH^CHCH2(R凡)N+R3X—水溶液，其中R3為C廣C!2烷基或者取代的dd2烷基，若是取代的C廣C!2烷基中的取代基就可以為鹵素、羥基、胺基或者苯基中的一種或者兩種以上。本發(fā)明中CH產(chǎn)CHCH2(R凡)N+R3X—與S02的摩爾比在1以下，也就是說所用的CH2=CHCH2(R凡)N+R3X—的摩爾量小于所用的S02氣體的摩爾量。本實施例中的原料非常易得，這就大大方便了本實施例中固色劑的制備。本實施例中的二甲基二烯丙基氯化胺也可以通過合成的方法得到，下面對二甲基二烯丙基氯化胺的合成進(jìn)行簡單的介紹。以lmol濃度為30%的二甲胺水溶液、lmol濃度為50%的Na0H水溶液和2mo1氯丙烯原料，在裝有攪拌器、溫度計、滴加裝置和回流冷凝裝置的反應(yīng)瓶中加入lmol的二甲胺水溶液，在在8-12'C條件下，條件下，交替向二甲胺水溶液中滴加lmol的Na0H水溶液和2mo1的氯丙烯，滴加的時間控制在3-5h，滴加完畢后再反應(yīng)3-4h，反應(yīng)瓶中的產(chǎn)物分為液體層和固體層，將反應(yīng)瓶中的物質(zhì)過濾，取用液體層，再對液體層進(jìn)行抽濾，就得到二甲基二烯丙基氯化胺的水溶液了，該二甲基二烯丙基氯化胺水溶液的濃度為60%。8實施例2:本實施例中使用lmolS02氣體、242g濃度為60%的二甲基二烯丙基氯化胺水溶液和35.2g濃度為60%的二甲基單烯丙基芐基氯化胺水溶液作為原料來制備固色劑，也就是說本實施例中S02氣體、二甲基二烯丙基氯化胺和二甲基單烯丙基芐基氯化胺的摩爾比為h0.9:0.1，本實施例中制備而成的固色劑在25。C下的黏度為11000cps時。本實施例在制備固色劑的過程中，所用的設(shè)備與實施例1中的相同，故此處不再對這些設(shè)備進(jìn)行詳述。本實施例中先將520g濃度為60%的二甲基二烯丙基氯化胺水溶液和196.4g濃度為60%的二甲基單烯丙基芐基氯化胺水溶液放入反應(yīng)瓶中作為反應(yīng)液，然后開啟反應(yīng)瓶中的攪拌裝置實現(xiàn)對反應(yīng)液的攪拌，與此同時，向反應(yīng)液中通入S02氣體。當(dāng)攪拌開啟后5min,也就是向反應(yīng)液中通S02氣體5min后，開啟紫外燈箱中的紫外燈，使得紫外光照射到反應(yīng)液中。反應(yīng)液在紫外光的照射下升溫，當(dāng)反應(yīng)液的溫度升到40'C時，調(diào)節(jié)紫外燈使得反應(yīng)液的溫度控制在3545'C之間。反應(yīng)液在紫外光下照射20h后，關(guān)閉紫外燈和反應(yīng)瓶上的攪拌裝置，本實施例中的固色劑就制備而成了。本實施例中固色劑的黏度在25。C下為11000cps。同理，本實施例中的原料也非常容易得到，即二甲基二烯丙基氯化胺和二甲基單烯丙基芐基氯化胺也可以通過合成方式得到，下面對合成這兩種物質(zhì)進(jìn)行簡單的介紹。本實施例中合成二甲基二烯丙基氯化胺的方法與實施例1中的相同，此處不再重復(fù)。本實施例中二甲基單烯丙基芐基氯化胺的合成如下，在裝有攪拌器、溫度計、滴加裝置和回流冷凝裝置的反應(yīng)瓶中加入lmol濃度為30%的二甲基單烯丙基胺水溶液，在70-8(TC條件下交替滴加lmol濃度為50%的NaOH水溶液和lmol的氯化芐，滴加時間控制在3-4h,滴加完畢后再反應(yīng)2-3h就能夠得到二甲基單烯丙基芐基氯化胺了。實施例3:本實施例中固色劑的原料為lmolS02氣體、242g濃度為60%二烯丙基二甲基氯化銨水溶液和48.2g濃度為60%的二甲基單烯丙基十二烷基氯化胺水溶液。也就是說本實施例中S02氣體、二烯丙基二甲基氯化銨和二甲基單烯丙基十二烷基氯化胺的摩爾比為1:0.9:0.1。本實施例中用于制備固色劑的裝置與實施例1中的相同，本實施例中制備固色劑的方法與實施例2中的相類似，下面對本實施例中制備固色劑的方法進(jìn)行簡單介紹。向反應(yīng)瓶中加入480g濃度為60%二烯丙基二甲基氯化銨水溶液和232.2g濃度為60%的二甲基單烯丙基十二垸基氯化胺水溶液后得到反應(yīng)液，然后對該反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，同時開啟紫外燈箱中的紫外燈，使得反應(yīng)液邊攪拌邊處于200nrn紫外光的照射下。當(dāng)反應(yīng)液的溫度升到40'C時，調(diào)節(jié)紫外光的照射量，將反應(yīng)液的溫度控制在38-42'C之間。本實施例中的反應(yīng)液在紫外光下照射19h后就得到了固色劑的水溶液，該固色劑的水溶液在25"C時的黏度為畫Ocps。本實施例中的原料也非常容易得到，前面都已經(jīng)對二甲基二烯丙基氯化胺的合成進(jìn)行了介紹，下面對本實施例中的二甲基單烯丙基十二垸基氯化銨的合成進(jìn)行簡單的敘述，在裝有攪拌器、溫度計、滴加裝置和回流冷凝裝置的反應(yīng)瓶中，加入lmol的二甲基單烯丙基胺水溶液，在70-8(TC條件下交替滴加過硫酸鈉和lmol的十二垸基氯，滴加時間控制在2-4h，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)4-5h就得到二甲基單烯丙基十二烷基氯化胺。通過上面的實施例介紹了三種固色劑及其制備方法，表1是這三種固色劑與常規(guī)固色劑的性能對照表，具體參數(shù)見表l。表1固色劑性能對照表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由表1可知，本實施例中制備而成的固色劑與目前市售固色劑的性能相當(dāng)，本實施例中固色劑的水洗牢度還比市售固色劑的水洗牢度強(qiáng)。由于目前市售固色劑的制備工藝復(fù)雜，對設(shè)備的要求嚴(yán)格，生產(chǎn)成本高；而本發(fā)明制備固色劑的工藝簡單，制備容易，生產(chǎn)成本低，由此可見，本發(fā)明具有非常好的市場前景。雖然本發(fā)明已以實施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，任何熟悉該項技術(shù)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍內(nèi)所作的更動與潤飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。權(quán)利要求1、一種無甲醛固色劑，其特征在于包括SO2和質(zhì)量濃度在55-65％之間的CH2＝CHCH2(R1R2)N+CH2CH＝CH2X-水溶液，該SO2和CH2＝CHCH2(R1R2)N+CH2CH＝CH2X-的摩爾比在1∶(0.9-1.1)之間，其中R1和R2分別為C1～C5烷基中的一種，X為鹵素；所述固色劑水溶液在25℃時的黏度為10000-12000cps。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的無甲酸固色劑，其特征在于還包括質(zhì)量濃度在55-65%之間的CH^CHCH2(線)N+RX水溶液，該CH2=CHCH2(線)N+R3X—與S02的摩爾比在1以下，其中R3為dd2垸基或者取代的C廣d2烷基。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的無甲醛固色劑，其特征在于所述取代的dd2烷基中的取代基為鹵素、羥基、胺基或者苯基中的一種或者兩種以上。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的無甲醛固色劑，其特征在于所述R3為芐基或者十二烷基。5、一種制備權(quán)利要求l所述的無甲醛固色劑的方法，其特征在于(1)取S02和質(zhì)量濃度在55-65y。之間的CH尸CHCH2(RJ2)N+CH2CH=CH2X—水溶液作為原料，其中R！和R2分另U為dC5垸基中的一種，X為鹵素，所述S02和CH2=CHCH2(R凡)N+CH2CH=CH2X—的摩爾比在1:(0.9-1.1)之間；(2)將(1)中的CH^CHCH2(R,R2)N+CH2CH=CH2X—水溶液放入反應(yīng)瓶中后作為反應(yīng)液，對該反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，同時向該反應(yīng)液中通入(1)中的S02;(3)當(dāng)(2)中的反應(yīng)液攪拌3-7min后，使用紫外光對反應(yīng)液進(jìn)行照射，并將反應(yīng)液的溫度控制在30-6(TC之間，紫外光的照射時間在12-24h之間；(4)經(jīng)過(3)中的紫外光照射后制得固色劑水溶液，該固色劑水溶液在25'C時的黏度為10000-12000cps。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的無甲酸固色劑的制備方法，其特征在于所述(1)中的原料還包括質(zhì)量濃度在55-65%之間的CH2=CHCH2(R凡)N+IWr水溶液，該CH2=CHCH2(R凡)N+R3X—與S02的摩爾比在1以下，其中R3為C廣d2烷基或者取代的C廣d2烷基；所述(2)中將CH尸CHCH2(R義)N+R3X—水溶液和CH2=CHCH2(R凡)N+CH2CH《HX水溶液一起放入反應(yīng)瓶中作為反應(yīng)液。7、根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的無甲醛固色劑的制備方法，其特征在于所述(3)中反應(yīng)液的溫度控制在35-45。C之間，所述紫外光的照射時間為15-20h。8、根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的無甲醛固色劑的制備方法，其特征在于所述(4)中固色劑水溶液在25D時的黏度為11000cps。9、根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的無甲醛固色劑的制備方法，其特征在于所述(3)中攪拌反應(yīng)液5min后使用紫外光對反應(yīng)瓶進(jìn)行照射。10、根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的無甲醛固色劑的制備方法，其特征在于所述(3)中的紫外光是由紫外燈箱產(chǎn)生的，所述紫外光的波長為200nm。全文摘要本發(fā)明涉及一種無甲醛固色劑及其制備方法，該固色劑主要用于棉等纖維素纖維的固色。現(xiàn)有的無甲醛固色劑的固色性能和效果均不佳，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜。本發(fā)明的特征在于包括SO₂和質(zhì)量濃度在55-65％之間的CH₂＝CHCH₂(R₁R₂)N⁺CH₂CH＝CH₂X^-水溶液，該SO₂和CH₂＝CHCH₂(R₁R₂)N⁺CH₂CH＝CH₂X^-的摩爾比在1∶(0.9-1.1)之間，其中R₁和R₂分別為C₁～C₅烷基中的一種，X為鹵素；所述固色劑水溶液在25℃時的黏度為10000-12000cps。本發(fā)明不含甲醛，綠色環(huán)保，固色劑的固色效果好，固色牢度優(yōu)良，制造簡單，生產(chǎn)成本。文檔編號D06P5/08GK101638853SQ200910102390公開日2010年2月3日申請日期2009年9月7日優(yōu)先權(quán)日2009年9月7日發(fā)明者姚慶才,邱寶花,陳小利申請人:浙江華晟化學(xué)制品有限公司