專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高濕模量纖維的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種再生纖維素，特別是一種高濕模量纖維的制造方法。
技術(shù)背景-
高濕模量纖維的光澤、柔軟性、吸濕性、染色性、染色牢度均優(yōu)于純棉產(chǎn)品；用它所 做成的織物，展示了一種絲面光澤具有宜人的柔軟觸摸感覺(jué)和懸垂感以及極好的耐穿性 能。
目前國(guó)產(chǎn)并推入市場(chǎng)的高濕模量類(lèi)纖維，不能達(dá)到高濕模量纖維國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。因此用它 所做成的織物，無(wú)法達(dá)到高濕模量產(chǎn)品性能。
一般生產(chǎn)高濕模量纖維需要高甲種纖維素含量漿粕，為了浸漬效果好，浸漬液中半纖 維素含量低，制得的粘膠溶液過(guò)濾和可紡性能好。而低甲種纖維素含量<95%的纖維素漿 粕中，半纖維素等雜質(zhì)偏多，如不有效去除將影響粘膠制造和紡絲，難以生產(chǎn)高濕模量纖 維。如公開(kāi)號(hào)CN101024907的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)"高濕模量粘膠纖維及其制備方法"公開(kāi)了一 種用于制備高濕模量粘膠纖維的方法，但是其生產(chǎn)過(guò)程對(duì)原料要求苛刻，要求漿粕甲種纖 維素含量>95%，這種漿粕需要特別加工，增加了漿粕制造的成本和難度，尤其是木漿， 相應(yīng)大大增加了纖維生產(chǎn)的原料成本。另外該方案中提供的工藝條件，操作控制困難，實(shí) 際生產(chǎn)的產(chǎn)品也不能達(dá)到高濕模量纖維國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。但是一般生產(chǎn)粘膠纖維的漿粕，采用易 獲得、成本低的原料，其甲種纖維素含量一般在88% 93%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可采用常見(jiàn)<95%的甲種纖維素含量的纖維素漿粕(包括 木漿、棉漿或濕槳等)為原料、大大降低原料成本，并能在普通粘膠生產(chǎn)設(shè)備上生產(chǎn)，具 有投資少、產(chǎn)能高優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)采用特殊工藝配方和紡絲牽伸方法且工藝控制簡(jiǎn)單實(shí)用，達(dá) 到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的高濕模量纖維的制造方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為該高濕模量纖維的制造方法，其特征 在于依次采用以下步驟
A.堿化反應(yīng)采用一次浸漬或二次浸漬堿化，當(dāng)漿粕的甲種纖維素含量在93%以上
且小于95%時(shí)采用一次浸漬(漿粕的甲種纖維素含量在95%以上也可采用本發(fā)明方法)，一 次浸漬工藝為漿粕在濃度200g/l 300g/1的NaOH溶液中浸漬，發(fā)生堿化反應(yīng)，浸漬溫 度為4(TC 6(TC，浸漬時(shí)間為0.5 3小時(shí)，漿粥濃度為2. 0% 6. 0%，生成堿纖維素，反 應(yīng)后的漿粥經(jīng)壓榨，將多余的NaOH溶液壓出，壓干的堿纖維素再進(jìn)行粉碎；二次浸漬對(duì)漿粕的甲種纖維素含量上限沒(méi)有要求，尤其適用于漿粕的甲種纖維素含量小于95%，特別 是漿粕的甲種纖維素含量在85% 93%之間時(shí)通常采用二次浸漬步驟，二次浸漬在第一次 浸漬并壓榨粉碎后進(jìn)行，二次浸漬時(shí)NaOH溶液濃度為120g/l 200g/l， 二次浸漬溫度為 4CTC 55。C， 二次浸漬時(shí)間為0.5 1.5小時(shí)，二次浸漬漿粥濃度為2. 0% 6. 0%， 二次浸 漬壓搾比為2.5 3.5， 二次浸漬粉碎度為100 200g/l，以將漿粕中半纖維素盡量溶出在 浸漬液中，并將壓搾液中的半纖維素盡量除去，使得浸漬液中半纖維素含量〈30g/1，而 制得含甲種纖維素重量百分比25 35%，含NaOH重量百分比14 18%的堿纖維素；
B. 老成反應(yīng)漿粕原料的纖維素大分子聚合度在450 1250之間，將其氧化斷裂，
通過(guò)老成設(shè)備內(nèi)堿纖維素料量和堿纖維素出料速度來(lái)控制老成時(shí)間，老成設(shè)備內(nèi)送風(fēng)溫度 控制在20'C 45。C，老成時(shí)間在0.5 8小時(shí)，降低聚合度至350 550范圍，以達(dá)到出 老成設(shè)備的堿纖維素銅氨粘度在60 120mps,利于其后制得的粘膠過(guò)濾和紡絲并使纖維 達(dá)到高的強(qiáng)力；
C. 黃化反應(yīng)將上述制得的堿纖維素與二硫化碳反應(yīng)，二硫化碳的加入量為甲種纖 維素重量的33 40%，黃化時(shí)間為0.5 2.5小時(shí)，生成纖維素黃酸酯，加入溫度2'C 12。C，濃度10g/l 80g/l的NaOH溶液溶解，在溶解過(guò)程中加入相對(duì)甲種纖維素重量1. 0 4.0%的氮化合物的烯化氧加合物變性劑，以達(dá)到紡制高濕模量纖維的粘膠組成，該粘膠組 成為甲種纖維素含量5. 0 8. 0%， NaOH含量4. 0 7. 0%;
D. 粘膠的溶解采用連續(xù)或間歇式粘膠研磨溶解方式，溶解溫度8'C 25'C，溶解 時(shí)間0. 5 3小時(shí)；
E.粘膠的過(guò)濾:粘膠過(guò)濾采用金屬絲燒結(jié)過(guò)濾網(wǎng)連續(xù)式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾二道或三道的方式，濾
機(jī)進(jìn)出壓力差為0. 1 0. 4Mpa;
F. 粘膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法，粘膠進(jìn)出溫差為3"C 7"C，脫泡真空度《 40mbar，將粘膠中氣泡脫除去；
G. 粘膠的熟成粘膠在熟成桶內(nèi)低溫熟成，膠溫1(TC 25'C，熟成時(shí)間為3 10小
時(shí)；
H. 紡絲將制得落球粘度為70 130S，熟成度10%NH4C1值〉20ml，酯化度45 65， 甲種纖維素含量5. 0 8. 0%， NaOH含量4. 0 7. 0%的粘膠溶液在紡絲凝固浴中凝固成形， 凝固浴成份包括40 110g/1的HsS04、 30 80g/l的ZnS04、 80 160g/l的Na2S04，其余 為水，凝固浴溫度35 48°C，紡絲速度20 40m/min，絲條在凝固浴中的浸沒(méi)時(shí)間在0. 5 1.6秒；
I. 牽伸絲條經(jīng)過(guò)噴絲頭牽伸、導(dǎo)絲盤(pán)牽伸、塑化牽伸和回縮，導(dǎo)絲盤(pán)速度20 50m/min，絲條總牽伸率達(dá)到50 200%; J.后期處理。
本發(fā)明所述塑化牽伸為塑化二浴牽伸，二浴牽伸輥速22 80m/min，絲條浸在塑化二 浴混合液中進(jìn)行塑化二浴牽伸，塑化二浴混合液包括濃度10. 0 50. Og/1的H2S04，濃度 5.0 15.0g/l的ZnS04，其余為水，塑化二浴牽伸溫度為80 99°C。
本發(fā)明所述塑化牽伸還包括塑化三浴牽伸，塑化三浴牽伸在塑化二浴牽伸后進(jìn)行，塑 化三浴混合液包括濃度10. 0 30. 0g/1的H2S04、濃度2. 0 10. Og/1的ZnS04，其余為水， 塑化三浴牽伸溫度為75 98°C，三浴牽伸輥速為30 100m/min。
本發(fā)明原料采用甲種纖維素含量<95%的漿粕，包括木漿、棉漿或濕漿中的一種或它 們的組合，或者甲種纖維素含量<95%的槳粕與甲種纖維素含量》95%的漿粕的組合。
本發(fā)明槳粕經(jīng)NaOH溶液一次浸漬或者二次浸漬后，采用膜過(guò)濾方法除掉浸液中過(guò)多 的半纖維素，使得浸漬液中半纖維素含量在15g/l 25g/l之間。
本發(fā)明所述一次浸漬時(shí)的壓搾比為2. 5 3. 5， 一次浸漬時(shí)的粉碎度為130 220g/l。
本發(fā)明漿粕在堿化過(guò)程中加入相對(duì)于甲種纖維素重量0. 05 0. 20%的脂肪醇醚。
本發(fā)明所述紡絲步驟多余出來(lái)的凝固浴經(jīng)過(guò)蒸發(fā)后變成高含鋅酸浴分流給普通纖維 生產(chǎn)線，做硫酸鋅補(bǔ)加使用，從而減少因低Na2S04含量酸浴無(wú)法結(jié)晶需要排放的酸浴量。
本發(fā)明所述后期處理為絲條再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、烘干得到成品纖維，其 中上油工序的油劑特別選擇脂肪酸聚乙二醇為主的油劑，以適應(yīng)能在高速紡紗時(shí)的單嘜 紡，并在水洗時(shí)對(duì)洗液的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使纖維的PH值在6. 0 7. 5，而得到成品纖維。
本發(fā)明采用漿粕原料，可以為甲種纖維素含量<95%的漿粕(包括木漿、棉漿或濕漿 中的一種或一種以上的組合)或與甲種纖維素含量》95%的漿粕(包括木漿、棉漿或濕漿 中的一種或一種以上的組合)的組合；本發(fā)明利用二次浸漬可將漿粕中的半纖維素有效溶 出，因?yàn)榧追N纖維素含量<95%的纖維素漿粕中，半纖維素等雜質(zhì)偏多，如不有效去除將 影響制膠和紡絲，難以生產(chǎn)高濕模量纖維；本發(fā)明在堿纖維素制備時(shí)加入對(duì)甲種纖維素重 量0.05 0.20%的脂肪醇醚，相對(duì)于目前國(guó)內(nèi)所使用的粘膠助劑-聚乙二醇垸基胺，可獲 得更好的粉碎效果，從而降低每升堿纖維素的重量，并有助于黃原酸化作用，該助劑可使 浸漬、壓榨及粉碎機(jī)上的不溶物得到減少，更有效提高黃化反應(yīng)效果和粘膠過(guò)濾性能。從 而獲得更高酯化度、更高粘度和更高熟成度的粘膠；本發(fā)明在纖維素黃酸酯的溶解過(guò)程中 加入相對(duì)甲種纖維素重量的1.0 4. 0%的氮化合物的烯化氧加合物，相對(duì)于目前國(guó)內(nèi)所使 用的變性劑-聚氧乙烯脂肪胺，更加延緩粘膠在凝固浴中再生反應(yīng)的速度，阻止黃酸酯的 分解，降低凝固浴中初生纖維的膨化從而提高己凝固絲條的拉伸和脫水，由于具有良好的與樹(shù)脂及其他不溶于水副產(chǎn)品的偶合，使得粘膠澄清并提高過(guò)濾性能，降低粘膠的界面張 力而防止堵塞噴絲孔，故可對(duì)絲條進(jìn)行更大的牽伸，使纖維的取向度和結(jié)晶度增大從而大 大提高纖維的強(qiáng)力和濕模量。
本發(fā)明采用低酸低鈉高鋅的凝固浴在較低的溫度下低速濕法紡絲成型，進(jìn)一步減緩纖 維素黃酸酯的再生反應(yīng)，且保證絲條的浸浴長(zhǎng)度和反應(yīng)時(shí)間以增加纖維皮層厚度；本發(fā)明 采用在熱的稀酸浴中塑化(二浴或三浴)牽伸，以獲取纖維更大的取向度和更高的強(qiáng)力； 本發(fā)明在精煉的上油工序，特別選擇脂肪酸聚乙二醇為主的油劑，油劑中含有低摩擦性能 組分、高抱和和抗靜電組分，賦予纖維好的抱和度及顯著的絲鳴感，紡紗加工性能優(yōu)良以 適應(yīng)能在高速紡紗時(shí)的單嘜紡；在水洗時(shí)對(duì)洗液的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使纖維的酸堿度為中 性(PH值為6. 0 7.5)。
除此以外，所選用的設(shè)備和工藝與生產(chǎn)普通粘膠纖維的一樣，其他的工藝條件均為生 產(chǎn)普通粘膠纖維的常規(guī)要求，本發(fā)明工藝參數(shù)可以根據(jù)生產(chǎn)設(shè)備對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化。 本發(fā)明所制得纖維，其干態(tài)斷裂強(qiáng)度 3. 10 4. 50 CN/dtex;
干斷裂伸長(zhǎng)率 12 17%; 濕態(tài)斷裂強(qiáng)度 1.80 3. 50 CN/dtex; 濕斷裂伸長(zhǎng)率 13 18%; 濕態(tài)彈性模量 0. 30 0. 55 CN/dtex， 即(X20) 6 11。
本發(fā)明所制得高濕模量纖維各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到高濕模量纖維國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。其織成的織物具有 強(qiáng)度高、水洗不變形、染色鮮艷等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施例均為本發(fā)明基本框架(說(shuō)明書(shū)發(fā)明內(nèi)容部分)下的具體實(shí)施，不得解釋 為對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限制。
實(shí)施例1:
采用甲種纖維素含量(所述含量均指重量百分比，下同)為92%的木纖維素漿粕經(jīng) 230g/l的NaOH溶液進(jìn)行一次浸漬堿化，漿粥濃度為4. 5%，浸漬溫度為5CTC，在浸漬時(shí) 加入相對(duì)于甲種纖維素含量O. 1%的粘膠助劑——脂肪醇醚(代號(hào)EBZ)，第一次浸漬時(shí)間 為1. 5小時(shí)。經(jīng)壓搾粉碎后再經(jīng)160g/l的NaOH溶液二次浸漬堿化，二次浸漬漿粥濃度為 4.0%， 二次浸漬溫度為42'C， 二次浸漬時(shí)間為l小時(shí)，使浸漬堿液中半纖維素溶出，其 含量〈20g/1。再次壓榨粉碎后制得壓榨比為2.8，粉碎度為120g/l的堿纖維素。堿纖維 素在3(TC老成4小時(shí)，制得銅氨粘度為70mps的堿纖維素。將7500kg堿纖維素與790升CS2黃化反應(yīng)45min，生成纖維素黃酸酯，黃化結(jié)束后，加入30g/lNaOH溶液，在5。C的溫 度下溶解，在纖維素黃酸酯的溶解過(guò)程中加入相對(duì)甲種纖維素重量1.0%的粘膠變性劑一 —氮化合物的烯化氧加合物(代號(hào)EBT)，得到甲種纖維素含量為6.5%， Na0H5.(F。的纖維 素粘膠。纖維素粘膠經(jīng)溶解后，再經(jīng)過(guò)濾、脫泡、熟成等工序，其中粘膠過(guò)濾采用KKF 濾機(jī)三道過(guò)濾的方式，濾機(jī)進(jìn)出壓力差0.35Mpa;粘膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡，粘膠進(jìn) 出溫差A(yù)T為5"C，脫泡真空度《30mbar，將粘膠中氣泡脫去；粘膠的熟成在桶內(nèi)低溫熟成， 膠溫10。C 18。C，熟成時(shí)間為8小時(shí)；得到粘度為90s，熟成度為30.0ml (10^NHaC1)， 酯化度為58的纖維素粘膠紡絲原液。纖維素粘膠紡絲原液用濕紡成型(紡絲)，經(jīng)噴孔壓 入硫酸85g/L、硫酸鋅40g/1、硫酸鈉150g/1，酸浴溫度4(TC的凝固浴中反應(yīng)成型，凝固 浴中浸沒(méi)長(zhǎng)度不低于60面，浸沒(méi)時(shí)間在0.5 1.6s。絲條經(jīng)噴頭牽伸、導(dǎo)絲盤(pán)牽伸、塑化 二浴牽伸、塑化三浴牽伸和回縮，即塑化浴包括塑化二浴牽伸和塑化三浴牽伸，塑化二浴 牽伸時(shí)硫酸濃度35g/1，硫酸鋅濃度10g/l,溫度98。C;塑化三浴牽伸時(shí)硫酸濃度25g/1， 硫酸鋅濃度5g/1，溫度90。C，絲條的總牽伸比為120%。再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、 烘干等工序后制得成品纖維，所得到纖維纖度為1.33dtex，干態(tài)斷裂強(qiáng)度3. 30cN/dtex， 濕態(tài)斷裂強(qiáng)度2. 25cN/dtex，濕態(tài)彈性模量為0. 38cN/dtex。 實(shí)施例2:
采用甲種纖維素含量為89%的木纖維素漿粕和甲種纖維素含量為94%的棉漿粕各占原 料總重量的50%混合，經(jīng)240g/L的NaOH溶液進(jìn)行一次浸漬堿化，漿粥濃度為4. 8%，浸漬 溫度為52'C，浸漬時(shí)間為l小時(shí)，加入相對(duì)于甲種纖維素含量0.1%的粘膠助劑——脂肪 醇醚(代號(hào)EBZ)。經(jīng)壓榨后再經(jīng)170g/l的NaOH溶液二次浸漬堿化，二次浸漬漿粥濃度 為4.5%， 二次浸漬溫度為48'C， 二次浸漬時(shí)間為1.5小時(shí)，使浸漬堿液中半纖維素溶出， 其含量〈25g/1。再次壓搾粉碎后制得壓榨比為3.0的堿纖維素。堿纖維素在25'C老成5 小時(shí)，制得銅氨粘度為90mps的堿纖維素。將7800kg堿纖維素與810升CS2黃化反應(yīng)1 小時(shí)，生成纖維素黃酸酯，黃化結(jié)束后，加入40g/L的NaOH溶液在7'C溶解，在纖維素 黃酸酯的溶解過(guò)程中加入相對(duì)甲種纖維素重量的4. 0%的粘膠變性劑——氮化合物的烯化 氧加合物(代號(hào)MI 07)，得到甲種纖維素含量為5.5%， NaOH為5. 5%的粘膠溶液。纖維 素粘膠經(jīng)溶解后，再經(jīng)過(guò)濾、脫泡、熟成等工序，其中粘膠的過(guò)濾采用KKF濾機(jī)二道過(guò)濾 的方式，濾機(jī)進(jìn)出壓力差0. 30Mpa;粘膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡，粘膠進(jìn)出溫差A(yù)T為 4°C，脫泡真空度《20rabar,將粘膠中氣泡脫去；粘膠的熟成在桶內(nèi)低溫熟成，膠溫12°C 2CTC，熟成時(shí)間為4小時(shí)；制得粘度為120s、熟成度為45ml (10%NH4C1)、酯化度為55 的纖維素粘膠紡絲原液。纖維素粘膠紡絲原液采用濕紡成型，經(jīng)噴孔壓入硫酸80g/1、硫酸鋅50g/1、硫酸鈉125g/l的酸浴中，酸浴溫度為35'C，反應(yīng)成型，凝固浴中浸沒(méi)長(zhǎng)度 不低于60mm。絲條經(jīng)噴頭牽伸、導(dǎo)絲盤(pán)牽伸、塑化二浴牽伸和回縮，塑化二浴牽伸時(shí)硫 酸濃度45g/l，硫酸鋅濃度25g/l,溫度96°C。絲條的總牽伸比為80%，再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、 水洗、上油、烘干等工序后制得成品纖維，所得到纖維纖度為1.67dtex，干態(tài)斷裂強(qiáng)度 3.80CN/dtex、濕態(tài)斷裂強(qiáng)度在2. 55CN/dtex，濕，濕態(tài)彈性模量0. 42CN/dtex。 實(shí)施例3:
采用甲種纖維素含量為94. 5%的棉漿粕經(jīng)235g/l的NaOH溶液進(jìn)行一次浸漬堿化，漿 粥濃度為3.8%，浸漬溫度為52°C，在浸漬時(shí)加入對(duì)甲種纖維素量0.2%的粘膠助劑——脂 肪醇醚(代號(hào)EBZ)。浸漬時(shí)間為2. 5小時(shí)，使浸漬堿液中半纖維素溶出，其含量〈30g/1。 經(jīng)壓榨粉碎后制得壓榨比為3.2的堿纖維素。堿纖維素在35'C老成2.5小時(shí)，制得銅氨 粘度為80mps的堿纖維素。將8000kg堿纖維素與840升CS2黃化反應(yīng)55min，生成纖維素 黃酸酯，黃化結(jié)束后，加入48g/1的NaOH稀堿液在8'C溶解，在纖維素黃酸酯的溶解過(guò) 程中加入相對(duì)甲種纖維素重量2. 0%的粘膠變性劑——氮化合物的烯化氧加合物(代號(hào) EBT)，得到甲種纖維素含量為7.0%， NaOH6.5%的纖維素粘膠。纖維素粘膠經(jīng)溶解后，再 經(jīng)過(guò)濾、脫泡、熟成等工序，其中粘膠的過(guò)濾采用KKF濾機(jī)三道過(guò)濾的方式，濾機(jī)進(jìn)出壓 力差0.25Mpa;粘膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡，粘膠進(jìn)出溫差A(yù)T為6'C，脫泡真空度《 25mbar,將粘膠中氣泡脫去；粘膠的熟成在桶內(nèi)低溫熟成，膠溫15'C 22。C，熟成時(shí)間為 6小時(shí)；得到粘度為90s，熟成度為40ml (10%NH4C1)，酯化度為55的纖維素粘膠紡絲 原液。纖維素粘膠紡絲原液采用濕紡成型，經(jīng)噴孔壓入硫酸90g/1、硫酸鋅45g/1、硫酸 鈉150g/1，酸浴溫度45。C的凝固浴中反應(yīng)成型，凝固浴中浸沒(méi)長(zhǎng)度不低于60mm，浸沒(méi)時(shí) 間在0.5-1.6s。絲條經(jīng)噴頭牽伸、導(dǎo)絲盤(pán)牽伸、塑化二浴牽伸、塑化三浴牽伸和回縮， 即塑化浴包括塑化二浴牽伸和塑化三浴牽伸，塑化二浴牽伸時(shí)硫酸濃度38g/1，硫酸鋅濃 度12g/l，溫度96。C;塑化三浴牽伸時(shí)硫酸濃度20g/1，硫酸鋅濃度6g/1，溫度92。C。絲 條的總牽伸率為170%，再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纖維， 所得到纖維纖度為1. 33dtex，干態(tài)斷裂強(qiáng)度3. 50CN/dtex，濕態(tài)斷裂強(qiáng)度2. 28CN/dtex， 濕態(tài)彈性模量為0. 40CN/dtex。
凡是本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案和技術(shù)特征的簡(jiǎn)單變形或組合，均應(yīng)認(rèn)為落入本發(fā)明的保 護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種高濕模量纖維的制造方法，其特征在于依次采用以下步驟A.堿化反應(yīng)采用一次浸漬或二次浸漬堿化，當(dāng)漿粕的甲種纖維素含量在93％以上且小于95％時(shí)采用一次浸漬，一次浸漬工藝為漿粕在濃度200g/l～300g/l的NaOH溶液中浸漬，發(fā)生堿化反應(yīng)，浸漬溫度為40℃～60℃，浸漬時(shí)間為0.5～3小時(shí)，漿粥濃度為2.0％～6.0％，生成堿纖維素，反應(yīng)后的漿粥經(jīng)壓榨，將多余的NaOH溶液壓出，壓干的堿纖維素再進(jìn)行粉碎；二次浸漬在第一次浸漬并壓榨粉碎后進(jìn)行，二次浸漬時(shí)NaOH溶液濃度為120g/l～200g/l，二次浸漬溫度為40℃～55℃，二次浸漬時(shí)間為0.5～1.5小時(shí)，二次浸漬漿粥濃度為2.0％～6.0％，二次浸漬壓榨比為2.5～3.5，二次浸漬粉碎度為100～200g/l，以將漿粕中半纖維素盡量溶出在浸漬液中，并將壓榨液中的半纖維素盡量除去，使得浸漬液中半纖維素含量＜30g/l，而制得含甲種纖維素重量百分比25～35％，含NaOH重量百分比14～18％的堿纖維素；B.老成反應(yīng)漿粕原料的纖維素大分子聚合度在450～1250之間，將其氧化斷裂，通過(guò)老成設(shè)備內(nèi)堿纖維素料量和堿纖維素出料速度來(lái)控制老成時(shí)間，老成設(shè)備內(nèi)送風(fēng)溫度控制在20℃～45℃，老成時(shí)間在0.5～8小時(shí)，降低聚合度至350～550范圍，以達(dá)到出老成設(shè)備的堿纖維素銅氨粘度在60～120mps，利于其后制得的粘膠過(guò)濾和紡絲并使纖維達(dá)到高的強(qiáng)力；C.黃化反應(yīng)將上述制得的堿纖維素與二硫化碳反應(yīng)，二硫化碳的加入量為甲種纖維素重量的33～40％，黃化時(shí)間為0.5～2.5小時(shí)，生成纖維素黃酸酯，加入溫度2℃～12℃，濃度10g/l～80g/l的NaOH溶液溶解，在溶解過(guò)程中加入相對(duì)甲種纖維素重量1.0～4.0％的氮化合物的烯化氧加合物變性劑，以達(dá)到紡制高濕模量纖維的粘膠組成，該粘膠組成為甲種纖維素含量5.0～8.0％，NaOH含量4.0～7.0％；D.粘膠的溶解采用連續(xù)或間歇式粘膠研磨溶解方式，溶解溫度8℃～25℃，溶解時(shí)間0.5～3小時(shí)；E.粘膠的過(guò)濾粘膠過(guò)濾采用金屬絲燒結(jié)過(guò)濾網(wǎng)連續(xù)式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾二道或三道的方式，濾機(jī)進(jìn)出壓力差為0.1～0.4Mpa；F.粘膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法，粘膠進(jìn)出溫差為3℃～7℃，脫泡真空度≤40mbar，將粘膠中氣泡脫除去；G.粘膠的熟成粘膠在熟成桶內(nèi)低溫熟成，膠溫10℃～25℃，熟成時(shí)間為3～10小時(shí)；H.紡絲將制得落球粘度為70～130S，熟成度10％NH4Cl值＞20ml，酯化度45～65，甲種纖維素含量5.0～8.0％，NaOH含量4.0～7.0％的粘膠溶液在紡絲凝固浴中凝固成形，凝固浴成份包括40～110g/l的H2SO4、30～80g/l的ZnSO4、80～160g/l的Na2SO4，其余為水，凝固浴溫度35～48℃，紡絲速度20～40m/min，絲條在凝固浴中的浸沒(méi)時(shí)間在0.5～1.6秒；I.牽伸絲條經(jīng)過(guò)噴絲頭牽伸、導(dǎo)絲盤(pán)牽伸、塑化牽伸和回縮，導(dǎo)絲盤(pán)速度20～50m/min，絲條總牽伸率達(dá)到50～200％；J.后期處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濕模量纖維的制造方法，其特征在于所述塑化牽伸為塑化 二浴牽伸，二浴牽伸輥速22 80m/min，絲條浸在塑化二浴混合液中進(jìn)行塑化二浴牽伸，塑 化二浴混合液包括濃度10. 0 50. Og/1的H2S04，濃度5. 0 15. 0g/1的ZnS04,其余為水， 塑化二浴牽伸溫度為80 99'C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高濕模量纖維的制造方法，其特征在于所述塑化牽伸還包括 塑化三浴牽伸，塑化三浴牽伸在塑化二浴牽伸后進(jìn)行，塑化三浴混合液包括濃度10.0 30. Og/1的固"濃度2. 0 10. 0g/1的ZnS04,其余為水，塑化三浴牽伸溫度為75 98'C， 三浴牽伸輥速為30 100m/min。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高濕模量纖維的制造方法，其特征在于原料采用甲 種纖維素含量<95%的漿粕，包括木漿、棉漿或濕漿中的一種或它們的組合，或者甲種纖維素 含量<95%的漿粕與甲種纖維素含量》95%的漿粕的組合。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高濕模量纖維的制造方法，其特征在于漿粕經(jīng)NaOH 溶液一次浸漬或者二次浸漬后，采用膜過(guò)濾方法除掉浸液中過(guò)多的半纖維素，使得浸漬液中 半纖維素含量在15g/l 25g/i之間。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高濕模量纖維的制造方法，其特征在于漿粕在堿化 過(guò)程中加入相對(duì)于甲種纖維素重量0.05 0. 20%的脂肪醇醚。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高濕模量纖維的制造方法，其特征在于所述紡絲步 驟多余出來(lái)的凝固浴經(jīng)過(guò)蒸發(fā)后變成高含鋅酸浴分流給普通纖維生產(chǎn)線，做硫酸鋅補(bǔ)加使用， 從而減少因低Na2S04含量酸浴無(wú)法結(jié)晶需要排放的酸浴量。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高濕模量纖維的制造方法，其特征在于所述后期處 理為絲條再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、烘干得到成品纖維，其中上油工序的油劑特別選 擇脂肪酸聚乙二醇為主的油劑，以適應(yīng)能在高速紡紗時(shí)的單嘜紡，并在水洗時(shí)對(duì)洗液的PH 值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使纖維的PH值在6.0 7.5。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高濕模量纖維的制造方法，其特征在于所述一次浸 漬時(shí)的壓榨比為2. 5 3. 5, —次浸漬時(shí)的粉碎度為130 220g/l。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高濕模量纖維的制造方法，依次通過(guò)堿化反應(yīng)、老成反應(yīng)、黃化反應(yīng)、粘膠的溶解、粘膠的過(guò)濾、粘膠的脫泡、粘膠的熟成、紡絲、牽伸以及后期處理工藝步驟，采用甲纖含量＜95％的纖維素漿粕為原料，使用普通粘膠短纖維生產(chǎn)的常用設(shè)備，采用工藝控制簡(jiǎn)單實(shí)用的特殊工藝配方和紡絲牽伸方式，制造出能達(dá)到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的高濕模量纖維。本發(fā)明投資少，采用易獲得、成本低的原料，產(chǎn)能高，工藝操作簡(jiǎn)單，制造出的高濕模量纖維品質(zhì)優(yōu)良，性能穩(wěn)定。
文檔編號(hào)D01D1/00GK101591814SQ20091009891
公開(kāi)日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者冉國(guó)慶, 李文峰, 鄭睿敏 申請(qǐng)人:杭州奧通科技有限公司