專利名稱：手性識別功能纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種手性識別功能纖維的制備方法，屬于功能纖維材料的制備技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
人們所使用的藥物絕大多數(shù)具有手性，并被稱之為手性藥物。許多藥物或其前體至少 含有一個手性中心，而且常常是一個對映體有生理活性，另一個則相反，完全沒有活性 甚至反而有毒，其中，氨基酸作為組成蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的基本單元，其手性識別不僅對進一 步從理論上闡述生命過程的化學(xué)本質(zhì)具有重要意義，而且還在對映體拆分，新的特效藥 及藥物載體的發(fā)現(xiàn)等方面展示了誘人的應(yīng)用前景。但是，常用的手性分離方法比如預(yù)結(jié)晶 法、色譜法、電泳法等存在產(chǎn)率低、代價高昂、能量消耗大等缺陷，因此，需要建立簡 便廉價的對映體分離方法。
環(huán)糊精及其衍生物是一類重要的超分子主體化合物，具有疏水性的內(nèi)腔和親水的表
面，而且具有手性的微環(huán)境，可以選擇性鍵合各種有機、無機以及生物分子形成主-客體
或超分子復(fù)合物。但天然環(huán)糊精剛性的分子結(jié)構(gòu)和有限的包結(jié)能力限制了它在分子識別方
面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種分離成本低，效果好，產(chǎn)物的分離及材料的回收利用方便的
手性識別功能纖維的制備方法，該方法是A)將環(huán)糊精按質(zhì)量比為1 : 25 250放入pH 值為12 14的氫氧化鈉水溶液中溶解；然后按環(huán)糊精與硫酸銅的摩爾比為1 : 1 3加入 硫酸銅，在20 3(TC下反應(yīng)0.5 2小時，攪拌，濾去不溶物，加入適量無水乙醇，析出 藍色針狀晶體，過濾，將得到的晶體用無水乙醇洗滌，在20 4(TC下干燥，得到環(huán)糊精 雙核銅配合物；B)將纖維素纖維放入蒸餾水中浸潤1 2小時，22 28'C晾干；將晾干后 的纖維素纖維按質(zhì)量比為1 : 15 25放入到質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，攪 拌0.5 1.5小時后壓干；C)將經(jīng)過上述處理的纖維素纖維按質(zhì)量比為1 : 10 15放入到 質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中；按纖維素纖維與環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為1:2 4加入環(huán)氧氯丙烷，電動攪拌15 30小時后，加入適量的蒸餾水，洗滌、過濾，到洗出’
液為中性為止，收集反應(yīng)后的纖維在40 5(TC下烘干，得到環(huán)氧化纖維素纖維；D)將環(huán)
糊精雙核銅配合物按質(zhì)量比為1 : 45 60放入到質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液
中，攪拌，待環(huán)糊精雙核銅配合物完全溶解后，按環(huán)糊精雙核銅配合物與環(huán)氧化纖維素
纖維的質(zhì)量比為1 : 0.8 1.5加入環(huán)氧化纖維素纖維，在45 6(TC水浴中震蕩反應(yīng)2小
時；停止震蕩，加入適量蒸餾水，洗滌、過濾，直到洗出液為中性為止；E)收集經(jīng)過
上述處理得到的纖維，在40 5(TC烘干，獲得具有手性識別功能的纖維。 本發(fā)明所述的環(huán)糊精是a-環(huán)糊精或是e-環(huán)糊精。
本發(fā)明先將環(huán)糊精制備成環(huán)糊精雙核銅配合物，再將其通過化學(xué)鍵接枝到纖維素纖維 上，制備成具有手性識別功能的纖維，用于D/L型芳香族氨基酸對映體的手性識別與分離； 與現(xiàn)有技術(shù)相比，它具有分離成本低，效果好，產(chǎn)物的分離及材料的回收利用非常方便等特點。
具體實施例方式
下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作詳細的介紹本發(fā)明所述的手性識別功能纖維的制
備方法，該方法是A)將環(huán)糊精按質(zhì)量比為1 : 25 250放入pH值為12 14的氫氧化鈉
水溶液中溶解；然后按環(huán)糊精與硫酸銅的摩爾比為1 : 1 3加入硫酸銅，在20 30。C下
反應(yīng)0.5 2小時，攪拌，濾去不溶物，加入適量無水乙醇，析出藍色針狀晶體，過濾，
將得到的晶體用無水乙醇洗滌，在20 40。C下干燥，得到環(huán)糊精雙核銅配合物；B)將纖
維素纖維放入蒸餾水中浸潤1 2小時，22 28'C晾干；將晾干后的纖維素纖維按質(zhì)量比
為1 : 15 25放入到質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，攪拌0. 5 1. 5小時后壓
干；C)將經(jīng)過上述處理的纖維素纖維按質(zhì)量比為1 : 10 15放入到質(zhì)量百分比濃度為30%
的氫氧化鈉溶液中；按纖維素纖維與環(huán)氧氯丙垸的質(zhì)量比為l:2 4加入環(huán)氧氯丙垸，電
動攪拌15 30小時后，加入適量的蒸餾水，洗滌、過濾，到洗出液為中性為止，收集反
應(yīng)后的纖維在40 5(TC下烘干，得到環(huán)氧化纖維素纖維；D)將環(huán)糊精雙核銅配合物按質(zhì)
量比為1 : 45 60放入到質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液中，攪拌，待環(huán)糊精雙核
銅配合物完全溶解后，按環(huán)糊精雙核銅配合物與環(huán)氧化纖維素纖維的質(zhì)量比為1 : 0.8
1.5加入環(huán)氧化纖維素纖維，在45 6(TC水浴中震蕩反應(yīng)2小時；停止震蕩，加入適量
蒸餾水，洗滌、過濾，直到洗出液為中性為止；E)收集經(jīng)過上述處理得到的纖維，在
40 5(TC烘干，獲得具有手性識別功能的纖維。 所述的環(huán)糊精是a-環(huán)糊精或是P-環(huán)糊精。’
實施例1，它是A)將環(huán)糊精按質(zhì)量比為1 : 25放入pH值為12的氫氧化鈉水溶液中 溶解；然后按環(huán)糊精與硫酸銅的摩爾比為1 : l加入硫酸銅，在2(TC下反應(yīng)0.5小時，攪 拌，濾去不溶物，加入適量無水乙醇，析出藍色針狀晶體，過濾，將得到的晶體用無水 乙醇洗滌，在2(TC下干燥，得到環(huán)糊精雙核銅配合物；B)將纖維素纖維放入蒸餾水中浸 潤1小時，22。C晾干；將晾干后的纖維素纖維按質(zhì)量比為1 : 15放入到質(zhì)量百分比濃度 為30%的氫氧化鈉溶液中，攪拌0.5 1.5小時后壓干；C)將經(jīng)過上述處理的纖維素纖維 按質(zhì)量比為1 : 10放入到質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中；按纖維素纖維與環(huán)氧 氯丙烷的質(zhì)量比為l:2加入環(huán)氧氯丙垸，電動攪拌15小時后，加入適量的蒸餾水，洗漆、 過濾，到洗出液為中性為止，收集反應(yīng)后的纖維在40℃下烘干，得到環(huán)氧化纖維素纖維； D)將環(huán)糊精雙核銅配合物按質(zhì)量比為1 : 45放入到質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶 液中，攪拌，待環(huán)糊精雙核銅配合物完全溶解后，按環(huán)糊精雙核銅配合物與環(huán)氧化纖維 素纖維的質(zhì)量比為1 : 0.8加入環(huán)氧化纖維素纖維，在45℃水浴中震蕩反應(yīng)2小時；停 止震蕩，加入適量蒸餾水，洗滌、過濾，直到洗出液為中性為止；E)收集經(jīng)過上述處 理得到的纖維，在40℃烘干，獲得具有手性識別功能的纖維。
實施例2，它是A)將d-環(huán)糊精按質(zhì)量比為1 : 250放入pH值為14的氫氧化鈉水溶 液中溶解；然后按a-環(huán)糊精與硫酸銅的摩爾比為1 : 3加入硫酸銅，在3℃下反應(yīng)2小 時，攪拌，濾去不溶物，加入適量無水乙醇，析出藍色針狀晶體，過濾，將得到的晶體 用無水乙醇洗滌，在40℃下干燥，得到環(huán)糊精雙核銅配合物；B)將纖維素纖維放入蒸餾 水中浸潤2小時，28℃晾干；將晾干后的纖維素纖維按質(zhì)量比為1 : 25放入到質(zhì)量百分 比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，攪拌1.5小時后壓干；C)將經(jīng)過上述處理的纖維素纖維 按質(zhì)量比為1 : 15放入到質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中；按纖維素纖維與環(huán)氧 氯丙垸的質(zhì)量比為1:2 4加入環(huán)氧氯丙垸，電動攪拌30小時后，加入適量的蒸餾水， 洗滌、過濾，到洗出液為中性為止，收集反應(yīng)后的纖維在50℃下烘干，得到環(huán)氧化纖維 素纖維；D)將環(huán)糊精雙核銅配合物按質(zhì)量比為1 : 60放入到質(zhì)量百分比濃度為40%的氫 氧化鈉溶液中，攪拌，待環(huán)糊精雙核銅配合物完全溶解后，按環(huán)糊精雙核銅配合物與環(huán) 氧化纖維素纖維的質(zhì)量比為1 : 1.5加入環(huán)氧化纖維素纖維，在60℃水浴中震蕩反應(yīng)2小 時；停止震蕩，加入適量蒸餾水，洗滌、過濾，直到洗出液為中性為止；E)收集經(jīng)過 上述處理得到的纖維，在5℃烘干，獲得具有手性識別功能的纖維。
實施例3，它是A)將B-環(huán)糊精按質(zhì)量比為1 : 125放入pH值為13的氫氧化鈉水溶
液中溶解；然后按e-環(huán)糊精與硫酸銅的摩爾比為1 : 2加入硫酸銅，在25'C下反應(yīng)1.5 小時，攪拌，濾去不溶物，加入適量無水乙醇，析出藍色針狀晶體，過濾，將得到的晶 體用無水乙醇洗滌，在3(TC下干燥，得到環(huán)糊精雙核銅配合物；B)將纖維素纖維放入蒸 餾水中浸潤1.5小時，25'C晾干；將晾干后的纖維素纖維按質(zhì)量比為1 : 22放入到質(zhì)量 百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，攪拌1小時后壓干；C)將經(jīng)過上述處理的纖維素纖 維按質(zhì)量比為1 : 12放入到質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中；按纖維素纖維與環(huán) 氧氯丙垸的質(zhì)量比為l:2 4加入環(huán)氧氯丙烷，電動攪拌22小時后，加入適量的蒸餾水， 洗滌、過濾，到洗出液為中性為止，收集反應(yīng)后的纖維在45。C下烘干，得到環(huán)氧化纖維 素纖維；D)將環(huán)糊精雙核銅配合物按質(zhì)量比為1 : 50放入到質(zhì)量百分比濃度為40%的氫 氧化鈉溶液中，攪拌，待環(huán)糊精雙核銅配合物完全溶解后，按環(huán)糊精雙核銅配合物與環(huán) 氧化纖維素纖維的質(zhì)量比為1 : 1加入環(huán)氧化纖維素纖維，在5CTC水浴中震蕩反應(yīng)2小 時；停止震蕩，加入適量蒸餾水，洗滌、過濾，直到洗出液為中性為止；E)收集經(jīng)過 上述處理得到的纖維，在45。C烘干，獲得具有手性識別功能的纖維。
權(quán)利要求
1、一種手性識別功能纖維的制備方法，該方法是A)將環(huán)糊精按質(zhì)量比為1∶25～250放入pH值為12～14的氫氧化鈉水溶液中溶解；然后按環(huán)糊精與硫酸銅的摩爾比為1∶1～3加入硫酸銅，在20～30℃下反應(yīng)0.5～2小時，攪拌，濾去不溶物，加入適量無水乙醇，析出藍色針狀晶體，過濾，將得到的晶體用無水乙醇洗滌，在20～40℃下干燥，得到環(huán)糊精雙核銅配合物B)將纖維素纖維放入蒸餾水中浸潤l～2小時，22～28℃晾干；將晾干后的纖維素纖維按質(zhì)量比為1∶15～25放入到質(zhì)量百分比濃度為30％的氫氧化鈉溶液中，攪拌0.5～1.5小時后壓干；C)將經(jīng)過上述處理的纖維素纖維按質(zhì)量比為1∶10～15放入到質(zhì)量百分比濃度為30％的氫氧化鈉溶液中；按纖維素纖維與環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為1:2～4加入環(huán)氧氯丙烷，電動攪拌15～30小時后，加入適量的蒸餾水，洗滌、過濾，到洗出液為中性為止，收集反應(yīng)后的纖維在40～50℃下烘干，得到環(huán)氧化纖維素纖維；D)將環(huán)糊精雙核銅配合物按質(zhì)量比為1∶45～60放入到質(zhì)量百分比濃度為40％的氫氧化鈉溶液中，攪拌，待環(huán)糊精雙核銅配合物完全溶解后，按環(huán)糊精雙核銅配合物與環(huán)氧化纖維素纖維的質(zhì)量比為1∶0.8～1.5加入環(huán)氧化纖維素纖維，在45～60℃水浴中震蕩反應(yīng)2小時；停止震蕩，加入適量蒸餾水，洗滌、過濾，直到洗出液為中性為止；E)收集經(jīng)過上述處理得到的纖維，在40～50℃烘干，獲得具有手性識別功能的纖維。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的手性識別功能纖維的制備方法，其特征在于所述的環(huán)糊精是a-環(huán)糊精或是e-環(huán)糊精。
全文摘要
一種手性識別功能纖維的制備方法，該方法是先將環(huán)糊精制備成環(huán)糊精雙核銅配合物，再將其通過化學(xué)鍵接枝到纖維素纖維上，制備成具有手性識別功能的纖維，用于D/L型芳香族氨基酸對映體的手性識別與分離；與現(xiàn)有技術(shù)相比，它具有分離成本低，效果好，產(chǎn)物的分離及材料的回收利用非常方便等特點。
文檔編號D06M13/00GK101363191SQ200810120479
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月8日
發(fā)明者徐丹紅, 秉 王, 胡智文 申請人:浙江理工大學(xué)