專利名稱：氨綸超細(xì)旦長絲及其紡絲方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨綸絲生產(chǎn)工藝，特別是涉及一種干法紡氨綸超細(xì)旦長絲的方法及其產(chǎn)
口
背景技術(shù)：
氨綸是一種高彈性的彈性體纖維，是聚氨基甲酸酯鏈段的線性高分子物質(zhì)占形成化學(xué)結(jié)
構(gòu)85%以上的合成纖維。氨綸具有很高的伸長率和彈性，在許多傳統(tǒng)的紡織品中只需加入少 量的氨綸，即可使織物的檔次大為提高，體現(xiàn)出柔軟、舒適、美觀、高雅的風(fēng)格，感覺十分 舒適，近年來成為發(fā)展高檔彈性紡織品不可缺少的特殊紡織纖維，具有相當(dāng)廣泛的應(yīng)用價值 和發(fā)展前景。
氨綸生產(chǎn)主要分為聚合、紡絲巻繞及后處理等過程，當(dāng)前紡絲方法有四種干法紡絲、
濕法紡絲、熔融紡絲、和反應(yīng)法紡絲。
聚合工序中聚合原液的聚合物的平均分子量對絲的可紡性有很大程度地決定作用，平均 分子量較高，則絲的均勻性良好。同時紡絲工序是氨綸纖維成型的場所，在紡織工序聚合原 液通過溶劑蒸發(fā)，最終形成氨綸纖維，成型過程的工藝條件對氨綸纖維的性能、質(zhì)量也有較 大地控制作用。
5D以上、20D以下氨綸超細(xì)旦絲對技術(shù)要求較高，至今還沒有穩(wěn)定均勻的生產(chǎn)方法與產(chǎn) 品，與常規(guī)品種氨綸絲相比，超細(xì)旦絲更能體現(xiàn)出柔軟、舒適的風(fēng)格，具有相當(dāng)廣泛的發(fā)展 目U景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種5D以上、20D以下的氨綸超細(xì)旦絲及其生產(chǎn)方法， 可大大提高氨綸絲的附加值，更加突出氨綸絲柔軟、舒適的風(fēng)格。 一種氨綸超細(xì)旦長絲，為5D以上、20D以下。
本發(fā)明提供的氨綸超細(xì)旦長絲的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，包括以下步驟 (1)預(yù)聚合預(yù)聚合工序在反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，按摩爾比1: (1.6~2.1)將原料聚四亞 甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)加入反應(yīng)器內(nèi)，在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行混 合、反應(yīng)和冷卻，其中反應(yīng)溫度控制在60~65°C，時間控制在4 5小時，冷卻后的溫度控制在30 36'C，時間控制在2.54.5小時，得到預(yù)聚合物，再加入溶劑將預(yù)聚合物溶解，得到預(yù) 聚合物溶液，輸送至預(yù)聚合物儲罐中停留8~10小時；
(2) 聚合聚合工序在螺桿擠壓動態(tài)混合器和靜態(tài)混合器內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，按摩爾比1:
(1.6~2.1)將預(yù)聚合物儲罐中的預(yù)聚合物溶液和混合胺溶液連續(xù)不斷地加入螺桿擠壓動態(tài)混 合器和靜態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行胺反應(yīng)，其中聚合反應(yīng)的溫度控制在50~70°C，時間控制在60-90 秒，得到聚合原液；
(3) 紡絲工序經(jīng)聚合反應(yīng)的聚合原液移送至儲罐，儲存熟化后再經(jīng)過濾，脫泡，進(jìn)入 紡絲槽，由氮?dú)鈮核?，齒輪泵增壓后，通過計(jì)量泵吐出原液在紡絲組件中經(jīng)過濾，分配至噴 絲板噴出，在紡絲甬道中蒸發(fā)去除其中的溶劑后，凝固成氨綸絲，再經(jīng)導(dǎo)絲，上油，在巻繞 機(jī)上巻裝成一定重量的絲巻。
本發(fā)明的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，所述步驟(1)中所用溶劑為N， N-二甲基甲酰胺或 N， N-二甲基乙酰胺。
本發(fā)明的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，所述步驟(2)中聚合原液的固含量控制在28~33%， 聚合粘度控制在450 550Pa'S。所述混合胺溶液優(yōu)選為乙二胺、丙二胺和二乙胺的混合溶液。
本發(fā)明的半連續(xù)聚合干法紡絲方'法，所述步驟(3)中儲罐容量足夠儲存24小時以上的 聚合原液，慢慢攪拌，轉(zhuǎn)速3 20卬m，儲罐內(nèi)溫度保持在40 6(TC。
為適應(yīng)10D以上、20D以下氨綸超細(xì)旦絲的生產(chǎn)，本發(fā)明還更好地控制了儲罐，紡絲槽 及其相接管線拌熱裝置中循環(huán)介質(zhì)的實(shí)際出口溫度，解決了紡絲風(fēng)量，風(fēng)溫的均一性和穩(wěn)定 性，以及提高溶劑揮發(fā)速度且不影響絲條成型，主要技術(shù)方案為通過齒輪泵增壓將計(jì)量泵 前的壓力提高至20 25kg/cm2，其中在儲罐、紡絲槽、及其相接管線上都設(shè)有伴熱裝置，伴熱 裝置采用循環(huán)熱交換介質(zhì)，控制熱交換出口介質(zhì)溫度為35 5(TC。
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一歩實(shí)現(xiàn)，所述上甬道的伴熱溫 度為200 220"C，中甬道伴熱溫度為170~190°C，保溫伴熱技術(shù)改進(jìn)，選擇導(dǎo)熱油作為加熱介 質(zhì)，保溫技術(shù)改進(jìn)，可以通過調(diào)節(jié)加熱爐出口溫度和導(dǎo)熱油量來控制上、中甬道的伴熱溫度。
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述的噴絲板為單孔 板，設(shè)有24個，每12個位于一塊底座上，噴絲板在每一塊底座上分為兩排，兩排之間的噴 絲板相互錯開設(shè)置。
本發(fā)明提供的氨綸超細(xì)旦長絲為5D以上、20D以下，比常規(guī)品種氨綸絲(20D以上)更 加柔軟、舒適，適于應(yīng)用。
本發(fā)明提供的氨綸超細(xì)旦長絲的半連續(xù)聚合干法紡絲方法采用連續(xù)不間斷的進(jìn)料方式，
5使物料混合均勻、反應(yīng)均勻，從而使得到的聚合原液的分子量也均勻穩(wěn)定，聚合原液中聚合 物平均分子量比普通原液提高10%~20%，使聚合原液的可紡性大大地提高，絲的均勻性良好。 從而可大大提高絲的均勻性，更適合生產(chǎn)超細(xì)旦氨綸絲，并且紡絲速度較間歇式提高80%, 可以增加單機(jī)生產(chǎn)效率，降低單位產(chǎn)量成本高。
本發(fā)明還進(jìn)一步改進(jìn)了儲罐，紡絲槽及其相接管線拌熱裝置中循環(huán)介質(zhì)的實(shí)際出口溫度， 解決了紡絲風(fēng)量，風(fēng)溫的均一性和穩(wěn)定性，以及提高溶劑揮發(fā)速度且不影響絲條成型，同時 設(shè)計(jì)了專用的單孔噴絲板，使紡出的超細(xì)旦氨綸絲更加均勻穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式
為進(jìn)一步說明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體闡述 實(shí)施例1:
將經(jīng)精確計(jì)量的摩爾比l: 2.1的原料聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲烷二異 氰酸酯(MDI)加入反應(yīng)器內(nèi)，在47"C條件下進(jìn)行混合,在1小時后，使溫度達(dá)到6(TC，在反應(yīng) 溫度下保持4小時。這時預(yù)聚合反應(yīng)基本完成。然后反應(yīng)物再進(jìn)入夾套中通冷卻水的冷卻區(qū)， 冷卻到36。C，時間是2.5小時，經(jīng)過冷卻后得到預(yù)聚合物，加入N， N-二甲基乙酰胺，將預(yù) 聚合物溶解。將預(yù)聚合物溶液輸送到儲罐中，預(yù)聚合物溶液在儲罐中停留8個小時。
其次，按配比將預(yù)聚合物溶液以及濃度為5%的含78%乙二胺、20%丙二胺、2%二乙胺 的混合胺溶液分別以500Kg/h、 200Kg/h的速度連續(xù)不斷的加入螺桿擠壓動態(tài)混合器和靜態(tài)混 合器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在65'C，時間80秒，得聚合原液。原液固含量為29.50%， 聚合粘度控制在45(^&8。將聚合原液輸入到聚合物的儲罐中，儲罐容量足夠儲存24小時以 上的聚合原液，慢速3 20rpm攪拌，儲罐內(nèi)溫度保持在45°C 。
再后，將儲罐中的聚合原液輸送給紡絲，經(jīng)過濾，脫泡，進(jìn)入紡絲槽，由氮?dú)鈮核?，齒 輪泵增壓后，通過計(jì)量泵吐出原液在紡絲組件中經(jīng)過濾，分配至噴絲板噴出，在紡絲甬道中 蒸發(fā)去除其中的溶劑后，凝固成氨綸絲，再經(jīng)導(dǎo)絲，上油，在巻繞機(jī)上巻裝成一定重量的絲 巻。' -
本實(shí)施例制備的氨綸絲為18旦。
實(shí)施例2:
首先，將經(jīng)精確計(jì)量的摩爾比l: 1.8的原料聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲 烷二異氰酸酯(MDI)加入反應(yīng)器內(nèi)，在44'C條件下進(jìn)行混合,0.8小時后，使溫度達(dá)到6(TC， 在反應(yīng)溫度下保持4.5小時。這時預(yù)聚合反應(yīng)基本完成。然后反應(yīng)物再進(jìn)入夾套中通冷卻水 的冷卻區(qū)，冷卻到33'C，時間是3.5小時，經(jīng)過冷卻后得到預(yù)聚合物，加入N， N-二甲基乙酰胺，將預(yù)聚合物溶解。將預(yù)聚合物溶液輸送到儲罐中，預(yù)聚合物溶液在儲罐中停留9個小 時。
其次，將預(yù)聚合物溶液以及濃度為5%的含78%乙二胺、20%丙二胺、2%二乙胺的混合 胺溶液分別以500Kg/h、 200Kg/h的速度連續(xù)不斷的加入螺桿擠壓動態(tài)混合器和靜態(tài)混合器內(nèi) 進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在6(TC，時間70秒，得聚合原液。原液固含量為30.50%，聚合 粘度控制在500Pa.S。將聚合原液輸入到聚合物的儲罐中，儲罐容量足夠儲存24小時以上的 聚合原液，慢速3 20rpm攪拌，儲罐內(nèi)溫度保持在50°C 。
再后，將儲罐中的聚合原液輸送給紡絲，經(jīng)過濾，脫泡，進(jìn)入紡絲槽，由氮?dú)鈮核?，齒 輪泵增壓后，通過計(jì)量泵吐出原液在紡絲組件中經(jīng)過濾，分配至噴絲板噴出，在紡絲甬道中 蒸發(fā)去除其中的溶劑后，凝固成氨綸絲，再經(jīng)導(dǎo)絲，上油，在巻繞機(jī)上巻裝成一定重量的絲 巻。
本實(shí)施例制備的氨綸絲為15旦。 實(shí)施例3:
首先，將經(jīng)精確計(jì)量的摩爾比h 1.6的原料聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲 垸二異氰酸酯(MDI)加入反應(yīng)器內(nèi)，在45。C條件下進(jìn)行混合,在0.6小時后，使溫度達(dá)到6(TC， 在反應(yīng)溫度下保持5小時。這時預(yù)聚合反應(yīng)基本完成。然后反應(yīng)物再進(jìn)入夾套中通冷卻水的 冷卻區(qū)，冷卻到3(TC，時間是4.5小時，經(jīng)過冷卻后得到預(yù)聚合物，加入N， N-二甲基乙酰 胺，將預(yù)聚合物溶解。將預(yù)聚合物溶液輸送到儲罐中，預(yù)聚合物溶液在儲罐中停留8個小時。
其次，將預(yù)聚合物溶液以及濃度為5%的含78%乙二胺、20%丙二胺、2%二乙胺溶液分 別以500Kg/h、 200Kg/h的速度連續(xù)不斷的加入螺桿擠壓動態(tài)混合器和靜態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行反 應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在55'C，時間60秒，得聚合原液。原液固含量為31.5%，聚合粘度控制 在550Pa.8。將聚合原液輸入到聚合物的儲罐中，儲罐容量足夠儲存24小時以上的聚合原液， 慢速3 20rpm攪拌，儲罐內(nèi)溫度保持在55°C 。
再后，將儲罐中的聚合原液輸送給紡絲，經(jīng)過濾，脫泡，進(jìn)入紡絲槽，由氮?dú)鈮核?，?過齒輪泵增壓將計(jì)量泵前的壓力提高至20kg/cm后，通過計(jì)量泵吐出原液在紡絲組件中經(jīng)過 濾，分配至噴絲板噴出，噴絲板為單孔板，每個位設(shè)有24個，每12個位于一塊底座上，噴 絲板在每一塊底座上分為兩排，兩排之間的噴絲板相互錯開設(shè)置。在紡絲甬道(上甬道的伴 熱溫度為20(TC，中甬道伴熱溫度為170°C)中蒸發(fā)去除其中的溶劑后，凝固成氨綸絲，再經(jīng) 導(dǎo)絲，上油，在巻繞機(jī)上巻裝成一定重量的絲巻。其中在儲罐、紡絲槽、及其相接管線上都 設(shè)有伴熱裝置，伴熱裝置采用循環(huán)熱交換介質(zhì)，控制熱交換出口介質(zhì)溫度為35'C。
7本實(shí)施例制備的氨綸絲為5旦。
實(shí)施例4:
首先，將經(jīng)精確計(jì)量的摩爾比l: 2.0的原料聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4-二苯基甲 垸二異氰酸酯(MDI)加入反應(yīng)器內(nèi)，在46t條件下進(jìn)行混合,在0.9小時后，使溫度達(dá)到65'C， 在反應(yīng)溫度下保持4小時。這時預(yù)聚合反應(yīng)基本完成。然后反應(yīng)物再進(jìn)入夾套中通冷卻水的 冷卻區(qū)，冷卻到32'C，時間是4.5小時，經(jīng)過冷卻后得到預(yù)聚合物，加入N， N-二甲基乙酰 胺，將預(yù)聚合物溶解。將預(yù)聚合物溶液輸送到儲罐中，預(yù)聚合物溶液在儲罐中停留8個小時。
其次，將預(yù)聚合物溶液以及濃度為5%的含78%乙二胺、20%丙二胺、2%二乙胺溶液分 別以500Kg/h、 200Kg/h的速度連續(xù)不斷的加入螺桿擠壓動態(tài)混合器和靜態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行反 應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在55'C，時間60秒，得聚合原液。原液固含量為31.5%，聚合粘度控制 在550Pa.8。將聚合原液輸入到聚合物的儲罐中，儲罐容量足夠儲存24小時以上的聚合原液， 慢速3 20rpm攪拌，儲罐內(nèi)溫度保持在55°C 。
再后，將儲罐中的聚合原液輸送給紡絲，經(jīng)過濾，脫泡，進(jìn)入紡絲槽，由氮?dú)鈮核?，?過齒輪泵增壓將計(jì)量泵甜的壓力提高至25kg/cm后，通過計(jì)量泵吐出原液在紡絲組件中經(jīng)過 濾，分配至噴絲板噴出，噴絲板為單孔板，每個位設(shè)有24個，每12個位于一塊底座上，噴 絲板在每一塊底座上分為兩排，兩排之間的噴絲板相互錯開設(shè)置。在紡絲甬道(上甬道的伴 熱溫度為22(TC，中甬道伴熱溫度為190°C)中蒸發(fā)去除其中的溶劑后，凝固成氨綸絲，再經(jīng) 導(dǎo)絲，上油，在巻繞機(jī)上巻裝成一定重量的絲巻。其中在儲罐、紡絲槽、及其相接管線上都 設(shè)有伴熱裝置，伴熱裝置采用循環(huán)熱交換介質(zhì)，控制熱交換出口介質(zhì)溫度為4(TC。
本實(shí)施例制備的氨綸絲為10旦。
說明本說明書中涉及的單位旦指得是旦尼爾(Denier):在公定回潮率下，9000米 長的纖維的重量克數(shù)。旦尼爾簡稱旦(D)，如9000米的纖維重1克為1旦，當(dāng)纖維的密度 一定時，旦數(shù)越大，纖維越粗。
本發(fā)明中涉及的％如無特殊說明外，均指的是重量百分比。
以上所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行 限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作 出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種氨綸超細(xì)旦長絲，其特征在于所述氨綸絲為5D以上、20D以下。
2. 權(quán)利要求1所述的氨綸超細(xì)旦長絲的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于包括以下步 驟(O預(yù)聚合預(yù)聚合工序在反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，按摩爾比1: (1.6~2.1)將原料聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)和4， 4'-二苯基甲垸二異氰酸酯(MDI)加入第一反應(yīng)器內(nèi)，在反應(yīng)器內(nèi) 進(jìn)行混合、反應(yīng)和冷卻，其中反應(yīng)溫度控制在60~65°C，時間控制在4 5小時，冷卻后的溫 度控制在30 36"C，時間控制在2.5 4.5小時，得到預(yù)聚合物，再加入溶劑將預(yù)聚合物溶解， 得到預(yù)聚合物溶液，輸送至預(yù)聚合物儲罐中停留8 10小時；(2) 聚合聚合工序在螺桿擠壓動態(tài)混合器和靜態(tài)混合器內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，按摩爾比1:(1.6 2.1)將預(yù)聚合物儲罐中的預(yù)聚合物溶液和混合胺溶液連續(xù)不斷地加入螺桿擠壓動態(tài)混 合器和靜態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，其中聚合反應(yīng)的溫度控制在50 70'C，時間控制在60 90 秒，得到聚合原液；(3) 紡絲工序經(jīng)聚合反應(yīng)的聚合原液移送至儲罐，儲存熟化后再經(jīng)過濾，脫泡，進(jìn)入紡絲罐，由氮?dú)鈮核?，齒輪泵增壓后，通過計(jì)量泵吐出原液在紡絲組件中經(jīng)過濾，分配至噴 絲板噴出，在紡絲甬道中蒸發(fā)去除其中的溶劑后，凝固成氨綸絲，再經(jīng)導(dǎo)絲，上油，在巻繞 機(jī)上巻裝成一定重量的絲巻。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述步驟(1)中所用溶劑為N， N-二甲基甲酰胺或N， N-二甲基乙酰胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述步驟(2)中聚合原 液的固含量控制在28~33%，聚合粘度控制在450 550Pa S。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述步驟(2)中混合胺 溶液為乙二胺、丙二胺和二乙胺的混合溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述步驟(3)中儲罐容 量足夠儲存24小時以上的聚合原液，慢慢攪拌，轉(zhuǎn)速3 20rpm，儲罐內(nèi)溫度保持在40~60°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述步驟(3)中通過齒 輪泵增壓將計(jì)量泵前的壓力提高至20 25kg/cm2，其中在儲罐、紡絲槽、及其相接管線上都 設(shè)有伴熱裝置，伴熱裝置采用循環(huán)熱交換介質(zhì)，控制熱交換出口介質(zhì)溫度為35 5(TC。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述步驟(3)中紡絲甬道的伴熱溫度采用導(dǎo)熱油作為加熱介質(zhì)，通過調(diào)節(jié)加熱爐出口溫度和導(dǎo)熱油量來控制上、中 甬道的伴熱溫度。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述紡絲甬道的上甬道的 伴熱溫度為200 220°C ，中甬道伴熱溫度為170~190°C 。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述步驟(3)中噴絲板 為單孔板，設(shè)有24個，每12個位于一塊底座上，噴絲板在每一塊底座上分為兩排，兩排之 間的噴絲板相互錯開設(shè)置。
全文摘要
一種5D以上、20D以下的氨綸超細(xì)旦長絲及其半連續(xù)聚合干法紡絲方法，包括以下步驟(1)預(yù)聚合(2)聚合(3)紡絲工序；本發(fā)明提供的氨綸超細(xì)旦長絲比常規(guī)品種氨綸絲(20D以上)更加柔軟、舒適，適于應(yīng)用。本發(fā)明提供的氨綸超細(xì)旦長絲的半連續(xù)聚合干法紡絲方法采用連續(xù)不間斷的進(jìn)料方式，使物料混合均勻、反應(yīng)均勻，從而使得到的聚合原液的分子量也均勻穩(wěn)定，聚合原液中聚合物平均分子量比普通原液提高10％～20％，使聚合原液的可紡性大大地提高，絲的均勻性良好。從而可大大提高絲的均勻性，更適合生產(chǎn)超細(xì)旦氨綸絲。
文檔編號D01D5/00GK101469455SQ200810116698
公開日2009年7月1日 申請日期2008年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月15日
發(fā)明者冷向陽, 林鵬凌, 高殿飛 申請人:煙臺氨綸股份有限公司