一種水溶性膨脹型木材阻燃劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種水性膨脹型木材阻燃劑的合成及其制備方法，屬于化工技術領 域。
【背景技術】
[0002] 近年來，家裝行業(yè)蓬勃發(fā)展，木質家具越來越受到群眾的歡迎，在家居裝飾中占有 很高的份額。據(jù)中商產業(yè)研宄院數(shù)據(jù)庫（AskCIData)最新數(shù)據(jù)顯示：2014年我國木質家具 總產量26345. 01萬件，同比增長11%。但在這同時，木材的易燃性，帶來的室內火災隱患， 是危及人民群眾生命財產安全的嚴峻問題。中國每年火災死亡人數(shù)驚人，據(jù)統(tǒng)計，我國火災 年平均損失近200億元，并有2300多民眾傷亡，可見木材的阻燃處理顯得尤為重要。
[0003] 基于木材的結構、性質和應用特點，木材阻燃劑主要由含有磷、氮、硼和鹵素的化 合物或混合物組成，而由于含鹵素的阻燃劑在燃燒時產生強腐蝕性有毒的鹵化氫等氣體， 同時往往煙密度較大，故而近年來含鹵的阻燃劑研宄和應用逐漸減少，含有磷、氮、硼元素 的阻燃劑是木材阻燃劑的主體。
[0004] 而這些阻燃劑又可分為無機和有機的兩大類。其中，無機阻燃劑多是小分子物質， 在使用過程中容易析出，而影響其使用效果，因而有機阻燃劑且污染小的膨脹型阻燃劑應 運而生，將膨脹型阻燃劑的酸源，氣源以及碳源，三種結構三位一體，制備出有一定分子量 的膨脹型阻燃劑就能很好的解決易析出的問題。
[0005] 目前，就木材阻燃劑的研宄方向是以合成一定分子量的膨脹型阻燃劑來防止其浸 漬后的反霜并賦予木材阻燃性能。公開號為101982305A的專利，是一種磷酸鹽木材阻燃劑 制備方法及用該阻燃劑處理木材的方法。其木材阻燃效果優(yōu)異，氧指數(shù)得到有效的提高， 但阻燃劑的PH較低，木材的尺寸穩(wěn)定性會有所降低，且其工藝中需要有機溶劑溶解該阻燃 劑，這樣對環(huán)境也會有一定的污染。
[0006][0007] 雖然早先研宄的木材阻燃劑賦予了木材一定的阻燃性能，但是為了實現(xiàn)阻燃的協(xié) 同作用，后加入的小分子物質還是會在烘干的過程中析出。而具有一定分子量的常見三元 共聚膨脹型阻燃劑水溶性較差，造成浸漬的困難，如以有機溶劑溶解該類阻燃劑，會造成成 本升高且環(huán)境污染。此外，該類阻燃劑pH較低，會對木材本身的物理性能造成損害。本發(fā) 明制備的水溶性膨脹型木材阻燃劑，將酸源氣源碳源合成三元共聚體賦予阻燃劑一定的分 子量且具有良好的水溶性，同時降低了阻燃劑的析出以及酸性，能夠有效的應用于木材的 阻燃而不損害其物理性能。

【發(fā)明內容】

[0008] 本發(fā)明涉及一種水性膨脹型木材阻燃劑及其制備方法，該阻燃劑是由一種水溶性 三元共聚體和三聚氰胺甲醛預聚體復配而成。三元共聚體主要由碳源，氣源，酸源共聚而 成。三聚氰胺甲醛預聚體是由一定摩爾比的三聚氰胺和甲醛在一定溫度及PH環(huán)境下合成。 該水溶性三元共聚體與三聚氰胺甲醛預聚體復配，制成所需濃度的阻燃液后將木材進行浸 漬。在燃燒過程中，水溶性三元共聚體催化成碳，并膨脹成型，阻斷可燃氣體和熱量。三聚 氰胺甲醛預聚體在浸漬過程中在木材表面發(fā)生縮聚反應，將浸漬到木材中的該水性膨脹型 木材阻燃劑"鎖"在其中，防止其反霜，并可補充一定的碳源。較傳統(tǒng)木材阻燃劑，本阻燃劑 具有pH高，水溶性好，樣品負載率高，阻燃效果優(yōu)異等特點。測試樣品，最大負載量可高達 44. 0%，氧指數(shù)31. 8%，煙密度5. 85。
[0009] -種水性膨脹型木材阻燃劑，其特征在于：由一種水溶性三元共聚體和三聚氰 胺甲醛預聚體復配制得，水溶性三元共聚體包括碳源、氣源、酸源和溶劑；其中碳源由 100-250重量份、酸源為磷酸200重量份、氣源為120~360重量份，溶劑560~1400重量 份。三聚氰胺甲醛預聚體中三聚氰胺和甲醛摩爾比為1:3~1:5。取該水溶性三元共聚體 和三聚氰胺甲醛預聚體按照質量比1:3~1:5復配，配制成水溶液。
[0010] 水溶性三元預聚體的碳源物質為新戊二醇，季戊四醇或雙季戊四醇之一，氣源由 1，4- 丁二胺，1，3-丙二胺或乙二胺之一，酸源為磷酸，溶劑為乙二醇，水或丙醇之一。
[0011] 所述的水溶性膨脹型木材阻燃劑的制備方法，其特征在于：水溶性三元共聚體制 備方法如下：
[0012] 1)將100~250重量份的碳源和200重量份的磷酸置于容器中，80-120度油浴， 同時將120~360重量份的氣源加入溶劑配制氣源質量含量為30%某溶劑溶液；
[0013] 2)當容器中呈現(xiàn)淡黃色時，將溫度降低至70度，加入剩余280~560重量份溶劑 稀釋
[0014] 3)滴加質量百分含量為30%的氣源的某溶劑溶液到磷酸和碳源反應的容器中；
[0015] 4)滴加完畢后，將反應溫度再度調至80~120度，在該溫度下反應1. 5~3小時
[0016] 5)反應結束后，自然降溫析出該膨脹型阻燃劑的晶體；
[0017] 6)抽濾，干燥24h，得到水溶性三元預聚體；
[0018] 三聚氰胺甲醛預聚體的制備方法如下：
[0019] 三聚氰胺甲醛預聚體是摩爾比為1:3~1:5三聚氰胺與甲醛在pH 7. 5~8. 5的 環(huán)境下80度反應7. 5~15min后，停止反應，補三乙醇胺將pH調至9,冷卻至室溫。
[0020] 取該水溶性三元共聚體和三聚氰胺甲醛預聚體按照質量比1:3~1:5復配，配制 成水溶液。
【附圖說明】
[0021] 圖1水溶性三元共聚體的FTIR圖
[0022] 圖2水溶性三元共聚體的SEM圖
【具體實施方式】
[0023] 實施例1
[0024] 水溶性膨脹型木材阻燃劑，三元共聚體的制備：將150g的碳源新戊二醇與200g的 磷酸置于容器中，攪拌，100度油浴。同時將120g氣源乙二胺加入溶劑配制氣源質量含量為 30 %溶劑溶液。當容器中呈現(xiàn)淡黃色時，將溫度降低至70度，加入280g溶劑稀釋。滴加質 量百分含量為30 %的氣源的溶劑溶液到磷酸和碳源新戊二醇反應的反應容器中。滴加完畢 后，將反應溫度再度調至100度油浴反應2h。該例子用的溶劑為水。反應結束后自然降溫 析出該膨脹型阻燃劑晶體，抽濾，干燥24h，得到水溶性三元預聚體。
[0025] 三聚氰胺甲醛預聚體的制備：
[0026] 將摩爾比為1:3的三聚氰胺與甲醛在pH 8. 5反應，溫度80度下反應10min后，停 止反應，補三乙醇胺將pH調至9,冷卻至室溫。
[0027] 氧指數(shù)樣條制備方法：取該水溶性三元共聚體和三聚氰胺甲醛預聚體按照質量 比1:3復配，配制成阻燃劑350g/L的水溶液，將10片130mmX13mmX2mm木材樣條浸漬于 600mL該阻燃劑水溶液中，80度12h，取出置于100度恒溫干燥箱烘干至恒重。
[0028] 煙密度樣品制備方法：取該水溶性三元共聚體和三聚氰胺甲醛預聚體按照質量比 1:3復配，配制成阻燃劑350g/L的水溶液，將30片25mmX 25mmX 2mm木材樣塊浸漬于600mL 該阻燃劑水溶液中，80度12h，取出置于100度恒溫干燥箱烘干至恒重。
[0029] 實施例2
[0030] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑三元共聚體的制備方法中碳源量變?yōu)樾挛?二醇l〇〇g，其他與實施例1相同
[0031] 實施例3
[0032] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑三元共聚體的制備方法中碳源替換成新戊 二醇250g，其他與實施例1相同
[0033] 實施例4
[0034] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑三元共聚體的制備方法中碳源替換成季戊 四醇l〇〇g，其他與實施例1相同
[0035] 實施例5
[0036] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑三元共聚體的制備方法中碳源替換成季戊 四醇150g，其他與實施例1相同
[0037] 實施例6
[0038] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑的三元共聚體制備方法中碳源替換成季戊 四醇250g，其他與實施例1相同
[0039] 實施例7
[0040] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑的三元共聚體制備方法中碳源替換成雙季 戊四醇l〇〇g，其他與實施例1相同
[0041] 實施例8
[0042] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑的三元共聚體制備方法中碳源替換成雙季 戊四醇150g，其他與實施例1相同
[0043] 實施例9
[0044] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑的三元共聚體制備方法中碳源替換成雙季 戊四醇250g，其他與實施例1相同 [0045] 實施例10
[0046] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑的三元共聚體制備方法中氣源量變?yōu)橐叶?胺240g，后配制成質量百分含量為30%的水溶液，其他與實施例1相同
[0047] 實施例11
[0048] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑的三元共聚體制備方法中氣源量變?yōu)橐叶?胺360g，后配制成質量百分含量為30%的水溶液，其他與實施例1相同
[0049] 實施例12
[0050] 本實施方式水溶性膨脹型木材阻燃劑三元共聚體的制備方法中氣源替換成 1，3-丙二胺120g，后配制成質量百分含量為30%的水溶液，其他與實