專利名稱：酯交換法制皂和皂粉方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及日用化工，是一種新型的酯交換法制皂和皂粉方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的國內(nèi)外制皂主流方法有三種方法一油脂皂化法，即將油脂與氫氧化鈉水溶液皂化反應(yīng)，再經(jīng)過鹽析、堿析、整理、干燥，得到皂基，有間歇和連續(xù)兩種，但是無論采用何種方法的改進(jìn)都是工藝流程長，設(shè)備投入大，廢水排放多。國內(nèi)傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)一鍋皂基通常要50-60小時(shí)，4-5天才能完成。方法二 油脂水解法，油脂水解成脂肪酸，再用氫氧化鈉中和成皂基，和方法一比較簡化了鹽析、堿析流程，但是要增加油脂水解和脂肪酸精煉設(shè)備，缺點(diǎn)是增加了設(shè)備投入和技術(shù)難度。方法三甲酯皂化法，此法是將油脂轉(zhuǎn)化成甲酯，分出甘油，再將甲酯與氫氧化鈉溶液反應(yīng)得到皂基，此法設(shè)備投入少，工藝流程短，但是生產(chǎn)中因帶入一定量的水分，工藝仍待于改進(jìn)，所以皂基需要烘干設(shè)備，無法直接生成皂粉，而且生產(chǎn)的甲醇要增加一套回收精煉設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是以甲酯(或乙酯下同、乙醇為原料)皂化，酯交換法制備制皂和皂粉方法，并進(jìn)一步簡化改進(jìn)工藝流程，且環(huán)保極佳的工藝。酯交換法制皂和皂粉的方法，以酯交換得到的甲酯進(jìn)行皂化，甲酯與氫氧化鈉甲醇溶液進(jìn)行皂化，甲酯、氫氧化鈉甲醇有較好的相溶性，其反應(yīng)速度快，在40-65°C的條件下只需要皂化時(shí)間25-lOOmin，氫氧化鈉溶解于甲醇構(gòu)成氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為5-16%，甲酯與氫氧化鈉甲醇的重量比為1 :1. 3-2 ；皂化完成后固液分離，即反應(yīng)完全的固態(tài)皂與甲醇完全分離。皂化時(shí)進(jìn)行攪拌，靜置法、潷法等均可以。在50-65°C的條件下皂化，皂化時(shí)間25-35min。更好的是在50_60°C的條件下皂化，而室溫條件下皂化的效率較差。更好的是氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為5_11%。反應(yīng)時(shí)甲酯與氫氧化鈉甲醇的重量比為1 :1.4-1.6 ；準(zhǔn)確的用堿量(氫氧化鈉)以皂化值為準(zhǔn)，再計(jì)算所添加的氫氧化鈉甲醇(乙醇)、氫氧化鉀甲醇(乙醇)。值得指出的是采用氫氧化鉀亦完全可以取代氫氧化鈉，皂化的溫度可以與上述相同或提升到50-70°C ；此亦為本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍。主要是脂肪酸甲酯的脂肪酸分子量與氫氧化鈉的量有對應(yīng)的關(guān)系，一般的規(guī)律是總堿量為甲酯重量的12%_14%。采用氫氧化鉀時(shí)，總堿(氧化學(xué)鉀)比甲酯重量要提高。本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術(shù)制皂工藝一相比較，不需要要鹽析、堿析和濃縮回收甘油和皂基的烘干流程，本發(fā)明只需要4-5小時(shí)即可從酯化到皂化的全流程，而方法一需要十倍的時(shí)間；和方法二比較本發(fā)明不需要投入油脂水解和脂肪酸精煉的復(fù)雜設(shè)備； 和方法三比較，本發(fā)明在同一反應(yīng)釜中可完成油脂酯交換甲酯化，甲醇回收、甘油回收、甲酯皂化等工藝流程，因此省去了酯交換設(shè)備，甲醇回收精制設(shè)備、皂基烘干設(shè)備，回收甘油濃縮設(shè)備。本發(fā)明的有益效果還在于甲酯的皂化工藝用氫氧化鈉甲醇溶液代替了氫氧化鈉水溶液，在全部過程中不帶入水分，所以回收的甘油不含水，回收的甲醇也不含水可循環(huán)使用，皂基不含水可以直接生產(chǎn)出純的皂粉，也可以在后道整理工藝中通過加水來準(zhǔn)確的調(diào)節(jié)皂基的含水量。本發(fā)明的設(shè)備投入少，利用率高，不產(chǎn)生廢水、廢棄物，流程短，能耗低， 節(jié)能環(huán)保。
具體實(shí)施例方式酯交換及皂化實(shí)施例
1、向帶有回流攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)投料，由油脂計(jì)量罐向反應(yīng)釜中加入一定量的(經(jīng)精制) 油脂；由計(jì)量罐向反應(yīng)釜中加入油脂量(重量比)20%的甲醇；油脂量(重量比)1%的氫氧化鈉，在50-60°C的條件下反應(yīng)一小時(shí)，靜置分層，分離出下層的甘油，蒸去過量的甲醇得到與油脂量度幾乎相等的甲酯(由回收的植物油脂得到的甲脂)。向上述反應(yīng)釜由計(jì)量罐向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉甲醇，氫氧化鈉甲醇與甲酯的重量比為1.5:1，氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為9% (11%亦可)，55或60°〇的條件下反應(yīng)半小時(shí)，固液分離可采用靜置或潷法或撇出分離，固化為皂，液體中甲醇直接回用(可以添加固堿氫氧化鈉或氫氧化鉀配制氫氧化鈉甲醇)用于皂化(蒸餾的甲醇則用途更廣泛)。2、在酯交換得到甲酯的釜內(nèi)，投入的氫氧化鈉甲醇是甲酯的重量比為1.6倍(重量)，氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為8-9%，55或60°C的條件下反應(yīng)25分鐘，如攪拌時(shí)流動(dòng)性不佳時(shí)可再添加甲醇，靜置或撇法分離，固化為皂，液體中甲醇直接回用(可以添加固堿氫氧化鈉或氫氧化鉀配制氫氧化鈉甲醇)或用于酯交換。亦可通過濾網(wǎng)吸去甲醇的方法進(jìn)行分離，余量進(jìn)行蒸餾得到的固體皂添加水(水的重量為固體皂重量的8-11%)，溶解的皂液為制皂的皂基。上述固體皂添加水(水的重量為固體皂重量4-8倍)得到制液體皂的皂基。乙醇取代甲醇及氫氧化鉀取代氫氧化鈉的結(jié)果完全相同。吸去的甲醇可以直接皂化工藝上回用(添加固堿)，也可以蒸餾后回用。1與2例中得到的固體皂添加水(水的重量為固體皂重量0-5%)得到制備皂粉的皂基，不添加水的制備皂粉的過程是極方便的工藝——稍加碾壓或機(jī)械粉碎即可(振動(dòng)磨或鋼磨等設(shè)備即可)。皂化時(shí)進(jìn)行攪拌，靜置法、潷法等均可以。皂化工藝的具體實(shí)施例打開冷卻水、打開閥保持回流暢通，皂化釜升溫?cái)嚢杩販?50—60度，由計(jì)量罐向反應(yīng)釜加氫氧化鈉甲醇溶液直至釜內(nèi)皂化液對酚酞試紙紅色不變?yōu)橹?，完成皂化反?yīng)?；厥占状即蜷_冷卻水，通過閥關(guān)閉通向釜的回流，使冷凝器與甲醇儲(chǔ)罐暢通，釜升溫蒸餾回收甲醇至視鏡不再有甲醇流出為止，將釜內(nèi)皂基加配料整理后放入皂基儲(chǔ)槽， 皂基是制皂的基本原料，加入不同配料即可制成不同性能的皂，如添加香精和助洗劑制備皂粉。添加香精、水和助洗劑通過成型工藝制備成品皂。酯交換實(shí)施例加入溶液的總堿固含量為釜內(nèi)油脂量的0. 5%--1% ；打開冷卻
水，打開閥門保持冷凝口通向釜回流暢通；釜升溫?cái)嚢?，控制溫?0-60度反應(yīng)1小時(shí)停止， 完成酯交換。靜置1小時(shí)分出釜底層甘油至儲(chǔ)槽。
權(quán)利要求
1.酯交換法制皂和皂粉的方法，其特征是以酯交換得到的甲酯進(jìn)行皂化，甲酯與氫氧化鈉甲醇溶液進(jìn)行皂化，在40-65°C的溫度下皂化時(shí)間25-lOOmin，氫氧化鈉溶解于甲醇構(gòu)成氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為5-16%，甲酯與氫氧化鈉甲醇的重量比為1 :1. 3-2 ； 皂化完成后固液分離得皂。
2.由權(quán)利要求1所述的酯交換法制皂和皂粉的方法，其特征是在50-65°C的條件下皂化，皂化時(shí)間25-35min。
3.由權(quán)利要求1所述的酯交換法制皂和皂粉的方法，其特征是氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為5-11%。
4.由權(quán)利要求1或3所述的酯交換法制皂和皂粉的方法，其特征是反應(yīng)時(shí)甲酯與氫氧化鈉甲醇的重量比為1 :1.4-1. 6。
5.由權(quán)利要求1所述的酯交換法制皂和皂粉的方法，其特征是以氫氧化鉀取代氫氧化鈉，或以乙醇取代甲醇。
6.由權(quán)利要求1或2所述的酯交換法制皂和皂粉的方法，其特征是皂化時(shí)攪拌，流動(dòng)性不佳時(shí)再添加甲醇，固液分離靜置或撇法分離，固化為皂，液體中甲醇直接回用。
7.由權(quán)利要求1或2所述的酯交換法制皂和皂粉的方法，其特征是固液分離的得到的固體皂添加水，水的重量為固體皂重量的8-11%，溶解的皂液為制皂的皂基；固液分離的得到的固體皂添加水，水的重量為固體皂重量4-8倍，得到制液體皂的皂基；固液分離的固體皂添加水，水的重量為固體皂重量0-5%，得到制備皂粉的皂基。
8.由權(quán)利要求1至7之一所述的酯交換法制皂和皂粉的方法，其特征是酯交換得到的甲酯制備方法是，向帶有回流攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)投料，由油脂計(jì)量罐向反應(yīng)釜中加入油脂；由計(jì)量罐向反應(yīng)釜中加入油脂量20%的甲醇(重量比)；油脂的量1%的氫氧化鈉(重量比)，在 50-60°C的條件下反應(yīng)一小時(shí)，靜置分層，分離出下層的甘油，蒸去過量的甲醇得到與油脂量度幾乎相等的甲酯。
全文摘要
酯交換法制皂和皂粉的方法，以酯交換得到的甲酯進(jìn)行皂化，甲酯與氫氧化鈉甲醇溶液進(jìn)行皂化，在40-65℃的溫度下皂化時(shí)間25-100min，氫氧化鈉溶解于甲醇構(gòu)成氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為5-16%，甲酯與氫氧化鈉甲醇的重量比為1∶1.3-2；皂化完成后固液分離得皂。本發(fā)明回收的甘油不含水，回收的甲醇也不含水可循環(huán)使用，皂基不含水可以直接生產(chǎn)出純的皂粉，也可以在后道整理工藝中通過加水來準(zhǔn)確的調(diào)節(jié)皂基的含水量。
文檔編號C11D9/02GK102391920SQ201110296768
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者葛少峰, 葛步春 申請人:葛步春