專利名稱：采用超臨界CO₂技術萃取枳椇籽油的方法
技術領域：
本發(fā)明公開了一種超臨界(X)2技術萃取枳犋籽油的方法，該方法主要涉及天然產 物化學領域。
背景技術：
枳犋(H. acerba Lindl)在植物分類學上屬鼠李科(Rhamnaceae)枳犋屬(Hovenia Thunb)植物，屬落葉喬木，俗名拐棗、金梗、萬壽果等。枳犋始載于《唐本草》，記有味甘、平， 無毒；主頭風、小腹拘急。中醫(yī)認為有清熱、利尿、解酒毒之功效，主治醉酒、煩熱、口渴、嘔 吐、二便不利等癥；其果序軸可治療風濕；果柄可健胃、補血，用于滋養(yǎng)補血；葉用于死胎不 出；果柄汁液用于除狐臭。枳犋果實由于營養(yǎng)豐富，保健作用強，相繼研制和開發(fā)出果汁飲料、果醬、果酒和 保健醋等系列加工產品，但對枳犋籽的加工利用研究報道不多。2004年，賈春曉等利用 脂肪提取儀對枳犋籽油進行了提取，對脂肪酸組分進行了 GC-MS分析，枳犋籽出油率為 14. 86%,亞麻酸含量為37. 18%,由此可見，枳犋籽含油量較高，且油中含有豐富的多不飽 和脂肪酸——α-亞麻酸。王艷林等發(fā)現(xiàn)用40%枳犋子灌胃時，能顯著降低小鼠血清、肝和腦組織MDA的含 量，并呈明顯劑量-效應關系。高劑量組小鼠肝臟、腎臟和大腦丙二醛(MDA)比對照組小鼠 分別降低33. 9%，69. 6%，92%和26. 4%。同時在實驗中還發(fā)現(xiàn)，以40%枳犋子灌胃時，能 顯著降低肝、腎和腦組織中SOD活性，顯示了其有明顯的抗脂質過氧化作用。超臨界(X)2萃取精餾技術是分離富集多不飽和脂肪酸的一種新方法，它利用各組 分因碳數(shù)不同而在(X)2中溶解度不同而進行分離的。當溫度和壓力變化時，(X)2的溶解能力 會隨之發(fā)生變化。選擇使多不飽和脂肪酸具有高溶解度的溫度和壓力進行萃取，然后在精 餾柱中改變溫度和壓力，形成較低壓力和一定精餾梯度的環(huán)境，改變(X)2的溶解能力，從而 使不同的組分得以分開，使多不飽和脂肪酸得到富集。鑒于多不飽和脂肪酸在提取過程中易氧化，一種能夠既快速又適用于多不飽和脂 肪酸保存的提取方法是極其必要的。因此，本發(fā)明的目的是提供一種快速、低成本、效率高 的提取多不飽和脂肪酸新方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明需要解決的問題是獲得一種可以快速、低成本、效率高的提取多不飽和脂 肪酸新方法。本發(fā)明提供一種超臨界(X)2技術萃取枳犋籽油的方法，具體步驟包括將一定量的枳犋籽粉末置于2L的料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈，旋 緊上堵頭，然后開啟制冷凍機，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調整到所需設定 的溫度；在冷凍機溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達到設定溫度后，開 啟0)2氣瓶，打開閥門2(ω2在冷循環(huán)中進行液化)，然后打開高壓泵進行加壓，當萃取釜達到要求的壓力后，調節(jié)截流閥門3使萃取釜壓力平衡，然后調節(jié)閥門5、7、9控制萃取釜分離 釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力后，調節(jié)好CO2的流 速后啟動夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比2 3)進行回流萃取，萃取120min后，關閉 夾帶劑泵，再關閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關，開啟閥門2回收CO2,從分離釜出料口出 料，收集萃取物。通過超臨界(X)2萃取預試驗獲得萃取枳犋籽脂肪酸的初步數(shù)據(jù)，在此基礎上選定 萃取壓力、溫度、時間和分離斧I壓力四個因素，確定每個因素的三個水平，利用L9(34)進 行正交試驗方案設計，因數(shù)水平設計見表1。根據(jù)正交試驗所得最佳萃取條件重復枳犋籽 油α-亞麻酸的萃取，計算萃取物得率，GC檢測萃取物中α -亞麻酸含量并對萃取物進行 GC-MS分析。表1超臨界(X)2萃取工藝條件的正交試驗因素水平表
權利要求
1.一種超臨界(X)2技術萃取枳犋籽油的方法，具體步驟包括將一定量的枳犋籽粉末置于超臨界裝置的料筒中，并裝入萃取釜，裝好壓環(huán)及密封圈， 旋緊上堵頭，然后開啟制冷凍機，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調整到所需設 定的溫度；在冷凍機溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達到設定溫度后， 開啟0)2氣瓶，打開閥門2(ω2在冷循環(huán)中進行液化)，然后打開高壓泵進行加壓，當萃取釜 達到要求的壓力后，調節(jié)截流閥門3使萃取釜壓力平衡，然后調節(jié)閥門5、7、9控制萃取釜分 離釜I、分離釜II的壓力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力后，調節(jié)好CO2的 流速后啟動夾帶劑泵，泵入夾帶劑乙醇(固液比2 3)進行回流萃取，萃取120min后，關 閉夾帶劑泵，再關閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關，開啟閥門2回收CO2，從分離釜出料口 出料，收集萃取物。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種超臨界CO2技術萃取枳犋籽油的方法，其特征在于采用 夾帶劑為乙醇。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種超臨界CO2技術萃取枳犋籽油的方法，其特征在于枳犋 籽粉與夾帶劑乙醇比例為2 3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界CO2技術萃取枳椇籽油的方法，該方法主要涉及天然產物化學領域。超臨界CO2技術萃取枳椇籽油的最佳工藝參數(shù)為，萃取溫度45℃，萃取壓力36MPa，萃取時間120min，分離釜I壓力10MPa，通過最佳工藝提取枳椇籽油，其α-亞麻酸的含量可達59.91％，提取物得率為12.1％。
文檔編號C11B1/10GK102071102SQ20111002648
公開日2011年5月25日 申請日期2011年1月25日 優(yōu)先權日2011年1月25日
發(fā)明者唐忠海 申請人:唐忠海