專利名稱：一種納米級松樹皮提取物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物和食品添加劑領(lǐng)域，特別是從松樹皮中提取花青素作為保健食品原料，或作為添加劑應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品的配料等多種領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
法國海岸松樹皮及其他品種松樹樹皮的提取物中含有強(qiáng)抗氧化劑前花青素。松樹樹皮提取物中含有多種氨基酸，國內(nèi)外大量的科學(xué)研究已經(jīng)證實(shí)，從松樹皮中提取的原花青素是迄今為止發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)大有效的抗衰老物質(zhì)，能夠很好地改善現(xiàn)代人的亞健康狀況，使更多的人健康長壽。
原花青素類物質(zhì)是由不同數(shù)目的黃烷-3-醇或黃烷-3，4-二醇聚合而成，其中將2～4聚體稱為低聚原花青素(Proanthocyanidin Oligomers，簡稱OPC)。一般存在于果實(shí)的皮及植物的木實(shí)部，是廣泛存在于植物中的多酚類化合物。原花青素具有強(qiáng)抗氧化性、清除自由基能力和對人體微循環(huán)改善的能力，是目前發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)、最有效的氧自由基清除劑和脂質(zhì)過氧化抑制劑之一。在體內(nèi)的抗氧化效果遠(yuǎn)高于維生素E和維生素C，在體內(nèi)約為維生素E的50倍，維生素C的20倍。目前國際上在化妝品領(lǐng)域以及保健食品領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。國外生產(chǎn)的原花青素制劑已像維生素一樣，成為人們經(jīng)常服用的具有延緩衰老和美容等功能的保健食品。早在50年代法國科學(xué)家就發(fā)現(xiàn)可以從松樹皮中提取大量原花青素，其提取物中可含85％的原花青素。70年代則發(fā)現(xiàn)葡萄籽是提取原花青素的更好資源，葡萄籽提取物中原花青素含量可高達(dá)95％。
國內(nèi)、外已報(bào)道了多種分離制備原花青素的方法，主要包括常用的提取方法是壓榨法、有機(jī)溶劑萃取法、水提醇沉-樹脂吸附法、超臨界二氧化碳萃取法、柱層析法等，如一種傳統(tǒng)的方法是這樣的a將干燥的植物原料粉碎；b制備含原花青素的浸出液；c以極性有機(jī)溶劑萃取低聚原花青素；d以非極性有機(jī)溶劑使低聚原花青素從極性有機(jī)溶劑中析出；e對析出的產(chǎn)物作純化處理。溶劑萃取法雖然設(shè)備簡單，操作費(fèi)用低，但單獨(dú)使用時(shí)產(chǎn)品含量不高，只能達(dá)到50％左右，可以考慮作為制備高含量原花青素的前處理步驟。柱層析法由于設(shè)備簡單，得到的產(chǎn)品中原花青素含量高而受到關(guān)注。柱層析法的關(guān)鍵是選擇合適的填料。用葡聚糖或C-18鍵合硅膠作填料，雖然可以得到含量較高的原花青素，但是填料的價(jià)格昂貴，難以應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；用聚酞胺作填料雖然價(jià)格較低，但是在進(jìn)料前需要對原料進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理，同時(shí)由于聚合度較高的原花青素在聚酞胺上強(qiáng)烈吸附，很容易使柱效降低，需要用堿液頻繁再生，也不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
目前應(yīng)用于工業(yè)化提取的制備方法中，對松樹皮原花青素的提取傾向于采用逆流萃取法。逆流溶劑萃取是在傳統(tǒng)溶劑萃取法的基礎(chǔ)上改進(jìn)的一種新的分離手段，它利用了傳統(tǒng)溶劑萃取法中，溶劑和物料的密度差異及不混溶的特性，先將提取濃縮液裝入萃取塔內(nèi)，如萃取溶媒密度大則從塔頂加入，這樣萃取溶媒由于重力作用緩慢下降至塔底，再用泵抽上塔頂，往復(fù)循環(huán)，密度小的萃取溶媒則由塔底進(jìn)，由于浮力作用而上升到塔頂，再回至塔底，期間并不斷補(bǔ)充新的溶劑，如此往復(fù)循環(huán)。而在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，由該法用松樹皮提煉出的低聚原青花素，其OPC的最高有效含量只有95％，而且干粉粒徑很大，難以使人體充分吸收。由于目前沒有對松樹皮中的花青素進(jìn)行低成本、高效提取的工藝，因此許多林場跌落的松樹皮多被當(dāng)作廢棄物扔掉，造成了資源的大量浪費(fèi)。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，針對現(xiàn)有技術(shù)中松樹皮提取物粒徑過大，難以被人體快速吸收的情況，提供一種新的納米級松樹皮提取物制備方法，以提高松樹皮提取物的有效成分，并減少或減緩花青素的降解，得到一種溶解性好、穩(wěn)定性好、黏度低、粒徑細(xì)微易被人體吸收的高純度松樹皮提取物，其原青花素有效成分可以達(dá)到99％以上。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一種納米級松樹皮提取物的制備方法，所述的制備方法按如下步驟進(jìn)行 (a)原料處理將采集到松樹松針和松樹皮截短、揀凈，然后用去離子水進(jìn)行清洗。
(b)濾液提取處理將原料裝入提取罐內(nèi)，加入5～10倍量的水作為提取溶媒，提取溫度為50～80攝氏度，提取時(shí)間為5～8小時(shí)；優(yōu)選用量是8倍水作為提取溶媒，提取溫度為80攝氏度，提取時(shí)間為6小時(shí)。
(c)回收溶媒濃縮處理將步驟(b)所得的提取液導(dǎo)入真空濃縮器中進(jìn)行減壓回收，溫度為50～80攝氏度，真空度在0.07～0.10，濃縮液與原料的量比為1∶2；優(yōu)選溫度為70攝氏度，真空度控制在0.07以上，濃縮液與原料的量比為1∶2為佳。
還可對濃縮液進(jìn)行二次濃縮，以進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)萃取塔空間的利用率。
(d)高效逆流萃取處理將步驟(c)所得的濃縮液放進(jìn)萃取塔，用有機(jī)溶劑乙酸乙酯萃取1～4次；用量為1～2倍；循環(huán)次數(shù)為4～8次；從萃取塔底均勻加入乙酸乙酯進(jìn)行對濾液的萃取；分離收集不同部位的產(chǎn)品；實(shí)驗(yàn)時(shí)優(yōu)選乙酸乙酯用量是濃縮液的2倍，循環(huán)次數(shù)為5次，經(jīng)過不同的萃取塔，分開收集濾液。
(e)稀釋處理將萃取后的乙酸乙酯進(jìn)行回收，并得到稠膏；將制得的稠膏加適量去離子水稀釋。
(f)水溶處理加入6～8倍體積的經(jīng)過電解化處理的弱酸性蒸餾水，所述弱酸性蒸餾水的PH值為4-7，混合后得到懸混液。最好使用8倍體積的電解水溶液，優(yōu)選PH值為5-5.5。
(g)液相插層處理加入0.5％～5％以上的表面改性劑，使用超聲細(xì)胞破碎設(shè)備進(jìn)行反復(fù)循環(huán)超聲破碎，使表面改性劑進(jìn)入松樹皮低聚體原花青素提取物的結(jié)構(gòu)內(nèi)。
(h)納米化處理將所得的懸混液用NS1001L 2K型濕法粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，使提取物既達(dá)到納米級又能保持它的生物活性；或使用其它更高級的研磨設(shè)備進(jìn)行納米化處理；加工后懸混液中原花青素提取物的粒徑達(dá)到10～60納米。
(i)干燥成粉及解聚處理將經(jīng)納米化處理的含松樹皮提取物的懸混液經(jīng)過噴霧干燥成微粒粉體后，再用氣流磨或其它研磨設(shè)備進(jìn)行反粉碎研磨解聚。
(j)粉體表面鈍化處理將經(jīng)解聚處理的松樹皮提取物注入惰性氣體進(jìn)行鈍化處理，減少納米粒子表面電荷，減少納米粒子間的團(tuán)聚。
(k)滅菌及包裝處理將納米級干粉進(jìn)行紫外燈滅菌，然后包裝。
按以上工藝流程制作出的松樹皮提取物中原花青素的有效成分占總重量的99％以上，外觀為鐵銹紅色粉末狀，所述的松樹皮提取物的粒徑尺寸在10nm～60nm之間。
所述該原花青素有效成分在99％以上的納米級松樹皮提取物可以經(jīng)過灌裝工藝制成膠囊劑或經(jīng)過壓片工藝制成片劑，應(yīng)用在保健食品方面。
所述該納米級松樹皮提取物可溶于水、油、醇類及其他液態(tài)溶劑，可直接被人體口腔吸收或透皮吸收或用于醫(yī)藥注射。
作為優(yōu)選，所述該提取物與溶劑混合后可灌裝在軟明膠膠囊中，所述提取物占膠囊制劑總重量的0.01％重量～99.99％重量，適用于口服保健品或外用護(hù)膚品。
作為優(yōu)選，所述提取物直接灌裝在硬明膠膠囊中，所述提取物占膠囊制劑總重量的1％重量～100％重量，適用于口服保健品。
作為優(yōu)選，所述提取物作為添加劑加入到基質(zhì)中，所述提取物占總重量的0.1％重量～80％重量，適用于護(hù)膚化妝品或皮膚外用制劑。
與現(xiàn)有技術(shù)中使用高效逆流萃取法提取松樹皮花青素的制備方法相比較，本發(fā)明所提供的納米級松樹皮花青素的制備工藝中的關(guān)鍵特征之一在于先對用逆流萃取法制備出的提取物繼續(xù)進(jìn)行水溶混合處理，加入8倍體積的經(jīng)過電解化處理的弱酸性蒸餾水，混合后得到懸混液，然后加入表面改性劑，使用超聲細(xì)胞破碎設(shè)備進(jìn)行反復(fù)循環(huán)超聲破碎，使表面改性劑進(jìn)入松樹皮提取物的結(jié)構(gòu)內(nèi)，再利用納米粉碎工藝進(jìn)行納米化處理。本案發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，如果直接采用逆流萃取法，浸提后的松樹皮原料仍然保持有肉眼可見得紫紅色，說明仍有一部分花青素沒有被提取出來。實(shí)驗(yàn)證明，利用本發(fā)明的處理方法，使松樹皮提取物在制備過程中，原花青素有效成分可以提高到99％以上。
通過在懸混液中的納米級粉碎，可以使松樹皮提取物中的溶解性成分直接溶在液體中；不溶解性液體成分可以與液體形成納米級油包水或水包油型微乳；不溶解性固體成分可以與液體形成溶膠體系或懸浮液。所有成分以各種形態(tài)被細(xì)化到納米級，使成分可以被人體吸收時(shí)達(dá)到最大的利用量，擴(kuò)大了提取物的藥效和利用率。
本發(fā)明有效解決了逆流萃取法提取OPC純度不夠高，OPC粉末顆粒較大，人體難以直接吸收的缺陷。高品質(zhì)的OPC由于其中在水和醇類中良好的溶解性，加上其色澤亮麗，療效顯著，被廣泛加入到各種普通食品中，既作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑，又作為天然防腐劑來替代合成防腐劑，提高了食品的安全性，受到廣泛歡迎，市場前景十分廣闊。本方法工藝簡單，操作方便，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
而且松樹皮作為一種林場加工后的下腳料，一般都被扔棄，很少進(jìn)行再利用升值，本工藝原料成本低，為資源的持續(xù)再利用提供了一種可觀并行之有效的方法，對松樹皮進(jìn)行了變廢為寶的再利用升值，符合可持續(xù)發(fā)展規(guī)律，有較突出的社會(huì)意義。
綜上所述，本發(fā)明的納米級松樹皮提取物及其制備方法，操作工藝簡單、方便易行。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，運(yùn)用本發(fā)明的方法，原花青素的有效成分可高達(dá)99％以上，粉末粒徑在10～60nm之間。
本發(fā)明的有益效果是 1、研發(fā)出一種溶解性好、穩(wěn)定好、黏度低、粒徑細(xì)微易被人體吸收的松樹皮提取物，可以調(diào)節(jié)人體免疫功能，促進(jìn)造血功能，消除自由基，抗氧化，提高免疫能力，從而延緩衰老；對于因免疫力低下引致的疾病，以及自身免疫系統(tǒng)的毛病，如類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、紅斑狠瘡等，有防患作用。
2、產(chǎn)品附加值高，利用松樹皮提取的花青素可用于功能食品和功能性食品添加劑開發(fā)，有比較廣闊的應(yīng)用前景，帶來的附加值較高。除醫(yī)藥用途外，亦可用作化妝品的配料，包括防曬用品。
3、產(chǎn)品純度高，由本制備方法得到的原花青素有效成分提高到99％以上，經(jīng)納米化工藝步驟處理后，得到提取物粒徑尺寸在10nm～60nm之間，可直接溶于水、油、醇類及其他液態(tài)溶劑，可直接被人體口腔吸收或透皮吸收或用于醫(yī)藥注射。

具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
實(shí)施例1 下面是納米級松樹皮提取物的非限定性實(shí)施例制備方法 (a)原料處理將采集到松樹松針和松樹皮截短、揀凈，用去離子水洗凈。
(b)濾液提取處理將原料裝入提取罐內(nèi)，加入10倍量的水作為提取溶媒，提取溫度為80攝氏度，提取時(shí)間為8小時(shí)。
(c)濃縮處理將所得的提取液導(dǎo)入真空濃縮器中進(jìn)行減壓回收，溫度為80攝氏度，真空度在0.10，濃縮液與原料的量比為1∶2。
(d)高效逆流萃取處理將濃縮液放進(jìn)萃取塔，用有機(jī)溶劑乙酸乙酯萃取2次，用量為2倍，循環(huán)次數(shù)為4～5次，從萃取塔底均勻加入乙酸乙酯進(jìn)行對濾液的萃取，分離收集不同部位的產(chǎn)品。
(e)稀釋處理將萃取后的乙酸乙酯進(jìn)行回收，并得到稠膏。然后將制得的稠膏加適量去離子水稀釋后進(jìn)行噴霧干燥，將其干燥后得到提取物。
(f)水溶處理往提取物中加入8倍體積的經(jīng)過電解化處理的弱酸性蒸餾水，所述弱酸性蒸餾水的PH值為5.5，混合后得到懸混液。
(g)液相插層處理將所得的松樹皮提取物加入5％的表面改性劑，使用超聲細(xì)胞破碎設(shè)備進(jìn)行反復(fù)循環(huán)超聲破碎，使表面改性劑進(jìn)入該提取物的結(jié)構(gòu)內(nèi)。
(h)納米化處理將含有該提取物的懸混液用NS1001L 2K型濕法粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，使所述提取物既達(dá)到納米級又能保持它的生物活性。加工后懸混液中原花青素提取物的粒徑達(dá)到10～60納米。
(i)干燥成粉及解聚處理將經(jīng)納米化處理的懸混液經(jīng)過噴霧干燥成微粒粉體后，再用氣流磨進(jìn)行反粉碎研磨解聚。
(j)粉體表面鈍化處理將經(jīng)解聚處理的松樹皮提取物注入二氧化碳，利用超音氣流技術(shù)進(jìn)行鈍化處理，減少納米粒子表面電荷，減少納米粒子間的團(tuán)聚。
(k)滅菌及包裝處理將納米級干粉進(jìn)行紫外燈滅菌，然后包裝。
經(jīng)本發(fā)明制備方法最后精煉出有效成分為99％的納米級松樹皮低聚體原花青素提取物，可溶于水、油、醇類及其他液態(tài)溶劑，可直接被人體口腔吸收或透皮吸收或用于醫(yī)藥注射。經(jīng)過納米處理后，提取物的粒徑尺寸在10nm～60nm之間，提取物外觀為鐵銹紅色粉末狀。
實(shí)施例2 下面結(jié)合該實(shí)施例對所述提取物的有效成分以及安全性進(jìn)行有效檢測 本實(shí)驗(yàn)利用原花青素分子結(jié)構(gòu)中存在的酚羥基進(jìn)行檢查，因?yàn)樵ㄇ嗨卦谥行越橘|(zhì)中能與醋酸銅絡(luò)合沉淀劑反應(yīng)而產(chǎn)生難溶的棕黃色沉淀，經(jīng)離心分離后，通過原子吸收法測定上清液中過量的Cu2+，從而可以建立一種間接測定原花青素有效成分的方法。本檢測法具有簡便、快速，試劑用量少等優(yōu)點(diǎn)，用于實(shí)際樣品測定，結(jié)果準(zhǔn)確。
測試儀器和試劑 采用TAS-986原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司)；銅空心陰極燈(上海電光公司)；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國華電器有限公司)；Plus 420A酸度計(jì)(美國OrionN公司)；XYJ80-2離心沉淀機(jī)(江蘇醫(yī)療儀器廠)。原花青素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3g/L)準(zhǔn)確稱取0.3g由上述制備方法提煉出的原花青素(99％)用水溶解并定容至100mL容量瓶中，稀釋成0.3g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液；醋酸銅溶液(1g/L)用時(shí)稀釋成0.1g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。以上試劑均為分析純，水為二次去離子水。
檢測方法 移取一定量的原花青素標(biāo)準(zhǔn)使用液放置于10mL離心試管中，加1mL 1g/L的醋酸銅溶液，用水稀釋至刻度，充分混勻，在80℃水浴中反應(yīng)25min，冷至室溫后離心分離，小心吸取上清液2mL于10mL比色管中，用水稀釋至刻度，以水為空白，噴入空氣-乙炔火焰，測定其吸光度(λ324.7nm)。
檢測公式 依次移取0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9及1.0mL 0.3g/L的原花青素標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL離心試管中，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.0、3.0、9.0、15.0、21.0、27.0及30.0mg/L。按實(shí)驗(yàn)方法測定，以吸光度A對原花青素使用液的濃度繪制工作曲線。其線性回歸方程為A＝-0.0023C(ms/L)4-0.4091，r＝0.9991，由此工作曲線上可直接查出原花青素的含量。
檢測結(jié)果 取1mL原花青素標(biāo)準(zhǔn)使用液，按實(shí)驗(yàn)方法測定其吸光度。結(jié)果表明，在20-85℃范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，沉淀增多，吸光度值逐漸減?。划?dāng)溫度在75～85℃范圍內(nèi)。吸光度A值小而穩(wěn)定，說明此時(shí)沉淀最多，反應(yīng)比較完全；當(dāng)溫度超過85℃時(shí)，隨著溫度的升高，沉淀逐漸減少，吸光度值逐漸增大。因此，本實(shí)施例優(yōu)選反應(yīng)溫度為80℃。
按實(shí)驗(yàn)方法操作，在80℃水浴中反應(yīng)不同的時(shí)間，測定其吸光度。結(jié)果表明，反應(yīng)時(shí)間20min以后，吸光度值趨于穩(wěn)定。因此本實(shí)施例優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為25min。
在不同pH值條件下，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。溶液pH在5-7范圍內(nèi)，A值小而穩(wěn)定，說明此時(shí)沉淀最多，反應(yīng)比較完全。當(dāng)pH＜5時(shí)，由于介質(zhì)酸度過大，沉淀不易生成；當(dāng)pH＞7以后，溶液成堿性，銅鹽水解生成氫氧化銅沉淀，使測定結(jié)果偏高。
還考察了水和0.1mol/mL檸檬酸鈉-NaOH、硼酸.硼砂、鄰苯二甲酸氫鉀-NaOH及醋酸·醋酸鈉4種緩沖體系，當(dāng)在水為反應(yīng)介質(zhì)條件下時(shí)，吸光度值小而穩(wěn)定。這是因?yàn)楹?種緩沖溶液中的有機(jī)酸部分對銅離子有絡(luò)合作用，對沉淀的形成有影響。因此本實(shí)施例優(yōu)選水為檢測實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)介質(zhì)。
醋酸銅溶液的用量對測定結(jié)果有一定的影響。本實(shí)施例選用不同量的銅試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明沉淀劑用量太少，沉淀不易生成；用量太多，造成標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲，且溶液pH值對反應(yīng)的影響是測定上清液中Cu的剩余量，Cu用量過多，將增加稀釋步驟。綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)選用1L的醋酸銅溶液1mL。
干擾物質(zhì)的影響經(jīng)原花青素內(nèi)含物純品驗(yàn)證在原花青素標(biāo)準(zhǔn)使用液中分別加入同倍于原花青素的淀粉、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂、滑石粉溶液，2倍的羥甲基纖維素、糊精，對測定無影響；而同倍的氨基酸對測定有干擾，但在一般情況下，原花青素中氨基酸含量比較少。
分別取1mL原花青素的標(biāo)準(zhǔn)使用液11份，按實(shí)施例方法檢測，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.1％～1.2％。
準(zhǔn)確稱取納米松樹皮提取物適量300mg溶解，定容于100mL容量瓶中，于過濾后取其濾液10mL定容于100mL容量瓶中。取樣品溶液1ml，按實(shí)驗(yàn)方法測定，計(jì)算樣品的有效成分含量，結(jié)果如表1所述。
表1松樹皮提取物的質(zhì)量測試結(jié)果 實(shí)施例3 (1)所述納米級松樹皮提取物在護(hù)膚化妝品中作為添加劑的用途 使用經(jīng)上述制備方法得到的納米級松樹皮提取物作為添加劑加入到基質(zhì)中，所述提取物占總重量的0.1％重量～80％重量，適用于護(hù)膚化妝品?；|(zhì)可以是液體、固體、乳液、糊的任何一種形態(tài)。
A、抗衰老美白去斑護(hù)膚凝膠的配方 用10G納米級松樹皮提取物，0.5G卡波姆，1G甜杏仁油，0.5ML抗菌劑，0.5G抗氧化劑，加10ML玫瑰純露，余量加蒸餾水到100ML，混合攪拌充分，制成抗衰老美白抗皺的護(hù)膚凝膠。
對比傳統(tǒng)美白去斑品本品因?yàn)槭褂靡呀?jīng)納米化，有效程度達(dá)到99％的原花青素，因此更容易直接被人體吸收，在不破損表皮的前提下逐步白皙皮膚，清退黑色素，達(dá)到安全去斑同時(shí)滋潤皮膚的作用。使用本品2周可以減退使黑色素分布比例下降6％，連續(xù)使用12周，可以降低黑色素比例高達(dá)29％，結(jié)果如表2所述。
檢測對比人數(shù)為30人，分為A、B兩組，每組各30人。分別使用傳統(tǒng)美白霜和以納米級松樹皮提取物為配方制備的美白霜作對比。在堅(jiān)持使用54周后，傳統(tǒng)的美白霜在控制色斑方面出現(xiàn)反彈現(xiàn)象，而且A組部分使用者皮膚出現(xiàn)過敏。B組使用者沒有出現(xiàn)反彈和過敏現(xiàn)象。
表2傳統(tǒng)美白產(chǎn)品與納米級松樹皮提取物美白祛斑霜的使用效果對比
(2)在保健品中的應(yīng)用 B、一種由納米級松樹皮提取物配制的硬明膠膠囊 使用經(jīng)上述制備方法得到的納米級松樹皮提取物可直接灌裝在硬膠囊中，含量占硬膠囊總重量的1％重量～100％重量。
C、一種由納米級松樹皮提取物配制的的軟明膠膠囊 使用經(jīng)上述制備方法得到的納米級松樹皮提取物可與溶劑混合后灌裝在軟膠囊中，含量占軟膠囊總重量的0.01％重量～99.99％重量，適用于口服保健品和外用護(hù)膚品。
取納米級松樹皮提取物30％，與70％的葡萄籽油混合，經(jīng)過滅菌流程后進(jìn)行灌裝，可以制成作為輔助疾病治療的軟明膠膠囊制劑。
按照本發(fā)明的制備方法提煉出的納米級OPC精粉，有效成分極高，可以達(dá)到99％以上，同時(shí)經(jīng)過納米處理后精粉粒徑可以達(dá)到10～60納米，可直接溶于水、油、醇類及其他液態(tài)溶劑，可直接口腔吸收或透皮吸收或用于醫(yī)藥注射。
權(quán)利要求
1.一種納米級松樹皮提取物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法至少包括如下步驟
(a)濾液提取處理采用水溶液為提取溶媒進(jìn)行提??；
(b)高效逆流萃取處理采用有機(jī)溶劑乙酸乙酯為溶媒，對濾液進(jìn)行萃??；
(c)濃縮回收處理將萃取后的溶媒進(jìn)行回收，并得到稠膏；
(d)稀釋處理加入經(jīng)過電解化處理的弱酸性水溶液，混合后得到懸混液；
(e)液相插層處理加入表面改性劑，使用超聲細(xì)胞破碎設(shè)備進(jìn)行反復(fù)循環(huán)超聲破碎，使表面改性劑進(jìn)入提取物的結(jié)構(gòu)內(nèi)；
(f)納米化處理將懸混液用研磨設(shè)備進(jìn)行納米化處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級松樹皮提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟還包括干燥成粉及解聚處理
將經(jīng)納米化處理的懸混液經(jīng)過噴霧干燥成微粒粉體后，再用氣流磨或其它研磨設(shè)備進(jìn)行反粉碎研磨解聚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級松樹皮提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟還包括粉體表面鈍化處理
將經(jīng)解聚處理的松樹皮提取物注入惰性氣體進(jìn)行鈍化處理，減少納米粒子表面電荷，減少納米粒子間的團(tuán)聚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級松樹皮提取物的制備方法，其特征在于，所述的液相插層處理工藝是采用超聲波粉碎技術(shù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級松樹皮提取物的制備方法，其特征在于，所述納米粉體粒子表面的鈍化處理，是采用氮?dú)饣蚨趸嫉某魵饬骷夹g(shù)處理。
6.一種納米級松樹皮提取物，其特征在于，該提取物是用權(quán)利要求1所述的方法制備的，該松樹皮提取物中原花青素的有效成分占總重量的99％以上，干粉粒徑尺寸在10nm～100nm之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米級松樹皮提取物，其特征在于，所述干粉粒徑尺寸在10nm～60nm之間。
8.一種納米級松樹皮提取物在保健食品中作為膠囊制劑的應(yīng)用，其特征在于，所述該提取物與溶劑混合后可灌裝在明膠膠囊中，該提取物含量占膠囊制劑總重量的1％重量到100％重量。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的膠囊制劑，其特征在于，所述納米級松樹皮提取物含量占膠囊制劑總重量的0.01％重量到99.99％重量。
10.一種納米級松樹皮提取物在護(hù)膚化妝品中作為添加劑的應(yīng)用，其特征在于，所述提取物作為添加劑加入到基質(zhì)中，該提取物含量占總重量的0.1％重量到80％重量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從松樹皮中提取低聚體納米級原花青素的方法，生產(chǎn)工藝流程為原料處理-濾液提取處理-濃縮處理-高效逆流萃取處理-稀釋處理-水溶處理-液相插層處理-納米粉碎處理-干燥及解聚處理-鈍化處理-滅菌及包裝處理。其中采用水為提取溶媒，乙酸乙酯為萃取溶媒，混合弱酸性電解化的蒸餾水后采用納米化工藝制備得出成品。逆流電解提取法提取率高，成本低，能有效分離原花青素低聚體及高聚體，使產(chǎn)品萃取收率及品質(zhì)上都有了較大提高，OPC有效成份的含量達(dá)到99％以上，有效解決了原花青素顆粒較大，有效成分不高導(dǎo)致人體難以直接吸收的技術(shù)難題。本發(fā)明還提供該方法制備的納米級松樹皮提取物。
文檔編號A61Q19/00GK101759727SQ20091019284
公開日2010年6月30日 申請日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者錢娟 申請人:錢娟