層狀復合生物陶瓷材料界面結合力的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生物骨架材料的制備方法，特別是涉及一種生物陶瓷材料的制備方法，應用于醫(yī)用和生命健康骨替代材料和固定器技術領域。
【背景技術】
[0002]輕基磷灰石(hydroxyapatite，簡稱HA 或 HAP)，分子式 Caltl (PO4) 6 (OH) 2，是一種生物活性材料。HA的結構與天然磷灰石相近，含有與人體組織必須的Ca和P元素，可被應用于人工骨的種植體。但羥基磷灰石的力學性能和熱穩(wěn)定性較差，限制了其在臨床上的廣泛應用。為了實現HA的臨床應用，金屬基體上涂覆HA和基于HA的復合材料應運而生。許多研宄者開發(fā)了金屬基羥基磷灰石涂層和復合材料，但在體液環(huán)境下金屬離子被置換出來進入人體會導致重金屬中毒。部分惰性或者對人體無害的稀有金屬價格又較昂貴，在臨床應用上又會受到限制。
[0003]二氧化鋯(ZrO2)惰性生物陶瓷具有良好的耐磨性、抗生物腐蝕性和生物相容性，擁有骨替代材料或者固定器所需的機械強度，但同現在大多數的骨替代材料或者固定器一樣，它只能起到單純的支撐作用，而無誘導或者促進骨生長的生物功能。將ZrOjP HA有機地結合起來，發(fā)揮雙方的性能優(yōu)勢，以HA作為表層材料誘導骨細胞生長制備出層狀復合生物材料是一個解決方案?，F在常用的制備生物復合陶瓷常用的方法為先干壓再常壓燒結，但由于ZrOjP HA的熱膨脹系數相差將近一倍，一般HA的熱膨脹系數為15 X 1011，21<)2的熱膨脹系數為7.33X KT6IT1,故而在冷卻時收縮率相差很大會引起的界面結合強度不足的問題限制了撤/21<)2生物陶瓷的推廣應用。

【發(fā)明內容】

[0004]為了解決現有技術問題，本發(fā)明的目的在于克服ZrOjP HA收縮率不同而引起的界面結合力不足的難題，提供一種提高撤/21<)2層狀復合生物陶瓷材料界面結合力的方法，在復合材料的制備過程中，在ZrO2基體材料表面構建出具有不同紋理結構的花紋，增大ZrO2基體與HA表面層的界面接觸面積，延長界面裂紋擴展長度和改變裂紋擴展的方向，從而獲得高的界面結合強度。
[0005]為達到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術方案:
一種提高HA/Zr02層狀復合生物陶瓷材料界面結合力的方法，在干壓陶瓷片時，使用具有特定紋理結構的壓膜陽模表面的壓制模具，當預制HA和ZrO2結合界面時，在ZrO2基體上壓制出具有特定紋理結構的結合表面，在&02基體的結合表面上形成的紋理結構包含凸臺紋、溝槽紋、齒鋸紋、波浪紋、交叉紋或網格紋，紋理結構的紋峰高度適應HA表面需要復合的HA厚度尺寸，然后在ZrO2S體的結合表面上平鋪HA粉末，再施加設定的成型壓力進行壓制，成型后的素坯出模后，再經燒結成復合生物陶瓷塊體。
[0006]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，紋理結構的紋峰高度為0.1-2.0mm,復合生物陶瓷塊體的外形制備成柱體。
[0007]作為本發(fā)明進一步優(yōu)選的技術方案，當復合生物陶瓷塊體的HA和Zr02g合界面采用凸臺紋時，凸臺高度為0.2-0.8mm，凸臺直徑適應復合生物陶瓷塊體的HA和ZrO2結合界面尺寸，凸臺的體積不超過復合生物陶瓷塊體尺寸的1/3，凸臺形狀為圓柱體或棱柱體；當復合生物陶瓷塊體的HA和ZrO2結合界面采用溝槽紋、齒鋸紋或波浪紋時，溝槽紋、齒鋸紋或波浪紋的波長為0.5-2.0mm,紋理間距為0.5-2.0mm0
[0008]作為本發(fā)明更進一步優(yōu)選的技術方案，當復合生物陶瓷塊體的HA和ZrO2結合界面采用溝槽紋、齒鋸紋或波浪紋時，其中的交叉紋或網格紋的紋理間夾角為20° ~90°。
[0009]本發(fā)明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優(yōu)點:
1.本發(fā)明克服傳統(tǒng)的ZrOjPHA收縮率不同而引起的界面結合力不足的問題，在復合材料制備過程中，通過在ZrO2基體表面制作不同紋理結構的層狀生物復合陶瓷材料界面花紋，以增加層間的界面結合面積，達到提高燒結體界面結合強度的目的；
2.本發(fā)明提高HA/Zr02層狀生物復合陶瓷材料界面結合力的方法簡單易行，易于實現工業(yè)化，制備成本低。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明實施例一所制備的納米Zr02粉末的透射電鏡圖。
[0011]圖2是本發(fā)明實施例一所制備的納米HA粉末的透射電鏡圖。
[0012]圖3是本發(fā)明實施例一HA/Zr02生物陶瓷圓片試樣的壓制模具的分解結構示意圖。
[0013]圖4是本發(fā)明實施例一采用的具有凸臺狀花紋的模芯示意圖。
[0014]圖5是本發(fā)明實施例二采用的具有波紋狀花紋的模芯示意圖。
[0015]圖6是本發(fā)明實施例三采用的具有網格狀花紋的模芯示意圖。
[0016]圖7是本發(fā)明實施例一?實施例三和對比例中制備生物陶瓷界面剪切試驗結果對比。
[0017]圖8是本發(fā)明實施例一?實施例三和對比例中制備生物陶瓷界面拉伸試驗結果對比。
[0018]圖9是本發(fā)明實施例四制備的具有凸臺狀花紋的ZrO2基體不意圖。
[0019]圖10是本發(fā)明實施例五制備的具有波紋狀花紋的ZrO2基體示意圖。
[0020]圖11是本發(fā)明實施例八制備的具有網格狀花紋的ZrO2基體不意圖。
【具體實施方式】
[0021]本發(fā)明的優(yōu)選實施例詳述如下:
實施例一:
在本實施例中，參見圖1?圖4，一種提高HA/Zr02層狀復合生物陶瓷材料界面結合力的方法，包括如下步驟:
(1)分別用沉淀法制備納米ZrOjPHA粉末，將納米粉末置于干燥箱中完全烘干待用，納米ZrO2粉末和納米HA粉末形貌見圖1 ;
(2)加工如圖2所示生物陶瓷圓片試樣的壓制模具，在模具的陽模表面的中心加工一個凸臺，參見圖3和圖4，使模具的陽模表面形成凸臺紋的花紋，利用線切割加工成型，并在拋光機上將其表面拋光，去除毛刺，所加工的凸臺高度為0.5mm,直徑為5_，凸臺形狀為圓柱體；
(3)將在步驟(I)中制備的納米ZrO2粉末按根據所制作的復合生物陶瓷塊體厚度確定所需質量，將納米ZrO2粉末平鋪于在步驟(2)中制備的壓制模具的陰模中，參見圖2，用壓制模具的陽模在ZrO2基體表面壓印花紋，然后根據所制作的復合生物陶瓷塊體中所需的HA層的厚度平鋪所需質量的HA粉末；
(4)然后用微機控制的萬能試驗機向模具施加設定的載荷，形成素坯，出模待用；
(5)將素坯置于高溫爐中按ZrO2陶瓷的燒結工藝燒結成復合生物陶瓷塊體；
(6)最后按照美國標準ASTMC-633測試在步驟(5)中制備的復合生物陶瓷塊體的HA/ZrO2層狀復合生物陶瓷材料界面的結合強度。
[0022]實施例二:
本實施例與實施例一基本相同，特別之處在于:
在本實施例中，參見圖5，一種提高HA/ZrOjl狀復合生物陶瓷材料界面結合力的方法，包括如下步驟:
(1)本步驟與實施例一相同；
(2)加工如圖2所示生物陶瓷圓片試樣的壓制模具，在模具的陽模表面加工波浪花紋，參見圖5，使在模具的陽模表面加工的波浪花紋的波長為1mm，振幅為0.5mm，利用線切割加工成型，并在拋光機上將其表面拋光，去除毛刺；
(3)本步驟與實施例一相同；
(4)本步驟與實施例一相同；
(5)本步