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一種W/O/W型多重結(jié)構(gòu)乳狀液的制作方法

文檔序號(hào):12023866閱讀:927來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于化妝品領(lǐng)域,涉及一種乳狀液,具體來(lái)說(shuō)是一種pic相體積轉(zhuǎn)變法制備w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液方法。



背景技術(shù):

多重乳狀液是這樣一種體系“在乳狀液的分散相微滴中,有另一種分散相分布其中”,在新型化妝品配方的研制過(guò)程中,多重結(jié)構(gòu)乳狀液(w/o/w、o/w/o)可以說(shuō)是最有前途的理想體系之一。其優(yōu)點(diǎn)主要表現(xiàn)在以下幾方面:(1)可以在三個(gè)被膜分隔開的不同相區(qū)(油相/水相/油相、水相/油相/水相)溶解不同的活性物質(zhì),并防止它們之間的相互作用。例如,w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液可以使兩種不同的水溶性活性物質(zhì)(如蛋白質(zhì)、酶和維他命)和一種油溶性活性物質(zhì)(如香料)存在于同一化妝品中。(2)可以在應(yīng)用中控制多重結(jié)構(gòu)乳狀液的破壞過(guò)程使有效成分緩慢而持久的釋放。(3)能夠制備成與乳狀液體系的產(chǎn)品有相同密度的膏狀物,如可在外相中加入增稠劑,提高體系的物理穩(wěn)定性。

制備多重乳液的工藝主要包括一步法和兩步法。兩步法制備w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液主要是通過(guò)工藝控制其先形成w/o初乳狀液,再將初乳狀液加入水中形成w/o/w型多重乳狀液。一步法則是直接形成多重結(jié)構(gòu),在一步法制備的過(guò)程中,主要涉及到了體系相轉(zhuǎn)變,制備方式簡(jiǎn)單。在所述pic相體積轉(zhuǎn)變法制備w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液的過(guò)程中,可得均勻的乳狀液。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液的制備方法,所述的這種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液制備方法主要提供一種簡(jiǎn)易的pic相體積轉(zhuǎn)變法,制備均勻的乳狀液,以解決現(xiàn)有w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液制備過(guò)程較為繁瑣的問(wèn)題。

本發(fā)明提供了一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,其原料組成及百分比含量如下:

油相1-15%;

親水性乳化劑2-20%;

親油性乳化劑1-5%;

水余量;

所述的油相為二甲基硅油、聚二甲基硅油、聚二甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷、親水性氨基硅油、單硬脂酸甘油酯、異硬脂酸異丙酯、三異辛酸甘油酯、十四酸十四酯、季戊四醇雙硬脂酸酯、季戊四醇四硬脂酸酯、肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、氫化蓖麻油、丁二醇、peg-15硬酯醚、辛酸癸酸三甘油酯、霍霍巴油、乳木果油、白油、角鯊?fù)榛蛘咧械娜我庖环N或兩種以上所組成的混合物;

所述的親水性乳化劑為異構(gòu)c10乙氧基化物、十六烷基醇、十八烷基醇、十六烷基葡糖苷、十八烷基葡糖苷、純?cè)鹿鸹蛩徕c、聚氧乙烯單硬脂酸酯、n-十六烷基-n-乙基嗎啉基乙基硫酸鈉、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯油醇、聚乙二醇硬脂酸酯和硬脂酸甘油酯或者環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷-環(huán)氧乙烷的三嵌段聚合物中的任意一種或兩種以上所組成的混合物;所述的環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷-環(huán)氧乙烷中,環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為100:65:100;

所述的親油性乳化劑為聚乙二醇-12-二甲基硅氧烷交聯(lián)聚合物及環(huán)五甲基硅氧烷、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、單硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇單硬脂酸酯或者鯨蠟基乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上所組成的混合物;

上述的w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液的制備方法,包括如下步驟:

1)準(zhǔn)確稱取油相、親水性乳化劑、親油性乳化劑于第一容器中組成油相,水于第二容器中組成水相;

2)分別將上述兩相原料加熱至75~90℃;

3)均質(zhì)油相,然后加入水相,均質(zhì)3~10min,均質(zhì)速度為13000~18000kr/min;

4)均質(zhì)結(jié)束后攪拌降溫至室溫得到w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液。

進(jìn)一步的,上述的一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,其原料組成及百分比含量如下:

油相15%;

親水性乳化劑15%;

親油性乳化劑5%;

水余量;

所述的油相為二甲基硅油;

所述的親水性乳化劑為異構(gòu)c10乙氧基化物(8eo)、十六烷基醇、十八烷基醇、十六烷基葡糖苷、十八烷基葡糖苷、純?cè)鹿鸹蛩徕c、聚氧乙烯單硬脂酸酯、n-十六烷基-n-乙基嗎啉基乙基硫酸鈉、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯(20eo)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯油醇、聚乙二醇(100)硬脂酸酯和硬脂酸甘油酯、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷-環(huán)氧乙烷的三嵌段聚合物(100:65:100)中的一種或兩種以上所組成的混合物;

所述的親油性乳化劑為聚乙二醇-12-二甲基硅氧烷交聯(lián)聚合物(及)環(huán)五甲基硅氧烷、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、單硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇單硬脂酸酯、鯨蠟基乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上所組成的混合物。

進(jìn)一步的,上述的一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,其原料組成及百分比含量如下:

油相10%;

親水性乳化劑10%;

親油性乳化劑3%;

水余量;

所述的油相為角鯊?fù)椋?/p>

所述的親水性乳化劑為異構(gòu)c10乙氧基化物(8eo)、十六烷基醇、十八烷基醇、十六烷基葡糖苷、十八烷基葡糖苷、純?cè)鹿鸹蛩徕c、聚氧乙烯單硬脂酸酯、n-十六烷基-n-乙基嗎啉基乙基硫酸鈉、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯(20eo)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯油醇、聚乙二醇(100)硬脂酸酯和硬脂酸甘油酯、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷-環(huán)氧乙烷的三嵌段聚合物(100:65:100)中的一種或兩種以上所組成的混合物;

所述的親油性乳化劑為聚乙二醇-12-二甲基硅氧烷交聯(lián)聚合物(及)環(huán)五甲基硅氧烷、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、單硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇單硬脂酸酯、鯨蠟基乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上所組成的混合物。

進(jìn)一步的,上述的述的一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,其原料組成及百分比含量如下:

油相8%;

親水性乳化劑5%;

親油性乳化劑2%;

水余量;

所述的油相為辛酸癸酸三甘油酯;

所述的親水性乳化劑為異構(gòu)c10乙氧基化物(8eo)、十六烷基醇、十八烷基醇、十六烷基葡糖苷、十八烷基葡糖苷、純?cè)鹿鸹蛩徕c、聚氧乙烯單硬脂酸酯、n-十六烷基-n-乙基嗎啉基乙基硫酸鈉、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯(20eo)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯油醇、聚乙二醇(100)硬脂酸酯和硬脂酸甘油酯、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷-環(huán)氧乙烷的三嵌段聚合物(100:65:100)中的一種或兩種以上所組成的混合物;

所述的親油性乳化劑為聚乙二醇-12-二甲基硅氧烷交聯(lián)聚合物(及)環(huán)五甲基硅氧烷、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、單硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇單硬脂酸酯、鯨蠟基乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上所組成的混合物。

進(jìn)一步的,上述的述的一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,其原料組成及百分比含量如下:

油相3%;

親水性乳化劑3%;

親油性乳化劑1%;

水余量;

所述的油相為霍霍巴油;

所述的親水性乳化劑為異構(gòu)c10乙氧基化物(8eo)、十六烷基醇、十八烷基醇、十六烷基葡糖苷、十八烷基葡糖苷、純?cè)鹿鸹蛩徕c、聚氧乙烯單硬脂酸酯、n-十六烷基-n-乙基嗎啉基乙基硫酸鈉、聚氧乙烯單硬脂酸酯、聚氧乙烯(20eo)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯油醇、聚乙二醇(100)硬脂酸酯和硬脂酸甘油酯、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷-環(huán)氧乙烷的三嵌段聚合物(100:65:100)中的一種或兩種以上所組成的混合物;

所述的親油性乳化劑為聚乙二醇-12-二甲基硅氧烷交聯(lián)聚合物(及)環(huán)五甲基硅氧烷、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、單硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇單硬脂酸酯、鯨蠟基乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上所組成的混合物。

多重結(jié)構(gòu)乳狀液的多種制備方法中,兩步法制備多重結(jié)構(gòu)乳狀液主要通過(guò)工藝控制多重結(jié)構(gòu)的形成過(guò)程,因此在工藝上更為復(fù)雜,一步法制備多重結(jié)構(gòu)乳狀液則工藝更為簡(jiǎn)便。在油脂、乳化劑選用得當(dāng)?shù)那闆r下制備方便且能得到分散相粒子大小均一的乳狀液。本發(fā)明通過(guò)顯微鏡觀察照片考察pic相體積轉(zhuǎn)變法制備方法的整個(gè)過(guò)程。通過(guò)pic相體積轉(zhuǎn)變法制備w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液的轉(zhuǎn)相點(diǎn)。即隨著體系中水百分含量的增多,觀察其電導(dǎo)率值的變化情況。然后根據(jù)電導(dǎo)率值變化做其與水量相關(guān)的曲線,分析其轉(zhuǎn)相過(guò)程。

本發(fā)明和已有技術(shù)相比,其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明中,由于選取了較為適宜的油相、親水性乳化劑、親油性乳化劑和水的復(fù)配方案,最終所得的w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液的分散相粒子大小均一。本發(fā)明的pic相體積轉(zhuǎn)變法制備w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,采用了更為適宜的方法,觀察到了相體積轉(zhuǎn)變的過(guò)程并用電導(dǎo)率將其表征。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1所得的w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液的顯微鏡照片圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述,但并不限制本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例中所用的顯微鏡為goldroom制造gr-pl15型透射電子顯微鏡。

實(shí)施例1

一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,其原料組成及含量如下:

油相5%

親水性乳化劑8%

親油性乳化劑3%

水余量

所述的油相為二甲基硅油,道康寧(中國(guó))有機(jī)硅有限公司生產(chǎn)的化妝品用的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品;

所述的親水性乳化劑為異構(gòu)c10乙氧基化物(8eo),巴斯夫(中國(guó))有限公司提供的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品;

所述的親油性乳化劑為聚乙二醇-12-二甲基硅氧烷交聯(lián)聚合物(及)環(huán)五甲基硅氧烷,道康寧(中國(guó))有機(jī)硅有限公司生產(chǎn)的化妝品用的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。

上述的一種w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液的制備方法,具體包括如下步驟:

(1)將油相、親水性乳化劑、親油性乳化劑混合后加熱至75~90℃,得到分散均勻的油相組分;

(2)將水加熱至75~90℃,得到分散均勻的水相組分;

(3)以均質(zhì)速度13000~18000kr/min均質(zhì)步驟(1)所得的油相組分,同時(shí)將步驟(2)所得的水相組分加入其中,均質(zhì)3~10min后攪拌自然冷卻降至室溫,即得w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液。

上述所得的w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液的顯微鏡觀察照片如圖1所示,從圖1中可以看出乳液粒子分布均一,水的加入量在1~10%之間時(shí),體系進(jìn)行pic轉(zhuǎn)相。

實(shí)施例2

一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,其原料組成及含量如下:

油相15%

親水性乳化劑15%

親油性乳化劑5%

水余量

所述的油相為二甲基硅油,道康寧(中國(guó))有機(jī)硅有限公司生產(chǎn)的化妝品用的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品;

所述的親水性乳化劑為異構(gòu)c10乙氧基化物(8eo),巴斯夫(中國(guó))有限公司提供的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品;

所述的親油性乳化劑為鯨蠟基乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷,巴斯夫(中國(guó))有限公司提供的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。

上述的一種w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液的制備方法,具體包括如下步驟:

(1)將油相、親水性乳化劑、親油性乳化劑混合后加熱至75~90℃,得到分散均勻的油相組分;

(2)將水加熱至75~90℃,得到分散均勻的水相組分;

(3)以均質(zhì)速度13000~18000kr/min均質(zhì)步驟(1)所得的油相組分,同時(shí)將步驟(2)所得的水相組分加入其中,均質(zhì)3~10min后攪拌自然冷卻降至室溫,即得w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液。

上述所得的w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液在顯微鏡下觀察可以看出乳液粒子分布均一,水的加入量在1~20%之間時(shí),體系進(jìn)行pic轉(zhuǎn)相。

實(shí)施例3

一種w/o/w型多重結(jié)構(gòu)乳狀液,其原料組成及含量如下:

油相3%

親水性乳化劑3%

親油性乳化劑1%

水余量

所述的油相為二甲基硅油,道康寧(中國(guó))有機(jī)硅有限公司生產(chǎn)的化妝品用的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品;

所述的親水性乳化劑為異構(gòu)c10乙氧基化物(8eo),巴斯夫(中國(guó))有限公司提供的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品;

所述的親油性乳化劑為鯨蠟基乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷,道康寧(中國(guó))有機(jī)硅有限公司生產(chǎn)的化妝品用的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。

上述的一種w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液的制備方法,具體包括如下步驟:

(1)將油相、親水性乳化劑、親油性乳化劑混合后加熱至75~90℃,得到分散均勻的油相組分;

(2)將水加熱至75~90℃,得到分散均勻的水相組分;

(3)以均質(zhì)速度13000~18000kr/min均質(zhì)步驟(1)所得的油相組分,同時(shí)將步驟(2)所得的水相組分加入其中,均質(zhì)3~10min后攪拌自然冷卻降至室溫,即得w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液。

上述所得的w/o/w多重結(jié)構(gòu)乳狀液在顯微鏡下觀察可以看出乳液粒子分布均一,水的加入量在1~10%之間時(shí),體系進(jìn)行pic轉(zhuǎn)相。

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