本發(fā)明屬于化妝品領(lǐng)域，具體涉及一種氨基酸可溶性潔面紙及其制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們賴(lài)以生存的環(huán)境逐漸惡劣，尤其是生活在城市中的居民，面臨著紫外線增強(qiáng)、灰塵增多、空氣干燥、電腦類(lèi)電器的輻射加重等危害，這些潛在的殺手正在吞噬著我們的肌膚，隨之帶來(lái)皮膚變黑黯淡、雀斑、暗瘡、皺紋及細(xì)紋、加速老化等后果，甚至出現(xiàn)一些皮膚瘙癢、干燥起皮等癥狀。潔面是護(hù)膚的基礎(chǔ)步驟，目前，市場(chǎng)上存在各種各樣的洗面奶，具有清潔、美白、控油、祛痘等功能，但是這些洗面奶大部分是采用化學(xué)成分合成，而且容易引起皮膚過(guò)敏、不易被皮膚吸收、長(zhǎng)期使用效果不顯著。另外，目前市場(chǎng)上的洗面奶均是圓底蓋寬管體窄管口包裝，這類(lèi)潔面產(chǎn)品到使用末期的時(shí)候，粗管體附近堆積的膏體無(wú)法在細(xì)管口中擠出，使用者不得不扔掉，造成浪費(fèi)。且這類(lèi)傳統(tǒng)的罐裝洗面奶，攜帶不便，占用空間。針對(duì)上述問(wèn)題，目前出現(xiàn)了一種固態(tài)的化妝品，其克服了傳統(tǒng)罐裝洗面奶不方便攜帶的問(wèn)題，但同時(shí)，這種固態(tài)的化妝品難以溶解，使用時(shí)不方便。由此，最近出現(xiàn)了一種遇水即溶的片狀洗面奶，其一般由可溶性載體以及活性成分組成，通常是用淀粉或變性淀粉作為可溶性載體，然后將活性成分與淀粉混合，打漿，制紙得到一種具有固定規(guī)格的片狀洗面奶，其體積小，便于攜帶，使用時(shí)遇水即溶，受到了大多數(shù)消費(fèi)者的追捧。如在中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)cn105342877中，發(fā)明人用淀粉與活性成分制備得到了一種氨基酸潔面紙，該氨基酸潔面紙清潔面部，由于做成是紙膜片薄膜產(chǎn)品，體積小，且為固體，不占用過(guò)多瓶瓶罐罐，易攜帶，使用只要用清水溶解，成品能100％生物降解，不對(duì)環(huán)境資源造成負(fù)擔(dān)；制備的材料源自天然安全，水溶解后有氨基酸、脂肪醇鈣、鎂和鉀鹽等，富含營(yíng)養(yǎng)且純凈溫和對(duì)皮膚無(wú)刺激。但該氨基酸潔面紙存在如下的問(wèn)題：一是用淀粉或變性淀粉作為成膜劑，物理強(qiáng)度不理想，且表觀柔韌性不夠，因此，在運(yùn)輸過(guò)程中潔面紙容易裂開(kāi)，散架，且容易粘連，影響產(chǎn)品的使用；二是，活性成分普遍在潔面紙中的保留率較低，難以達(dá)到消費(fèi)者的要求，影響了產(chǎn)品的推廣使用；三是該潔面紙并沒(méi)有補(bǔ)水的功效。目前對(duì)可溶性潔面紙的研究還比較少，對(duì)于如何提升潔面紙的性能還有待學(xué)者們進(jìn)一步的試驗(yàn)，因此，針對(duì)現(xiàn)有可溶性潔面紙柔性不夠，活性成分保留率低等問(wèn)題，有必要提供一種性能優(yōu)越，使用效果佳，具有補(bǔ)水功效的可溶性潔面紙。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在提供一種氨基酸可溶性潔面紙及其制備方法，該潔面紙完全可以取代潔面奶使用，且體積小，方便攜帶。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種氨基酸可溶性潔面紙，包含以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的組分：80～95％的載體成分和5～20％的活性成分；所述載體成分由可溶性陰離子淀粉75～80％、直鏈淀粉17～25％和陽(yáng)離子納米微晶纖維素1～5％組成；所述活性成分由莎梵婷0.5～3％、菊粉3～6％、透明質(zhì)酸0.5～3.5％、辣蓼提取物1～5％和水85～90％組成。進(jìn)一步地，所述的可溶性潔面紙包含以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的組分：85％的載體成分和15％的活性成分；所述載體成分由可溶性陰離子淀粉75％、直鏈淀粉22％和陽(yáng)離子納米微晶纖維素3％組成；所述活性成分由莎梵婷1.5％、菊粉5％、透明質(zhì)酸2.5％、辣蓼提取物3％和水88％組成。進(jìn)一步地，所述可溶性陰離子淀粉由以下步驟制得：s1)酶解：取豌豆淀粉，加入一定量的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，于沸水浴中攪拌糊化，取出，定容，配制成10～20mg/ml的糊化淀粉溶液，40～55℃恒溫水浴下振蕩5～15min，加入α-淀粉酶，酶解70～90min，終止反應(yīng)得淀粉酶解液，備用；s2)交聯(lián)：往上述淀粉酶解液加入大豆油、氫氧化鈉溶液、司盤(pán)-80和環(huán)氧氯丙烷，攪拌混合，其中，大豆油、氫氧化鈉溶液、司盤(pán)-80和環(huán)氧氯丙烷的重量比為1:(1～2):(0.1～0.3):(0.3～0.6)；s3)陰離子化：將乙醇溶液、一氯醋酸、氫氧化鈉溶液以及經(jīng)上述s2步驟處理后的淀粉酶解液分別加入反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢?，升溫?0～80℃，反應(yīng)12～24h后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)ph為6.5～7.0，過(guò)濾，用乙醇溶液洗滌，干燥，得陰離子淀粉；s4)改性：將0.2～1g賴(lài)氨酸、0.2～1g羰基二咪唑加入到40～60ml的二甲基甲酰胺溶液中，常溫反應(yīng)1～3h，加入2～5g上述步驟s3所得的陰離子淀粉，攪拌均勻，升溫至50～70℃，反應(yīng)12～24h，靜置分層后用乙醇洗滌并干燥，即得。進(jìn)一步地，所述陽(yáng)離子納米微晶纖維素由以下步驟制得：取微晶纖維素用常規(guī)技術(shù)制得納米微晶纖維素，將納米微晶纖維素加入磷酸鹽緩沖溶液得質(zhì)量濃度為2～6％的納米微晶纖維素懸浮液，往上述懸浮液中加入氫氧化鈉溶液，攪拌35～70min后加入羧甲基殼聚糖，100～120℃攪拌反應(yīng)3～7h后，直接冷卻至30℃以下終止反應(yīng)，離心，洗滌，調(diào)節(jié)ph至6.0～7.0，放入透析袋中，用去離子水透析7～12d，超聲震蕩處理25～50min，得陽(yáng)離子納米微晶纖維素。進(jìn)一步地，所述辣蓼提取物由以下步驟制得：取辣蓼干燥全草，粉碎后加入15～20倍量的無(wú)水乙醇溶液回流提取1～3次，每次1h～3h，濾過(guò)，減壓回收乙醇，靜置過(guò)夜，抽濾，得辣蓼提取物。相應(yīng)地，本發(fā)明還提供了一種制備上述的可溶性潔面紙的方法，包括以下步驟：a)取莎梵婷、菊粉和辣蓼提取物，加入純化水，混合攪拌，使之溶解，得混合物；加入透明質(zhì)酸，攪拌使之溶解，得活性成分；b)往所述活性成分中加入可溶性陰離子淀粉、直鏈淀粉和陽(yáng)離子納米微晶纖維素，高速攪拌，得混合漿液，將所述混合漿液移入紙筒內(nèi)，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為40～60℃，轉(zhuǎn)動(dòng)紙筒使水份蒸發(fā)完全，卷紙，裁剪，沖壓成型，即得。本文中可溶性陰離子淀粉是通過(guò)將豌豆淀粉進(jìn)行改性得到的，與普通淀粉相比，利用本文所述可溶性陰離子淀粉制備得到的潔面紙除了本身不會(huì)粘結(jié)，在接觸水時(shí)能夠溶解外，發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，其制備處理的潔面紙的耐折度增加，并且相比于普通淀粉來(lái)說(shuō)，后期更易成型。且發(fā)明經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)驚奇地發(fā)現(xiàn)，加入一定量的直鏈淀粉與可溶性陰離子淀粉混合更容易得到我們所希望的性質(zhì)，如抗粘連和耐折度。由可溶性陰離子淀粉和直鏈淀粉制備得到的潔面紙雖然具有較好的耐折度，但卻會(huì)降低有效成分(如透明質(zhì)酸)在潔面紙中的保留率。而發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，將微晶纖維素進(jìn)行陽(yáng)離子改性，特別適用于制作本發(fā)明可溶性潔面紙。本文所述陽(yáng)離子納米微晶纖維素由于陽(yáng)離子納米微晶纖維素巨大的比表面積和表面正電荷的存在，使其具備優(yōu)異的吸附性能，其能夠有效吸附和清除面部皮膚毛孔深處的死皮、污垢和過(guò)多的皮脂，從而達(dá)到清潔的功效。同時(shí)經(jīng)試驗(yàn)證明，陽(yáng)離子納米微晶纖維素能夠維持透明質(zhì)酸在潔面紙中的保留率。對(duì)于陽(yáng)離子納米微晶纖維素起到的維持透明質(zhì)酸在潔面紙中保留率的機(jī)理不明，發(fā)明人認(rèn)為可能是與陽(yáng)離子納米微晶纖維素表面存在的大量正電荷有關(guān)，使其具備助留的作用。莎梵婷是一種新型的環(huán)脂肽類(lèi)生物表面活性劑，分子式為c53h93n7o13，其能夠促進(jìn)各有效成分與皮膚的貼合，促進(jìn)皮膚對(duì)活性成分的吸收。而另發(fā)明人最意外地是，莎梵婷的存在不僅僅具有上述功效，其還能作為一種增強(qiáng)劑使用，經(jīng)試驗(yàn)證實(shí)，不加入莎梵婷所制備得到的潔面紙的溶解時(shí)間有明顯提高。本發(fā)明活性成分由莎梵婷、菊粉、透明質(zhì)酸和辣蓼提取物組成，對(duì)肌膚具有清潔和補(bǔ)水的功效。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明提供的潔面紙?bào)w積小，平均厚度為0.2mm，便于攜帶，完全可取代現(xiàn)有的潔面奶使用，且其活性成分主要由中藥組成，對(duì)肌膚刺激小，具有強(qiáng)補(bǔ)水和清潔的功效。具體實(shí)施方式以下通過(guò)實(shí)施例形式的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下實(shí)施例。菊粉cas號(hào)為9005-80-5，購(gòu)自北京韻邦生物科技有限公司。實(shí)施例1可溶性陰離子淀粉的制備所述可溶性陰離子淀粉由以下步驟制得：s1)酶解：取豌豆淀粉，加入一定量的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，于沸水浴中攪拌糊化，取出，定容，配制成20mg/ml的糊化淀粉溶液，45℃恒溫水浴下振蕩10min，加入α-淀粉酶，酶解80min，終止反應(yīng)得淀粉酶解液，備用；s2)交聯(lián)：往上述淀粉酶解液加入大豆油、氫氧化鈉溶液、司盤(pán)-80和環(huán)氧氯丙烷，攪拌混合，其中，大豆油、氫氧化鈉溶液、司盤(pán)-80和環(huán)氧氯丙烷的重量比為1:1:0.2:0.5；s3)陰離子化：將乙醇溶液、一氯醋酸、氫氧化鈉溶液以及經(jīng)上述s2步驟處理后的淀粉酶解液分別加入反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢?，升溫?0℃，反應(yīng)24h后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)ph為6.5，過(guò)濾，用乙醇溶液洗滌，干燥，得陰離子淀粉；s4)改性：將0.5g賴(lài)氨酸、0.5g羰基二咪唑加入到50ml的二甲基甲酰胺溶液中，常溫反應(yīng)2h，加入3g上述步驟s3所得的陰離子淀粉，攪拌均勻，升溫至60℃，反應(yīng)12h，靜置分層后用乙醇洗滌并干燥，即得。實(shí)施例2陽(yáng)離子納米微晶纖維素的制備所述陽(yáng)離子納米微晶纖維素由以下步驟制得：取微晶纖維素，打碎，過(guò)20目篩，在45℃條件下加入45wt％的鹽酸150ml，攪拌，反應(yīng)40min，加入9倍體積的去離子水稀釋終止反應(yīng)，所得產(chǎn)物用去離子水反復(fù)離心沖洗至ph值5.0；將得到的產(chǎn)物放入透析袋中，用流動(dòng)的去離子水透析紙恒定的ph值，將透析后的懸浮液用超聲波振蕩器處理10min，得納米微晶纖維素懸浮液，為避免產(chǎn)物因熱聚集，處理在熱水浴中進(jìn)行；將上述納米微晶纖維素懸浮液加入磷酸鹽緩沖溶液得質(zhì)量濃度為4％的納米微晶纖維素懸浮液，往上述懸浮液中加入氫氧化鈉溶液，攪拌50min后加入羧甲基殼聚糖，110℃攪拌反應(yīng)5h后，直接冷卻至30℃以下終止反應(yīng)，離心，洗滌，調(diào)節(jié)ph至6.5，放入透析袋中，用去離子水透析8d，超聲震蕩處理30min，得陽(yáng)離子納米微晶纖維素。實(shí)施例3辣蓼提取物的制備所述辣蓼提取物由以下步驟制得：取辣蓼干燥全草，粉碎后加入15倍量的無(wú)水乙醇溶液回流提取3次，每次1h，濾過(guò)，減壓回收乙醇，靜置過(guò)夜，抽濾，得辣蓼提取物。本發(fā)明實(shí)施例4～6所述潔面紙的原料配方制備方法：a)取莎梵婷、菊粉和辣蓼提取物，加入純化水，混合攪拌，使之溶解，得混合物；加入透明質(zhì)酸，攪拌使之溶解，得活性成分；b)往所述活性成分中加入可溶性陰離子淀粉、直鏈淀粉和陽(yáng)離子納米微晶纖維素，高速攪拌，得混合漿液，將所述混合漿液移入紙筒內(nèi)，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為450℃，轉(zhuǎn)動(dòng)紙筒使水份蒸發(fā)完全，卷紙，裁剪，沖壓成型，即得。對(duì)比例1、一種氨基酸可溶性潔面紙對(duì)比例1與實(shí)施例4的區(qū)別在于，去掉直鏈淀粉，其余參數(shù)及操作如實(shí)施例4。對(duì)比例2、一種氨基酸可溶性潔面紙對(duì)比例2與實(shí)施例4的區(qū)別在于，去掉莎梵婷，其余參數(shù)及操作如實(shí)施例4。對(duì)比例3、一種氨基酸可溶性潔面紙對(duì)比例3與實(shí)施例4的區(qū)別在于，用月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉替代莎梵婷，其余參數(shù)及操作如實(shí)施例4。對(duì)比例4、一種氨基酸可溶性潔面紙對(duì)比例4與實(shí)施例4的區(qū)別在于，去掉陽(yáng)離子納米微晶纖維素，其余參數(shù)及操作如實(shí)施例4。對(duì)比例5、一種氨基酸可溶性潔面紙對(duì)比例5與實(shí)施例4的區(qū)別在于，辣蓼提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少至0.5％，菊粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至7.5％，其余參數(shù)及操作如實(shí)施例4。試驗(yàn)一、性能測(cè)試取實(shí)施例4～6以及對(duì)比例1～4制備得到的可溶性潔面紙，對(duì)其厚度、耐折度以及溶解時(shí)間進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。表1性能測(cè)試結(jié)果注：紙張耐折度的檢測(cè)按照gb/t457-2002《紙耐折度的測(cè)定》進(jìn)行。從表1試驗(yàn)結(jié)果可以看出，本發(fā)明實(shí)施例4～6所述潔面紙平均厚度為0.2mm，只需42～45s溶解，且耐折度高。需要指出的是，從對(duì)比例1試驗(yàn)結(jié)果可以看出，去掉了直鏈淀粉，潔面紙的溶解速度沒(méi)有明顯變化，但是耐折度與實(shí)施例4相比有明顯下降。從對(duì)比例2試驗(yàn)結(jié)果可以看出，去掉莎梵婷時(shí)，溶解時(shí)間提高了29s，這說(shuō)明，莎梵婷可以作為潔面紙?jiān)鰪?qiáng)劑使用，其能促使?jié)嵜婕埧焖偃芙?。從?duì)比例3試驗(yàn)結(jié)果可以看出，用化妝品常用的表面活性劑替換莎梵婷，其制備得到的潔面紙的各項(xiàng)性能與實(shí)施例4相均有所下降。從對(duì)比例4試驗(yàn)結(jié)果可以看出，陽(yáng)離子納米微晶纖維素對(duì)潔面紙的溶解時(shí)間和耐折度無(wú)明顯影響。試驗(yàn)例二、透明質(zhì)酸保留率保留率的測(cè)定2.1試驗(yàn)材料：本發(fā)明實(shí)施例4～6以及對(duì)比例1～4所述潔面紙。2.2試驗(yàn)方法：取上述潔面紙分別溶解于5毫升蒸餾水中，得各組樣品試液，參考董偉，范旭等，在《分光光度法測(cè)定化妝水中透明質(zhì)酸含量》中公開(kāi)的測(cè)定方法測(cè)定上述各組樣品試液中透明質(zhì)酸的含量，測(cè)定結(jié)果如表2所示。表2透明質(zhì)酸保留率從表2可以明顯看出，本發(fā)明實(shí)施例4～6制備得到的潔面紙中透明質(zhì)酸的保留率高達(dá)80％以上，這從另一角度可以證明，本發(fā)明所述潔面紙中有效成分的保留率高。對(duì)比例1所述潔面紙中透明質(zhì)酸的有小幅度提高，但不明顯；對(duì)比例2～3所述潔面紙中透明質(zhì)酸的保留率有小幅度的降低；需要指出的是，對(duì)比例4去掉了陽(yáng)離子納米微晶纖維素，所制備得到的潔面紙中透明質(zhì)酸的保留率有大幅度的下降，這說(shuō)明陽(yáng)離子納米微晶纖維素有利于提高潔面紙中透明質(zhì)酸的保留率。試驗(yàn)例三、使用效果評(píng)價(jià)研究一、清潔效果試驗(yàn)2.1受試群體：平均年齡為23歲的在校大學(xué)生200名，隨機(jī)分為4組，每組50名，其中，男性100名，女性100名，皮膚健康無(wú)損傷。2.2測(cè)試方法：取本發(fā)明實(shí)施例4～6以及對(duì)比例4所述可溶性潔面紙為受試樣品，選擇受試者額頭、面頰、鼻兩側(cè)、下巴4個(gè)部位為試驗(yàn)部位，由技術(shù)人員使用皮膚油脂水分酸堿度測(cè)試儀(德國(guó)ck電子公司)測(cè)定試驗(yàn)部位涂抹化妝品前的油脂含量，每點(diǎn)測(cè)5次，取平均值。受試者在4個(gè)試驗(yàn)部位用上述樣品清潔，并以相應(yīng)空白試驗(yàn)部位為對(duì)照，不涂抹試樣，用清水清潔。試驗(yàn)期間，受試者在試驗(yàn)部位不能涂抹任何其他化妝品。各受試者在涂抹樣品后，使用皮膚油脂水分酸堿度測(cè)試儀(德國(guó)ck電子公司)測(cè)定油脂清除率，統(tǒng)計(jì)受試者試驗(yàn)部位每次測(cè)得的數(shù)值，分析皮膚油脂清除率，確定樣品清潔功效。2.3評(píng)分標(biāo)準(zhǔn):治愈：皮膚多余油脂清除干凈，消失；顯效：皮膚油脂明見(jiàn)減弱；有效：皮膚油脂有不同程度減少；無(wú)效：皮膚油脂無(wú)任何改善跡象。2.4結(jié)果如表3所示表3清潔效果評(píng)價(jià)結(jié)果組別例數(shù)治愈(率)顯效(率)有效(率)無(wú)效(率)總有效率實(shí)施例45038(78％)12(24％)00100％實(shí)施例55036(72％)12(24％)2(4％)0100％實(shí)施例65036(72％)10(20％)3(6％)1(2％)98％對(duì)比例45026(52％)6(12％)6(12％)12(24％)76％由表3可知，本發(fā)明實(shí)施例4～6所述可溶性潔面紙具有優(yōu)異的清潔功效，且250位消費(fèi)者均表示，使用后無(wú)緊繃感。與實(shí)施例4相比，對(duì)比例4去掉了陽(yáng)離子納米微晶纖維素，其所制備得到的可溶性潔面紙的清潔效力有明顯下降。研究二、補(bǔ)水效果試驗(yàn)2.1受試群體：平均年齡為23歲的在校大學(xué)生200名，隨機(jī)分為4組，每組50名，分別為實(shí)施例4～6以及對(duì)比例5組，其中，男性102名，女性98名，皮膚健康無(wú)損傷。2.2受試者使用清水清洗臉部后使用菲斯凱爾sk-i皮膚水份檢測(cè)儀分別測(cè)試額頭、左臉、右臉和下巴皮膚的水分含量，并取算術(shù)平均值，受試者再使用溫水濕潤(rùn)臉部，接著使用本發(fā)明實(shí)施例4～6以及對(duì)比例5所述潔面紙清潔面部，用清水清洗，再用皮膚水份測(cè)試儀測(cè)試額頭、左臉、右臉和下巴同樣位置的皮膚水分含量，并取算術(shù)平均值。每組50位受試者將所測(cè)試的結(jié)果取算術(shù)平均值，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。表4補(bǔ)水效果評(píng)價(jià)由上表4可知，使用本發(fā)明實(shí)施例4～6所述潔面紙清潔面部后，皮膚水分含量最高增加了7.57％～10.25％，具有強(qiáng)補(bǔ)水的功效。對(duì)比例5降低了換辣蓼提取物的用量，用制備得到的可溶性潔面紙清潔面部后，水分增率僅為6.26％，與實(shí)施例4相比，下降了38.9％。當(dāng)前第1頁(yè)12