本發(fā)明屬于中藥提取工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種亞臨界流體技術(shù)提取禹白芷揮發(fā)油的方法。

背景技術(shù)：

白芷為傘形科植物白芷或杭白芷的干燥根，是中醫(yī)臨床常用藥之一，它始記載于，《神農(nóng)本草經(jīng)》，性溫，味辛，具有祛風(fēng)、除濕、行氣、止痛，消瘡、止血、美容的功效，用于治療感冒頭痛，眉棱骨痛，鼻淵、牙痛，瘡瘍腫痛等，研究表明，白芷具有抗炎，解熱，鎮(zhèn)痛，抗病原微生物的作用，能抑制銀屑病，治療白癜風(fēng)，具有拮抗副交感神經(jīng)的作用，有解痙止痛效果等，商品白芷主要有祁白芷，禹白芷，杭白芷，川白芷，白芷中所含化學(xué)成分以揮發(fā)油和香豆素類為主?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明禹白芷所含的豐富的揮發(fā)油成分是其發(fā)揮藥理作用的主要物質(zhì)基礎(chǔ)之一，禹白芷揮發(fā)油化學(xué)成分復(fù)雜，其主要成分是烷醇類和碳烯類化合物，如1-十二烷醇，1-十四烷醇，a-蒎烯等，這兩類化合物約占整個揮發(fā)油的62-78%，其次為飽和烴類和有機(jī)酸類，此外還有少量的醛、酮、酯以及苯的衍生物等。

麻醉鎮(zhèn)痛藥雖然鎮(zhèn)痛效果顯著，但其嚴(yán)重的毒副作用卻使人望而卻步，中藥則不然，白芷作為臨床常用的解表藥，在治療各種類型的疼痛癥狀中效果較好，尤其在治療頭面部疼痛及瘡瘍腫痛方面，更是不可或缺的一味良藥，試驗結(jié)果證明，白芷揮發(fā)油鎮(zhèn)痛效果確切，且維持時間長，并具有明顯的中樞鎮(zhèn)靜作用。白芷揮發(fā)油的毒性低，安全范圍廣，研究發(fā)現(xiàn)白芷揮發(fā)油鎮(zhèn)痛，鎮(zhèn)靜效果明顯，且無身體依賴作用，有廣闊的應(yīng)用前景。

白芷揮發(fā)油提取方法較為單一，現(xiàn)在大多數(shù)使用兩種提取方法，水蒸氣蒸餾法和超臨界二氧化碳法，水蒸氣蒸餾法應(yīng)用較為普遍，用這種方法制得的揮發(fā)油純度較高，低沸點的揮發(fā)性成分含量也較高，但是用這種方法，白芷藥材極易糊化，不利于操作，并且揮發(fā)油與空氣及光長時間接觸，會逐漸氧化變質(zhì)，形成樹脂樣物質(zhì)，得率較低，超臨界二氧化碳萃取技術(shù)具有好時段，效率高，操作溫度低，可大量保存藥材的有效成分的優(yōu)點，但是對有些極性大的揮發(fā)性成分或以結(jié)合狀態(tài)存在的揮發(fā)油和低沸點的揮發(fā)油不能被有效提取，并且這種技術(shù)對設(shè)備要求較高，目前還難于普及，有鑒于此，本發(fā)明的目的在于是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用亞臨界流體技術(shù)制備白芷揮發(fā)油的方法，亞臨界流體技術(shù)作為先進(jìn)的提取技術(shù)，引起耗能小，對揮發(fā)油破壞較小，有機(jī)溶劑循環(huán)利用等有點，在揮發(fā)油提取上將會有越來越廣泛的應(yīng)用。

本發(fā)明以禹州道地中藥材禹白芷為研究對象，采用亞臨界流體制備禹白芷揮發(fā)油的方法在中溫條件下進(jìn)行，不破壞藥材的活性物質(zhì)，解決了因高溫造成揮發(fā)油失活與變質(zhì)的問題，同時可實現(xiàn)溶劑的循環(huán)利用，提高了原材料的利用率，降低能耗，縮短生產(chǎn)周期，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服白芷揮發(fā)油提取方法單一、提取率低的確定，提供一種對揮發(fā)油破壞較小，有機(jī)溶劑循環(huán)利用的亞臨界流體技術(shù)提取禹白芷揮發(fā)油的方法，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種亞臨界流體技術(shù)提取禹白芷揮發(fā)油的方法，它包括以下步驟：

a、預(yù)處理：禹白芷粉碎60-120目，得禹白芷粉末，將禹白芷粉末裝入絹袋并投入萃取罐中，預(yù)熱實驗設(shè)備至60-75℃，啟動真空泵將萃取罐和分離罐內(nèi)壓力抽至-0.10MPa；

b萃?。捍蜷_萃取罐溶劑進(jìn)樣閥，注入有機(jī)溶劑至溶劑浸沒所有絹袋上方3-5cm，打開熱水循環(huán)系統(tǒng)泵，維持萃取溫度60-75℃，萃取壓力0.2-0.8MPa進(jìn)行萃取，得到油溶混合物；

c、脫溶分離：打開萃取罐出樣閥、分離罐進(jìn)樣閥，所述的油溶混合物由萃取罐壓入分離罐后，啟動壓縮機(jī)，冷凝系統(tǒng)，對油溶混合物進(jìn)行升溫加壓和脫溶處理，待分離罐壓力降至0.1MPa-0.20MPa，啟動真空泵，與壓縮機(jī)聯(lián)動加速脫溶分離，得到液態(tài)的有機(jī)溶劑和液態(tài)的禹白芷揮發(fā)油；

d、收集產(chǎn)品，所述的液態(tài)有機(jī)溶劑進(jìn)入儲存罐循環(huán)使用，打開分離罐出料閥，收集所述的禹白芷揮發(fā)油，重復(fù)上述的提取3-4次，回收有機(jī)溶劑循環(huán)使用；

e、處理殘渣，收集殘渣進(jìn)行香豆素類物質(zhì)的的提??；

所述的絹袋目數(shù)為200-300目。

所述的萃取時間為30-90分鐘。

所述的有機(jī)溶劑為丙烷、丁烷、乙醚、丙酮中的一種或幾種。

所述的液態(tài)有機(jī)溶劑的回收方法如下：脫溶分離過程中開啟壓縮機(jī)和循環(huán)水進(jìn)行壓縮和冷凝，收集有機(jī)溶劑氣體進(jìn)行壓縮和冷凝，得到液態(tài)有機(jī)溶劑循環(huán)利用。

本發(fā)明的有益效果：采用亞臨界流體萃取，與水蒸氣提取相比，具有生產(chǎn)周期短，效率高，產(chǎn)量品質(zhì)高的有點，與超臨界二氧化碳萃取相比，具有工業(yè)化程度高，生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢本發(fā)明產(chǎn)品，生產(chǎn)工藝簡單易行，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，低溫對提取物活性破壞小、能耗少、收率高，適宜于大規(guī)模生產(chǎn)。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

實施例1

一種亞臨界流體技術(shù)提取禹白芷揮發(fā)油的方法，它包括如下步驟：

a、預(yù)處理：禹白芷粉碎80目，得禹白芷粉末，將禹白芷粉末5kg裝入5個240目絹袋并投入萃取罐中，預(yù)熱實驗設(shè)備至65℃，啟動真空泵將萃取罐和分離罐內(nèi)壓力抽至-0.10MPa；

b萃?。捍蜷_萃取罐溶劑進(jìn)樣閥，注入丁烷至溶劑浸沒所有絹袋上方5cm，打開熱水循環(huán)系統(tǒng)泵，維持萃取溫度65℃，萃取壓力0.4MPa進(jìn)行萃取，萃取時間為60分鐘，得到油溶混合物；

c、脫溶分離：打開萃取罐出樣閥、分離罐進(jìn)樣閥，所述的油溶混合物由萃取罐壓入分離罐后，啟動壓縮機(jī)，冷凝系統(tǒng)，對油溶混合物進(jìn)行升溫加壓和脫溶處理，待分離罐壓力降至0.1MPa，啟動真空泵，與壓縮機(jī)聯(lián)動加速脫溶分離，得到液態(tài)的丁烷和液態(tài)的禹白芷揮發(fā)油；

d、收集產(chǎn)品：所述的液態(tài)丁烷進(jìn)入儲存罐循環(huán)使用，打開分離罐出料閥，收集所述的禹白芷揮發(fā)油，重復(fù)上述的提取3次, 收集禹白芷揮發(fā)油278ml，萃取率為5.56%；

e、處理殘渣:收集殘渣4.5kg進(jìn)行香豆素類物質(zhì)的的提??；

實施例2

a、預(yù)處理：禹白芷粉碎100目，得禹白芷粉末，將禹白芷粉末5kg裝入5個240目絹袋并投入萃取罐中，預(yù)熱實驗設(shè)備至60℃，啟動真空泵將萃取罐和分離罐內(nèi)壓力抽至-0.10MPa；

b萃?。捍蜷_萃取罐溶劑進(jìn)樣閥，注入丁烷至溶劑浸沒所有絹袋上方5cm，打開熱水循環(huán)系統(tǒng)泵，維持萃取溫度70℃，萃取壓力0.4MPa進(jìn)行萃取，萃取時間為60分鐘，得到油溶混合物；

c、脫溶分離：打開萃取罐出樣閥、分離罐進(jìn)樣閥，所述的油溶混合物由萃取罐壓入分離罐后，啟動壓縮機(jī)，冷凝系統(tǒng)，對油溶混合物進(jìn)行升溫加壓和脫溶處理，待分離罐壓力降至0.1MPa，啟動真空泵，與壓縮機(jī)聯(lián)動加速脫溶分離，得到液態(tài)的丁烷和液態(tài)的禹白芷揮發(fā)油；

d、收集產(chǎn)品：所述的液態(tài)丁烷進(jìn)入儲存罐循環(huán)使用，打開分離罐出料閥，收集所述的禹白芷揮發(fā)油，重復(fù)上述的提取4次，合并收集禹白芷揮發(fā)油317ml，萃取率為6.34%；

e、處理殘渣，收集殘渣4.5kg進(jìn)行香豆素類物質(zhì)的的提??；

實施例3

一種亞臨界流體技術(shù)提取禹白芷揮發(fā)油的發(fā)放，它包括以下步驟：

a、預(yù)處理：取禹白芷粉碎120目，得禹白芷粉末，將禹白芷粉末5kg分別裝入5個240目絹袋并投入萃取罐中，預(yù)熱實驗設(shè)備至60℃，啟動真空泵將萃取罐和分離罐內(nèi)壓力抽至-0.10MPa；

b萃取，打開萃取罐溶劑進(jìn)樣閥，注入有機(jī)溶劑至溶劑浸沒所有絹袋上方5cm，打開熱水循環(huán)系統(tǒng)泵，維持萃取溫度65℃，萃取壓力0.6MPa進(jìn)行萃取，萃取時間為60分鐘，得到油溶混合物；

c、脫溶分離：打開萃取罐出樣閥、分離罐進(jìn)樣閥，所述的油溶混合物由萃取罐壓入分離罐后，啟動壓縮機(jī)，冷凝系統(tǒng)，對油溶混合物進(jìn)行升溫加壓和脫溶處理，待分離罐壓力降至0.1MPa，啟動真空泵，與壓縮機(jī)聯(lián)動加速脫溶分離，得到液態(tài)的有機(jī)溶劑和液態(tài)的禹白芷揮發(fā)油；

d、收集產(chǎn)品，所述的液態(tài)有機(jī)溶劑進(jìn)入儲存罐循環(huán)使用，打開分離罐出料閥，收集所述的禹白芷揮發(fā)油，重復(fù)上述步驟提取3次，合并收集禹白芷揮發(fā)油292ml，萃取率為5.84%；

e、處理殘渣，收集殘渣4.5kg進(jìn)行香豆素類物質(zhì)的的提取。