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冰乙酸在去水衛(wèi)矛醇或其組合物冷凍干燥過程中的應(yīng)用的制作方法

文檔序號:11116078閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.冰乙酸在去水衛(wèi)矛醇或其組合物采用非水冷凍干燥法制成疏松干燥物過程中的應(yīng)用。

2.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用,其特征在于冰乙酸含水量不高于5%。

3.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用,其特征在于去水衛(wèi)矛醇或其組合物中,1,2-5,6二去水衛(wèi)矛醇含量為5%~100%。

4.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用,其特征在于非水冷凍干燥法包括非水配制與冷凍干燥兩個步驟。

5.如權(quán)利要求4所述的應(yīng)用,其特征在于非水配制包括以下步驟:取去水衛(wèi)矛醇或其組合物加冰乙酸液使溶解,制成含去水衛(wèi)矛醇為0.5%~20%的溶液。

6.如權(quán)利要求4所述的應(yīng)用,其特征在于非水配制時溶解溫度為20℃~50℃。

7.如權(quán)利要求4所述的應(yīng)用,其特征在于冷凍干燥包括如下步驟:

1)預(yù)凍:將去水衛(wèi)矛醇或其組合物加冰乙酸使溶解,濾過,濾液分裝至開口容器中,置于凍干柜內(nèi),在0.25h~5h內(nèi)持續(xù)降溫至10℃~-5℃,并在該溫度維持0.25h~5h;

2)凍結(jié)與系統(tǒng)平衡:預(yù)凍結(jié)束后,在0.25h~5h的時間之內(nèi)持續(xù)降溫,將凍干柜內(nèi)溫度降至-3℃~-80℃,并在-3℃~-80℃下維持0.25h~5h,然后維持溫度不變將凍干柜內(nèi)的壓力調(diào)整為2Pa~10Pa,維持0.5~5h;

3)升華:通入無菌蒸汽或氣體使真空度提升至20Pa~150Pa,保持0.25h~10h;

繼續(xù)通入無菌蒸汽或氣體使真空度在30Pa~150Pa,將凍干柜內(nèi)板層溫度由基礎(chǔ)溫度-3℃~-80℃在0.5~5h內(nèi)提升至10℃~-2℃,并保持在該溫度0.5~5h;

4)解析:升華結(jié)束后,改通入無菌氣體使真空度在30Pa~150Pa,調(diào)整凍干柜內(nèi)板層溫度為20℃~40℃,并在此條件下維持0.5h~10h;

5)凍干結(jié)束:當凍干柜內(nèi)溫度到達20℃且至少兩支產(chǎn)品溫度探頭超過20℃后,調(diào)整凍干柜內(nèi)的真空度至0.1Pa~5Pa并保持1~10h,結(jié)束凍干操作,打開柜門,出料。

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