一種高活性丹參的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種高活性丹參的制備方法，其特征在于：冷凍后干燥。制備的丹參丹酚酸B、丹參酮ⅡA含量高，溶出度高，溶出速率快。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高活性丹參的制備方法 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及一種高活性丹參的制備方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 丹參為唇形科植物丹參的干燥根及根莖，具有祛瘀止痛，活血通經(jīng)，清心除煩等功 效，常用于胸痹心痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，瘡瘍腫痛等癥。丹參的活性成分主要包括以丹酚 酸B為主的酚酸類(lèi)成分，如原兒茶酸、原兒茶醛、丹參素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸 A、丹酚酸B和丹酚酸C等，和以丹參酮II A為主的丹參酮類(lèi)成分，如隱丹參酮、二氫丹參酮 I、丹參酮I、丹參酮II等。
[0003] 經(jīng)過(guò)反復(fù)的試驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)冷凍的丹參藥材，主要活性成分丹酚酸B、丹參酮 Π A含量較鮮丹參、陰干丹參、曬干丹參、烘干丹參和凍干丹參高。進(jìn)而可知丹參經(jīng)過(guò)冷凍 的丹參藥材療效好。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種高活性丹參的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的： 一種高活性丹參的制備方法，其特征在于：冷凍后干燥。
[0006] 本發(fā)明的一種高活性丹參的制備方法，其特征在于：冷凍后干燥是取鮮丹參冷凍 后，陰干或曬干或烘干。
[0007] 本發(fā)明的一種高活性丹參的制備方法，其特征在于：冷凍是冷凍至-10°C以下凍 結(jié)。
[0008] 至此完成了本發(fā)明。
[0009] 本發(fā)明的高活性丹參，是指主要活性成分丹酚酸B、丹參酮II A含量高，溶出度高， 溶出速率快。進(jìn)而可知本發(fā)明的方法得到的丹參，用于治療胸痹心痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)， 瘡瘍腫痛等癥狀臨床療效好。
[0010] 下面通過(guò)試驗(yàn)例說(shuō)明本發(fā)明的有益之處。試驗(yàn)例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效 果，而非本發(fā)明的限制。
[0011] 一、不同干燥方法丹參丹酚酸B、丹參酮II A含量比較試驗(yàn) 1、加工方法： 鮮丹參根于2012年10月采自于山東五蓮縣，將同一地塊同時(shí)采收的新鮮丹參根，按以 下6種方法分別進(jìn)行加工： 1) 鮮丹參：新鮮丹參根土埋，塑料袋密封保濕； 2) 晾干丹參：將鮮丹參根置陰涼通風(fēng)處晾干； 3) 曬干丹參：將鮮丹參根直接置日光下曬干； 4) 烘干丹參：將鮮丹參根置60°C溫度下烘干； 5) 冷凍干丹參：將新鮮丹參根冷凍至_20°C停止降溫，升至室溫后，取出，曬干。
[0012] 6)凍干丹參：取新挖出的鮮丹參，值凍干機(jī)中，凍結(jié)溫度控制在-30°c，達(dá)到控制 溫度后，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，然后加熱促進(jìn)升華；升華的溫度控制在40°C以 下；解析溫度控制在45°C以下，至干； 2、丹酚酸B、丹參酮II 4含量測(cè)定：照中國(guó)藥典2010版（一部）丹參項(xiàng)下方法測(cè)定。
[0013] 1)儀器與試藥：HPLC系統(tǒng)：G1314AVDW紫外檢測(cè)器；G1311A四元泵； AgiletChemstation色譜工作站；對(duì)照品丹參酮II A、酚酸B均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢 定所。
[0014] 【丹參酮II A含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典一部附錄VI D)測(cè)定。色譜 條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（75 :25)為流動(dòng) 相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按丹參酮II A峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
[0015] 對(duì)照品溶液的制備取丹參酮II A對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，置棕色量瓶中，加甲醇 制成每lml含丹參酮Π Α16 μ g的溶液，即得. 供試品溶液的制備以上加工樣品，粉碎，過(guò)三號(hào)篩，分別取約〇.3g，精密稱(chēng)定；新鮮 丹參根約0. 9g絞碎，精密稱(chēng)定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱 回流1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
[0016] 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品涪液與供試品溶液各5μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得。
[0017] 【丹酚酸Β含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典一部附錄VI D)測(cè)定。
[0018] 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充荊；以甲醇-乙 腈-甲酸-水（30 :10 :1 :59)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸Β蜂計(jì)算應(yīng) 不低于2000。
[0019] 對(duì)照品溶液的制備取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加75%甲醇制成每lml含 0. 14mg的溶液，即得。
[0020] 供試品溶液的制備分別取陰干、曬干、烘干、發(fā)汗干、凍干、冷凍干燥丹參飲片， 粉碎，過(guò)三號(hào)篩，各約0. 2g，精密稱(chēng)定；鮮丹參根絞碎，取約0. 6g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶 中，精密加入75%甲醇50ml ;稱(chēng)定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用75%甲醇補(bǔ) 足減失的重量，播勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
[0021] 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試晶溶液各10μ 1，注入液相色譜儀測(cè)定， 即得。
[0022] 結(jié)果：以干品計(jì)，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0023] 表1不同干燥方法丹參丹酚酸Β、丹參酮II Λ含量（％)

【權(quán)利要求】
1. 一種高活性丹參的制備方法，其特征在于：冷凍后干燥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種高活性丹參的制備方法，其特征在于：冷凍后干燥是取鮮丹 參冷凍后，陰干或曬干或烘干。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種高活性丹參的制備方法，其特征在于：冷凍是冷凍至-10°C以 下凍結(jié)。
【文檔編號(hào)】A61P9/00GK104147112SQ201410418544
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】趙建東, 楊龍飛, 李強(qiáng), 周寶艷 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司