一種從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法，步驟如下：(1)將陰干的菊花粉碎，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑進(jìn)行連續(xù)回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中揮去有機(jī)溶劑，然后加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮發(fā)油，加入無水硫酸鈉脫水后，低溫密閉保存；(2)菊花藥渣揮去有機(jī)溶劑后，加8-12倍量乙醇浸提1-3次，合并濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍干燥密閉保存。經(jīng)試驗(yàn)，本發(fā)明的方法與“雙提法”比較，菊花揮發(fā)油部分含有按油精、龍腦、樟腦等活性物質(zhì)，顯著高于“雙提法”蒸餾的揮發(fā)油；黃酮類和酚酸類物質(zhì)提取量高出蒸餾殘液近1倍。
【專利說明】一種從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥材提取【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]藥用菊花具有疏散風(fēng)熱，平肝明目，清熱解毒的功效。主要含有揮發(fā)油、黃酮類化合物、酚酸類化合物。藥理研究表明，菊花疏散風(fēng)熱的主要活性物質(zhì)是揮發(fā)油類；菊花平肝明目，抗氧化，修復(fù)心腦血管的主要活性物質(zhì)是黃酮類化合物；菊花清熱解毒，抗感染的主要活性物質(zhì)是酚酸類化合物。
[0003]目前中藥材常常提取某類物質(zhì)后，大量的其他活性物質(zhì)隨藥渣拋棄。菊花也常常是提取了總黃酮，浪費(fèi)了揮發(fā)油；提取了揮發(fā)油，隨藥渣拋棄了黃酮類和酚酸類物質(zhì)等。也有種“雙提法”，采用蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾殘液作為水提液。此法蒸餾時(shí)間長(zhǎng)、溫度高，蒸餾的揮發(fā)油多為高沸點(diǎn)；黃酮類和酚酸類等在水溶液中提取量少，長(zhǎng)時(shí)間高溫提取，也易分解破壞。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法。
[0005]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明的從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法的具體步驟如下:
[0007](I)將陰干的菊花粉碎成10-80目粉，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑進(jìn)行連續(xù)回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中揮去有機(jī)溶劑，然后加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮發(fā)油，加入無水硫酸鈉脫水后，低溫密閉保存；
[0008](2)菊花藥渣揮去有機(jī)溶劑后，加8-12倍量，50% -80%乙醇浸提1_3次，合并濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍干燥密閉保存，得菊花黃酮類、酚酸類。
[0009]步驟(1)中，優(yōu)選將陰干的菊花粉碎成40目粉。
[0010]步驟⑴中，所述的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑為乙醚和/或石油醚。
[0011]步驟(1)中，蒸餾水的加入量是提取物體積的8-12倍。
[0012]步驟⑵中，優(yōu)選加10倍量，70%乙醇浸提2次。
[0013]步驟(2)中，浸提方法采用:水浴60°C溫浸l_3h、超聲波提取20_30min或熱回流提取40-60min中的一種或幾種。
[0014]本發(fā)明的積極效果如下:
[0015]本發(fā)明先用有機(jī)溶劑連續(xù)回流提取菊花中油脂類物質(zhì)，共水蒸餾收集揮發(fā)油；藥渣用50% -80%乙醇浸提菊花黃酮類和酚酸類物質(zhì)。本法能夠分別提取分離較優(yōu)級(jí)的菊花揮發(fā)油和菊花黃酮類和酚酸類物質(zhì)。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，本項(xiàng)發(fā)明的分提法與“雙提法”比較，菊花揮發(fā)油部分含有按油精、龍腦、樟腦等活性物質(zhì)，顯著高于“雙提法”蒸餾的揮發(fā)油；因黃酮類和酚酸類物質(zhì)在乙醇中的溶解度大于水，藥渣脫脂后干擾物減少，所以黃酮類和酚酸類物質(zhì)提取量高出蒸餾殘液近I倍。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是實(shí)施例3的提取方法黃酮類、酚酸類物質(zhì)HPLC圖譜；
[0017]1.綠原酸2.木犀草苷3.3，5-0-二咖啡?？鼘幩?.4，5_0_ 二咖啡?？鼘幩?.槲皮素。
[0018]圖2是對(duì)比例的提取方法黃酮類、酚酸類物質(zhì)HPLC圖譜；
[0019]1.綠原酸2.木犀草苷3.3，5-0-二咖啡?？鼘幩?.4，5_0_ 二咖啡?？鼘幩?br> 5.槲皮素。
[0020]圖3是實(shí)施例3的提取方法揮發(fā)油GC-MS圖譜。
[0021]圖中數(shù)字標(biāo)號(hào)所代表的物質(zhì)見表4。
[0022]圖4是對(duì)比例的提取方法揮發(fā)油GC-MS圖譜。
[0023]圖中數(shù)字標(biāo)號(hào)所代表的物質(zhì)見表4。

【具體實(shí)施方式】
[0024]下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0025]實(shí)施例1
[0026](I)將陰干的菊花粉碎成10目粉，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入石油醚進(jìn)行連續(xù)回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中揮去有機(jī)溶劑，然后加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮發(fā)油，加入無水硫酸鈉脫水后，低溫密閉保存；
[0027](2)菊花藥渣揮去有機(jī)溶劑后，加8倍量，50%乙醇，水浴60°C溫浸3h，浸提2次，合并濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍干燥密閉保存，得菊花黃酮類、酚酸類。
[0028]步驟(1)中，蒸餾水的加入量是提取物體積8倍。
[0029]實(shí)施例2
[0030](1)將陰干的菊花粉碎成80目粉，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入乙醚進(jìn)行連續(xù)回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中揮去有機(jī)溶劑，然后加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮發(fā)油，加入無水硫酸鈉脫水后，低溫密閉保存；
[0031](2)菊花藥渣揮去有機(jī)溶劑后，加12倍量，80%乙醇，熱回流提取40min，浸提3次，合并濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍干燥密閉保存，得菊花黃酮類、酚酸類。
[0032]步驟(1)中，蒸餾水的加入量是提取物體積12倍。
[0033]實(shí)施例3
[0034](I)將陰干的滁菊花粉碎成40目粉，稱取10g用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入乙醚進(jìn)行連續(xù)回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中35°C揮去有機(jī)溶劑，然后加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮發(fā)油，加入無水硫酸鈉脫水后，低溫密閉保存；(2)菊花藥渣揮去有機(jī)溶劑后，加10倍量，70%乙醇超聲提取I次，30min，減壓回收乙醇，濃縮至200mL，冷凍干燥密閉保存。
[0035]步驟(1)中，蒸餾水的加入量是提取物體積10倍。
[0036]對(duì)比例(雙提法，雙提法是蒸餾法和水醇法的結(jié)合，可同時(shí)保留藥物的揮發(fā)性成分和非揮發(fā)性成分。張兆旺主編《中藥藥劑學(xué)》北京，中國(guó)中醫(yī)藥出版社，2008第一版，252.)
[0037]準(zhǔn)確稱取滁菊花粗粉100g，置揮發(fā)油提取器，加100mL蒸餾水，收集揮發(fā)油至揮發(fā)油不再增加(約14h)，冷卻70min，讀取刻度，開啟測(cè)定器下端活塞除去下端的水相，收集揮發(fā)油層，用無水硫酸鈉脫水。計(jì)算揮發(fā)油的得率。密封保存。蒸餾殘液濾除藥渣，濃縮后，加70%乙醇沉淀24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，并濃縮至200mL，密封冷藏保存。
[0038]將實(shí)施例3 (本發(fā)明的分提法)與對(duì)比例(雙提法)進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如下:
[0039]檢測(cè)及結(jié)果:
[0040]1、采用紫外可見分光光度法檢測(cè)總黃酮、總酚
[0041]表1兩種提取方法總黃酮、總酚比較
[0042]

【權(quán)利要求】
1.一種從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法，其特征在于:所述方法的具體步驟如下: (1)將陰干的菊花粉碎成10-80目粉，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑進(jìn)行連續(xù)回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中揮去有機(jī)溶劑，然后加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮發(fā)油，加入無水硫酸鈉脫水后，低溫密閉保存； (2)菊花藥渣揮去有機(jī)溶劑后，加8-12倍量，50%-80%乙醇浸提1-3次，合并濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍干燥密閉保存，得菊花黃酮類、酚酸類。
2.如權(quán)利要求1所述的從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法，其特征在于:步驟(1)中，將陰干的菊花粉碎成40目粉。
3.如權(quán)利要求1所述的從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法，其特征在于:步驟(1)中，所述的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑為乙醚和/或石油醚。
4.如權(quán)利要求1所述的從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法，其特征在于:步驟(1)中 ，蒸餾水的加入量是提取物體積的8-12倍量。
5.如權(quán)利要求1所述的從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法，其特征在于:步驟⑵中，加10倍量，70%乙醇浸提2次。
6.如權(quán)利要求1所述的從菊花中分提菊花揮發(fā)油與黃酮類、酚酸類的方法，其特征在于:步驟(2)中，浸提方法采用:水浴60°C溫浸l_3h、超聲波提取20-30min或熱回流提取40-60min中的一種或幾種。
【文檔編號(hào)】A61K36/287GK104178350SQ201410407139
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】時(shí)維靜, 李立順, 李響, 王盈盈 申請(qǐng)人:安徽科技學(xué)院