本發(fā)明涉及中藥川芎的活性物質(zhì)的提取方法，具體涉及到一種微波和亞臨界萃取結(jié)合的提取川芎有效物的方法。

背景技術(shù)：
川芎為我國最常用的傳統(tǒng)中藥之一，《神農(nóng)本草經(jīng)》中將其列為上品，別名芎窮。川芎是傘形科多年生草本植物芎窮的干燥根莖。川芎具有良好的解痙、鎮(zhèn)靜、降壓和擴(kuò)張血管等作用，主治頭痛、胸肋痛、經(jīng)閉腹痛、跌打損傷、冠心病等。川芎的質(zhì)量因產(chǎn)地而異，以我國四川灌縣所產(chǎn)質(zhì)量最佳，故習(xí)慣稱之為川芎。不同地區(qū)產(chǎn)出的川芎還常用別的名稱，如云南產(chǎn)的為云芎，日本產(chǎn)的為和芎等。此外，川芎還有一種變種稱之為撫芎?，F(xiàn)代研究表明，從川芎提取的川芎油具有上述川芎所具有的各種藥效。從川芎中提取川芎油通常采用水汽蒸餾法。如在期刊《藥學(xué)學(xué)報(bào)》1988年第6期的428頁和《中國中藥雜志》1996年第3期的147頁對常規(guī)水蒸汽提取過程和結(jié)果進(jìn)行了描述，其所介紹的提取方法是：先將原料粉碎，然后置于水蒸汽提取器中，蒸餾提取一段時(shí)間，最后將提得的油用無水硫酸鈉干燥除水。其完全提取的油收率在0.05%-1.20%之間。該方法不僅提取溫度高，易于破壞某些有效組分，而且提取率極低，生產(chǎn)成本高。用亞臨界或液體二氧化碳進(jìn)行中草藥有效成分的提取是近年得到迅速發(fā)展的新技術(shù)。該技術(shù)是利用處于不同的壓力、溫度狀態(tài)的二氧化碳對有機(jī)物有較大的溶解度差別來實(shí)現(xiàn)對有機(jī)物的提取分離，具有對難揮發(fā)性物質(zhì)溶解度大，傳質(zhì)速率高，選擇性易于調(diào)節(jié)，流程簡單，溶劑可重復(fù)使用，對人和環(huán)境無害等優(yōu)點(diǎn)，是一種理想的分離方法。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提出了一種新的解決方案。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種微波和亞臨界萃取結(jié)合提取川芎有效物的方法。為達(dá)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：提供一種微波和亞臨界萃取結(jié)合的提取川芎有效物的方法，包括以下步驟：取川芎干燥的根莖，粉碎成細(xì)粉后過100目篩，然后加入川芎細(xì)粉30倍重量的95%乙醇溶液，得到混合液；將混合液進(jìn)行梯度式微波萃??；混合液首先在溫度為40℃~50℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；然后在溫度為40℃~50℃、微波頻率為3200兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；最后在溫度為40℃~50℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；獲得微波萃取粗液；將微波萃取粗液真空抽濾，合并濾液，在溫度為50℃~60℃、真空度為0.08MPa條件下濃縮，得到微波萃取精液；將微波萃取精液進(jìn)入二氧化碳亞臨界萃取裝置進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為50℃~70℃、二氧化碳流量為25kg/h，二氧化碳中含有2%~5%的夾帶劑，夾帶劑為的組分由按照重量計(jì)的乙醇60%、丁醇20%和丙烯酸丁酯20%；然后進(jìn)行解析；回收二氧化碳萃出物，合并后濃縮得到川芎提取物。優(yōu)選的，微波萃取精液的體積濃縮比為三比一；解析壓力為3MPa~10MPa，解析溫度為15℃~65℃。本發(fā)明的解析過程可以參照公開號為CN1272531A的中國專利。綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明公開的提取方法，將微波萃取和亞臨界萃取結(jié)合，極大的增加了川芎活性物質(zhì)的提取率；同時(shí)在微波提取過程中，采用了梯度式萃取方法，在亞臨界萃取過程中，加入了具有獨(dú)創(chuàng)性的夾帶劑，同時(shí)對亞臨界萃取的工藝進(jìn)行了優(yōu)化；本發(fā)明的方法可以縮短川芎活性物質(zhì)的提取時(shí)間，提高了工藝收率，降低了生產(chǎn)成本。具體實(shí)施方式實(shí)施例1取100kg川芎干燥的根莖，粉碎成細(xì)粉后過100目篩，然后加入川芎細(xì)粉30倍重量的95%乙醇溶液，得到混合液。將混合液進(jìn)行梯度式微波萃??；混合液首先在溫度為40℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；然后在溫度為40℃、微波頻率為3200兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；最后在溫度為40℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；獲得微波萃取粗液。將微波萃取粗液真空抽濾，合并濾液，在溫度為50℃、真空度為0.08MPa條件下濃縮，得到微波萃取精液。將微波萃取精液進(jìn)入二氧化碳亞臨界萃取裝置進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為50℃、二氧化碳流量為25kg/h，二氧化碳中含有2%的夾帶劑，夾帶劑為的組分由按照重量計(jì)的乙醇60%、丁醇20%和丙烯酸丁酯20%。解析壓力為3MPa，解析溫度為15℃；回收二氧化碳萃出物，合并后濃縮得到川芎提取物。通過HPLC法檢測得到川芎提取物的提取率為11.2%，其中阿魏酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.87%。實(shí)施例2取100kg川芎干燥的根莖，粉碎成細(xì)粉后過100目篩，然后加入川芎細(xì)粉30倍重量的95%乙醇溶液，得到混合液；將混合液進(jìn)行梯度式微波萃??；混合液首先在溫度為50℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；然后在溫度為50℃、微波頻率為3200兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；最后在溫度為50℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；獲得微波萃取粗液；將微波萃取粗液真空抽濾，合并濾液，在溫度為60℃、真空度為0.08MPa條件下濃縮，得到微波萃取精液；將微波萃取精液進(jìn)入二氧化碳亞臨界萃取裝置進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為70℃、二氧化碳流量為25kg/h，二氧化碳中含有5%的夾帶劑，夾帶劑為的組分由按照重量計(jì)的乙醇60%、丁醇20%和丙烯酸丁酯20%；然后進(jìn)行解析，解析壓力為10MPa，解析溫度為65℃；回收二氧化碳萃出物，合并后濃縮得到川芎提取物。通過HPLC法得到川芎提取物的提取率為11.4%，其中阿魏酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.81%。實(shí)施例3取100kg川芎干燥的根莖，粉碎成細(xì)粉后過100目篩，然后加入川芎細(xì)粉30倍重量的95%乙醇溶液，得到混合液；將混合液進(jìn)行梯度式微波萃?。换旌弦菏紫仍跍囟葹?0℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取45分鐘；獲得微波萃取粗液；將微波萃取粗液真空抽濾，合并濾液，在溫度為60℃、真空度為0.08MPa條件下濃縮，得到微波萃取精液；將微波萃取精液進(jìn)入二氧化碳亞臨界萃取裝置進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為70℃、二氧化碳流量為25kg/h，二氧化碳中含有5%的夾帶劑，夾帶劑為85的乙醇溶液。然后進(jìn)行解析，回收二氧化碳萃出物，合并后濃縮得到川芎提取物。通過HPLC法得到川芎提取物的提取率為8.5%，其中阿魏酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.71%。實(shí)施例4取100kg川芎干燥的根莖，粉碎成細(xì)粉后過100目篩，然后加入川芎細(xì)粉30倍重量的95%乙醇溶液，得到混合液。將混合液進(jìn)行梯度式微波萃??；混合液首先在溫度為40℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；然后在溫度為40℃、微波頻率為3200兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；最后在溫度為40℃、微波頻率為2400兆赫茲、功率為200瓦的條件下，微波萃取15分鐘；獲得微波萃取粗液。將微波萃取粗液真空抽濾，合并濾液，在溫度為50℃、真空度為0.08MPa條件下濃縮，得到微波萃取精液。將微波萃取精液進(jìn)入二氧化碳亞界萃取裝置進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為50℃、二氧化碳流量為25kg/h，二氧化碳中含有4%的夾帶劑，夾帶劑為85%的乙醇溶液。解析壓力為3MPa，解析溫度為15℃；回收二氧化碳萃出物，合并后濃縮得到川芎提取物。通過HPLC法檢測得到川芎提取物的提取率為9.5%，其中阿魏酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.77%。結(jié)果分析從實(shí)施例1~實(shí)施例4中的實(shí)施結(jié)果可以得知，實(shí)施例1和實(shí)施例2的提取率相對較高，實(shí)施例3的提取率最低，實(shí)施例4的提取率高于實(shí)施例3低于實(shí)施例1和實(shí)施例2。實(shí)施例1和實(shí)施例2中均采用了梯度式的微波萃取，且在亞聲波萃取過程中加入的夾帶劑與常規(guī)夾帶劑不相同，使得實(shí)施例1和實(shí)施例2的提取效果更好。實(shí)施例3和實(shí)施例4的對比可以得知，夾帶劑的組分對提取效果的影響更大。