專利名稱：一步法球磨輔助有機溶劑的高效多酚提取工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于生物化工領域，特別涉及一步法球磨輔助有機溶劑的高效多酚提取工藝。
背景技術：
逐年增加的葡萄酒年產(chǎn)量和年消費量推動了葡萄酒行業(yè)的迅猛發(fā)展，葡萄皮渣作為葡萄酒加工過程中的下腳料，一直都白白被丟棄或被曬干后用作燃料，這種做法不僅污染環(huán)境，而且浪費資源。葡葡皮渣富含有多酚類物質(zhì)，它們具有很強的抗氧化活性和清除自由基的能力。此外，葡多酚還具有抗腫瘤、抗動脈硬化、預防高血壓及皮膚保健等功能。因此，葡多酚具有廣闊的應用前景，尤其在醫(yī)藥、保健品等領域。如能綜合利用葡萄皮渣，變廢為寶，葡萄酒廠的經(jīng)濟效益將會大幅提高，葡萄酒行業(yè)的經(jīng)濟鏈也會得到延伸，與此同時，生態(tài)環(huán)境也將會得到一定改善。基于此，有必要開發(fā)一種高效、低成本的葡多酚提取工藝，促使葡萄皮渣的高值化?！つ壳皣鴥?nèi)外多酚提取的方法主要有有機溶劑萃取法、金屬離子鹽沉淀法、樹脂吸附法和超臨界流體萃取法等。但采用一種方法，往往很難有效地提取多酚，各種方法的耦合為提取高純度多酚提供了一條新的途徑。申請?zhí)枮?01110078043. 8的專利公布了一種茶多酚提取工藝，該專利結(jié)合低溫循環(huán)超聲和勻孔樹脂吸附工藝，有效解決了傳統(tǒng)工藝的去雜效果差、有效成分損失嚴重、溶劑損耗大等問題，提高了萃取率。研究針對茶多酚的研究，已有的報道比較多，而從葡萄、蘋果、木瓜和石榴等富含多酚的植物中提取多酚，報道相對較少。李鳳英(2004)、李華(2005)、袁春龍(2006)等用水、乙醇作為溶劑做了相關葡多酚提取工藝的研究，但其葡多酚的產(chǎn)率和活性有待進一步提高。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一步法球磨輔助有機溶劑的高效葡多酚提取工藝，解決葡萄酒產(chǎn)業(yè)鏈中葡萄皮渣帶來的環(huán)境污染等問題以及高值轉(zhuǎn)化過程面臨的難題，將其用于生產(chǎn)高附加值的醫(yī)藥、保健產(chǎn)品等，為以葡萄皮渣為代表的果品加工業(yè)殘渣的綜合利用指出了一條新的方向。本發(fā)明的構(gòu)思現(xiàn)有的多酚提取方法或是生產(chǎn)成本高，或是易造成環(huán)境污染，或是設備投資成本大，能耗大，或是多酚活性缺失嚴重等問題而不能很好的推廣應用。為了解決這個問題，本發(fā)明提出了一步法球磨輔助有機溶劑的高效提取葡多酚工藝。簡單地采用乙醇、乙酸乙酯等有機溶劑對葡萄皮渣進行浸提，往往難以得到較高的多酚產(chǎn)率，主要因為乙醇、乙酸乙酯等有機溶劑無法完全浸透到葡萄皮渣的全部細胞組織中，讓多酚較好的釋放出來。在此基礎上，如有一定的輔助措施讓葡萄皮渣的細胞組織更好的被乙醇等有機溶劑浸潤，多酚提取率定會有所提升。由于球磨可以有效的打碎細胞組織，且研磨小球的運動可加強有機溶劑與葡萄皮渣細胞組織之間的“三傳一反”，故球磨操作的引入必然增加多酚的提取率。
本發(fā)明技術方案本發(fā)明技術方案的基本步驟如下步驟一將葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物清洗、曬干后粉碎成均勻顆粒；步驟二 將步驟一中的葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物、乙醇等有機溶劑和研磨小球按一定的比例(質(zhì)量/體積/個數(shù))混合；步驟三將步驟二中的物料放置于球磨罐中，球磨以一定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，處理一定時間；步驟四將步驟三中的物料離心，取上清液；步驟五將步驟四中的上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，同時有機溶劑回收重復利用。所述步驟一中的葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物，包括葡萄、茶葉、蘋果、石榴等富含多酚的有機廢棄物?！に霾襟E二中的乙醇等有機溶劑是指乙醇、丙酮、乙醚、甲醇、已烷、石油醚等。所述步驟二中的葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物、乙醇等有機溶劑和研磨小球混合比例按質(zhì)量(g)/體積(ml)/個數(shù)為I : (5 100) : (I(TlOO)。于所述步驟三中的球磨機配置的球磨罐和研磨小球的材質(zhì)是瑪瑙、氧化鋯、氧化鋁或聚四氟等，轉(zhuǎn)速在100rpm 1500rpm,處理時間在 5min 60min本發(fā)明具有以下特點和優(yōu)勢I.工藝流程簡單，可操作性強；2.提取的葡多酚活性高，抗氧化能力強，消除自由基能力強；3.適用面廣，本發(fā)明不僅適用于提取葡萄皮渣中的多酚，同時也適用于茶葉、蘋果、石榴等富含多酚的植物中多酚的提取。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例I葡萄皮渣多酚的提取將葡萄皮渣粉碎成均勻顆粒，然后將其與乙醇和氧化鋯材質(zhì)的研磨小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/體積(ml) /個數(shù))為I :10 40混合，放置于氧化鋯材質(zhì)的球磨罐中，球磨以IOOOrpm旋轉(zhuǎn)處理30min后，離心取上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，浸提的乙醇回收重復利用。采用普魯士藍法，以兒茶酚為標品，測得葡多酚含量比葡萄皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出37. 70%，經(jīng)清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化實驗可知，所得多酚對自由基有顯著的清除作用，抗氧化效果顯著。實施例2蘋果皮渣多酚的提取將蘋果皮渣粉碎成均勻顆粒，然后將其與乙酸乙酯和聚四氟材質(zhì)的研磨小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/體積(ml)/個數(shù))為I :5 :10，放置于聚四氟材質(zhì)的球磨罐中，球磨以IOOrpm旋轉(zhuǎn)60min后，離心取上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，浸提的乙酸乙酯回收重復利用。采用普魯士藍法，以兒茶酚為標品，測得多酚含量比蘋果皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出30. 20%,經(jīng)清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化實驗可知，所得多酚對自由基有顯著的清除作用，抗氧化效果顯著。
實施例3石榴皮渣多酚的提取將石榴皮渣粉碎成均勻顆粒，然后將其與丙酮和瑪瑙材質(zhì)的研磨小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/體積(ml)/個數(shù))為I :100 :100，放置于瑪瑙材質(zhì)的球磨罐中，球磨以1500rpm旋轉(zhuǎn)IOmin后，離心取上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，浸提的丙酮回收重復利用。采用普魯士藍法，以兒茶酚為標品，測得多酚含量比石榴皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出25. 45%，經(jīng)清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化實驗可知，所得多酚對自由基有顯著的清除作用，抗氧化效果顯著。·
權利要求
1.一步法球磨輔助有機溶劑的高效葡多酚提取工藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟一將葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物清洗、曬干后粉碎成均勻顆粒； 步驟二 將步驟一中的葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物、乙醇等有機溶劑和研磨小球按一定的質(zhì)量/體積/個數(shù)比例混合； 步驟三將步驟二中的物料放置于球磨罐中，球磨以一定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，處理一定時間； 步驟四將步驟三中的物料離心，取上清液； 步驟五將步驟四中的上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，同時有機溶劑回收重復利用。
2.根據(jù)權利要求I所述的多酚提取工藝，其特征在于所述步驟一中的葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物，包括葡萄、茶葉、蘋果、石榴等富含多酚的有機廢棄物。
3.根據(jù)權利要求I所述的多酚提取工藝，其特征在于所述步驟二中的乙醇等有機溶劑是指乙醇、丙酮、乙醚、甲醇、已烷、石油醚等。
4.根據(jù)權利要求I所述的多酚提取工藝，其特征在于所述步驟二中的葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物、乙醇等有機溶劑和研磨小球混合比例按質(zhì)量(g) /體積(ml) /個數(shù)為I : (5 100) :(10 100)。
5.根據(jù)權利要求I所述的多酚提取工藝，其特征在于所述步驟三中的球磨機配置的球磨罐和研磨小球的材質(zhì)是瑪瑙、氧化錯、氧化招或聚四氟等,轉(zhuǎn)速在100rpnTl500rpm,處理時間在5min 60min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一步法球磨輔助有機溶劑的高效提取多酚工藝。本發(fā)明采用球磨輔助乙醇等極性有機溶劑浸提葡萄皮渣等富含多酚的有機廢棄物的方式，一步完成多酚的提取，經(jīng)減壓濃縮后得到高活性的多酚粗產(chǎn)品，產(chǎn)品進一步提純后，可添加到醫(yī)藥、保健等產(chǎn)品中。該工藝流程簡單，可操作性強，適用面廣，可用于葡萄、茶葉、蘋果、石榴等富含多酚的植物中多酚的提取，且多酚的提取率和純度得到大幅提高，促進了葡萄皮渣等有機廢棄物的高值化利用，同時避免了它們造成的環(huán)境污染和資源浪費。
文檔編號A61P39/06GK102895419SQ20121038318
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月10日 優(yōu)先權日2012年10月10日
發(fā)明者徐建, 彭華棟, 高婧 申請人:中國科學院過程工程研究所