專(zhuān)利名稱(chēng)：一種強(qiáng)化植物天然活性成分提取的球磨耦合浸提集成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物天然有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，可用于食品產(chǎn)業(yè)鏈中所剩果殼、果皮等下腳料中有效活性成分的提取，特別涉及一種球磨耦合浸提強(qiáng)化植物天然活性成分提取的集成工藝。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著人們對(duì)植物天然產(chǎn)物中活性成份的藥用和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值認(rèn)識(shí)的逐步深入，世界范圍內(nèi)掀起了天然產(chǎn)物中活性成分研究的熱潮，且國(guó)家自然科學(xué)基金就此方向的研究給予了多項(xiàng)資助。然而天然產(chǎn)物的成分十分復(fù)雜，且有些活性成份含量甚微，如何更高效，低成本的提取高活性成份，成為科研人員的關(guān)注熱點(diǎn)和難點(diǎn)之一。
溶劑提取法是提取天然產(chǎn)物中活性成份比較經(jīng)典的方法，主要根據(jù)天然植物中各成分在不同溶劑中的溶解度不同，實(shí)現(xiàn)有效活性成分的分離而達(dá)到提取的目的，但該方法存在提取率低、溶劑使用量大、提取時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題。基于此，科研人員正在積極探索新型的提取方法，如超聲波輔助萃取、微波輔助浸取、超臨界CO2萃取等等，但這些方法普遍存在或易破壞活性成份、或?qū)υO(shè)備的要求較高、投資成本大等問(wèn)題而有待進(jìn)一步優(yōu)化。鑒于現(xiàn)有的方法不能高效、低成本的提取植物天然活性成份，不能滿足對(duì)天然產(chǎn)物進(jìn)行深入研究的需要，有必要開(kāi)發(fā)新型的提取工藝。球磨是一種高效粉碎設(shè)備，能夠讓物料的顆粒細(xì)微化，被廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、輕工、地質(zhì)勘探、金屬材料等領(lǐng)域。如能預(yù)先用球磨將植物粉碎，使其顆粒達(dá)到超細(xì)微化，可能有利于其天然活性成份的提取。李小紅、孫靜(2012)等進(jìn)行了用超微粉碎技術(shù)從黃芩中提取黃芩苷，從生姜提取生姜多糖的探索，但其工藝有待進(jìn)一步改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是將球磨法有效地利用到植物天然有效活性成分的提取中，優(yōu)化提取工藝，提高有效活性成份的提取率。本發(fā)明的構(gòu)思植物天然有效活性成份的提取工藝研究集中在提取方式的改進(jìn)上，針對(duì)提取前，原料預(yù)處理方式的研究較少。微粒球磨機(jī)是一種高效粉碎設(shè)備，能使物料達(dá)到超細(xì)粒度，適用物料品種繁多，被廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、輕工、地質(zhì)勘探、金屬材料等研究領(lǐng)域，將其引入到天然植物有效活性成分提取工藝中，旨在提出一條新的高效、低成本的提取集成工藝，讓植物天然活性成份更好地服務(wù)于醫(yī)藥、保健品等行業(yè)。本發(fā)明技術(shù)方案本發(fā)明公開(kāi)了一種球磨強(qiáng)化植物天然活性成分提取的集成工藝，包括以下步驟步驟一、清洗干燥對(duì)經(jīng)檢驗(yàn)合格的待提取天然植物進(jìn)行清洗除塵并烘干或晾干;步驟二、粉碎將步驟一的物料放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)篩備用；步驟三、球磨將步驟二的物料置于球磨罐中處理一段時(shí)間；
步驟四、浸提向步驟三的物料中加入浸提溶劑，在一定溫度下浸提一段時(shí)間；步驟五、離心將步驟四所得的浸提液離心，取上清液；步驟六、濃縮、干燥將步驟五所得上清液進(jìn)行減壓濃縮，烘干后得天然植物有效成分粗品，有機(jī)溶劑進(jìn)行回收再利用。步驟二中粉碎機(jī)篩網(wǎng)為20目 40目。步驟三中所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)、罐磨球磨機(jī)或微粒球磨機(jī)等；研磨罐視物料不同選擇不銹鋼罐、瑪瑙罐或氧化鋯罐等；研磨球視物料不同選擇不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球；每罐容量為1/3 2/3 ;每罐裝球量為10 100個(gè)；研磨轉(zhuǎn)數(shù)800 1200轉(zhuǎn)/分；研磨時(shí)間10 60min。步驟四中所述浸提溶劑為水或有機(jī)溶劑等，有機(jī)溶劑包括乙醇、丙酮、甲醇等，有機(jī)溶劑濃度為50 100%，浸提時(shí)間30 180min，浸提溫度為30 90°C，所加浸提液與待·提取天然植物粉末之間的比例(體積(ml) /質(zhì)量(g))為8 20:1。所述天然植物有效成分主要涉及多酚類(lèi)物質(zhì)、多糖，醌類(lèi)物質(zhì)，皂甙類(lèi)物質(zhì)等。


圖I是一種強(qiáng)化植物天然活性成分提取的球磨耦合浸提集成工藝圖，其步驟包括原料清洗干燥一粗粉一球磨一浸提一離心一濃縮、干燥一有效成分粗提物。本發(fā)明具有以下特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)
1.本發(fā)明采用微粒球磨粉碎機(jī)對(duì)天然植物進(jìn)行粉碎，操作方便，適用面廣；密封性好，防止污染；
2.本發(fā)明所述一種球磨強(qiáng)化植物天然活性成分提取的集成工藝，可顯著提高天然活性成分的提取率，所提成分清除自由基能力強(qiáng)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I葡萄皮多酚類(lèi)物質(zhì)的球磨法提取工藝將葡萄皮渣粉碎過(guò)40目篩，選用TJ-I型微粒球磨機(jī)，然后將其與小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/個(gè)數(shù))為I :4，放置于氧化鋯材質(zhì)球磨罐中，球?yàn)檠趸喦?，以IOOOrpm旋轉(zhuǎn)球磨30min后，按1:10料液比用60%乙醇70°C恒溫水浴浸提30min，離心取上清液，濃縮、干燥，形成成品。減壓濃縮后，得到的乙醇回收重復(fù)利用。采用普魯士藍(lán)法，以?xún)翰璺訛闃?biāo)品，測(cè)得葡萄皮多酚類(lèi)相比葡萄皮渣粉碎直接用水在70°C水浴浸提30min后高出17. 90%,經(jīng)清除DPPH自由基、0H_自由基、02_等抗氧化實(shí)驗(yàn)可得，所得多酚對(duì)自由基有顯著的清除作用，抗氧化效果顯著。實(shí)施例2黃芩黃酮的球磨處理提取工藝將黃芩粉碎過(guò)20目篩，選用雙行星式球磨機(jī)，將物料與小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/個(gè)數(shù))為I :6，放置于瑪瑙球磨罐中，選用瑪瑙球，以1200rpm旋轉(zhuǎn)球磨30min后,所得粉末用按1:14料液比用65%乙醇70°C恒溫水浴浸提，60min后4000rpm離心15min，取上清液，濃縮、干燥，形成成品。減壓濃縮后，得到的乙醇回收重復(fù)再利用。采用亞硝酸鈉硝酸鋁比色法，以蘆丁為標(biāo)品，測(cè)得球磨后黃芩黃酮含量提高21. 97%，經(jīng)清除DPPH自由基、OH-自由基、O2-等抗氧化實(shí)驗(yàn)可得，所得黃酮對(duì)自由基有顯著的清除作用，抗氧化效果顯著。實(shí)施例3黃芩炮制品多糖的球磨處理提取工藝2.將黃芩炮制品粉碎過(guò)20目篩，選用全方位行星式球磨機(jī)，然后將物料與小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/個(gè)數(shù))為I :2，放置于不銹鋼材質(zhì)球磨罐中，球磨以IOOOrpm旋轉(zhuǎn)60min后，稱(chēng)取黃芩炮制品2g于圓底燒瓶中，加40mL水70°C浸提2h，過(guò)濾，取上清液。醇沉后得粗多糖。采用苯酚-硫酸法，以葡萄糖為標(biāo)品，測(cè)得球磨后黃芩炮制品多糖含量比直接粉碎提取提高15. 97%，經(jīng)清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化實(shí)驗(yàn)可得，所得多糖對(duì)自由基有顯著的清除作用。·
權(quán)利要求
1.一種球磨強(qiáng)化天然植物活性成分提取的集成工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟 步驟一、清洗干燥對(duì)經(jīng)檢驗(yàn)合格的待提取天然植物進(jìn)行清洗除塵并烘干或晾干； 步驟二、粉碎將步驟一的物料放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)篩備用； 步驟三、球磨將步驟二的物料置于球磨罐中處理一段時(shí)間； 步驟四、浸提向步驟三的物料加入浸提溶劑，一定溫度下浸提一段時(shí)間； 步驟五、離心將步驟四所得的浸提液離心，取上清液； 步驟六、濃縮、干燥將步驟五所得上清液進(jìn)行減壓濃縮，烘干后得天然植物有效成分粗品，有機(jī)溶劑進(jìn)行回收再利用。
2.如權(quán)利要求I所述一種球磨強(qiáng)化天然植物活性成分提取的集成工藝，其特征在于步驟二中粉碎機(jī)篩網(wǎng)為20目 40目。
3.如權(quán)利要求I所述一種球磨強(qiáng)化天然植物活性成分提取的集成工藝，其特征在于步驟三中所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)、罐磨球磨機(jī)或微粒球磨機(jī)等；研磨罐視物料不同選擇不銹鋼罐、瑪瑙罐或氧化鋯罐等；研磨球視物料不同選擇不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球；每罐容量為1/3 2/3 ;每罐裝球量為10 100個(gè)；研磨轉(zhuǎn)數(shù)800 1200轉(zhuǎn)/分；研磨時(shí)間 10 60min。
4.如權(quán)利要求I所述一種球磨強(qiáng)化天然植物活性成分提取的集成工藝，其特征在于步驟四中所述浸提溶劑為水或有機(jī)溶劑等，有機(jī)溶劑包括乙醇、丙酮、甲醇等，有機(jī)溶劑濃度為50 100%，浸提時(shí)間30 180min，浸提溫度為30 90°C，所加浸提液與待提取天然植物粉末之間的比例(體積(ml) /質(zhì)量(g))為8 20:1。
5.如權(quán)利要求I所述一種球磨強(qiáng)化天然植物活性成分提取的集成工藝，其特征在于所述天然植物有效成分主要涉及多酚類(lèi)物質(zhì)、多糖，醌類(lèi)物質(zhì)，皂甙類(lèi)物質(zhì)等。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種球磨耦合浸提強(qiáng)化植物天然活性成分提取的集成工藝，主要包括以下步驟一、原料清洗干燥；二、物料粗粉；三、球磨粉碎；四、浸提；五、離心；六、濃縮、干燥。本發(fā)明采用微粒球磨粉碎機(jī)對(duì)天然植物進(jìn)行粉碎，視物料不同設(shè)置轉(zhuǎn)速、時(shí)間、球粒數(shù)，球磨可使物料顆粒趨向微細(xì)化，促進(jìn)有效活性成分的釋放，顯著提高了天然產(chǎn)物的提取率。本發(fā)明所得產(chǎn)品為天然產(chǎn)物粗品，產(chǎn)品可視不同用途進(jìn)一步純化，用于醫(yī)藥、保健品等。本發(fā)明所述天然植物有效活性成分，主要涉及多酚類(lèi)物質(zhì)、多糖，醌類(lèi)物質(zhì)，皂甙類(lèi)物質(zhì)等。
文檔編號(hào)A61P39/06GK102961412SQ20121038247
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月10日
發(fā)明者徐建, 高婧, 彭華棟 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所