專利名稱：一種具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥品及其制備方法，尤其是ー種具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品及其制備方法。
背景技術(shù)：
感冒是由呼吸道病毒引起的疾病，其中以冠狀病毒和鼻病毒為主要致病病毒，當(dāng)人體受涼、過(guò)度疲勞等誘發(fā)因素使全身或呼吸道局部防御功能降低時(shí)則原已存在呼吸道內(nèi)或從外界侵入的病毒可迅速繁殖，因此引起感冒病癥。CN1454606 (02109618. X)公開(kāi)了ー種清熱解毒感冒藥，是以羌活、薄荷、白芷、蘇葉、板藍(lán)根、甘草、柴胡為原料，洗浄、晾干、粉碎后混合制成。CN102008726A (201010532515. 8)公開(kāi)了ー種含有右旋布洛芬氨基酸鹽的感冒藥，
由右旋布洛芬氨基酸鹽、抗病毒藥、抗過(guò)敏藥、止咳藥、中草藥組成。CN101579342 (200810018198. O)公開(kāi)了ー種含有地氯雷他定的感冒藥組合物，由
氯雷他定、對(duì)こ酰氨基酚或布洛芬硫酸偽麻黃堿及藥用輔料組成。CN101088500 (200710090788. X)公開(kāi)了ー種小兒抗感冒藥，由對(duì)こ酰氨基酚、鹽
酸、偽麻黃堿及甜菊素、微晶纖維素、低取代羥丙基纖維素組成?，F(xiàn)有的中藥制劑制備過(guò)程由于中藥材種植地域、氣候、品種、收集時(shí)間、炮制エ藝的差異，在エ業(yè)化生產(chǎn)中，既難于保證產(chǎn)品的一致性，也難于質(zhì)量控制。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供ー種具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品及其制備方法，本發(fā)明制備的藥品組方是專門針對(duì)現(xiàn)在出現(xiàn)感冒癥狀而設(shè)計(jì)，對(duì)感冒癥狀的療效明顯,并且生產(chǎn)成本低。本發(fā)明為復(fù)方中藥制劑，包括以下重量比的各種中藥有效成分蟾蜍類毒素O. 001 2. O、黃芪多糖I. O 5. O、連翹酚I. O 3. O、麻黃堿O. 01 2. O。本發(fā)明按照如下方法制備具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品
一、提取蟾蜍類毒素
a、將中藥材干蟾皮用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎，過(guò)篩；b、將IOOOg粉末加入5 20L純凈水?dāng)嚢杈鶆颍孟←}酸調(diào)溶液pH=2 5，在溫度20 50°C，放置時(shí)間O. 5 24h ;c、用大容量離心機(jī)在轉(zhuǎn)速3000 10000r/min、溫度-10 20°C、時(shí)間I 60min固液相分離；d、收集分離液并按溶液的重量加入O. 2 10%甲醛，并用碳酸鈉調(diào)pH=7 10，在溫度20 50°C條件下脫毒10 50天；IOOOg脫毒液加入氨水調(diào)節(jié)pH=10 12，加入10 500g硫酸銨，再加入10 200g活性白土，攪拌均勻，在常溫下放置I 10天，用分離機(jī)在3000 10000r/min條件下連續(xù)分離，收集濾液；e、將濾液用膜孔徑10 100 μ m的微濾機(jī)過(guò)濾再用膜孔徑50 200nm超濾機(jī)、流量I. O 50L/min超濾處理ば、將IOOOg超濾液加入100 500g氫氧化鋁粉，在常溫下放置5 24h，并將其在真空度0. 5 lOMpa、溫度-20 20°C,冷凍干燥I 24h,干燥成為含水I. O 5. 0%的蟾蜍類毒素；
ニ、提取黃芪多糖
a、將IOOOg中藥材黃芪用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎，再加入到植物藥常溫膨化裝置中連續(xù)膨化處理；b、將膨化處理黃芪放 到膨脹溶劑體系提取裝置中并加入其重量10 30%己醇及5 IOkgCO2，然后加壓O. 2 5Mpa，溫度控制30 60°C，時(shí)間10 60min，形成的膨脹溶劑體系提取出黃芪多糖；c、從膨脹溶劑體系提取裝置中排出并用分離機(jī)在轉(zhuǎn)速3000 5000r/min條件下離心分離固液相收集液相；d、收集液相用膜孔徑O. I δΟμπι的微孔過(guò)濾機(jī)過(guò)濾并用膜孔徑10 120nm的超濾機(jī)超濾濃縮；e、超濾濃縮液在真空度O. 01 O. 2Mpa、溫度50 80°C干燥3 15h，干燥成為黃芪多糖；
三、提取連翹酚
a、將IOOOg中藥材連翹用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎；b、粉碎物料放入膨脹溶劑體系提取裝置中加入100 500gこ酸こ酯和10 50gこ醇，常溫條件下加壓
I 6Mpa,時(shí)間10 60min ;c、膨脹溶劑體系提取物放出用分離機(jī)5000 15000r/min連續(xù)分離，收集分離液；d、收集的分離液用膜孔徑O. I 50Mm的微孔過(guò)濾機(jī)過(guò)濾并用膜孔徑10 120nm的超濾機(jī)超濾濃縮；e、超濾濃縮液溶于由正丁醇_こ酸こ酯_水按照2 3 5的體積比組成的溶劑體系中，攪拌均勻，泵入超聲駐波液相制備色潛在超聲駐波聲強(qiáng)O. I 5. 0KW、頻率2450 10000kHz，檢測(cè)器用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，波長(zhǎng)280nm，連續(xù)分離純化ば、純化液用真空冷凍干燥機(jī)在溫度-50 30°C、時(shí)間5 12h、真空度O. 01 O. IMpa干燥至含水份5 8%成品；
四、制備麻黃堿；
五、混合
按照配比將上述中藥有效成分混合，加工成各種劑型的抗感冒藥品。本發(fā)明的抗感冒藥品與現(xiàn)有治療感冒的機(jī)理不同，既有治療又有免疫調(diào)節(jié)作用，能夠增加人體抗感冒的能力。本發(fā)明藥品配方成分明確，有效成分入藥適應(yīng)現(xiàn)代制藥理念，保證藥品的一致性，產(chǎn)品可檢可控，不同劑型適宜不同患者的需求，保證療效達(dá)到最佳效果O


圖I為膨脹溶劑體系提取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的抗感冒藥品包括以下重量比的各種中藥有效成分蟾蜍類毒素O. 001 2. O、黃芪多糖I. O 5. O、連翹酚I. O 3. O、麻黃堿O. 01 2. O。
具體實(shí)施方式
ニ 本實(shí)施方式的復(fù)方中藥制劑進(jìn)ー步優(yōu)化的組成是蟾蜍類毒素O. 002 O. 5、黃芪多糖2. O 3. O、連翹酚I. 5 2. O、麻黃堿O. 02 I. O。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、ニ不同的是，蟾蜍類毒素黃芪多糖連翹酚麻黃堿=0. 01 :4. O :2. 5 :1. 5。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、ニ不同的是，蟾蜍類毒素黃芪多糖連翹酚麻黃堿=1. O :2. 5 :1. 8 :0. 5。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式按照下述步驟制備具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品
(I)提取蟾蜍類毒素
a、將中草藥干蟾皮用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎，用100目篩或200目篩分機(jī)篩下粉末；
b、將IOOOg粉末加入5 20L純凈水?dāng)嚢杈鶆颍? 12%稀鹽酸調(diào)溶液pH=2 5，在溫度20 50°C，放置時(shí)間O. 5 24h ；
C、用大容量離心機(jī)在轉(zhuǎn)速3000 10000r/min、溫度-10 20°C、時(shí)間I 60min固液相分離；
d、收集分離液并按溶液的重量加入O.2 10%甲醛，并用碳酸鈉調(diào)pH=7 10，在溫度20 50°C條件下脫毒10 50天；IOOOg脫毒液加入I. O 10%氨水調(diào)節(jié)pH=10 12，カロ入10 500g硫酸銨，再加入10 200g活性白土，攪拌均勻，在常溫下放置I 10天，用分離機(jī)在3000 10000r/min條件下連續(xù)分離，收集濾液；
e、將濾液用膜孔徑10 100μ m的微濾機(jī)過(guò)濾再用膜孔徑50 200nm超濾機(jī)、流量I. O 50L/min超濾處通；
f、將IOOOg超濾液加入100 500g氫氧化鋁粉，在常溫下放置5 24h，并將其在真空度0. 5 lOMpa、溫度-20 20°C，冷凍干燥I 24h，干燥成為含水I. O 5. 0%的蟾蜍類毒素。(2)提取黃芪多糖
a、將IOOOg中藥材黃芪用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎，再加入到植物藥常溫膨化裝置(200520108339. X)中連續(xù)膨化處理；
b、將膨化處理黃芪放到膨脹溶劑體系提取裝置中并加入其重量10 30%己醇及5 IOkgCO2,然后加壓0. 2 5Mpa,溫度控制30 60°C,時(shí)間10 60min,形成的膨脹溶劑體系提取出黃芪多糖；
C、從膨脹溶劑體系提取裝置中排出并用分離機(jī)在轉(zhuǎn)速3000 5000r/min條件下離心分離固液相收集液相；
d、收集液相用膜孔徑0.I 50Mm的微孔過(guò)濾機(jī)過(guò)濾并用膜孔徑10 120nm的超濾機(jī)超濾濃縮；
e、超濾濃縮液在真空度0.01 0. 2Mpa、溫度50 80°C干燥3 15h，干燥成為黃芪多
糖；
(3)提取連翹酚
a、將IOOOg中藥材連翹用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎； b、粉碎物料放入膨脹溶劑體系提取裝置中加入100 500gこ酸こ酯和10 50gこ醇，常溫條件下加壓I 6Mpa,時(shí)間10 60min ；
C、膨脹溶劑體系提取物放出后用分離機(jī)5000 15000r/min連續(xù)分離，收集分離液；
d、收集的分離液用膜孔徑0.I 50Mffl的微孔過(guò)濾機(jī)過(guò)濾并用膜孔徑10 120nm的超濾機(jī)超濾濃縮；
e、超濾濃縮液溶于由正丁醇-こ酸こ酷-水按照2:3 :5的體積比組成的溶劑體系中，攪拌均勻，泵入超聲駐波液相制備色譜(200920274485. 8)在超聲駐波聲強(qiáng)0. I 5. 0KW、頻率2450 10000kHz，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，波長(zhǎng)280nm，連續(xù)分離純化；f、純化液用真空冷凍干燥機(jī)在溫度-50 30°C、時(shí)間5 12h、真空度O. 01 O. IMpa干燥至含水份5 8%成品。(4)制備麻黃堿
麻黃堿采用CN102399158A (201010283036. 7)技術(shù)生產(chǎn)的L-麻黃堿。(5)將50 IOOg卵磷脂、10 50g吐溫-80、50 IOOmLこ醇混合均勻，另外20 50g膽固醇和20 IOOg油酸溶解均勻，兩者再混合均勻成I ;
(6)將前面分別制備的蟾蜍類毒素、黃芪多糖、連翹酚及L-麻黃堿按藥品的組方定量混合均勻成II ；
(7)將I和II混合后，加入純凈水I 2L用攪拌機(jī)5000 7500r/min攪拌10 60min，呈乳化狀，再用超聲波聲強(qiáng)O. I O. 5KW、頻率2450 5000kHz、乳化10 60min，然后在真空度O. 2 O. 8Mpa、溫度30 60°C蒸去こ醇，制得水性懸浮液；
(8)用離心分離機(jī)轉(zhuǎn)速5000 12000r/min分離10 60min,收集脂質(zhì)體；
(9)收集脂質(zhì)體在-30 80°C、真空度O.2 2. OMpa，烘干2 24h成品。如圖I所示，本實(shí)施方式中所述膨脹溶劑體系提取裝置由球形膨脹溶劑體系提取器I、原料罐2、固液分離器3、氣固分離器4、成品罐5、外源ニ氧化碳瓶6、ニ氧化碳儲(chǔ)罐7、ニ氧化碳循環(huán)壓カ泵8和溶劑罐9組成，球形膨脹溶劑體系提取器I通過(guò)管線分別與原料罐2、固液分離器3、ニ氧化碳循環(huán)壓カ泵8及溶劑罐9相連接，固液分離器3與氣固分離器4相連接，氣固分離器4通過(guò)管線分別與成品罐5及ニ氧化碳儲(chǔ)罐7相連接，ニ氧化碳儲(chǔ)罐7通過(guò)管線分別與外源ニ氧化碳瓶6及ニ氧化碳循環(huán)壓カ泵8連接。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是，提取蟾蜍類毒素方法為
a、將IOOOg干蟾蜍用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎過(guò)50 100目篩，收集篩下粉末；
b、IOOOg粉末加入10 50L純凈水浸入2 24h，加入I IOg胰蛋白酶降解蛋白質(zhì)，溫度25 35°C，時(shí)間2 12h，然后加入I 50g聚こニ醇1000沉淀蛋白質(zhì)，放置時(shí)間I 5h ；
C、用分離機(jī)在3000 15000r/min條件下分離上述酶解液,收集液相；
d、IOOOg收集液相加入I 15gβ -丙烯內(nèi)酯攪拌均勻，保持溫度15 35°C，時(shí)間24 120h，成為蟾蜍類毒素液體；
e、蟾蜍類毒素液體加入重量比O.01 O. 5%碳酸鈉和質(zhì)量比O. 01 I. 0%碳酸鋅，攪拌均勻后加入體積比10 80%こ醇，出現(xiàn)沉淀后放置12 24h ；
f、用分離機(jī)在轉(zhuǎn)速8000 12000r/min連續(xù)分離，收集液相；
g、收集液相加入到由異辛烷-こ酸こ酯-甲醇-水按照72 5 2體積比組成的溶劑體系中，泵入超聲駐波液相制備色譜中分離純化，超聲駐波聲強(qiáng)O. I 5. 0KW，頻率2450 IOOOOkHz，流速I. O 50L/min、紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)220nm，分離純化蟾蜍類毒素；
h、分離純化蟾蜍類毒素用真空冷凍干燥機(jī)在真空度O.2 I. OMpa，溫度-30 30°C，干燥18 24h，水份含量3 5%時(shí)成為蟾蜍類毒素凍干粉。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五、六不同的是，將上述制備的蟾 蜍類毒素、黃芪多糖、連翹酚及L-麻黃堿按藥物的組方配料并混合均勻，添加藥用淀粉至100%，裝入膠囊中制備成藥品。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五、六、七不同的是，將上述制備的蟾蜍類毒素、黃芪多糖、連翹酚及L-麻黃堿按藥物的組方配料并混合均勻，每IOg混合物與1500 5000g泊洛沙姆215或泊洛沙姆333混合并加熱至45 50°C，倒入栓劑模具內(nèi)冷卻至室溫，取出栓劑，每個(gè)栓劑內(nèi)含藥物成分O. 67 O. 2%?；颊甙Y狀分級(jí)
(I)輕型患者癥狀發(fā)熱37 38°C，伴有流涕、噴嚏、頭疼、可有輕度咳嗽、聲啞、咽痛、咽充血、扁桃體腫大等。(2)中型癥狀發(fā)熱38 39°C，伴有流涕、噴嚏、鼻塞、頭疼、可有中度咳嗽、聲撕、咽痛、咽充血、扁桃體腫大，咽后壁淋巴濾泡增生。
(3)重型癥狀發(fā)熱38 39°C，伴全身不適、食欲不振、畏寒、頭痛、咳嗽、扁桃體腫大、咽岐部及扁桃體上可有斑狀滲出物，咽腔的黏膜上可見(jiàn)灰白色皰疹或潰瘍。治療方案ロ服本發(fā)明的膠囊劑，每20kg體重毎次服I粒，每天3次，每個(gè)療效5天，或注射本發(fā)明的脂質(zhì)體，每20kg體重皮下注射含脂質(zhì)體30mg針劑每天I針，或用本發(fā)明的栓劑，每60kg體重每次用栓劑I個(gè)，每天2次。療效標(biāo)準(zhǔn)
痊愈用藥24 38h之內(nèi)，體溫恢復(fù)正常，不再回升，癥候消失，異常指標(biāo)恢復(fù)正常；顯效用藥24 38h之內(nèi)，體溫恢復(fù)正常，不再回升，主要癥候大部分消失，異常指標(biāo)接近正常；
有效用藥24 38h之內(nèi)，體溫恢復(fù)正常，不再回升，主要癥候大部分消失，異常指標(biāo)有所改善。無(wú)效用藥24 38h之內(nèi)，體溫及癥狀沒(méi)有改善。治療效果見(jiàn)表I。表I
權(quán)利要求
1.ー種具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品，其特征在于所述抗感冒藥品包括以下重量比的各種中藥有效成分蟾蜍類毒素O. OOl 2. O、黃芪多糖I. O 5. O、連翹酚I. O 3. O、麻黃堿O. 01 2. O。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品，其特征在于所述重量比為蟾蜍類毒素O. 002 O. 5、黃芪多糖2. O 3. O、連翹酚I. 5 2. O、麻黃堿O. 02 I. O。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品，其特征在于所述蟾蜍類毒素黃芪多糖連翹酚麻黃堿=0. 01 :4. O :2. 5 :1. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品，其特征在于所述蟾蜍類毒素黃芪多糖連翹酚麻黃堿=1. O :2. 5 :1. 8 :0. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品，其特征在于所述蟾蜍類毒素的提取方法為 a、將中藥材干蟾皮用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎，過(guò)篩； b、將IOOOg粉末加入5 20L純凈水?dāng)嚢杈鶆颍孟←}酸調(diào)溶液pH=2 5，在溫度20 50°C，放置時(shí)間O. 5 24h ； C、用大容量離心機(jī)在轉(zhuǎn)速3000 10000r/min、溫度-10 20°C、時(shí)間I 60min固液相分離； d、收集分離液并按溶液的重量加入O.2 10%甲醛，并用碳酸鈉調(diào)pH=7 10，在溫度20 50°C條件下脫毒10 50天；IOOOg脫毒液加入氨水調(diào)節(jié)pH=10 12，加入10 500g硫酸銨，再加入10 200g活性白土，攪拌均勻，在常溫下放置I 10天，用分離機(jī)在3000 10000r/min條件下連續(xù)分離，收集濾液； e、將濾液用膜孔徑10 100μ m的微濾機(jī)過(guò)濾再用膜孔徑50 200nm超濾機(jī)、流量I.O 50L/min超濾處通； f、將IOOOg超濾液加入100 500g氫氧化鋁粉，在常溫下放置5 24h，并將其在真空度0. 5 lOMpa、溫度-20 20°C，冷凍干燥I 24h，干燥成為含水I. O 5. 0%的蟾蜍類毒素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品，其特征在于所述蟾蜍類毒素的提取方法為 a、將IOOOg干蟾蜍用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎過(guò)50 100目篩，收集篩下粉末； b、加入10 50kg純凈水浸入2 24h,加入I IOg胰蛋白酶降解蛋白質(zhì),溫度25 35°C，時(shí)間2 12h，然后加入I 50g聚こニ醇1000沉淀蛋白質(zhì)放置時(shí)間I 5h ; C、用分離機(jī)在3000 15000r/min條件下分離上述酶解液,收集液相； d、IOOOg收集液相加入I 15gβ -丙烯內(nèi)酯攪拌均勻，保持溫度15 35°C，時(shí)間24 120h，成為蟾蜍類毒素液體； e、蟾蜍類毒素液體加入重量比0.01 0. 5%碳酸鈉和0. 01 I. 0%碳酸鋅，攪拌均勻后加入體積比10 88%こ醇，出現(xiàn)沉淀后放置12 24h ; f、用分離機(jī)在轉(zhuǎn)速8000 12000r/min連續(xù)分離，收集液相； g、收集液相于由異辛烷-こ酸こ酯-甲醇-水按照72 5 2體積比組成的溶劑體系中，泵入超聲駐波液相制備色譜中分離純化，超聲駐波聲強(qiáng)0. I 5. 0KW，頻率2450 IOOOOkHz，流速I. O 50L/min、紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)220nm，分離純化蟾蜍類毒素； h、分離純化蟾蜍類毒素用真空冷凍干燥機(jī)在真空度O. 2 I. OMpa，溫度-30 30°C，干燥18 24h，水份含量3 5%時(shí)成為蟾蜍類毒素冷干粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品，其特征在于所述提取黃芪多糖的方法為 a、將IOOOg中藥材黃芪用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎，再加入到植物藥常溫膨化裝置中連續(xù)膨化處理； b、將膨化處理黃芪放到膨脹溶劑體系提取裝置中并加入其重量10 30%己醇及5 IOkgCO2,然后加壓O. 2 5Mpa,溫度控制30 60°C,時(shí)間10 60min,形成的膨脹溶劑體系提取出黃芪多糖； C、從膨脹溶劑體系提取裝置中排出并用分離機(jī)在轉(zhuǎn)速3000 5000r/min條件下離心分離固液相收集液相； d、收集液相用膜孔徑O.I 50Mm的微孔過(guò)濾機(jī)過(guò)濾并用膜孔徑10 120nm的超濾機(jī)超濾濃縮； e、超濾濃縮液在真空度O.01 O. 2Mpa、溫度50 80°C干燥3 15h，干燥成為黃芪多糖。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品，其特征在于所述提取連翹酚的方法為 a、將IOOOg中藥材連翹用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎； b、粉碎物料放入膨脹溶劑體系提取裝置中加入100 500gこ酸こ酯和10 50gこ醇，常溫條件下加壓I 6Mpa,時(shí)間10 60min ； C、膨脹溶劑體系提取物放出用分離機(jī)5000 15000r/min連續(xù)分離，收集分離液； d、收集的分離液用膜孔徑O.I 50Mffl的微孔過(guò)濾機(jī)過(guò)濾并用膜孔徑10 120nm的超濾機(jī)超濾濃縮； e、超濾濃縮液溶于由正丁醇-こ酸こ酷-水按照23 5的體積比組成的溶劑體系中，攪拌均勻，泵入超聲駐波液相制備色譜在超聲駐波聲強(qiáng)O. I 5. 0KW、頻率2450 IOOOOkHz，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，波長(zhǎng)280nm，連續(xù)分離純化； f、純化液用真空冷凍干燥機(jī)在溫度-50 30°C、時(shí)間5 12h、真空度O.01 O. IMpa干燥至含水份5 8%成品。
9.一種權(quán)利要求I所述具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品的制備方法，其特征在于所述方法為 一、提取蟾蜍類毒素 a、將中藥材干蟾皮用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎，過(guò)篩；b、將IOOOg粉末加入5 20L純凈水?dāng)嚢杈鶆?，用稀鹽酸調(diào)溶液pH=2 5，在溫度20 50°C，放置時(shí)間O. 5 24h ;c、用大容量離心機(jī)在轉(zhuǎn)速3000 10000r/min、溫度-10 20°C、時(shí)間I 60min固液相分離；d、收集分離液并按溶液的重量加入0. 2 10%甲醛，并用碳酸鈉調(diào)pH=7 10，在溫度20 50°C條件下脫毒10 50天；IOOOg脫毒液加入氨水調(diào)節(jié)pH=10 12，加入10 500g硫酸銨，再加入10 200g活性白土，攪拌均勻，在常溫下放置I 10天，用分離機(jī)在3000 10000r/min條件下連續(xù)分離，收集濾液；e、將濾液用膜孔徑10 100 μ m的微濾機(jī)過(guò)濾再用膜孔徑50 200nm超濾機(jī)、流量I. O 50L/min超濾處理ば、將IOOOg超濾液加入100 500g氫氧化鋁粉，在常溫下放置5 24h，并將其在真空度O. 5 lOMpa、溫度-20 20°C,冷凍干燥I 24h,干燥成為含水I. O 5. 0%的蟾蜍類毒素； ニ、提取黃芪多糖 a、將IOOOg中藥材 黃芪用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎，再加入到植物藥常溫膨化裝置中連續(xù)膨化處理；b、將膨化處理黃芪放到膨脹溶劑體系提取裝置中并加入其重量10 30%己醇及5 IOkgCO2，然后加壓O. 2 5Mpa，溫度控制30 60°C，時(shí)間10 60min，形成的膨脹溶劑體系提取出黃芪多糖；c、從膨脹溶劑體系提取裝置中排出并用分離機(jī)在轉(zhuǎn)速3000 5000r/min條件下離心分離固液相收 集液相；d、收集液相用膜孔徑O. I δΟμπι的微孔過(guò)濾機(jī)過(guò)濾并用膜孔徑10 120nm的超濾機(jī)超濾濃縮；e、超濾濃縮液在真空度O. 01 O. 2Mpa、溫度50 80°C干燥3 15h，干燥成為黃芪多糖； 三、提取連翹酚 a、將IOOOg中藥材連翹用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎；b、粉碎物料放入膨脹溶劑體系提取裝置中加入100 500gこ酸こ酯和10 50gこ醇，常溫條件下加壓I 6Mpa,時(shí)間10 60min ;c、膨脹溶劑體系提取物放出用分離機(jī)5000 15000r/min連續(xù)分離，收集分離液；d、收集的分離液用膜孔徑O. I 50Mm的微孔過(guò)濾機(jī)過(guò)濾并用膜孔徑10 120nm的超濾機(jī)超濾濃縮；e、超濾濃縮液溶于由正丁醇-こ酸こ酷-水按照2 :3 5的體積比組成的溶劑體系中，攪拌均勻，泵入超聲駐波液相制備色潛在超聲駐波聲強(qiáng)O. I .5.0KW、頻率2450 IOOOOkHz，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，波長(zhǎng)280nm，連續(xù)分離純化ば、純化液用真空冷凍干燥機(jī)在溫度-50 30°C、時(shí)間5 12h、真空度O. 01 O. IMpa干燥至含水份5 8%成品； 四、制備麻黃堿； 五、混合 按照權(quán)利要求I所述配比將中藥有效成分混合，加工成各種劑型的抗感冒藥品。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品的制備方法，其特征在于所述蟾蜍類毒素的提取方法為 a、將IOOOg干蟾蜍用粉碎機(jī)在450 1500r/min條件下粉碎過(guò)50 100目篩，收集篩下粉末； b、IOOOg粉末加入10 50L純凈水浸入2 24h，加入I IOg胰蛋白酶降解蛋白質(zhì)，溫度25 35°C，時(shí)間2 12h，然后加入I 50g聚こニ醇1000沉淀蛋白質(zhì)，放置時(shí)間I 5h ； C、用分離機(jī)在3000 15000r/min條件下分離上述酶解液,收集液相； d、IOOOg收集液相加入I 15gβ -丙烯內(nèi)酯攪拌均勻，保持溫度15 35°C，時(shí)間24 120h，成為蟾蜍類毒素液體； e、蟾蜍類毒素液體加入重量比O.01 O. 5%碳酸鈉和質(zhì)量比O. 01 I. 0%碳酸鋅，攪拌均勻后加入體積比10 80%こ醇，出現(xiàn)沉淀后放置12 24h ； f、用分離機(jī)在轉(zhuǎn)速8000 12000r/min連續(xù)分離，收集液相； g、收集液相加入到由異辛烷-こ酸こ酯-甲醇-水按照72 5 2體積比組成的溶劑體系中，泵入超聲駐波液相制備色譜中分離純化，超聲駐波聲強(qiáng)O. I 5. 0KW，頻率2450 10000kHz，流速I. O 50L/min、紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)220nm，分離純化蟾蜍類毒素； h、分離純化蟾蜍類毒素用真空冷凍干燥機(jī)在真空度O. 2 I. OMpa，溫度-30 30°C，干燥18 24h，水份含量3 5%時(shí)成為蟾蜍類毒素凍干粉。
全文摘要
一種具有免疫調(diào)節(jié)功能抗感冒藥品及其制備方法，涉及一種藥品及其制備方法。本發(fā)明的抗感冒藥品包括以下重量比的各種中藥有效成分蟾蜍類毒素0.001～2.0、黃芪多糖1.0～5.0、連翹酚1.0～3.0、麻黃堿0.01～2.0，制備方法為一、提取蟾蜍類毒素；二、提取黃芪多糖；三、提取連翹酚；四、提取麻黃堿；五、混合，加工成各種劑型的抗感冒藥品。本發(fā)明制備的藥品組方是專門針對(duì)現(xiàn)在出現(xiàn)感冒癥狀而設(shè)計(jì)，對(duì)感冒癥狀的療效明顯，并且生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)A61P37/02GK102657708SQ20121017904
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月2日
發(fā)明者徐華民, 徐萌, 趙艷琨, 趙榮華 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)